GB/T2430喷气燃料冰点测定仪突出特点:1、数码控温、操作方便。2、采用进口压缩机Danfoss(Secop),制冷快速、稳定可靠。3、自动搅拌,大大降低工作强度。4、双层真空玻璃浴,控温准,便于观察。5、德国进口温度传感器(PT100)。[font=&]得利特产品有:馏程测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font][font=&][/font]
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目前准备用安捷伦的GC8890-5977B型号测一下喷气燃料的烃组分,想问一下各位大佬,喷气燃料在放入仪器前需要做哪些处理啊,比如稀释或者萃取之类的
新版3#喷气燃料标准。
浊点是指油品在试验条件下,开始出现烃类的微晶粒或水雾而使油品呈现浑浊时的高温度。油品出现浊点后,继续冷却,直到油中呈现出肉眼能看得见的晶体,此时的温度就是油品的结晶点,俗称冰点。倾点是指石油产品在冷却过程中能从标准型式的容器中流出的低温度。凝点是指油品在规定的仪器中,按一定的试验条件测得油品失去流动性(试管倾斜45°角,经一分钟后,肉眼看不到油面有所移动)时的温度。凝点的实质是油品低温下粘度增大,形成无定形的玻璃状物质而失去流动性或含蜡的油品蜡大量结晶,连接成网状结构,结晶骨架把液态的油包在其中,使其失去流动性。同一油品的浊点要高于冰点,冰点高于凝点。 浊点和结晶点高,说明燃料的低温性较差,在较高温度下就会析出结晶,堵塞过滤器,妨碍甚至中断供油。因此,航空汽油和航空煤油规格对浊点和结晶点均有严格规定。
冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎 摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL移液枪(Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137 生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132 生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213 生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242 生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261 每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100—S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 全乳固体(%) 测定掺水量(%) 计算掺水量(%) 掺水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22 掺水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 [align=cente
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70069]SH/T0770-2005[/url]SH/T0770-2005航空燃料冰点测定法 (自动相转换法)
摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出,仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低,这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较:(系列1:仪器测定掺水量;系列2:公式计算掺水量) 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出,仪器测定值较计算值偏低,这在原料奶收购过程中对奶农是有利的,但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测,国内各企业的方法不尽统一,大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展,原料奶的检测标准和方法越来越走向规范,作为冰点检测在世界范围内的通用,各奶业企业均应积极推行,从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准,同时,也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。参考文献:[1] 中华人民共和国国家标准GB/T5409-1985附录B 牛乳冰点下降的测定[2] 郭本恒.乳品化学. 北京:中国轻工业出版社,2001,
冰点法测定原料乳冰点及掺水量_乳制品检测摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1冰点测定仪3.2 1~5mL移液枪3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 [font=
[align=center][font='calibri'][size=13px]冰点仪应用检测[/size][/font][/align]1、 [size=18px]检测目的及意义[/size][size=18px]纯水的冰点为 0C,而生鲜乳的冰点较纯水低。GB 19301一2010《生乳》标准中规定,对于荷斯坦奶牛所产的牛奶,其冰点变动范围为一0.560C到一0.500C。在实际生产中,造成冰点下降的主要原因是由于生鲜牛乳中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类。由于其溶度能保持平衡,故生鲜乳的冰点基本保持一致,只在很小的范围内变化。当生鲜乳掺水或掺入其他物质后,他的组分发生变化,使得乳的物质性质发生变化,其冰点随即升高或降低。[/size]2、 [size=18px]检测原理[/size][size=18px]德国Gerber CryoStarI 牛奶冰点仪是用来准确检测牛奶中加水的情况,由于牛奶中溶解了脂肪、蛋白质等各种成份,所以牛奶的冰点比水要低,正常牛奶冰点平均为-0.52--0.53℃,而水的冰点是 0℃,牛奶中若加水,则整个样品的冰点就会上升.正常情况下掺水 1%,混合样品的冰点大约升高 0.0053,冰点仪就是利用温度探头把混合样品的冰点的温度测出来的。[/size]3、 [size=18px]操作过程[/size][size=18px]1.准备工作 [/size][size=18px]测试前准备好新鲜牛奶样品,接好电源,连接打印机。 [/size][size=18px]2.[/size][size=18px]开启仪器 [/size][size=18px]打开仪器背后的电源开关按钮,仪器开机加载程序。[/size][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][size=18px]开始测量[/size][/align][align=left][size=18px]打开仪器后,检测头会自动升起,先添加冷却液,待温度冷却到-6.7℃以下便可以开始测量了。 [/size][/align][size=18px]a.移开探头处的白色泡沫保护套(小心)b.取下小试管及有机玻璃盖 [/size][size=18px]c.在探头下方的液池中缓慢加满冷却液 d.关上开关,大概 3-4 秒后重新打开,重复开关几次,直到仪器后面的塑料软管内没有气泡为止,以确保塑料槽内气体完全排出。 [/size][size=18px]e.待气体排出后盖上有机玻璃盖以检查液面高度,液面与弹簧平齐。可以通过添加或吸取冷冻液来调整高度。f.仪器运行时,再加入少量冷却液,再次确保液面与弹簧平齐。 (如开机后液面已经平齐,再 [/size][size=18px]不用添加冷却液)g.在开机后机器便开始对内加入的冷冻液开始 [/size][size=18px]降温,温度会降到-6.7℃。降温过程大概需要 8-15 分钟,视具体环境温度而 有所变。 [/size][size=18px]h.待降温完毕后机器便可以开始测量了。点击屏幕上的 Start 菜单中的 measure按钮,仪器探头降下来插入试管里的样品中,约 1 分钟出现测量结果。测量结束 后探头升起,记录数据,测量结束。 [/size][size=18px]5.结果说明 [/size][size=18px]该仪器用于检测生乳中是否掺水或掺假。正常生乳的冰点值在-0.500℃至 -0.560℃之间,如果生乳被掺水,则冰点数值明显上升;如果生乳被掺假,则冰 点数值显著下降。 [/size][size=18px]6.[/size][size=18px]结果打印 [/size][size=18px]在 status 菜单选项中,点击 print 按钮,打印结果。 [/size][size=18px]7.[/size][size=18px]仪器关机[/size]
汽车防冻液在冬天起到防冻作用,防止冷却液结冰而导致胀裂散热器,冻坏发动机;在夏天防冻液起到冷却的作用,能够带走发动机的多余热量控制金属部件的温度,防止发动机开锅。但是防冻液冰点的检测方法是怎样的呢?如何为爱车选择防冻液呢?下面小编就带大家来了解一下:防冻性能测试。冰点测试是对防冻液能否在寒冷天气里使用的一种防冻性能测试。可采用冰点测试仪,用比重原理来指示冰点的高低,应用方便。要检测防冻液的质量好坏,最直接的方法就是检测防冻液的冰点和沸点,一般普通防冻液的冰点最低可达-40℃,而优质防冻液一般能达到-60℃左右。水的沸点是100℃,而防冻液至少应达到 110℃以上。防冻液的冰点越低,沸点越高,温差越大,则说明品质就越好。反之,温差越小,防冻液的品质就相对差一些。测试冷冻冰点要用得利特的全自动冰点测定仪来完成测试。冰点测定仪操作方法为:掀起盖板用柔软绒布交盖板及棱镜表面擦拭干净;将待测液体用吸管滴于棱镜表面,合上盖板轻轻按压,将折射计对向明亮处,旋转目镜使视场内刻度线清晰,读出明暗分界线在标示板上相应标尺上的数值即可;测试完毕,用绒布擦净棱镜表面和盖板,清洗管,将仪器放还于包装盒内。
意大利Astori公司具有20多年的冰点仪研究、生产经验,其冰点仪基于读取温度平台的原理,符合生鲜乳冰点测定国家标准(修订稿)和IDF-ISO5764:2009、AFNOR国际规则。冰点仪型号包括单样冰点仪及20样、40样自动进样冰点仪。技术特点:容量:单个样品(20或40个样品,带自动进样器);显示冰点和加水百分比;基于珀尔帖效应的电子控制的制冷系统;通过连续循环系统自动更新冷却液,强制通风;工作室温:+5℃— +36℃;自动校正;RS232串口数据输出——热敏打印机可选;软件控制的搅动和运行;结果以℃、°H以及水的百分比单位显示,用户可选择输出方式; 样品量: 2-2.5mL;分析时间:大约2 min;仪器预热时间:5 min;分辨率:±0.0005℃ ; 重现性(牛奶):±0.0025℃ 重量:约13kg 电源:220V/50Hz/150W,其他电压:根据要求[color=#dc143c]斑竹留:请不要发广告。[/color]
我公司实验室想求购台防冻液冰点测定仪,我公司在河北廊坊,想知道在廊坊,北京或者天津有卖的吗
[align=center][font=宋体][color=#333333][/color][/font][b][font=宋体]【仪器心得】[/font][font=宋体][font=宋体]冰点仪[/font][font=宋体]CyroStar I[/font][/font][font=宋体]使用心得[/font][/b][/align][font=宋体]其实冰点仪在常规实验室的用途不多,我们主要检测乳制品中的冰点,也可以检测药品中的渗透压摩尔浓度,但需要通过计算和折算进行。大多数实验室用快速乳品分析仪快速检测冰点,但是大家要知道快算检测方法需要定期和标准方法进行比对的,这也是冰点仪的主要作用了。[/font][font=宋体][color=#333333] [img=,480,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309270851285297_131_2227357_3.png!w480x640.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验:[/font][/color][/font][font=宋体][font=宋体]样品管中放入一定量的乳样,置于冷阱中,于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到[/font][font=Calibri]-3[/font][font=宋体]℃,进行引晶 ,结冰后通过连续释放热量,使乳样温度回升到冰点温度平台,并在[/font][font=Calibri]20[/font][font=宋体]秒内温度回升不超过[/font][font=Calibri]0.5[/font][/font][font=宋体] [font=Calibri]m[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体],此时的温度即为样品的冰点。[/font][font=宋体][font=宋体]温度传感器为直径为[/font][font=宋体]1.60 mm[/font][/font][font=宋体]±[/font][font=宋体]0.4 mm的玻璃探头,在 0 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]时的电阻在[/font][font=宋体]3 Ω和30 kΩ之间。当探头在测量位置时,热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底保持相等距离。[/font][/font][font=宋体]使用起来还是很方便[/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]2[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica].[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪器的优点和不足[/color][/font][font=宋体]牛奶冰点仪通常具有快速测试的特点,能够在短时间内完成测量。这使得生产过程中的检测更加高效和及时。许多牛奶冰点仪具有自动化功能,能够进行自动温度控制、样品处理和数据记录。这减少了人工操作的错误和劳动强度,提高了测试的准确性和可重复性。[/font][font=宋体]安装了打印机检验结果可以迅速实现自动化检测和记录。但是利用率不高,所以实验室一次性成本感觉有点不划算。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]3.[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]总结[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体]这台设备其实使用过程中蛮多的,尤其是使用后样品不能结晶是最大的问题,工程师上门维修过几次,但是效果不太好,期间也返厂维修过。对于利用率不高的实验室建议还是不买了,需要检测渗透压项目的,直接选择渗透压摩尔浓度测定仪性价比更高一些。[/font][/color][/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75544]GB/T 9169-1988 喷气燃料热氧化安定性测定法(JFTOT法).pdf[/url]
最近测试一溶液的冰点,但是考虑到其冰点低可能发生过冷现象而改为测试其 熔点 。请问这种测试方法可取吗?测试图如下所示:经对比,我认为的确发生了过冷现象。而我自己认为测熔点这个手段是正确的。不知道各位老师如何看。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051638_513000_2823474_3.png
意大利的冰点仪有人用过的吗?有用过的谈谈好用吗?
哪家的冰点渗透压仪好?比如上海产的与天河产的有没有实质性的区别?
产品渗透压与人体生理健康密切相关,溶液的渗透压,依赖于溶液中溶质粒子的数量,高渗透压内让细胞造成萎缩,低渗透压则会使细胞胀破, 所以等渗透压产品才能让细胞维持正常,然后被吸收利用。正常人体血浆的渗透压摩尔浓度范围为(300±20) mOsm/kg。渗透压的测定分为冰点法和露点法。 冰点渗透压仪根据拉乌尔冰点原理,以溶液冰点下降值与其摩尔浓度成比例关系为基础,采用高灵敏的感温元件—热敏电阻测量不同溶液的结冰点。冰点渗透压仪由于测试结果精确、重复性好、线性好等优点应用最广泛。下图为德国罗泽公司的CM815冰点渗透压仪。[img=,690,902]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181412348095_7590_4079281_3.png!w690x902.jpg[/img]露点是固定气压下,空气中所含的气态水达到饱和而凝结成液态水所需要降至的温度。此时凝结的水漂浮在空中成为雾,沾在固体表面上时成为露。露点渗透压仪应用沸点升高原理,将溶液加热使之蒸发,密封样品腔内的热电偶通过佩尔蒂尔效应冷却到露点以下,使样品中的水蒸气在其上凝结,利用热电偶凝结样品溶液蒸气感应测量。下图为美国Wescor5520露点渗透压仪。[img=,508,676]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181413129263_9518_4079281_3.jpg!w508x676.jpg[/img] 工作过程中遇到了一个奇怪的现象,同样的样品和浓度,冰点渗透压仪测定值为2500mOsm/kg(不合格),露点渗透压仪测定值为1760mmoL/kg(合格),直接让我们在各个环节产生了怀疑。 通过与厂家技术人员,校准液供应技术人员沟通,几经周转,总结出来一个经验供相关检测人员参考:冰点渗透压仪采用半导体制冷测试,可检测挥发性的样品,尤其是受热易分解的样品,但只适用于分析稀溶液,线性范围较窄,因为浓溶液在测量过程中温度下降可能析出溶质。露点渗透压仪用电热丝加热,理论上适用于整个浓度范围,但溶液浓度过高也会导致相对湿度较低,在冷却过程中,热电偶上凝结的水不足,影响检测准确性,但测量范围较冰点渗透压仪宽。因此较大的渗透压值建议使用露点渗透仪检测。
[align=center][font='calibri light'][size=21px]浅谈生乳冰点仪的基本操作[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]今天来谈谈冰点仪的操作,首先说一下,冰点仪是干啥的呢,为什么要有冰点仪这个仪器呢?[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]冰点大家都知道,就是淡水在0℃结冰,又称为凝固点。这个地方我们讲的冰点是生乳的冰点,牛奶中含有一定浓度的溶性乳糖和氯化物等盐类,其能保持平衡在一定范围。国标GB19301规定为-0.500至-0.560℃。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]那为什么要检测生乳的冰点呢,是因为一些牧场在交奶的时候会往奶里面掺一点水,虽然一次掺水不多,但是如果量大了,那对牧场来说自然是好的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。与此同时,收奶站当然不允许牧场往奶里面掺水,本来5000元可以收的奶,现在要多花1000元,谁都不愿意。这个时候就引出了冰点仪这个仪器。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃。所以冰点仪能够很好的检测牛奶里面是否掺水。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]那接下来我们讲一讲冰点仪怎么操作。大家都知道目前市面上出现的冰点仪只有盖博这个一个品牌。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310913250588_9122_6198246_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]基本操作:[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]连接电源,启动仪器。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]启动仪器之后,检测头会自动升起,先添加冷却液,待温度冷却到-6.7℃以下便可以开始测量了。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=16px]添加冷却液。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1移开探头处的白色泡沫保护套[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.2取下小试管及有机玻璃盖 [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.3在探头下方的液池中缓慢加满冷却液 [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.4关上开关,大概 3-4 秒后重新打开,重复开关几次,直到仪器后面的塑料软管内没有气泡为止,以确保塑料槽内气体完全排出。 [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.5待气体排出后盖上有机玻璃盖以检查液面高度,液面与弹簧平齐。可以通过添加或吸取冷冻液来调整高度。 [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.5仪器运行时,再加入少量冷却液,再次确保液面与弹簧平齐。 (如开机后液面已经平齐,再不用添加冷却液) [/size][/font][/align][align=left]3、 [font='calibri'][size=16px]检测[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]3.1在开机后机器便开始对内加入的冷冻液开始降温,温度会降到—6.7℃。降温过程大概需要 8-15 分钟,视具体环境温度而有所变。 [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]3.2待降温完毕后机器便可以开始测量了。点击屏幕上的 Start 菜单中的 measure按钮,仪器探头降下来插入试管里的样品中,约 1 分钟出现测量结果。 [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]4、测量结束后探头升起,记录数据,测量结束。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]别看写的简单,只需要加这个加那个,然后就能检测了。这个仪器的检测探头那里有个玻璃管,不小心的话就会把这个玻璃管弄破,一旦更换就特别麻烦,这个仪器测得很准,市面上也只有这一个冰点仪,如果能有一种更简便的方法就好了,只需要测一杯生乳就能测出所有指标包括冰点,这就万事大吉了。[/size][/font][/align]
目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。首先和大家介绍一下冰点的概念,纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。其次说说检测的原理。检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。所用到的仪器见下图CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪,盖勃公司生产的,据说国内也有厂家生产,不知道质量怎么样,这个质量很好,准确度很好的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022249_169419_1644065_3.jpg[/img]1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],每次都吸入2.2毫升A校准液仪器自带的校准液0.0000 ℃ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022251_169421_1644065_3.jpg[/img]B校准液仪器自带的校准液-0.557℃ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022251_169422_1644065_3.jpg[/img]冷却液,也是仪器自带的,用完了按照下面的配置 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。样品测定,找了一个生奶样品测定的,见下图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022256_169423_1644065_3.jpg[/img]仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。仪器校准A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。样品测定,顺便照了一下所用的样品瓶和架子,没什么特别的,哈哈[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022249_169420_1644065_3.jpg[/img]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。
上面的领导让送检冰点仪,需要符合CNAS标准,发现市里跟省里都没有相关标准,也不知道具体要检定什么?上网找了一下规程JJG1089这个适用吗?
我用DSC测双氧水的冰点,仪器值是-2.43℃,但是,我把双氧水放在冰箱里(-4℃),没有结冰,我放了一天一夜都没结冰,如果用DSC测冰点要注意什么呢,我感觉应该是可以测的啊!什么原因呢?[em63] [em63]
法国ISL FZP-5G2S冰点仪相比PHASE冰点仪,哪个更胜一筹?(使用性能上)知道的朋友们,给予评价!谢谢!
刚拿了个品牌PSI,做冰点仪的,不太懂,问问看。[em0910][em0907][em0904][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904141409_144094_1604415_3.jpg[/img]
一、概述冰点渗透压仪在制药行业普遍用于对药物制剂渗透压的检测,其数值精确与否关乎制剂药物的质量与疗效。目前,国家尚无冰点渗透压仪的计量检定/校准方法可用,而在实际工作中经常会遇到此方面检测需求,这也是《中国药典》中规定必须检测的项目。因此,通常的做法是参照《中国药典》给出的冰点渗透压仪校正方法进行校准。然而,该校正方法给出的方法所配制的溶液实际毫渗透压摩尔浓度值明显偏离理论值,不满足计量检测对标准物质的溯源性原则,且最高仅为700 mOsm/kg(见表1),而现在使用中的冰点渗透压仪测量范围最高达到3000 mOsm/kg,无法满足全量程范围内任意一点的校准。从计量的角度和根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求,应在(0~3000)mOsm/kg量程范围内检定/校准。表1每1000g水中氯化钠的含量/g毫渗透压摩尔浓度实际值(mOsm/kg)毫渗透压摩尔浓度理论值(mOsm/kg)3.0871001066.2602002149.46330032412.68440043415.91650054519.14760065522.380700766因此笔者经过试验,使用无水葡萄糖配制参考溶液,可以解决毫渗透压摩尔浓度实际值相对它的理论值明显偏小以及冰点渗透压仪在全量程范围内可校准任意一点的难题。二、参考溶液的配制渗透压,通常使用渗透压摩尔浓度表示。渗透压摩尔浓度的单位,通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示,可按下列(公式1)计算理想毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg):毫渗透压摩尔浓度= http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209131045_390555_1638093_3.gif (公式1)式中 :n为溶质分子溶解时形成的粒子数,在理想溶液中,例如葡萄糖n=1,氯化钠或硫酸镁n=2,氯化钙n=3,枸橼酸钠n=4。为了满足对冰点渗透压仪全量程的校准,我们选择葡萄糖配制参考溶液。参考溶液根据公式1进行配制,根据定值的需要选取一定量的无水葡萄糖,加入1000g去离子水,待无水葡萄糖完全溶解,摇匀既得。无水葡萄糖使用前需在105℃条件下充分烘干。三、计量性能要求及使用到的计量仪器根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求1、测量范围:(0~3000)mOsm/kg2、示值误差:≤500mOsm/kg时,不大于±2mOsm/kg [font=
DSC测定冰点时 升温降温速率的影响是怎样的?DSC曲线中 怎么得到物质的冰点?有没有介绍这方面知识的文章或书籍?有没有更简单准确的测定物质冰点的方法或仪器?谢谢大家!
折光仪防冻液冰折光仪WYB-50点及电瓶液比重两用测试仪是根据溶液浓度(与冰点对应)与折射率的对应关系而设计的光学仪器。本仪器可快速测试乙二醇与丙二醇型防冻液的结晶冰点及测量电池水的比重(相对密度)。也可以用于汽车的冷却水、冷媒液用的不冻液等。测量范围:防冻液冰点-50~0℃ 玻璃水-40℃~0℃ 电瓶液1.1~1.4kg/L测量精度: 防冻液1℃ 玻璃水5℃ 电瓶液0.01kg/L仪器结构: 1.棱镜座 2.检测棱镜 3.盖板 4.调节螺丝 5.镜筒和手柄 6.视度调节手轮 7.目镜 折光仪是根据不同浓度的液体具有不同的折射率这一原理设计而成的。它具有快速、准确、重量轻、体积小等优点。 使用方法: 打开盖板(3),用软布仔细擦净检测棱镜(2)。取待测溶液数滴,置于检测棱镜上,轻轻合上盖板,避免气泡产生,使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板(3)对准光源或明亮处,眼睛通过目镜观察视场,转动目镜调节手轮(6),使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。 校正和温度修正 20℃环境下,仪器在测量前需要校正。取标准液一滴,涂抹在兰色检测棱镜上,然后把标准玻璃块亮面盖在上面,拧动零位调节螺钉(4),使分界线调至刻度78.8%位置。擦净检测棱镜后,可以进行检测。如果测量时温度高于或低于20℃,利用温度修正表,在环境温度下读得的数值加(或减)温度修正值,获得准确数值。附表:糖度读数之温度修正表。 注意事项 本仪器系精密光学仪器,在使用和保养中应注意以下事项: 在使用中必须细心谨慎,严格按说明使用,不得任意松动仪器各连接部分,不得跌落、碰撞,严禁发生剧烈震动。 使用完毕后,严禁直接放入水中清洗,应用干净软布擦拭,对于光学表面,不应碰伤,划伤。 仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管。 避免零备件丢失。折光仪
一酶类水溶液制剂,配方主要为0.9%的氯化钠和少量防腐剂,谁可以检测冰点?最好有相关资质
[img]https://www.chazidian.com/uploadfile/2015/0122/20150122025536449.jpg[/img][font=Verdana, Arial, Helvetica, sans-serif][size=18px][color=#330000][b]1949年7月27日。世界第一架喷气客机“哈维兰彗星”号,在英国哈特菲尔德首次试飞。[/b][/color][/size][/font]