呕吐毒素固相净化柱

呕吐毒素(vomitoxin)，又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)，化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生。另外，头孢菌属、漆班菌属、木霉属等的菌株都可产生该毒素。单端孢霉烯族毒素共有150多种，是一类强有力免疫抑制剂，所引起典型症状是采食量降低，所以这类毒素又叫饲料拒食毒素。呕吐毒素是其中最重要一种毒素，主要来自镰刀菌属，尤其是禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌由于它可以引起猪的呕吐，故又名呕吐毒素。呕吐毒素被列为3类致癌物。它们具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，因此，对人类及动物的健康构成了威胁，特别是对免疫功能具有明显的影响。DON广泛存在于全球，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物，也污染粮食制品，当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。由于中国传统饮食习惯中粮谷比例大大高于西方，使得呕吐毒素的危害更为突出。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1.0 mg/kg。我国用于检测呕吐毒素的液相色谱法，常常会利用呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）免疫亲和柱，免疫亲和柱可选择性吸附样品液中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇，从而对脱氧雪腐镰刀菌烯醇起到非常针对性的纯化作用。利用抗原抗体反应，抗体连接在柱体内，样品经过提取、过滤后，缓慢的通过脱氧雪腐镰刀菌烯酵免疫亲和层析柱，在免疫亲和柱内毒素与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质，再用甲醇洗脱，然后用于检测。过净化柱后可直接用于液相脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测，可提高检测方法的准确度，达到快速测定的目的。参考标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》 ，月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱完成符合标准要求。以面粉为样品，采用月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱净化，然后进行检测。净化步骤回温：将免疫亲和柱从低温条件下取出后，恢复至室温，将柱内液体放出；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：5mL磷酸盐缓冲液，5mL水，弃去，抽干柱子；洗脱：加入2mL甲醇洗脱，抽干柱子；浓缩：将洗脱液置于 50℃水浴中氮吹至干，用20%甲醇水定容至1mL，用0.22μm滤膜过滤，上机测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate XB-C18 4.6×150mm，5μm；流动相：水：甲醇(80:20)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；波长：218nm 。回收率结果如下图：图一：面粉样品空白图谱

1面粉抽检数据中国美食文化博大精深，魅力无处不在。“面”作为最古老的食物之一，至今仍受到无数人的追捧，疫情期间不少人在家自学成才，成为朋友圈的“面点师”，面粉是人们日常生活必不可少的一部分，但其出现的质量安全问题，不容忽视，从近5年来监管部门对小麦粉的质量抽检数据来看，共有235批次的小麦粉不合格，不合格的原因最主要就是脱氧雪腐镰刀菌烯醇。2021年12月31日，深圳市市场监督管理局发布的2021年食品安全抽样检验情况通报（第三十六期）显示某品牌小麦粉产品脱氧雪腐镰刀菌烯醇超过标准限量值，引起大家的关注。那什么是脱氧雪腐镰刀菌烯醇？如何检测和控制呢？2何为脱氧雪腐镰刀菌烯醇？脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，简称“DON”），又称呕吐毒素，化学名称为3，7，15-三羟基-12，13-环氧单端孢霉-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要是镰刀菌属(Fusarium)产生的毒性代谢产物，尤其是禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)和黄色镰刀菌(Fusarium culmorum)，是一种常见的污染粮食和食品的真菌毒素，它主要污染大麦、小麦、玉米等谷物。呕吐毒素有明显的毒性效应，许多研究表明，人畜食用含有一定量呕吐毒素的食物后，会引起胃肠道和免疫系统功能损伤，如胃部不适、恶心、呕吐、肠道损伤、腹泻、免疫功能障碍等，也会引起内分泌系统和神经系统病变，如头痛、眩晕、嗜睡、手足发麻、全身乏力、颜面潮红、共济失调以及中枢神经系统紊乱等，严重时可能损害造血系统而导致死亡。国际癌症研究机构公布的评价报告中，呕吐毒素被列为3类致癌物。3类致癌物：对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据。序号英文名称中文名称时间（年）202Fusarium graminearum, F. culmorum, and F. crookwellense, toxins derived from (zearalenone, deoxynivalenol, nivalenol, and fusarenone X)源于禾谷镰刀菌，大刀镰刀菌和克地镰刀菌的毒素（玉米赤霉烯酮，脱氧雪腐镰刀菌烯醇，瓜萎镰菌醇和镰刀菌酮X）1993由于呕吐毒素的危害性，国家制定了食品中的限量标准。防止DON污染面粉的主要措施是防止谷物霉变，去除毒素，加强监测及制定食品中限量标准，其中检测是一个非常有效的手段。3脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测方法国家标准中检测方法有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、酶联免疫（ELISA）检测方法，另外为了应对粮食收购等，还有快速检测试纸条的检测方法，珀金埃尔默能提供从快速检测到标准确证的全面方案。下面依次介绍这几个检测方法：1AuroFlow™ AQ快速检测试纸条特点：快速的水基提取，适用于快速分析4-6分钟内即可快速获得定量结果搭配QuickSTAR™ Horizon™ 试纸条读取仪使用，有效 提高准确率。2酶联免疫法MaxSignal HTS真菌毒素ELISA试剂盒用于定量分析6种真菌毒素。DS2自动化实验室ELISA系统设计具有无人值守功能，可以在90分钟内快速轻松地处理两块96孔微孔板和多达180个真菌毒素样品的检测。3液相色谱串联质谱法液相色谱串联质谱法属于国家标准中的第一法，样品需要经过固相萃取柱或免疫亲和柱的净化而后进样检测。前处理设备美正ASPE480免疫亲和固相萃取系统检测仪器QSight™ LC/MS/MS液质联用仪更多应用资料，请扫码下载。

10月1日，Ecotoxicology and Environmental Safety在线发表了中国科学院上海营养与健康研究所研究员武爱波研究组题为Mycotoxin deoxynivalenol affects myoblast differentiation via downregulating cytoskeleton and ECM-integrin-FAK-RAC-PAK signaling pathway的研究论文。以往有关脱氧雪腐镰刀菌烯醇（简称DON，俗称呕吐毒素）多集中在其免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等方面，而关于其对生长发育方面的影响研究较少。该研究发现呕吐毒素DON能抑制肌肉细胞多核肌管的形成，影响细胞骨架蛋白的表达，抑制调控actin细胞骨架的ECM-integrin-FAK-RAC-PAK信号通路，进而可能影响肌肉的发育和功能。该研究为真菌毒素毒性研究新方面及揭示其分子机制提供了新见解和思路（图1）。图1.呕吐毒素DON影响肌肉细胞肌管形成 9月16日，Toxins在线发表了营养与健康所武爱波研究组题为Validation of LC-MS/MSCoupled with a Chiral Column for the Determination of 3 -or 15-AcetylDeoxynivalenol Mycotoxins from Fusarium graminearum in Wheat的研究论文。3-、15-ADON是DON毒素的主要衍生型，二者在常规检测中难以被准确区分，对DON毒素的化学型精准鉴定带来障碍。该研究基于新的液相分离柱技术，实现两种衍生型毒素的精准识别和准确分离，为开展产DON毒素相关的微生物菌株、小麦寄主等表型鉴定研究提供了新方法（图2）。图2.呕吐毒素DON主要衍生型的精准定量检测 上述研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、上海市等的支持。

近日，著名打假人士方舟子，质疑普洱茶中含有黄曲霉毒素，呕吐毒素等致癌物质，引起茶界一片哗然，各界人士及网友们众说纷纭，同时方舟子也列举出广州疾控和南昌大学硕士论文对普洱茶相关毒素的检测结果，所采集样品均呈阳性。面对如此情况，聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）立即安排实验，采用液相色谱法对普洱茶中的黄曲霉毒素，呕吐毒素进行了检测，用详实的数据、谱图来探究普洱茶中所含毒素的真实情况。 样品1：在茶叶商店里选择了存放长达9年的生茶样品2：经过发酵技术发酵过的熟茶一、普洱茶中黄曲霉毒素的检测（参考GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素的检测 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法）　　样品前处理　　准确称取2 g 粉碎的茶叶试样，置于50 mL 离心管中，加入10 mL( 乙腈+ 水) 溶液（84+16），涡旋3min，超声15min，4000rpm离心8min。取4mL 上清液，加12mL PBS 缓冲溶液稀释，混匀，待净化　　加标溶液：CDGG-116870-03 (o2si 品牌) 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 混标 1:0.3:1:0.3ppm 25uL　　小柱操作　　黄曲霉毒素免疫亲和柱(SBHL-20-0383,Beacon 品牌) 恢复室温后，让柱内缓冲液流完。　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 淋洗，5mL 水淋洗，淋洗完后抽干，　　洗脱：用2mL 甲醇洗脱，控制流速1d/s 50℃氮吹到近干，用流动相定容到1mL，过滤，待进样。　　色谱条件　　a) 流动相：A：水,B：甲醇/ 乙腈(16+16)　　b) 色谱柱：CNW Athena C18-WP 液相色谱柱 (4.6*150mm,5um)　　c) 流速：1.0mL/min　　d) 柱温：40℃　　e) 进样体积：20μL　　f) 检测波长：激发波长360nm 发射波长440nm二、普洱茶中呕吐毒素的检测（参考GB 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法）　　样品前处理　　取2g 茶叶，加入20mL 去离子水，涡旋1min，超声20min，4000rpm 离心8min，取上清液2mL 过柱。　　加标溶液: CDGG-014445-06 (o2si 品牌) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇( 呕吐毒素) 标准品 200 ug/mL 于甲醇加标50uL　　小柱操作　　呕吐毒素免疫亲和柱（SBHL-20-0347,Beacon 品牌）恢复室温后，让柱内缓冲液流完　　上样：2mL 上样液加到小柱上面，控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 溶液 洗涤，5mL 水洗涤　　洗脱：2ml 甲醇洗脱，控制流速1d/s　　甲醇氮吹近干后，加流动相定容到1mL。涡旋, 过滤, 待上机检测。　　色谱条件　　a) 流动相: 甲醇：水（2:8）　　b) 色谱柱: CNW Athena C18-WP 液相色谱柱(4.6*150mm,5um)　　c) 流速:1.0mL/min　　d) 柱温:35℃　　e) 进样体积:20μL　　f) 检测波长:218nm三、实验谱图图1：黄曲霉毒素10ppb 标准品谱图（黄曲霉检测）图2：生茶基质谱图（黄曲霉检测）图3：熟茶基质谱图（黄曲霉检测） 图4：生茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测）图5：熟茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测） 图6：呕吐毒素1ppm 标准品谱图（呕吐毒素检测）图7：生茶基质谱图（呕吐毒素检测）图8：熟茶基质谱图（呕吐毒素检测）图9：熟茶基质加标1ppm 谱图（呕吐毒素检测）四、实验数据　　黄曲霉毒素目标物生茶基质熟茶基质生茶加标10ppb熟茶加标10ppb生茶加标回收率%熟茶加标回收率%黄曲霉 G2 （ng/mL）003.95.939%59%黄曲霉G1 （ng/mL）0076.970%69%黄曲霉B2 （ng/mL）0088.380%83%黄曲霉B1（ng/mL）008.78.187%81%　　呕吐毒素目标物生茶基质熟茶基质熟茶加标1ppm熟茶加标回收率 %呕吐毒素000.92ppm91.2五、分析讨论　　1、从数据上我们可以看出，市面上购买的普洱茶生茶和熟茶均没有检测到黄曲霉毒素和呕吐毒素。但是限于我们样品来源有限，从我们检测的样品来看，正常渠道购买的普洱茶一般都没有问题，大家可以放心饮用。　　2、黄曲霉毒素B2、B1 的加标回收率可以达到80% 以上，但是G2、G1 平均只有40-70%，不是很稳定，后来经过排查，发现G2、G1极易降解，隔一段时间进样，峰面积就会降低很多，相对来说，B2，B1的回收率比较稳定，另外食品中最容易污染，关注度最高的也是黄曲霉毒素B1，并且是毒性最强，致癌性最强的毒素。呕吐毒素的回收率非常稳定，达到90%以上。　　3、总体来说，免疫亲和层析高效液相色谱-柱后光化学衍生法检测普洱茶中黄曲霉毒素，免疫亲和层析净化高效液相色谱法检测呕吐毒素是非常可靠的方法，目前国家对黄曲霉B1的限值，玉米制品为20ppb，稻谷及其制品10ppb，小麦及其制品5ppb，呕吐毒素在玉米小麦中的限值为1ppm，根据国标方法，黄曲霉毒素的定量限达0.5ppb，呕吐毒素的定量限可以达到0.2ppm，均低于国家的限值。六、黄曲霉毒素和呕吐毒素检测实验耗材包货号名称规格品牌SBHL-20-0383美国Beacon黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1，B2，G1，G2)3mL，20支/盒BeaconSBHL-20-0347美国Beacon呕吐毒素免疫亲和柱3mL，20支/盒BeaconCDGG-116870-17-1ml黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）标准品1 mg/L于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-116870-03黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）方法2方法3 标准品不同浓度于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-014445-06脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素) 标准品200 ug/mL于甲醇，1mLO2SILAEQ-461572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm，5umCNWSBHL-YQ-01凯斯科光化学衍生器PCS凯斯科SBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CR1012CNW 12 位固相萃取真空装置12 位CNWSCAA-114 亲水PTFE针式滤器 13mm*0.22um， 100 只/ 罐ANPELSCAA-113亲水PTFE针式滤器 13mm*0.45um， 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)4LCNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇，梯度级4LCNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器，100W ( 带加热功能） 槽内尺寸: 300*150*100mm，4LANPEL

粮食呕吐毒素快速检测仪设备参数寄操作注意事项CSY-JAZ呕吐毒素快速检测仪能够快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中呕吐毒素、黄***素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。呕吐毒素快速检测仪检测项目：呕吐毒素：检测范围： 0.01-5000ug/kg黄***素：检测范围： 0.01-50ug/kg玉米赤霉烯酮：检测范围： 0.01-1000ug/kg赭曲霉毒素：检测范围： 0.01-500ug/kgT2毒素： 检测范围： 0.01-5000ug/kg伏马毒素：检测范围： 0.01-5000ug/kg呕吐毒素快速检测仪技术参数：1、屏幕：10.1寸高清触控屏，分辨率1920X1200。2、操作系统：Android智能操作系统 16G存储，支持数据项目远程扩展升级维护。3、重复性：CV≤0.5%4、稳定性：CV≤0.5%5、台间差：CV≤3%6、检测通道：单通道定量检测结果7、前处理:≤15分钟（根据项目而定）8、检测时间:≤10s可对样本进行定性、半定量检测9、检测结果报告：可准确报告出检测项目、被测物质的浓度、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间、检测限等信息可在触摸屏上显示，可通过仪器内置打印机输出10、呕吐毒素快速检测仪连接方式：USB接口，串口，网口11、数据传输：USB 以及网口（升级wifi）12、检测器：光电源 ， 波长：365nm/610nm13、数据安全性：用户单位，检测人员密码登录、数据删除需提供管理员密码功能确保对检测人员相关信息保密性，*一性，真实性。14、通讯端口：WiFi、蓝牙、A型USB、B型USB、4G、HDMI高清投影接口15、数据处理：可通过通讯端口进行数据汇总、上传监管平台等。16、项目拓展：支持检测项目拓展功能17、外设支持：可加装条形码识别模块，可对一维和二维条码进行识别。18、仪器内置6通道恒温金属浴，6个计时器，可一对一进行计时检测。19、每个项目具有独立ID卡确保检测安全性20、一体化拉杆箱包装呕吐毒素快速检测仪操作注意事项:1. 谷物、饲料中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将谷物、饲料等贮存于10℃以下，水分保持在10％以下，就能有效地防霉。2. 从事真菌毒素科研及检测的人员，必须注意防护，如穿戴隔离衣帽，在进行真菌分离培养工作时，应戴口罩，并尽量防止孢子飞扬。3. 操作台面如有漏溅，应立即用新配的5％次氯酸钠消毒。以5％次氯酸钠（NaOCl）处理时，黄***素于数秒钟内即被破坏，故是常用的消毒剂。4. 也有应用生物学方法解毒的报道，生物学方法成本低，收效大，可能是一种有前途的除毒措施。呕吐毒素快速检测仪总结：硬件要求低：无须专业的实验室和专业设备；易学：操作比较简单，结果易判，不需要专业的技术人员；准确率高：产品成熟，已通过大量的客户群体验证和完；培训到基层：包括基层使用培训、重点1对1培训、定期强化 培训，减少日常检测过程中的操作误差，避免突发人员变动 所造成的技术人员不到位。

钟爱自己和面包饺子的朋友肯定知道，和面的时候选用高筋面粉，包出来的饺子耐煮、不易破皮、饺皮口感更筋道。专用的饺子粉就属于高筋面粉，在食品安全监督抽检的食品分类中属于粮食加工品——小麦粉（食品细类）一类。就是这样一种生活中常见的商品，也存在潜在的食品安全风险。 “北纯”有机饺子粉 呕吐毒素含量超标2倍 这不，4月30日，北京市市场监督管理局网站发布关于2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）显示，北京顺丰电子商务有限公司经营的“北纯”有机饺子粉，经国家食品质量安全监督检验中心检验发现，脱氧雪腐镰刀菌烯醇不符合食品安全国家标准。北京顺丰电商对检测结果提出异议，并申请复检；经国家肉类食品质量监督检验中心复检后，维持初检结论。根据北京市场监督管理局2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）发布的不合格项目说明，人摄食被DON污染严重的谷物制成的食品后可能会引起呕吐、腹泻、头疼、头晕等中毒症状。产品不合格信息发布后，相关电商平台迅速下架商品，避免了食品安全风险进一步扩大。脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol, DON），因能引起人畜严重的腹痛和呕吐而又称呕吐毒素。呕吐毒素易溶于水、乙醇、甲醇等溶剂，化学性质稳定，具有较强的耐热性和耐酸性，在碱性条件下毒性降低。化学名称为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，CAS号：51481-10-8。属于B类单端孢霉烯族化合物。呕吐毒素的产毒真菌主要由有禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌。广泛分布于大麦、小麦、玉米和燕麦等粮食作物上，在合适的温湿度条件下导致作物感病进而产生呕吐毒素。谷物在收获期极易受到呕吐毒素污染。因此，呕吐毒素也是谷物加工品、谷物原料制成的饲料中检出率最gao、超标最严重的的一种真菌毒素。根据GB 2761-2017 《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》规定，谷物及其制品中限量不超过1000μg/kg。根据GB 2761-2017规定，呕吐毒素的测定按 GB 5009.111 《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》执行。根据2020年食品安全国抽实施细则，小麦粉（面粉）中呕吐毒素的测定按照国标GB 5009.111方法执行。 月旭科技助您守护舌尖上的安全！ 月旭科技始终关注食品、药品、环境安全，致力于做您的得力助手。在此，我们与法国A2S推出现货标准品、前处理小柱与应用方案，请注意查收。

事件回顾10月5日，黑龙江鸡东县发生一起因家庭聚餐食用酸汤子引发的食物中毒事件，9人食用后死亡。根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息，经流行病学调查和采样检测后，在玉米面中检出高浓度米酵菌酸，同时在患者胃液中亦有检出，定性为由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸毒素引起的食物中毒事件。10月19日，国家卫健委发布慎吃长时间发酵的酵米面类食品的提示，并指出，2010年至今，全国已发生此类中毒14起，84人中毒，37人死亡。原本应该团团圆圆的家庭聚餐却以悲剧结尾，除了不制作、不食用酵米面类食品外，作为分析检测从业者，助力食品企业做好食品检测，一直激励着我们坚持产品质量不松懈。 毒素检测净化柱 默克作为生命科学行业的先行者，旗下的Supelco，分析化学业务下的Supelco品牌早期便推出了用于毒素检测的固相萃取小柱——SupelTM Tox 毒素检测净化柱。该小柱是专门针对毒素检测的基质净化而开发的快速、便捷的样品前处理产品。 和免疫亲和柱相比，SupelTM Tox：1.显著缩短样品制备时间，提高重复性2.更加方便使用3.Supel™ Tox SPE方法需要更少的设备和耗材，节省成本 详细信息见下表1表2为 SupelTM Tox AflaZea SPE和免疫亲和柱在分析花生酱中黄曲霉毒素的样品前处理方法比较：图1为黄曲霉素标准品色谱图，B1&B2 (4 ppb) G1&G2 (16 ppb) 图2为花生酱加标色谱图，B1&B2 (4 ppb) G1&G2 (16 ppb)实验条件 色谱柱Ascentis Express C18, 100 mm x 2.1 mm, 2.7 µm （53823-U）流动相(A) H2O (B) ACN (C) MeOH (74:13:13, A:B:C) with 0.780 g KBr and 230 µL HNO3流速0.4 mL/min检测器FLD, Ex 360 nm, Em 440 nm进样量40 µL 图3为花生酱中黄曲霉毒素的前处理免疫亲和柱和SupelTM Tox回收率比较 与免疫亲和柱的多步骤“结合和洗脱”策略不同，Supel™ Tox AflaZea、DON和Tricho SPE柱采用“干扰物去除”方法，在分别洗脱黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和单端孢霉烯（A型和B型）之前无需清洗步骤，从而节省时间其特点和优点如下： 1． 有效去除毒素分析中的杂质2． 重现性高于目前市售的商品化免疫亲和柱 3． 样品处理时间是免疫亲和柱的十分之一 4． 处理方法简便、快捷，无需繁琐的方法开发 5． 产品的热稳定性促成了比免疫亲和柱更长的保质期，并且不需要在低温条件下进行运输和储存

应对霉菌毒素多毒素检测需求，普瑞邦推出多款多功能免疫亲和柱 Pribolab是面向全球提供霉菌毒素检测解决方案的服务商之一，针对霉菌毒素检测不断创新和研发检测新技术和新产品，近期举力推出多款使用价值较高的多功能/复合免疫亲和柱，包括：黄曲霉毒素,赭曲霉毒素多功能复合免疫亲和柱 3ml黄曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素多功能复合免疫亲和柱3ml呕吐毒素,玉米赤霉烯酮多功能复合免疫亲和柱3ml至此，普瑞邦公司真菌毒素免疫亲和柱形成的全系列产品：黄曲霉毒素总量免疫亲和柱、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B+G+M免疫亲和柱, 呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、伏马毒素、T-2/HT-2毒素免疫亲和柱；多功能复合免疫亲和柱包括：黄曲霉毒素总量/赭曲霉毒素多功能复合免疫亲和柱、黄曲霉毒素总量/赭曲霉毒素A/玉米赤霉烯酮复合免疫亲和柱、呕吐毒素＋玉米赤霉烯酮复合免疫亲和柱。此次Pribolab公司推出的霉菌毒素多功能免疫亲和柱，在利用免疫技术上创新实现了同时富集、净化多种霉菌毒素检测的要求，与之前的霉菌毒素多功能净化柱比较，其优势在于不仅实现了同时净化多种毒素的过程，尤其是净化效果优异，快速准确、灵敏度高，检测成本低廉, 保证了检测的高重现性和可靠性，完全符合多毒素检测的样品处理方向，是食品安全检测领域领先的新技术和新方向。为进一步推进霉菌毒素检测新技术的应用和推广，我公司携手普瑞邦针对新老客户开展优惠促销活动。如果您对霉菌毒素多毒素检测有需求和兴趣都可参加我们的优惠试用活动。。多功能复合免疫亲和柱的详细信息敬请来电索取！北京泰乐祺科技有限公司 客服热线：400-688-5349 13311089404联系电话：010-63380700，63395349, 52453170，57491886 QQ咨询：772836971 网址：www.rapid-bio.com 邮箱：taileqi@rapid-bio.com 关于普瑞邦: Pribolab?（普瑞邦）是面向全球提供霉菌毒素检测解决方案的主要服务商之一，凭借强大的研发团队和专业的霉菌毒素检测技术的研究，为全球农业生产、食品加工与粮食、饲料等行业提供专业的霉菌毒素检测技术与产品服务。PriboFast?霉菌毒素免疫亲和柱PriboFast?霉菌毒素多功能免疫亲和柱PriboMIPTM霉菌毒素分子印迹固相亲和柱PriboFast?霉菌毒素多功能净化柱PriboSpinTM霉菌毒素快速纯化小柱PriboFast?酶联免疫检测试剂盒PriboFast?KRC 光化学柱后衍生装置Pribolab?真菌毒素浓缩器PriboVitaTM维生素检测免疫亲和柱和ELISA试剂盒更多产品请登录公司网站查询或咨询当地授权销售商.

导读一场疫情，让不少网友解锁厨艺技能之余，也感受到了厨房、美食的温暖力量。人们足不出户便可上演一出“疫情下的舌尖”，面包、蛋糕、包子、馒头、油条、披萨… … 只要有一包小麦粉在手，谁还不是厨艺界一颗冉冉升起的新星呢？小编近来查询了国家和省级市场监督管理局自2019年2月~2020年2月发布对小麦粉的质量抽检数据。结果显示，近一年来监管部门共检出33批次不合格小麦粉，不合格原因主要是真菌毒素超标，其中呕吐毒素的不合格率高企。 01 什么是呕吐毒素呕吐毒素（Vomitoxin），又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON），属单端孢霉烯族化合物，通常是由生长在谷类物品（如小麦、玉米和大麦）霉菌镰红菌素生成的，可引起猪的呕吐，故得名。当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。国际癌症研究机构将呕吐毒素被列为3类致癌物。我国食品安全国家标准《GB 2761-2017食品中真菌毒素限量》中规定谷物及其制品中呕吐毒素限量为1000 μg/kg。 02岛津解决方案实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方法参照GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。 主要方法参数色谱柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）流动相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI(-) 分析结果 标准品色谱图呕吐毒素（DON）及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的标准品色谱图如下图所示。校准曲线配制不同浓度的混合标准工作液，按上述条件进行测定。DON，15-ADON和3-ADON分别以13C-DON、13C-15-ADON和13C-3-ADON为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线。回收率考察在空白小麦中添加标准溶液，加标浓度为10 μg/kg，平行测定3次，DON、15-ADON、3-ADON3种毒素回收率均在94.8～110.2%之间，回收率良好。 实际样品分析在某市售小麦粉样品中检出DON和 3-ADON，含量分别为130.85和6.40 μg/kg，低于1000 μg/kg的限值要求。03小结使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用建立了测定小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的方法，方法快速、简单，灵敏度高，可适用于谷物及其制品中该类毒素的检测。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测，岛津公司已推出了《食品中真菌毒素检测整体解决方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》，供相关用户参考使用。以下为最新版生物毒素分析方法包包含的毒素品种：

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

在猪场上中，仔猪的多系统衰竭综合征、各种呼吸道疾病和种猪的繁殖与呼吸综合征的发病率极高。虽然免疫程序一步不缺、常规消毒按规定进行，用药也很到位，但是猪的各种疾病依然是层出不穷。其原因主要是猪场上存在着隐形杀手——霉菌毒素。不管过去对霉菌污染下过多大功夫及防患措施，霉菌毒素的产生至今仍是全世界养猪业无时不存在的自然威协，给饲养者*大的危害与损失。本文主要针对各种霉菌毒素对猪只的影响及预防措施作一一的阐述。 霉菌毒素是某些霉菌在基质上生长繁殖过程中产生的有毒二次代谢产物。毒素在谷物的生产过程、饲料制造、贮存及运输过程中都会产生。畜禽食入这些毒素污染的饲料后可导致急性或慢性中毒，称为霉菌毒素中毒。霉菌毒素产生的临床症状会因饲料中毒素的含量、饲喂的时间、其他霉菌毒素的存在与否、动物本身的物种、年龄及健康状况而有所不同。 一、黄***素黄***素主要是黄曲霉和寄生曲霉产生的。其他曲菌、青霉菌、镰孢霉菌和链霉菌属的放线菌也能产生黄***素。所有的动物对黄***素敏感，然而不同动物的敏感性差异较大。在家禽中以雏鸭尤其敏感，在家畜中以仔猪*为敏感。依污染的严重程度，造成的损失包括饲料效率下降、生长延迟、屠体品质不佳、死亡。在20~200ppb的低浓度时，黄***素减少饲料摄入量、降低饲料利用率和免疫抑制。泌乳母猪的饲粮中若出现500ppb以上含量时，则会因乳汁中的黄***素而造成仔猪迟缓和死亡。即使离乳后不再饲喂含黄***素饲粮，但是仔猪生长受阻，饲养效果下降的情况一直至上市。而且低浓度的黄***素还会造成微血管脆弱而容易引起皮下出血及挫伤等。长期饲喂含有黄***素的动物，其肝脏、免疫系统及造血功能都会受损。黄***素通过干扰肝脏中脂肪向其它组织的输送，使脂肪大量堆积在肝脏而产生斑点，同时还会干扰肝脏的合成维生素和解毒的其他功能。 而黄***素对免疫系统所造成的伤害比肝脏要严重，即使是在较低剂量下的黄***素也会伤及免疫系统。黄***素通过与DNA和RNA结合并抑制其合成，引起胸腺发育不良和萎缩，淋巴细胞减少，影响肝脏和巨噬细胞的功能，抑制补体（C4）的产生和T淋巴细胞产生白细胞介素及其他淋巴因子。黄***素还能通过胎盘影响胎儿组织的发育。而且黄***素还能危害通过接种疫苗的获得性免疫，如黄***素B1会干扰猪丹毒免疫所获得的免疫力。 二、呕吐毒素直到最近，呕吐毒素已被作为梭霉菌属的霉菌毒素污染的“标记”，故即使在饲料中发现含量很低的呕吐毒素，但仍会有梭霉菌属霉菌毒素中毒症的出现。对生长肥育猪而言，含有14ppm呕吐毒素的饲料饲喂后10~20分钟内即会出现呕吐、不正常的焦虑和磨牙现象。呕吐现象仅发生*一天（Williams et al.,1988）。持续低剂量饲喂会导致皮肤温度下降、胃食管部增生和血浆中α-球蛋白含量降低（Rotter et al.,1994）。呕吐毒素会强力抑制猪的采食量和生长速度，在呕吐毒素的含量在0~14ppm的试验中，Williams et al（1998）发现饲粮中每增加1ppm呕吐毒素，生长肥育猪的采食量即减少6%，在含毒量10ppm以上即完全拒食。而且呕吐毒素是潜在的蛋白质合成抑制剂，主要对快速生长的组织（如皮肤和粘膜）和免疫器官产生影响，导致对传染病的易感性。 三、玉米赤霉烯酮玉米赤霉烯酮也称为F2毒素，是由禾谷镰孢霉菌产生，具有雌激素作用的霉菌毒素，其临床症状随接触剂量和猪年龄不同而异。在所有的圈养动物中，猪对玉米赤霉烯酮*为敏感，而受影响最大的部位主要是其生殖系统。较低浓度会诱发女性化现象，较高浓度会干扰排卵、受孕、植入及胚胎的发育。后备母猪*为敏感，0.5~1.0ppm低含量下即可造成假发情和阴道脱垂或脱肛（Blaney和 Williams，1991）。玉米赤霉烯酮会增加怀孕母猪发生流产及死产的几率、初生仔猪的存活率较差、出现八字腿及外阴*肿胀（Vanyi，1994）。Golhl（1990）指出饲粮中10ppm的F-2毒素会延长母猪自离乳至配种的间隔时间，降低窝仔数和增加畸形猪的数量。F-2毒素使年轻公猪*欲下降、睾丸变小、睾丸生精细胞上皮细胞变性最后形成精子发育不良和不孕、生精细管周围组织的炎症反应等。 四、T-2毒素T-2毒素是由念珠球菌属产生的新月毒素中的一种，新月毒素已超过100种，饲粮中的含量超过0.4ppm的毒素就会对动物产生中毒症状。T-2毒素属于组织刺激因子和致炎物质，直接损伤皮肤和粘膜。表现为厌食，呕吐，瘦弱，生长停滞，皮肤、粘膜坏死，胃肠机能紊乱，繁殖和神经机能障碍，血凝不良，肝功能下降，白细胞减少和免疫机能降低。T-2毒素通过影响DNA和RNA的合成及其通过阻断翻译的启动而影响蛋白质合成，而且T-2毒素还会引起胸腺萎缩，肠道淋巴腺坏死；破坏皮肤粘膜的完整性。抑制白细胞和补体C3的生成，从而影响机体免疫机能。 五、麦角毒素麦角毒素是麦角霉产生的一种毒素，它对所有的猪都会产生危害。其中毒的症状在数天内或数周内出现，包括精神沉郁，采食量减少，脉搏和呼吸加快，全身状况不佳，后腿常发生跛行，严重者尾巴、耳朵和蹄坏死及腐肉脱落，寒冷气候可使病情加重。麦角毒素还会通过引发无乳症而间接影响猪的繁殖。在妊娠期给怀孕青年母猪饲喂含0.3%麦角毒素的饲料，可导致新生仔猪出生体重下降，存活率降低和增重缓慢。日粮中含有0.1%的麦角毒素会使肥育猪生长缓慢。 六、赭曲霉毒素赭曲霉毒素是由赭曲霉（Asp.ochraceus）及鲜绿青霉(P.viridicatum)等所产生的一种霉菌肾毒素，它分为A、B两种类型。赭曲霉毒素A的毒性较大，且在自然污染的饲料中常见。猪摄入1ppm的赭曲霉毒素A可在5~6天致死。饲喂养含1ppm浓度的赭曲霉毒素的日粮，3个月后可引起烦渴、尿频、生长迟缓和饲料利用率降低；对于受霉菌毒素污染的饲料预防很重要，需要借助专业的仪器对以上多种霉菌毒素进行检测筛查，如果发现饲料中含量超标，及时处理预防后续引发的相应疾病的产生，给养猪户少一分危险多一份保障。 深芬仪器生产的霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮含量。霉菌毒素快速检测仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总：　　国家标准：　　GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量　　GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法　　GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法　　GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定　　GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量　　GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法　　GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法　　GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量　　GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验　　GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定　　GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定　　GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定　　GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定　　GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定　　GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定　　GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定　　GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定　　GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定　　GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定　　GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法　　GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法　　农业行业标准：　　NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法　　NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法　　水产行业标准：　　SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法　　SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法　　进出口行业标准：　　SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法　　SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法　　SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法　　SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法　　SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法　　SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法　　SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法　　SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法　　SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法　　SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法　　SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法　　SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定　　SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法　　SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法　　SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分：肉毒毒素　　SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分：金黄色葡萄球菌肠毒素B　　SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分：蓖麻毒素　　SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法　　SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法　　SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法　　SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法　　SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法　　SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法　　SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法　　SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分：荧光磷酸酶抑制法　　SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法　　SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.240-2016食品中伏马毒素的测定玉米及其制品第一法：免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法；第二法：高效液相色谱-串联质谱联用法；第三法： 免疫亲和层析净化-柱前衍生高效液相色谱法第一法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；第二法：FB1、FB2、FB3：7/20、8/25、8/25；第三法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；LS/T 6130-2017粮食中伏马毒素B1、B2的超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/250LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法FB1: 6/20FB2: 3/10NY/T 1970-2010饲料中伏马毒素的测定植物源性饲料原料、精料补充料、配合饲料、浓缩饲料第一法：液相色谱串联质谱法；第二法：液相色谱法第一法：10/50；第二法：10/50SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50DB 36/T 1023-2018饲料中伏马毒素的快速筛查 胶体金快速定量法饲料及饲料原料胶体金快速定量法100　　2.5 赭曲霉毒素（OT）　　赭曲霉毒素是由赭曲霉等真菌产生的有毒代谢物，分为OTA、OTB和OTC等。其中毒性最大、污染最严重、分布最广的是OTA。GB 276l-2017中详细的规定了谷物及其制品、豆类及其制品、葡萄酒等共五大类7小类食品中OTA的限量标准，限量范围为2~10 µg/kg。我国现行的OTA检测标准中共有7个(表5)，包括3个GB和5个行业标准，适用样本包括玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品、稻谷、油菜籽、油料、葡萄酒、咖啡、酱油、葡萄干、胡椒粉等。GB 2761制定的检验方法GB 5009.96-2016《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》，包括免疫亲和净化-仪器分析、酶联免疫和薄层色谱等五种检测方法。这些检测标准基本涵盖了国内OTA的检测技术。　　表5 我国现行标准中赭曲霉毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.96-2016食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定第一法：谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉；第二法：玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品；第五法：小麦、玉米、大豆。第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法第二法：离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法第三法：免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法第四法：酶联免疫吸附法第五法：薄层色谱法第一法：粮食和粮食制品、食用植物油、大豆、油菜籽、葡萄干、胡椒粒/粉：0.3/1；酒类：0.1/0.3；酱油、醋、酱及酱制品：0.5 /1.5；第二法：葡萄酒：0.1/0.33；其他样品：1.0/3.3；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品：1.0/3.0；啤酒等：1.0/3.0；熟咖啡、酱油等：0.5/1.5；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品：1/2；第五法：未列出GB/T 19539-2004饲料中赭曲霉毒素A的测定配合饲料、饲用谷物原料第一法：薄层色谱法；第二法：酶联免疫吸附测定法薄层色谱：2；酶联免疫吸附测定方法：0.05 GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉素A的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法定量限：5.0LS/T 6114-2015粮食中赭曲霉毒素A测定的胶体金快速定量法小麦、玉米、燕麦等粮食及其制品胶体金定量检测3LS/T 6126-2017食品中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法0.5/1LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法0.6/2SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法2SN/T 4675.10-2016进口葡萄酒中赭曲霉素A的测定 液相色谱-质谱/质谱法葡萄酒液相色谱-质谱/质谱法0.2　　2.6 T-2毒素（T-2）　　T-2是由拟枝孢镰孢等真菌产生的有毒代谢产物。在寒冷潮湿的环境下，粮食受T-2毒素污染的程度会增加。我国颁布了一系列T-2毒素的检测标准，但尚无食品中T-2的限量标准。由表6可知，T-2共有3个GB和3个行业标准，包括强制性标准GB 5009.118-2016《食品中T-2毒素的测定》。GB 13078-2017规定了饲料中T-2的限量是500 μg/kg。显然，GB/T 8381.4-2005《配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法》的检出限高于国家限量，已无法满足检测要求，建议相关部门改进或废止该检测标准。　　表6 我国现行标准中T-2检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.118-2016食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定 第一法：粮食及粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品；第二法、第三法：粮食及粮食制品 第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法； 第二法：间接ELISA 法；第三法：直接ELISA 法第一法：粮食及粮食制品：10/33；酒类、酱油、醋、酱及酱制品：5/17第二法：粮食及粮食制品：1/3；第三法：粮食及粮食制品。直接ELISA法一：1/3；直接ELISA法二： 3.5/11。 GB/T 8381.4-2005配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法配合饲料薄层色谱法1000GB/T 28718-2012饲料中T-2毒素的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法10/30LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法T-2：0.6/2HT-2：3/10SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法10NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0SN/T 5026-2017饲料中T-2毒素的测定 酶联免疫吸附法/*酶联免疫吸附法/　　2.7 展青霉素（Pat）　　展青霉素是由展青霉、扩展青霉、棒曲霉等多种真菌产生的有毒代谢产物，主要污染果蔬类，是GB 2761-2017标准中唯一不污染谷物的真菌毒素。在果蔬贮藏和运输的过程中，真菌通过寄主表面的伤口或自然孔口侵入并感染宿主。展青霉素可以诱发一系列急性、慢性疾病及细胞水平的病变。依据GB 2761-20l7，以苹果、山楂为原料的水果制品、果蔬汁及饮料和酒类中，展青霉素不得超过50 μg/kg，与欧盟限量一致。我国针对Pat的检测标准只有两个，包括GB 2761指定的检测方法 GB 5009.185-2016《食品中展青霉素的测定》。Pat近年来废止力度较大，是国家监管的真菌毒素现行检测标准最少的，目前只有仪器检测方法。　　表7 我国现行标准中展青毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.185-2016食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定第一法：苹果和山楂及其制品、果蔬汁类和酒类；第二法：苹果为原料的果蔬汁类和酒类 第一法：同位素稀释-液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法第一法：净化方式：1、混合型阴离子交换柱：澄清果汁：1.5/5；苹果酒：1.5/5；固体、半流体：3/10；2、净化柱法：澄清果汁：3/10；苹果酒：3/10；固体、半流体：6/20；第二法：液体试样：6/20；固体、半流体试样：12/ 40；DBS 53/016-2013食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等液相色谱-串联质谱法5　　3 结论　　近年来，我国真菌毒素检测技术发展迅速，导致我国真菌毒素检测标准的新旧更替也很频繁。真菌毒素因其社会危害程及国家重视，虽然近年来废止很多，但还拥有较其他化学污染物更多的检测标准。一些市场上应用剧减的技术，如薄层色谱等，虽然不像过去作为GB的唯一方法，但依然作为方法之一，但可以预测，这类检测方法会被逐步删除的。　　如何使真菌毒素检测标准体系科学、统一、权威，这是一个与技术相关但不限于技术的问题。目前我国现行的检测标准，检出限普遍远小于或等于国家限量。太低的检出限市场应用意义并不大，但会推动我国真菌毒素检测技术的进步和国家限量标准的改进。方法检出限等于国家限量也是不科学的，因为每种检测方法都存在一个不确定区间。正常的情况应该选择检出限略低于国家限量的检测方法。尤其对于免疫分析方法来说，受抗原-抗体的来源影响非常大，检出限过低，特别容易形成技术瓶颈和市场垄断。因为真菌毒素物种污染的特异性和广泛性，多种类检测依然是市场需求的重点，但目前来看，快检技术显然无法满足这一需求。　　后记　　本文是编者曾发表在《食品质量安全检测学报》【2019，10（4）：837~847】上的一篇综述性论文，两年过去了，真菌毒素的标准已经发生了一些变化，突出的是2020年《中国药典》2351 真菌毒素检测法的颁布实施。因此，本文发布前，编者又做了一定的修改以满足日新月异的真菌毒素标准领域。

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL柱 温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液 B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气 加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min 干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃ DL温度：150℃ 加热模块温度：500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05采用岛津10种真菌毒素筛查方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%，回收率高，满足药典要求。该方法可为中药材中10种真菌毒素同时测定提供参考。如果您对此方法包和应用感兴趣欢迎扫码填写您的需求我们将为你提供更多资料与服务●更多推荐●真菌毒素液相定量方法

免疫亲和柱技术即免疫亲和层析技术，是一种特殊的固相萃取，能有效的浓缩分析物和去除基质成分，由于其特异性强在食品分析中属于痕量检测，检测限非常低。免疫亲和柱以免疫结合反应原理为基础，利用抗体与真菌毒素分子具有高度亲和性和专一性的特点，实现待检测样品的净化和富集。主要用于粮油食品真菌毒素检测样本前处理阶段的高选择性分离，广泛应用于国家标准、行业标准、国际标准等真菌毒素检测方法中。1 产品特点高特异性吸附，可从复杂的混合环境中分离提取出目标物符合真菌毒素检测的国家标准柱容量高、稳定性好适用于各种复杂样品检测，包括食品、饲料、中药等多种基质2 睿科集团配套解决方案01样品粉碎02样品称量03均质AH 50全自动均质器04离心05萃取Fotector Plus固相萃取仪06浓缩Auto EVA 80 平行浓缩仪07样品分析3 耗材订货信息睿科集团免疫亲和柱家族成员货号产品名称HC-QHZ-0001黄曲霉毒素B1免疫亲和柱，300ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0002脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素)免疫亲和柱，1500ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0003玉米赤霉烯酮免疫亲和柱，1500ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0004黄曲霉毒素M1免疫亲和柱，150ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0005黄曲霉毒素总量免疫亲和柱，300ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0006赭曲霉毒素A免疫亲和柱，300ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0007维生素B12亲和柱，800ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0008维生素B9亲和柱，500ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0009维生素B7亲和柱，1000ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0013T2毒素免疫亲和柱，1000ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0014伏马毒素免疫亲和柱，2500ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0015河豚毒素免疫亲和柱，1000ng/3mL，20支/盒HC-QHZ-0016肝素钠免疫亲和柱，2mg/6mL，20支/盒

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。　　黄曲霉毒素M1结构式　　从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。　　2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。　　2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。

中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中，若管理不当，在外界条件（温度、湿度、车间环境、虫害等）和药材自身因素（含水量＞15%、含糖量高等）的综合作用下，易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗，药材中所含的糖类和脂类物质渗出，从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象，其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药，也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素（mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物，易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属：黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属：玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）和伏马毒素等青霉属：青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法，2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法，并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同，容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素：粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮：与粮谷类基质类似的药材，如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素：酸性果实类药材，如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛）2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml，用水稀释至20ml，MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱（规格：3ml，60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱，直至有适量空气通过，收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱，收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干（水温40℃）8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤，即得分析设备（LC-MS/MS）液相色谱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01%甲酸为流动相 A 相 ，乙腈-甲醇（1 : 1)为流动相B相，0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪：电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）、伏马毒素（B1、B2）、T-2毒素选正离子采集方式，赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联，同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管，转速1800-25000rpm2351通则内，1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架，兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm，触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速，样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位，每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体，可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪，可选12/24/36位可分组控制启停，每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管，具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降，最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计，平行性良好延时增压功能，同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式：针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计，样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上（10%次氯酸钠溶液），再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见

娃哈哈爽歪歪酸奶　　28日，辛先生给两岁的女儿买了几瓶酸奶，“刚喝了两瓶 ，俺女儿就开始吐，吃啥吐啥，还一个劲哭，我赶紧送到儿童医院，医生说是胃痉挛。”辛先生委屈地说，“看着女儿受罪，我们也不好受，老婆在家一个劲叨叨我，说不该给女儿乱买东西。后来我联系厂家在青岛的代理，代理商让我到医院开证明，但是医院不给开，你说我们消费者维权咋就这么难!”　　辛先生：刚喝两瓶就吐　　3月29日中午，记者见到了辛先生，“我都三十多了，孩子两岁了。”辛先生说，“昨天上午 ，我花六块钱在湖光山色旁边的一家超市给女儿买了四瓶娃哈哈爽歪歪酸奶。喝了一瓶还没事，喝第二瓶的时候就开始呕吐，一开始我还以为是坐车晕车，但是到家之后 ，还是没见好，接着又把肚里吃的东西都吐完了。到了下午两点多，我看情况不妙 ，赶紧开车带她去儿童医院检查。后来医生说是胃痉挛，跟饮食有关系，医生给打了一针止吐的针，让回家休养几天，说不能吃固体的食物，可以喝点流质食物，让她自己慢慢好起来。昨天我们就喂她喝了点奶，今天早晨吃了点稀饭，比昨天是轻多了，但还是吐。”说完，辛先生把医院里的病历拿了出来，给记者看。记者在病历上看到这样写着：“呕吐6小时，今上午喝爽歪歪后开始呕吐，6次。孩子做了肠道B超、血常规检查，打了一针爱茂尔肌肉注射。”医生给出的建议是合理饮食，吃流质食物，有待观察，随时就诊。最后呕吐原因为再查，并没有写明原因。　　厂家：必须要出具证明　　“今天上午，我气不过 ，看到瓶子上有他们的售后服务电话，就打了过去，后来他们帮我联系了青岛的办事处张先生，张先生说，要处理，必须要出具医院的证明，证明孩子的呕吐跟喝了他们的酸奶有关。我就打电话问医院里的朋友怎么开证明，朋友说这个证明医院肯定是不给开的。”　　下午3点20分左右，记者电话联系了张先生，他说，“我已经见过当事人，但是不能断定孩子呕吐就是因为喝了我们公司的酸奶，如果当事人一定要追究我们公司的责任，这就要求他到医院去做常规检查，让医生出示证明，说孩子是因为喝了娃哈哈酸奶才引起的呕吐，那么我们公司将完全负责。”　　质检所：双方出面来检测　　让辛先生头痛的是医院里不给出具证明，那自己该到哪做鉴定?　　下午，记者联系了青岛市儿童医院，医务科的李先生告诉记者：“这个证明我们是不能出具的，我们只能是患者过来，看看是得了什么病，但至于是什么引起的，我们不能作出鉴定，而且医院也没有这个资格。他可以到食品卫生部门进行鉴定，看看他买的产品是不是有质量问题。”事后，记者联系了青岛市产品质量监督检验所，工作人员说：“如果怀疑产品质量有问题，最好由消费者和厂家出面，拿着产品的企业标准来我们质检所检测，如果厂家不配合的话，消费者可以联系消协，由消协出具书面委托函。”

霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后，可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前，对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常，精神沉郁，食欲不振或废绝，有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少，白细胞数量增加，血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血，尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大，呈黄褐色，脆弱，有出血点，胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌，尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在，在寒冷和冻融交替时，该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现，发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦，凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素，又称F-2毒素，是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素，主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐，配种期出现*唇红肿，阴道黏膜充血、水肿，分泌的黏液混有血液，拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管，注意保持干燥，特别是在温暖多雨地区或季节，加强通风，防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质，可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料，更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂，吸附毒素，减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖，肌肉注射复合维生素B、维生素C。

霉菌毒素产生的原因有哪些？1、来自日常的饲料管理错误。日常养鸡场的饲料原料一般是以玉米、鱼粉和豆粕为主。而霉变玉米产生的毒素主要包括赤霉烯酮、呕吐霉素黄曲霉菌等等。其中的豆粕和鱼粉在养殖的保存管理中容易因感染霉菌而产生霉菌毒素。 2、来自垫料质量。养鸡的日常模式分为地养和平养。而地面因为温度较低，所以需要干燥、疏松的垫料。养鸡的垫料主要包括稻壳、麦秸、花生壳、木屑等，这些都是谷作物。所以容易在高温和高湿环境下，发湿而导致发霉，因此肉鸡在日常的采食过程中因吃饲料的时候，导致霉菌毒素的感染。 3、雏鸡通过种鸡感染而转移到体内。因种鸡在采食霉变饲料之后，霉菌毒素会在卵黄得过程中积累，当小鸡出壳之后，霉菌毒素则会随着卵黄转移到雏鸡的体内。 二、霉菌毒素对鸡群的危害是什么？1、摄入霉菌毒素容易导致鸡群出现腹泻的症状，鸡群拉饲料便的现象，这容易影响养鸡所产生的饲料消费。2、霉菌毒素一旦进入鸡群的体内，容易导致肠炎球虫的反复发病。这个时候因症状的增加养殖户们则会不敢停止用药，因此会增加养殖中的药费投入。3、免疫系统遭到严重的抑制，导致免疫接种后鸡只体内的抗体不足以抵抗疾病，后期的疾病混感更加严重，损失养鸡场整体的经济效益。 三、预防1、饲养管理养鸡场要选择信誉好的饲料，当饲料运到养鸡场之后，养殖人员要将饲料存放在干燥、阴凉的环境下，注意防控雨水的淋湿和高温照射。2、垫料管理垫料要放在干燥的环境里，且不要给鸡群用已经发霉的垫料。养殖人员要进行及时的检查，及时清除发霉的垫料。3、使用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701霉菌毒素检测仪定时对饲料和垫料进行检测预防超标的产品进入养鸡场，通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度，定量分析待检样品中霉菌毒素残留含量,能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄**素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。

真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。　　真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品，并通过食物链富集，对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响，严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html　　真菌毒素检测仪样品前处理简单，该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。　　真菌毒素检测仪产品性能：　　1、一体化便携式快检设备，机箱采用工业级ABS工程塑料箱，方便携带，稳固耐用，满足现场及流动检测使用需求。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，主控采用多核处理器，运转速度更快速，稳定性更强。　　3、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观，可以连续测试多个样品，循环检测，即放即检。　　4、仪器内置强大的数据库，具有多种类样品名称菜单库，分类管理，可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息，并可按需编辑录入样品名称，检测指标、送检单位等信息，添加或删除名称，并保存进样品数据库。　　6、仪器具有wifi联网功能，4G信号GPRS远传功能，可插shouji卡实现数据远传，可将数据快速上传电脑和服务器监管平台，进行数据管理与统计。　　7、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　8、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。　　9、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　11、免疫层析检测模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　12、CT线自动识别，无需手动调整。　　13、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　14、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　15、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　17、支持U盘存储。结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　18、兼容市场上所有的检测卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　真菌毒素检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　8、不间断进样，连续检测　　9、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　14、标准USB接口，免驱动安装。　　16、固件可升级

真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。例如，黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生；单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状；赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此，世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 我国2011年颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB/T 2761-2011），相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标；修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高，限制的食品种类也越来越细。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》，对食品中污染物的限量进行规定，2012年又颁布了《Regulation (EC) No 594/2012》，对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订，对干果等食品中的赭曲霉毒素A的最高限量作了规定。相对于其他国家来讲，日本的要求最为严格，要求在食品中不得检出黄曲霉毒素。LC-MS/MS的方法由于灵敏度高、定性可靠、前处理简单、分析速度快等优势，应用越来越广泛，有可能最终取代其他检测技术。 岛津公司一直以来致力于检测方案的解决，在自身检测人员努力的同时也十分重视合作单位的合作研究。浙江省疾病预防控制中心理化室在毒素检测方面研究了多年，具有先进的学术力量，在国内外知名期刊上发表学术论文数篇，在国内享有盛誉。2012年，岛津公司和该单位签署了合作项目，意在开发使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040检测常见真菌毒素的方法,为岛津的广大用户提供便利。当前该项目已经完成,现将该项目数据与岛津公司分析中心完成的真菌毒素的检测数据一并整理成册，汇编成《食品中真菌毒素检测整体解决方案》，供相关工作者参考。 该方案涉及的检测方法如下：第一部分 LC-MS/MS方法1. LC-MS/MS测定奶粉中的6种黄曲霉毒素2. LC-MS/MS测定玉米中的赭曲霉毒素3. LC-MS/MS定量测定玉米中的伏马毒素含量4. LC-MS/MS测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物5. LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮第二部 LC检测方法6. LC-30A电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. LC-30A测定牛奶和婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素M1的含量8. LC-30A柱前衍生法测定粮食中黄曲霉毒素的含量9. LC-30A快速测定粮食中黄曲霉毒素的含量10. LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的含量11. LC-30A柱前衍生法测定粮食中伏马毒素的含量12. LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的13. LC-30A测定粮食中玉米赤霉烯酮的含量14. 高效液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素15. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量16. 高效液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津微信平台

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。　　如下是农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员报告的精彩内容：　　农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员　　报告题目：粮油真菌毒素检测技术研究进展　　报告伊始，李培武研究员介绍说，目前已知的真菌毒素有300多种，其中粮油真菌毒素包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、赭曲霉毒素、棒曲霉素、伏马毒素和T2毒素等。并介绍了粮油真菌毒素在农产品中的分布和危害性，同时以粮油毒素为例介绍了食品安全与真菌毒素污染的关系。　　李培武研究员说到：“真菌毒素不仅危害人民的身体健康和生命安全，同时对一个国家的现代化食品产业的可持续发展和农产品的出口贸易有制约作用，并且危害公共安全。另外，在粮油安全问题中，真菌毒素含量低、毒性强、危害大、管控难、检测要求高，粮油问题成为了政府重视、社会关注、全球瞩目的热点，人们对检测仪器的要求也就越来越高”。　　接着，他介绍说：“真菌毒素检测技术包括确证检测技术和快速检测技术，其中确证检测技术从传统的UV、FL到HPLC-MS/MS，此技术的重要特点是高的准确度、精密度、灵敏度，其中，灵敏度可以达到0.003ppb；但是检测时间较长，且仪器昂贵，需要专业人员在特定环境下进行检测；此外还有基质效应等”。　　“快速检测技术从ELISA发展到免疫传感/芯片技术，其中免疫亲和快速检测技术的突破主要体现在以下几个方面：超灵敏高特异单抗研制，一步完成了杂交瘤细胞筛选和细胞单克隆化，提高单克隆抗体研制效率；抗体与微球偶联修饰与免疫亲和柱方面研制出了一系列真菌毒素免疫亲和微柱；研制出了黄曲霉毒素速测仪”。　　“在免疫层析与传感快速检测技术方面，近期研制出了数码免疫层析与传感检测仪，该技术灵敏度高、操作简单、成本低廉，适合大批量样品的同步快筛，可以在线可视化检测，适合半定量分析”。　　最后，李培武研究员说到：“确证检测技术的发展趋势是多级质谱精确定性定量技术，以及多组分信号解析技术等；快速检测技术的发展趋势是微型化、数字化、集成化和增敏化”。

吃粽子是端午节必不可少的习俗之一，南方人爱吃咸粽，以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料，而北方人偏爱甜粽，以红豆、红枣、蜜枣等为馅，蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃，还是甜粽更美味，其实都是仁者见仁，智者见智。市场上常见的粽子类型有三种，真空包装粽子（常温粽子）、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样，但不管哪种粽子再次食用前，应蒸熟煮透再吃，且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一，在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标，其中以黄曲霉毒素B1最为多见，危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，慢性毒性可诱发癌变，致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍，人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关，国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法（一般固体样品）我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案！01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中，加入100 μL同位素内标工作使用液，放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀，待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温，放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取，待免疫亲和柱内原有液体流尽后，净化条件如下：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移，收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干，加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex涡旋30 s溶解残留物，0.22μm滤膜过滤，上机。注意事项：*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速，流速不宜过快，要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大，应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm▶ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停▶ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换

2023年10月18日，国家药典委员会发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化，梳理相关标准变动部分，并为广大客户提供应对方案。“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长的基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。玉米赤霉烯酮应用方案仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20A色谱柱：ShimNex CS C18，250mm×4.6mm，5μm (P/N：380-01230-01)流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL-50 μL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水=50：50检测器：荧光检测器；激发波长274nm，发射波长460nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20Axs色 谱 柱 ：Shim-pack GIST C18 ，4.6 mm I.D.×250 mm L.，5.0 μm， PN：227-30017-08流 动 相 ：乙腈-水（50：50）流 速 ：1.0 mL/min柱 温 ：30℃检测波长 ：激发波长232 nm，发射波长460 nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）从两张色谱图结果可以看到，使用激发波长274nm条件下，基线噪音良好，响应满足检测技术指标要求。多种真菌毒素测定法应用案例10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱薏苡仁样品检测结果对“薏苡仁”样品进行检测，发现四种真菌毒素有检出，分别是DON（呕吐毒素）、FB1（伏马毒素B1）、FB2（伏马毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮）。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，样品检测结果满足药典要求。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

粮食的质量对于食品安全至关重要，然而，在粮食的生产供应链中，储存与运输环节如果处理不当，容易导致粮食质量问题，尤其是真菌毒素的污染。真菌毒素对人体健康的危害不可低估，因此我们迫切需要可靠的粮食真菌毒素检测仪，以快速获取相关数据，更好地管理粮食的贮存与销售。粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量快速检测原理，是一种先进的仪器设备，主要应用于粮油谷物、饲料等样品中真菌毒素的有效、准确检测。以下是该检测仪的两个重要特点：一、荧光定量原理：粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量技术，通过读取荧光定量检测卡，对比检测区（T线）、质控区（C线）与背景区的荧光信号强度。根据检测卡内置的标准曲线，计算出样品中真菌毒素的含量。这一原理保证了检测的准确性和可靠性，为粮食安全提供了可靠的数据支持。该仪器可检测粮油、谷物、饲料等中的真菌毒素，如黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素等。二、随到随检：粮食真菌毒素检测仪具有随到随检的特点，不受检测样本量的限制。它可以灵活地单个或少量样本进行即时检测，也能够高效地处理大量样本，实现现场检测。这一特性使其在粮食生产、仓储、销售等各个环节都能够迅速投入使用，提高了检测的效率与便捷性。1、可应用于粮库、谷物生产企业等粮食行业，确保存储和销售的粮食产品安全。2、在养殖业中，对饲料原料进行检测，预防真菌毒素对畜禽的危害。3、在食品生产和加工行业，保障食品制品质量。4、用于政府监管、第三方检测机构等，加强对真菌毒素的监测和管理。在确保粮食质量安全的同时，粮食真菌毒素检测仪的应用为粮食行业提供了强有力的技术支持，为保障食品安全做出了重要贡献。

昨日,广州市工商局公布近期对市场上的乳制品及含乳食品抽检情况,结果显示9批次婴幼儿配方谷粉、糕点及含乳饮料不合格,其中,雅因乐“婴儿专用有机米粉0段”和“益生元钙铁锌有机米粉1段”被检出黄曲霉毒素B1指标不合格。　　黄曲霉毒素为1类致癌物　　此次,“雅因乐”共有两款婴幼儿配方谷粉登上“黑榜”,分别是“婴儿专用有机米粉0段”与“益生元钙铁锌有机米粉1段”,它们都是江西德上科技药业有限公司于今年1月15日生产,型号规格均为500g/盒。　　广东省制糖产品质量监督检验站站长郭剑雄向记者证实,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。　　资料显示,误食了黄曲霉毒素污染的食品后,轻则可能出现发热、腹痛、呕吐、食欲减退等症状,重则可能出现中毒性肝病症状。　　记者昨天还从市工商局了解到,雅因乐婴儿专用有机米粉0段的包装上标示:“适用于2~12个月宝宝食用”,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段的包装上则显示为:“适用于4~24个月宝宝食用”。对此,郭剑雄称:“这个阶段正是新生儿最需要营养的阶段,误食不安全代乳食品,对婴幼儿的健康影响很大。”　　除了被检出强致癌物质黄曲霉毒素B1,雅因乐这两款婴幼儿配方谷粉的菌落总数、标签等指标也显示不合格,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段还同时被检出大肠菌群指标超标。　　工商部门介绍,菌落总数、大肠菌群、霉菌不符合标准要求,容易导致食品腐败变质,使人出现肠胃不适、腹泻等症状。　　购物网上仍有销售　　昨日,记者走访市场时虽未发现问题谷粉,但从广州几大商超了解到“雅因乐婴幼儿配方谷粉”曾是热销品牌,不少婴幼儿食品专柜对该品牌都极为熟知,并透露“广州妈妈是雅因乐的大客户”。　　对此,广州市工商局表示,目前,工商部门已对不合格食品采取了下架、封存,立案查处等措施,防止不合格食品流入市场。　　不过,记者昨天在淘宝等网络销售平台上查询“雅因乐米粉”,发现同款益生元钙铁锌有机米粉(1段)及婴儿专用有机米粉(0段)都有在售,针对0至12月及4至24月大的婴幼儿,产地为江西宜春,生产日期为2012年7月至2013年5月不等。据一家淘宝店主介绍,这款米粉因是“有机谷物”,销量较好,但该淘宝店主表示,自己家的米粉在售的只有5月份的批次。　　疑为原料受到污染所致　　检测报告显示,此次被曝光的两款谷粉中的黄曲霉毒素B1疑因“原料受到污染所致”,而黄曲霉毒素是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的产物。而此两款谷粉的生产厂家均在江西樟树市,那么是否说明江西樟树市的谷物受到污染,并能否推断该地其他加工食品也出现“含毒”可能?工商部门表示,生产厂商所用原料并非一定本地所产,实际情况尚在调查中。　　盛夏买乳制品要注意温度　　工商部门提示,消费者在购买婴幼儿配方乳粉时应检查产品外包装标志标注是否齐全,包装上必须标明:产品名称、配料表、净含量、产品标准号、生产日期、保质期或保存期、储存条件、制造者或经销者的名称和地址。而对于婴幼儿配方乳粉的标签,还应包括营养成分表、适用人群及食用方法等项目。　　另外,工商部门提醒,在炎热的夏季,温度高,细菌繁殖速度也加快,购买乳制品时应注意食品的贮存条件。部分乳制品及含乳食品需要在2~6℃中冷藏贮存,购买该类食品时,应选择贮存在冷藏专柜中销售的地方购买。

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

新品上市真菌毒素是产毒真菌在适宜的环境条件下产生的次级代谢产物。近年来，大米、小麦与玉米是中国消费量zui大的三种谷物食物，而这些谷物食品在加工或储存过程中极易被真菌毒素污染，对人类和动物都有着极大的危害，所以真菌污染问题愈来愈受到广泛关注。试用申请扫描二维码 申请试用参考标准月旭科技根据《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准》开发出了Welchrom 226、228多功能净化柱，并利用高效液相-质谱做了全面的验证，在标准条件下，均能满足检测要求。产品简介Welchrom 226、Welchrom228多功能净化柱是月旭科技推出的前处理专用柱系列之一。● Welchrom 226多功能净化柱适用于植物油、大豆、瓜子、豆豉、酱油等食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定以及植物油、大米、酱油、醋、大豆、老干妈等食品中玉米赤霉烯酮含量的测定；● Welchrom 228多功能净化柱适用于植物油、大豆、豆豉、酱油、瓜子等食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定以及山楂汁、山楂片、苹果等食品中展青霉素含量的测定。产品优势● 快速净化，30秒内完成真菌毒素净化；● 一步完成，操作简单便捷；● 保证净化效果，大多基质回收率≥90%，重复性RSD≤5%。原理多功能净化柱作用原理主要为物理吸附。通常以极性、非极性及离子交换剂等作为吸附剂，在提取液与填料接触时选择性地吸附其中的蛋白、脂类等杂质，而待测毒素则不被保留。多功能净化柱操作相较于传统SPE法更加快速，无需活化、淋洗及洗脱等过程，样品通量大，zui后，直接将洗脱液注入HPLC或LC-MS进行测定。净化程序1. 准备样品，经称量、提取、涡旋、离心等步骤后收集好上清液，待净化；2. 向试管中加入收集好的提取液；3. 将净化柱带橡胶头的一端插入试管向下压至试管底端；4. 液体通过填料达到顶部，完成净化。（净化流程示意图）谱图Welchrom 226多功能净化柱玉米赤霉烯酮的检测（植物油）植物油样品加标4μg/kg图谱Welchrom 226多功能净化柱黄曲霉毒素B族、G族检测（植物油）植物油样品加标0.8μg/kg图谱Welchrom 228多功能净化柱黄曲霉毒素B族、G族检测（植物油）植物油样品加标0.8μg/kg 图谱Welchrom 228多功能净化柱展青霉素检测（山楂汁）山楂汁样品加标5μg/kg图谱结果展示Welchrom 多功能净化柱的回收率汇总表产品信息

有媒体报道，今年5月，浙江宁波、舟山等地上百名消费者在食用淡菜(贻贝的俗称)后，出现了腹泻、呕吐等症状。后经检测发现，他们食用的来自福建省福清的淡菜受到了腹泻性贝类毒素的污染。因受污染，淡菜不得不退市一个多月。6月，浙江省海洋与渔业局联合发出《关于进一步加强采捕期淡菜质量安全监管工作的通知》明确要求，重点抽检麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和大肠杆菌。　　“有毒赤潮藻类产生的毒素经贝类或鱼类摄取后在其体内转化累积为贝类毒素，被人摄食后就会危及食用者的身体健康和生命安全。”中国计量科学研究院生物研究室傅博强博士介绍了水产品受有毒赤潮污染的情况。全世界每年由有毒鱼类、贝类引起的食物中毒事件超过两万件，死亡率为1%。其中麻痹性贝毒(PSP)和腹泻性贝毒(DSP)是分布最广、危害最大的贝类毒素。　　国家标准《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》(GB 18406.4-2001)对水产品中的贝类毒素含量进行了规定：麻痹性贝毒限量≤80μg/100g，腹泻性贝毒限量≤60μg/100g。其实，贝类毒素离我们的日常生活并不遥远。据国家海洋局东海环境监测中心2004～2005年的研究，长江口水产品贝类毒素检出时段主要集中在5～6月和8～9月，麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的检出率分别在5%和12%左右，敏感种类为养殖的紫贻贝。我国还是亚洲贝类产品出口第一大国，2010年我国贝类产品出口量26.07万吨，出口额11.58亿美元，在世界贝类产品出口总量中占14%。目前世界各国都制定了严格的贝类毒素限量要求。在我国贝类产品的出口贸易中，需要采用相关的标准方法对贝类毒素的含量进行检测，严格执行我国及贝类进口国关于贝类毒素的限量标准。不管是在我国水产品市场上还是在国际贸易中，准确检测贝类产品中贝类毒素的含量对保障食品安全、保障国际贸易的公平公正都显得格外重要。　　傅博强介绍，目前世界上普遍采用“小鼠生物法”(Mouse Bioassay，MBA)作为测量贝类毒素的参考方法，我国有关国家标准也是采用的这种方法。所谓“小鼠生物法”，就是以小鼠为实验对象，给小鼠腹腔注射贝类毒素，观察贝类毒素对小鼠的致死剂量，来计算贝类毒素的整体毒力。“但该方法的测定结果会受到小鼠的种属、性别、健康状况等个体影响，可能会产生假阳性或假阴性的结果。而且小鼠生物法不能得出具体含有哪几种毒素及其质量含量。”傅博强表示，“小鼠生物法”存在的这些弊端让研究者开始着力研究新的测量方法。“小鼠生物法在应用时如果同时测定含贝类毒素的基体标准物质作为质控标准，则会在一定程度上保证小鼠法测定结果的可靠性。目前世界各国都在开发建立非生物依赖的仪器分析方法如质谱法进行贝类毒素含量的测定。”　　中国计量院也开展了这方面的研究。由傅博强主要负责完成的“食品安全相关贝类毒素含量测量标准方法及标准物质研究”在国内率先建立起了贝类毒素检测的质控标准，研究了可替代现行国家标准中小鼠生物法的麻痹性贝类毒素液相色谱串联质谱分析方法，检出限达10～11g数量级。同时，他们还研制了国内首批麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质，不确定度达到欧盟水平。　　据介绍，项目的研究成果已经在日常检测中得以应用。该项目研制的麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质已被山东出入境检验检疫局、厦门出入境检验检疫局和深圳出入境检验检疫局作为日常贝类毒素检测的质控标准，保证了我国口岸进出口贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素检测结果的可靠和可比，保障了我国贝类产品的出口和进口贝类的食品安全，维护了国际贸易公平和人民的生命安全。