偶氮染料检测专用柱

检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料，是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。我国现阶段出口欧美和日本等国的纺织品服装，几乎都被要求提供相关的检测报告。检测报告中，国家标准GB1840-2003与Oeko—TexStandard1O0所要求的禁用染料基本一致，而且限量都是20ug／g。GB18401LL20o2／61／EC多禁用2种，即2，4一二甲基苯胺和2，6一二甲基苯胺；而2002／6l／EC比GBl840l多了1种4一氨基偶氮苯，其限量为30ug／g。德国和欧盟标准中对偶氮染料的限量也为30ug／g。 禁用偶氮染料检测的相关标准如下： 2．1德国标准 (1)35LMBG82．02—2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》。 (2)35LMBG82．02—3《日用品分析皮革上禁用偶氮染料的检测》。 (3)35LMBG82．02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》。 (4)DIN53316：1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》。

[color=#434343][font=宋体]1 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的概念[/font][/color][color=#434343][font=宋体]染料分子结构中，凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料，其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体，几乎分布于所有的颜色，广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。按应用分类，有直接染料、酸性染料、分散染料、活性染料、阳离子染料等，按结构分类有偶氮染料、 硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等，目前使用偶氮染料有3000多种。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的危害[/font][/color][color=#434343][font=宋体]并 非所有偶氮染料都受禁止，受禁的只是经还原会释出法例指定的23种芳香胺类的偶氮染料，约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤 长期接触后，会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结 构与功能的变化，成为人体病变的诱因。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]有 鉴与此，1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中，禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品，并于96年4月实行之后，荷兰政府也于 96年8月制定了类似的法例，法国和澳洲正草拟同类的法例，我国国家质检总局亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]自 １９９４年７月１５日德国政府颁布禁用部分染料法令以来，世界各国的染料界都在致力于禁用染料替代品的研究。随着各国对环境和生态保护要求的不断提高，禁用染料的范围不断扩大。欧盟近期已连续发布禁用偶氮染料法规，一旦禁令生效，对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响不言而喻。面对咄咄逼人的“绿色壁 垒”，国内染料行业加紧替代产品的技术开发已刻不容缓。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]２００２ 年９月１１日欧盟委员会发出第六十一号令，禁止使用在还原条件下分解会产生２２种致癌芳香胺的偶氮染料，并规定２００３年９月１１日之后，在欧盟１５个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中，所含会分解产生２２种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过３０×１０－６的限量。２００３年１月６日，欧盟委员会进一步发出２００３年第三号令，规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料，并将于２００４年６月３０日生效。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]3 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]受影响的消费品在 德国，受影响的消费品包括：成衣、家居布料、椅盖、儿童座椅、皮革衣服、丝袜、鞋类、皮带、床铺、面具、假发、假眼睫毛、手镯、表带、眼镜框、耳筒、绷带、运动用品之盖面、卫生用品等。在荷兰和一些其他欧盟国家，受限制的消费品不及德国广泛，主要包括：衣物、鞋履及床上用织品如床单、枕袋等。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]4 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的检测方法[/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮是国际环保要求的必检项目之一，检验方法有以下三种：薄层色谱法（TLC），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及质谱联用法（GC-MSD）及高效液相色谱法（HPLC）。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体，若检出其中一种即为不合格产品，其限量为30ppm。[font=ˎ ̥ ][b][color=#000000][font=宋体, MS Song]徐保峻 M.P:18721942395 Tel:021-52198248-805[/font][/color][/b][/font][/font][/color]

偶氮染料的检测QQ群：102383305欢迎大家加入讨论，交流

做纺织品偶氮染料检测人员有什么要求？学历、专业？ＣＮＡＳ要求化学检测人员为化学专业大专以上学历，大家实验室做偶氮检测的人员是什么学历和专业？纺织工程专业的可以吗？大家觉得什么专业做偶氮比较合适？我们使用气质和液相做

纺织检测新手，做纺织品禁用偶氮染料的测试时，好几个化合物的保留时间都是0，这是为什么？想请大家帮忙，谢谢。

偶氮染料——约有130种被禁止使用。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤长期接触后，会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化，成为人体病变的诱因。那么在纺织品领域的偶氮染料都有哪些呢？如今又有何种技术可以实现快速检测？听说现在有一种试剂盒技术可以大幅提升检测速度，不知道有没有了解的？可以详细说说。欢迎大家热烈讨论

做偶氮染料用2006版的程序升温，其他用2011版的参数 仪器验收可以吗？

求助！白色纺织品需要做偶氮染料的检测吗？

欧盟禁用有害偶氮染料指令（2002/61/EC）生效日期：2003-09-11适用产品范围：涉及纺织品、革制品，其中有布制或皮制玩具，包含带有布制或皮制服装的玩具主要内容a) 偶氮染料经还原可裂解出一种或多种致癌芳香胺（附表中所列22 种芳香胺，略）。在最终产品或产品染色部分含有可释放出浓度高于30ppm 致癌芳香胺的偶氮染料不得用于与人体皮肤或口腔有直接长期接触的纺织品和皮革制品，如：- 衣服，床上用品，毛巾，假发，帽子，尿布和其他卫生用品、睡袋；18- 鞋袜，手套，手表带，手提包，皮包或钱包，行李箱，座椅套，颈挂式皮包；- 纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。- 供消费者使用的纱线和织物。b) 上述纺织品和皮革制品如不符合规定要求，不得投放市场。2005 年1 月1 日之前对由再生纤维制成的纺织品可放宽要求到由再生纤维中残余染料引起的芳香胺释放浓度到70ppm。c) “偶氮染料列表”中新增的偶氮染料不得投放市场或作为浓度质量高于0.1%的物质或制剂成分用于纺织品和皮革制品。背景在染料分子结构中，凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料，其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体，几乎分布于所有的颜色，广泛用于纺织品、服装、皮革制品、家居布料等染色及印花工艺。当纺织品、服装和皮革制品与人体直接接触后，某些类型的偶氮染料与人体正常代谢物（如汗液）混合，能形成致癌的芳香胺化合物而再被人体吸收，对人体危害极大。这部分偶氮染料就是可致癌的偶氮染料。需要澄清的是，偶氮染料被广泛采用，目前使用的偶氮染料就达3000 种之多，其中大部分的偶氮染料都是安全的，受禁的只是可还原释放出指定的二十多种芳香胺类的那一小部分偶氮染料，大约只有200 多种。从保护人体健康、安全的角度出发，1992 年4 月10 日德国颁布“食品与日用消费品法”开始立法禁止生产和销售德国联邦健康总署颁布的使用MAK（III）A1（4 种）、A2 组（11 种）中胺类的偶氮染料。1994 年7 月15 日－1996 年7 月23 日德国先后四次颁布“食品与日用消费品法” 修正案制定了明确的禁止可还原致癌芳香胺的偶氮染料及用其加工的商品及时间表。开始时禁止偶氮染料中可还原释放芳香胺的种类是20 种，经过科学研究的发展，最近德国已经扩大到24 种。1999 年，欧洲委员会为了保护欧盟公民的身体健康，同时也为了统一欧盟各成员国关于限制某些偶氮类染料使用的法规，提出了关于禁止使用偶氮类染料指令)的立法建议。此后，由于各成员国在指令某些细节问题上分歧大，该立法建议在欧洲议会以及欧盟理事会中均经历了长时间的讨论。2002 年2 月，欧盟理事会终于通过了该指令的“共识文件”，在最终通过该指令的立法程序上迈出了重要的一步。从2002 年2 月底开始，欧洲议会开始对该指令的共识文件进行第二轮审议，最终该指令将由欧盟理事会和欧洲议会共同通过。2002 年9 月11 日，欧盟正式通过了这一指令2002/61/EC－“对欧盟委员会关于限制某些危险物质和制剂（偶氮染料）的销售和使用的76／769／EEC 指令”，这是对76/769/EC 指令做出的第19 次修订。该指令主要禁止纺织品、服装和皮革制品生产使用禁用偶氮染料，禁止使用含有偶氮染料且直接接触人体的纺织品、服装和皮革制品在欧盟市场销售，禁止这类商品从第三国进口。对于玩具该指令主要涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。检测2003 年9 月9 日，欧盟官方刊物刊登了关于2002/61/EEC 有害偶氮染料指令的通报，针对不同的材料分别指定了三种偶氮染料测试方法：a) 皮革产品：CEN ISO/TS 17234：2003 皮革-化学测试-检验染色皮革是否含有某类偶氮染料b) 纺织品产品：EN 14362-1：2003 纺织品─检验偶氮染料释出的芳族胺─第一部分：在毋须提取的情况下测试产品是否含有某类偶氮染料c) 聚酯纤维产品：EN 14362-2：2003 纺织品─检验由偶氮染料释出的芳族胺─第二部分：提取纤维以测试产品是否含有某类偶氮染料我国纺织品强制性新国家标准GB 18401－2003 也规定了偶氮为必须检测的项目，但其限量比相应的欧洲标准要求更严，为20ppm。关于测试方法我国于1998 年11 月26 日发布了3 个国家标准：a) GB/T 17592.1-1998 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法b) GB/T 17592.2-1998 高效液相色谱法c) GB/T 17592.3-1998 薄层层析法但此三个方法均是针对纺织品的，三个方法之间前处理部分基本相同，只是最终采用的仪器分析手段不同。GB 17592 标准规定的三个方法与EN 14362-1：2003 的三个测试子方法类似。影响及对策我国在纺织品的染料科学的整体水平还比较落后，限于成本、技术水平和工艺，在禁用偶氮染料的替代方面的研究还非常不够。国家工商局曾经就禁用的可释放出致癌芳香胺的118 种偶氮染料对国内的印染纺织品企业进行过调查，发现还有104 种染料还在被广泛使用。纺织品是布绒玩具等的主要原料，在玩具生产中应用非常普遍。但玩具上使用的纺织品的档次普遍较低。而且玩具界对玩具纺织品中的偶氮检测没有十分重视。

我用GC-MS测定偶氮染料时，24种偶氮染料标准品第一次峰形还好，过一短时间有好多几个不出峰或峰面积很小，是因为标准品分解了吗？

用UV-VIS检测纺织品中禁用偶氮染料，可以吗？因为相关标准都是用的是DAD，我这边没有，想用UV来做，但是吸收波长是个问题了，请大家指点一下，23种偶氮物质的紫外吸收的最大波长，谢谢。

1.纺织服装中人造革、再生革中的禁用偶氮染料的检测不知道各位是采用哪个标准来检测的，理由呢2、鞋类、箱包中人造革的AZO又是哪个标准来检测呢

大家好，我要做偶氮染料检测，有谁知道用哪种硅藻土小柱效果最好吗？谢谢

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。 迪马科技与国家权威检测机构合作开发的禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO，经多家纤检机构、出入境、第三方检测等用户近四年的使用认证，我们的产品已经完全满足中国国标和欧盟标准，产品回收率高、稳定性和重现性好。 禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO（货号：62551），20mL, 50/pkgØ回收率高、稳定性和重现性好Ø不存在乳化现象Ø仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程Ø可进行批量处理http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(8).JPG Dikma纺织品新国标GB 18401-2010整体解决方案为答谢广大用户一直以来对ProElut AZO产品的信赖和支持，现推出以下促销活动。活动时间：2012年7月23日-10月31日活动细则：一次性购买1盒ProElut AZO小柱，最高可获210积分。一次性购买5盒ProElut AZO小柱，最高可获1050积分。多买多送！豪礼送不停!http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(1).JPG100积分起兑，更多可兑换礼品介绍：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/380ProElut AZO硅藻土提取柱Q&A1 Q：我现在使用的是其他品牌的硅藻土提取柱，如果换成迪马科技的ProElut AZO产品，是否需要调整方法？A：ProElut AZO适用于《GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《EN 14362》，若您用此方法，则无需对方法进行调整。2 Q：ProElut AZO硅藻土萃取小柱是否与其他品牌的同类产品做过比较，在哪些方面优势明显？A：与市场上众多的品牌（http://www.dikma.com.cn/P

皮革中偶氮染料检测，“用真空旋转蒸发器将叔丁基甲醚提取液浓缩至近1ml，再用氮气缓慢吹干”，这里具体如何操作？一定要用氮吹仪吗？ 还有旋转蒸发仪是用圆底烧瓶的，氮吹仪一般都是用试管的，要从烧瓶转移到试管再吹干，会不会损失很大，影响回收率？有没有可以直接用烧瓶吹的氮吹仪，具体型号推荐一下......谢谢！ 请大家多多指教！！！

致癌的纺织品染料：偶氮染料　　纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应，进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变和诱发癌症。　　1994年7月，德国政府首次以立法的形式，禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品，随后，荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。目前，禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　偶氮染料的发展历史　　早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用，制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后，经过重氮化反应制备出了偶氮染料。　　1863年，首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。　　1884年，刚果红的合成，可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一，用刚果红作为染料，可以不用加入触媒，印染工艺被大大简化；第二，这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色；第三，它的合成工艺更为简单，成本更加低廉，染色的性能也更为优越。　　偶氮染料的致癌问题　　20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上，1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展，这种情况进一步恶化。据不完全统计，到20世纪60年代，世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。　　自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会，从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同，MAK表分为三个不同的级别：MAK(Ⅲ)Al：按经验，这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2：迄今为止，已得到这类物质引起癌症的确切证明，但这些证明是通过模拟人类工作场所条件，对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3：被怀疑极具潜在致癌倾向的物质，并急需进行进一步调研；并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解，重新释放出致癌芳香胺，从而产生致癌作用。　　目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。　　偶氮染料的分类　　偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料，是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为：(1)单偶氮染料，如酸性大红G；(2)双偶氮染料，如直接大红4B；(3)多偶氯染料，如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为：(1)可溶性偶氮染料，指一般能溶解在水中的染料；(2)不溶性偶氮染料，包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。　　偶氮染料用于各种纤维的染色和印花，并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

我在资料中心查找了一下，没有相关资料。我知道又一个国标是关于检测有害偶氮染料方法的，其中一个方法是用气/质联用仪测的－－GB/T：17592.1-1998纺织品，禁用偶氮染料检测方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法)。能否共享一下相关资料？

禁用偶氮染料的检测原理，是用不同的方法把织物上的染料萃取下来，进行还原分解，再对还原产物用气-质联用仪(GC-MSD)或液相色谱仪(HPLC-DAD)来进行检测，检测其裂解后的产物。　　检测方法标准GB/T17592-2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》在操作上表述比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品禁用偶氮染料测定的可靠性和稳定性。为此笔者将对禁用偶氮染料测试过程中有关操作问题的理解和注意事项阐述如下：　　1. 标准适用的产品范围　　98 版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T 17592-2006 的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。 经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。　　2. 取样　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。　　对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求;对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：　　---对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合;　　---对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合;　　---对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。 如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。　　原则上每个花色单独取样，如果没有特殊要求，且样品花色多于3个的时候，可以选取适量多的样品混合后再取样。因为GB/T17592-2006的方法检出限为5ppm，所以在花色为3个的情况下，可以每个花色单独取样0.33g混合后作为一个样品试验。而花色为2个的情况下，可以每个花色单独取样0.5g混合后作为一个样品试验。　　3. 前处理方法的选择　　从技术条件上分析，现有GB标准的样品预处理条件不适用于聚酯纤维。聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺，因此，还原前需经萃取剥色处理。　　纯涤样品按标准附录B进行剥色法处理;如果样品含量涤较少，且只有一个花色，这时可以采用萃取法处理样品;如果样品含量涤大于50%，且只有一个花色，可以适当增加取样量以满足定性需要;如果要定量则要两种方法都用做，结果取平均值;花色多的含涤样品按取样原则处理。　　4. 药品配制　　4.1柠檬酸缓冲溶液(0.06mol/L，pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000ml。　　4.2 连二亚硫酸钠水溶液：200mg/ml水溶液，现用现配。　　4.3 以甲醇为溶剂，称取适量萘-d8、蒽-d10和2，4，5-三氯苯胺，配制成浓度为10ug/ml的混内标溶液。　　5. 前处理　　5.1 萃取前处理　　将样品剪成5mm×5mm的小片，混合，准确称取1.00g样品于具塞试管中，加入16ml柠檬酸缓冲盐，于70±2℃水浴条件震荡反应30min，加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃水浴条件震荡反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。　　其中，前一个30min可以适度延长，使样品充分润湿以提高萃取效率;后一个30min必须严格控制，防止某些禁用偶氮的过度还原。反应结束后要求2min中内冷却至室温也是为防止过度还原反应的发生。　　5.2 剥色前处理　　准确称取1.00g样品，用五色纱线困扎，在萃取装置的萃取室内垂直放置，使冷凝剂可以从样品上流过。加入25ml氯苯抽提30min，或者加入25ml二甲苯抽提45min，提取液冷却至室温，在真空旋转蒸发器上于60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2ml甲醇转移至具塞试管中，加入15ml预热到70±2℃的柠檬酸缓冲盐，将其放入70±2℃的超声波浴中处理30min，然后加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃超声波浴条件反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。　　6. 洗脱　　将反应液挤压转移至偶氮柱中，吸附15min，用20ml×4的乙醚(或叔丁基甲醚)洗涤试管中的样品，分别倒入偶氮柱，控制流速，用100ml圆底烧瓶收集洗脱液。　　具体洗脱时间标准中没有注明，可能是考虑到要得到相同的标准品回收率，不同的偶氮柱所需要的洗脱时间会有较大的差别。作者采用MACHEREY-NAGEL公司，型号为CHROMABOND XTR 的偶氮柱，通过实验得出最佳洗脱时间在20min左右。作者认为特别是定量的时候，控制样品和标准品的过柱洗脱时间要尽可能一致非常关键，这样才能保证结果的尽可能准确。　　7. 浓缩　　用真空旋转蒸发器，控制水浴温度不高于35℃，将洗脱液浓缩至大约1ml。然后用氮吹仪吹至近干。　　这一步一定不能直接旋蒸浓缩至干，因为2，4-二氨基甲苯和2，4-二氨基苯甲醚容易挥发，控制不好会被抽走而造成含量降低或假阴性结果。同样，在氮吹的时候流量也不能太大，防止易挥发的组分的损失。　　8.定容　　将10ug/ml的混内标溶液1ml加入圆底烧瓶中，超声混匀，经0.22um的滤头过滤后转移至样品瓶中，以供定性和定量分析。　　因为很多样品加入混内标溶解后会出现不溶物，所以可以用超声加速溶解和混匀，然后用滤头过滤以防止不溶物对仪器的污染。　　9. 定性　　采用GC-MS法定性，将样品瓶放入样品盘中中相应的位置处，调用编辑序列，然后运行序列。　　仪器操作条件为色谱柱：DB-17MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm;温度：进样口220℃;辅助器280℃;离子源230℃;四极杆温度：150℃;柱温：60℃保持1 min，以15℃/min升温至200℃，保持0min，再以20℃/min升至310℃，保持5 min;载气：He;流速：1.0mL/min;离子化方式：EI;质量扫描范围：35~350 amu;进样方式：不分流进样;进样0.2μ L。　　为了提高检测效率，可以编辑23种禁用偶氮的标准谱库，将其编入方法，使其自动检索有无禁用偶氮。　　为保证结果的准确性以排除假阴性结果，再对样品谱图进行选择性离子检索，与标准品谱图对照以确认结果的准确性。　　如果遇到有同分异构体的禁用芳香胺，还需做应用相应的程序做进一步的异构体确认。　　10. 定量　　如果查出某种禁用偶氮，需称取适量标准品配成适宜浓度的标准品溶液。取1ml标准品溶液，加入16ml柠檬酸缓冲盐和3ml浓度为200mg/ml的连二亚硫酸钠水溶液后混合均匀，经过偶氮柱洗脱、浓缩，最后用10ug/ml的混内标溶液1ml加入圆底烧瓶中，超声混匀，经0.22um的滤头过滤后转移至样品瓶中，作为标准品以供定量分析。　　11. 结果计算　　按照计算公式(内标法)：　　=　　计算结果，结果保留至整数位。　　式中：Xi—试样中分解出芳香胺 i的总量(mg/kg );　　Ai —样液中芳香胺 i的峰面积;　　Ci—标准工作溶液中芳香胺 i的质量浓度(mg/L);　　V—样液最终体积(mL);　　A isc—标准溶液中内标的峰面积;　　A is—标准工作溶液中芳香胺 i的峰面积;　　m—试样量(g);　　A iss—样液中内标的峰面积。　　12. 禁用可分解芳香胺的限量值　　GB/T17592-2006 的测定低限为5mg/kg，当检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。　　13. 未经着色加工的产品　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。 因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。　　14. 含氨纶产品　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分;如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。　　15. 同时检出苯胺和对苯二胺的样品　　如果样品中同时检出

由嘉兴检验检疫局、浙江清华长三角研究院、中科院嘉兴中心应用化学分中心联合承担的省科技厅面上工业项目“纺织品和皮革禁用偶氮染料生物检测技术的研究”，针对上述问题进行了开创性的探索。以其中一种芳香胺为例，经过半抗原的修饰与合成、全抗原的合成、抗体的制备与纯化等一系列工作，成功研制出该芳香胺的试剂盒，独创性地将免疫分析方法引入纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测，取得了良好的效果。该项目通过验收、鉴定，填补了该领域国际空白。　　该项目通过验收、鉴定，为下一步研制出可测试所有芳香胺的试剂盒奠定了基础。一旦取得成功，那么纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测将迎来一场革命，原来需要复杂的前处理、大量的化学试剂、昂贵的仪器、长时间的分析将被简单的前处理、少量的缓冲液、普通的96孔板所代替，其分析时间将大大缩短

最近收到客户大量色粉做偶氮染料的检测，期间遇到这样的问题：1.有些色粉在柠檬酸缓冲溶液溶解性不好，基本都是漂浮在上面；2.检测结果基本上是N.D.，但客户说他们的货物因为这个超标被查。但我做加标和用以前含有的纺织品检验，我的实验过程和试剂是没问题的。色粉含有的几率大吗？3.旋转蒸发仪耗时耗人力，大家有没有好的其他的浓缩办法，而且旋转蒸发仪带来的损失率比较大。4.大家在这类检测时，有没有那些好的技巧，这类检测项目即不赚钱也耗时耗力。请大虾答疑解惑，谢谢。

纺织品 1 禁用偶氮染料 0224 §64 LFGB 82.02.9:2006日用品检测纺织品中禁用 偶氮染料检测方法 §64 LFGB 82.02.2:2004日用品检测纺织品中禁用偶氮染料检测方法 §64 LFGB 82.02.4:2004日用品检测涤纶织物中禁用偶氮染料检测方法 GB/T 17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定纺织品 1 禁用偶氮染料 0224 EN 14362-1:2003纺织品- 某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法- 第一部分：有色纺织品的直接试验- 使用某些易于还原不需萃取的偶氮色剂的测定 EN 14362-2:2003纺织品- 某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法- 第二部分：有色纺织品的萃取试验- 纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定 BS EN 14362-1:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第一部分：有色纺织品的直接试验【山石】此次省略...字。 BS EN 14362-2:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第二部分：有色纺织品的萃取试验纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定 DIN EN 14362-1:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第一部分：有色纺织品的直接试验使用某些易于还原不需萃取的偶氮色剂的测定 DIN EN 14362-2:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第二部分：有色纺织品的萃取试验纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定摘自【山石】此处省略...字。

纺织品本白的样品，有没有必要测试偶氮染料，看到有的报告有检测?

纺织品偶氮染料检测中的萃取速率怎么控制？需要控制吗？

GCMS检测纺织品偶氮染料，重复性不好，和标液没有关系？

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大家晒一下做纺织品偶氮染料检测的工资有多少？河北 高阳 1200/月 真是很难为情啊

某床品采用的是涂料印花，厂家说是不存在偶氮染料，但是检测结果显示含有，请求指导？