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密度折光自动进样器

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密度折光自动进样器相关的论坛

  • 【求助】安东帕4100密度计自动进样装置不启动

    我单位有两台4100密度计,一台为备机。备机一周开次机,再开机过程中发现搜索不到自动进样装置,将仪器打开拆下进样装置后未发现异常。全部安装完后重新启动,仪器正常。但重新关机再启动仪器就又搜索不到自动进样装置。恳请各位指教!!!!!

  • [资料]自动进样器的技术原理

    自动进样器的技术原理 原文:John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意,a表示转子处于load或fill位置,这时样品正在充入样品环,同时泵直接将流动相送入色谱柱;b表示转子转至inject位置,连接泵的通路和样品环连接,流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积,图2a是这种方法的示意。例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法,示意图见图2b,即将一定精确量的样品注入样品环中。例如,100ul样品环中可以只进20ul样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说,这种技术的灵活性更高,因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的?实际上样品从一个方向进入样品环,然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响,但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环(比如1ml),如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品,反冲进入柱,则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质(流动相)一起直接进入柱,这样就能得到良好的色谱结果;如果情况相反的话(图2b中泵和色谱柱互换位置),10ul的样品塞不得不流过1ml的管路,这会造成样品带展宽,已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽,谱图中所有峰均会比预期的宽,等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的,样品用进样针注入,转子用手转(或按下Inject键)。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一,样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意,此例中注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图,箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示,样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100ul的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环,过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和准确度,正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;图4b表示针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置(图4c)。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以100%的样品都被进样,不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障,而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题,有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作,但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积(最大为样品环容量)、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述,下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 - 易于清洗 - + + 任意定位 - + + 节约样品 - 0 † 进样体积可变 - † + 针密封圈故障 + 0 - 注射器精度要求 + - - 影响滞后体积 + 0 or - 0 +:有;-:无;0:无法确定;† :优点 吸入式设计的结构最简单,整体样品环的结构最复杂,这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元,所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路,另一种方式是直接用下一个样品来清洗,但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液,每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中,样品必须按进样顺序放置,而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样,进样次数可变,甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单,但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内,基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶,几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品,这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性,只要注射器的定量精确,少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环,你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积,但它的样品环较难更换,故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点,用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题,而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积,因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高,正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积,滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

  • 【原创大赛】自动进样器堵针、堵管原因排查

    【原创大赛】自动进样器堵针、堵管原因排查

    [align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样,有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活,有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材,有的移液精准,适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置,其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”,样品不经过流路切换阀和配管的连接处,可以直接注入到色谱柱中,优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度,而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率,适合生物样本分析。另外,本台仪器还采用了SUS加固PEEK管,实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能,在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规,导致进样针吸取到固态物质后,系统压力会增高,导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器,排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后,我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器,首先进入的是自动进样器的高压阀,如图5所示。高压阀内部由六通阀组成,相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后,通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项,将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM,利用液相色谱泵泵入3 mL纯水,观察进样针的压力,正常为20 bar。进样针如果压力大,可选择低流速的高有机相长时间冲针,可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常,那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL,将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管,此时还需将进样阀关闭,在程序中选择INJ Close,否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水,观察进样管的压力,正常应为30 bar。若进样管堵塞,可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转,则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质,若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open,使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦,如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流,学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法,可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人,感谢你们为我们提供了这么好的交流平台,感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会,感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]

  • 【求助】密度折光仪

    密度折光仪,什么牌子的比较好啊?大概是什么价位呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 【讨论】自动进样器针头突然折弯

    查了一下版上的讨论,看大家通常都是 进样针推杆出现折弯现象。我却是针头突然折弯,导致进样针报废的。中间有约一个月时间没有使用自动进样针,前两天重新开机进样时,刚开始也是手动进样,后来启动了自动进样器,前三个样还一切正常,到第四个样时,哐当一声,针没打进 隔垫,就这么报废了。如果像大家说的那样,推杆折弯是由于进样针内部脏了,该清洗了,那么我这种情况 会是什么原因导致的呢?难道也是脏了的原因。但是我看到是因为针头找不到孔才 捅弯的啊?以后应该如何避免呢? 这个针总共用了一个多月时间。

  • 二手AXS-520型(市场量最大的自动进样器) 转让

    二手AXS-520型(市场量最大的自动进样器) 转让

    介绍:现在转让[img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271341_01_1634119_3.jpg[/img]实室清理出来的二手自动进样器一台,有需要站短联系。AXS-520型(市场量最大的自动进样器) AXS-520,如:Thermo、Varian、PE、Agilent的ICP或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],和大部分的AA。适用于大批量样品的自动分析,AXS-520独有非金属样品液体通路,并在仪器金属表面都涂有防腐材料,能承受最苛刻的化学环境,并确保非常卓越的精密度。 AXS-520自动进样器配有1个样品架,样品架有规格:可同时安装4 X 90=360个。

  • 岛津自动进样器

    岛津自动进样器岛津自动进样器的问题将色谱柱接到进样器的后面,压力下降了3MPa,将色谱柱接到混合池的后面,压力正常,说明是自动进样器有问题。自动进样器的进样针插入密封圈,压力下降了3MPa,自动进样器的进样针拔出后,压力回升至正常。换新的进样针和密封圈后,情况还是一样。请问,可能是哪里出问题了?

  • 【原创大赛】气体自动进样器 分享篇

    【原创大赛】气体自动进样器 分享篇

    现在,空气质量关注度越来越高,空气治理的呼声越来越高,国家投入的支持资金越来越大,一线工作人员待检样品与日俱增,笔者近日查阅资料,日常的实验室气相色谱分析中,通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样,人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差,如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好,研究分析认为,气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新,必定会有很广阔的空间,长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后,同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛,标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是,相对于液体自动进样 顶空进样等等来说,实验室气体直接自动进样一直是发展的空白,没有引起足够的关注,尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天,痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天,数年以后,人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值,而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量,因此,气体自动进样器必须加快研发速度,必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例,气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) :多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的,而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示,双六通阀,用流量计测定定量环是否充满溢出,利用手柄切换,反冲技术进入色谱分析,虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品,进样口直接进样有一定优势,但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守,不能实现序列分析;2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔,还有人工因素的干扰,如此来讲,直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度,基于以上因素,决心继续改装。查找文献资料发现,目前国产气体自动进样器研发进展缓慢,积极性不高,仅仅有北分厂在做,但是创新不高,国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发,如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器,主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成,可以分析21个样品一次序列,全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连,浓缩以后在进入色谱或者质谱,如此来看的话,即实现了效率提高,数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为,这套设备与INFICON的hapsite有相似之处,只不过没有实现样品自动进样过程.如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程,可以实现浓缩不浓缩的过程,但是如果做实验室分析来讲的话,必须要有自动进样装置配套,可以配套设施里面都不含有自动进样器!因此,自动进样器这产品的发展,需要引起关注!

  • Agilent 1260 自动进样器折腾小记

    Agilent 1260 自动进样器折腾小记

    阔别实验室好几年了,想温习下实验室的感觉了,周末跑到别人家的实验室玩玩啦。收获满满的。正巧遇到别人家的实验室有台1260在地下室沉睡了好几年,今日终于重见天日了,睡美人终于要醒了,但是我不是那个王子。此套1260配置如下:VWD、FLD、pump、autosampler,TCC要使仪器正常使用第一步把机器组装起来,大家一起来堆积木了,依次从下往上柱温箱、自动进样器、带脱气机的泵、试剂架,女孩子们说都堆在一起太高了,个子不够高,够不到,那就分两摞了,FLD和VWD在一起,色谱柱出来到检测器的peek管要尽量短奥。后面的连线是怎么接的呢?模块跟模块之间都是CAN(Controller Area Network)线连接,模块跟电脑之间是LAN线连接。由于这套配置FLD上没有LAN口,所以用起来只能串联检测器了,不用VWD的时候也得开着,是不是有点麻烦了。上图看看后面的先是怎么链接的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595337_3109824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595339_3109824_3.jpg线都连好之后,开机,配置仪器。好久没用了,先冲下系统吧。FLD最大耐压2MP,由于不知道系统有没有堵,保险起见先把FLD跟前面的系统断开,VWD入口接直通、出口接上背压管,开始冲洗系统。工作站上显示的压力引起了小伙伴的注意,5%甲醇水,直通,180多bar,是不是太高了(不说柱子参数以及溶剂就说压力高的都是耍流氓),开始排查是不是哪里有堵的地方,从后往前,先用扳手把VWD断开压力没有降低,不是这里堵了,重新连接好,再往前排查,把自动进样器六通阀1号位断开,压力降低了,自动进样器堵了,但是不确定是哪部分堵了,在工作站自动进样器选项卡下,把自动进样器的流路切换到旁路,压力下降了,小伙伴们找到了堵的位置,主路堵了,用openlab advisor把针升起来,针流出流动相很顺畅而且压力也下降了,不是针及之前部件的问题,那就剩下针座了,用扳手把5号位的固定螺丝拧松把针座翘起取出,这个官网有视频可以参考。把针座接到泵上反冲。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595340_3109824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595341_3109824_3.jpg针座从开始一点一滴的到后来开始顺畅的呈喷射状,小伙伴终于把针座倒腾好了。值得庆祝。开工干活的日子就这么到来了。看下主路旁路和进样器的示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595342_3109824_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595343_3109824_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595344_3109824_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif各品牌的自动进样器不太一样,安捷伦的是机械臂抓进样瓶到进样针的位置,岛津的是进样针移动到要进样的位置,赛默飞的是样品盘转动到进样针的位置,各有特点。都写到这里了,就再说说各模块维护注意事项了。从源头开始,首先是储液瓶和过滤头,承装水或者缓冲盐的储液瓶应选择棕色,避免藻类生长。透明试剂瓶一般盛装有机相。注意水相的有效期,工程师一般会说24小时,回想当年做磷酸肌酸钠,纯水相每天都配流动相耽误时间,所以前一天下班前配好很多,过滤完了,装到储液瓶里放进冰箱,能用两三天,不会滋生微生物,PH也不会变化,节省时间,前提是一定要冷藏奥。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595345_3109824_3.png接下来是溶剂过滤器了,那么怎么判断它是否堵了呢?拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。如果真的堵了应该如何清洗呢?将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留溶剂,然后将过滤器放在装有浓硝酸(35%)的烧杯里浸泡一小时。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器至中性。不要使用超声波清洗机清洗。建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶,每三个月至少清洗一次。沿着管路我们就到脱气机了,有的脱气机是跟泵一体的,有的是单独一个模块http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605310951_595346_3109824_3.jpg我们小伙伴的仪器是长这样子滴,泵和脱气机是一体的奥。有种省钱了的感觉。如何确定脱气机是正常工作的呢?言简意赅点就是在purge的时候把吸滤头提起来,脱离液面,使气泡进入脱气机,若脱气机正常工作,气泡经过脱气机之后应消失或缩小。别在正常做样的时候试吆。脱气机之后是泵单元了,关于如何更换purge过滤白头,如何更换柱塞杆密封圈,如何更换主动阀阀芯,官网和官微都有视频,可以自学。如何判断比例阀是否内漏。设定泵使用一个单独通路(A),打开Purge阀,流速5ml/min,提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面,观察这些通路(B、C、D)内的溶剂是否随着流动,正常时均不应流动。小弟要去搬砖了,兄弟们撤。

  • 【讨论】自动进样器的小问题

    今天做样品,自动进样器头弯曲了,就把自动进样器关了,转到顺手的位置折腾了一下,直了。然后打开,想重新调节针的位置,结果自动进样器不能转动到所需位置。处理方法1 :关掉自动进样器,重新启动,问题没有解决2 重新启动,软件上重新连接下,问题没有解决3 所有设备全部关系,全部重新启动,问题解决想知道为什么仪器AA7000

  • 岛津自动进样器

    岛津2010A自动进样器经常报错(no needle home z),将自动进样器能擦油的地方都擦过了,Z轴马达也换过,但是持续时间不长又开始报错。大家来讨论讨论还有没有其他办法。。。搜到之前的帖子上说的光感位置在哪

  • 【讨论】自动进样器问题

    前阵子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url](Agilent1200-API3200)上自动进样器的洗针液用的特快,平均一晚上能用一升[em09512],不运行不漏!我开始以为是自动进样器的蠕动泵坏了,打电话跟Agilent要了一个(当时仪器还在保内)由于样品较多又着急,等不及蠕动泵寄来,没办法,把HPLC的自动进样器换过来用吧,换完之后两个自动进样器都正常了[em09501],说明不是自动进样器有问题啊,没在意!最近,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]上的进样器又犯毛病了,怎么在HPLC上就没事呢??我感觉这跟AB的工作站有关系啊,好像自动进样器不受控制似的,不知道各位有没有遇到这种情况??(前提说一下,方法设置没问题啊)

  • 【求助】自动进样器发生折针现象,怎么回事?

    本人用经常用自动进样器进样,有一天间断折了3根针,具体问题尚未清楚,后面再装上一根就没问题了,也没调试过其他!进样器是热电的,在自检过程中位置对得准确!有人遇到过这个问题吗?出现第一次的时候,本人仔细观察折针的地方不是进样口,而是样品瓶,如果说是样品瓶隔垫使用老化,本人再换个新的瓶子,然后还是在原来的位置出现折针现象。装针位置和打针深度应该是没有问题的,之前一直都是本人装的。

  • 【资料】自动进样器整理篇

    自动进样器的整理自动进样器中断进样序列的一个讨论[url]http://bbs.instrument.com.cn/[/url]自动进样器的进样方式 2分http://www.instrument.com.cn/download/shtml/021626.shtml国内外各厂家自动进样器性能比较 5分http://www.instrument.com.cn/download/shtml/029539.shtml1楼 安捷伦自动进样器2楼 热电3楼 WATERS4楼 CTC5楼 82006楼 Hamiilton PSD/37楼 其他

  • 【原创】液相自动进样器的维护

    自动进样器现在买的仪器很多都配备自动进样器,一般情况下自动进样器很少出问题,但是一旦出现问题就非常麻烦,很难解决,灰尘是自动进样器最大的威胁,常见的问题包括零件磨损和由灰尘引起的机械故障,100ul定量环折断也是一个常见的问题,前面我已经讲过可以把它盘成弹簧状来避免。1.零件磨损自动进样器的零件磨损包括针头、针座、爪套、计量泵和六通阀转子的磨损。可能很多人对针座的磨损都有了解和体会,针座与针结合的部位近似于橡胶材质,针头吸完液体后落在针座上,枕头外围与针座上的胶垫结合的很紧密,这样在方法运行的时候,即使系统内部承受很大的压力,仍然能够保证流动相不会由结合的部位渗漏。但是针座也是有寿命的,针头一次次的扎下去又提起来,对针座肯定会产生磨损,另外,空气中的灰尘落在针座上,会加剧针座的磨损。针座磨损严重时胶垫不能与针头实现很好的密封,系统压力高的时候这个部位就要漏液了。一般针座的使用寿命与使用时间的长短和使用次数都有很大的关系,我觉得也很难说就要定期更换,使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考,发现针座漏液时及时更换就好。针头使用时间长了也会有磨损,针头的磨损不如针座那么明显,毕竟针头是金属材质,而针座是类似于橡胶材质,但是针头在使用过程中会因为这样那样的原因扎上硬质瓶盖或扎偏,导致针头的位置不是非常正,这样的针头在长时间的使用过程中会与针座侧壁发生摩擦,加剧针座的磨损,位置偏离严重的针头还有可能直接扎到针座的硬质金属上,导致针头尖口破损或出现毛刺,这样的自动进样器在使用时发现针座漏液,但是更换新的针座用不了几天还会再被针头扎坏,发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。自动进样器使用时间长了以后还会有爪套磨损的问题,爪套磨损以后导致进样小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶掉落。爪套磨损一方面是时间长了橡胶老化和正常使用磨损的原因,另一方面与使用了规格大小不正确的小瓶有关系,我们有一段时间使用岛津色谱自带的小瓶,发现爪套磨损的比较厉害,后来就弃掉不用。自动进样器上有一个计量泵,这个部件比较隐蔽,平时也不需要特殊的维护,很少有人会想到它的问题,其实计量泵和前边的液相泵结构类似,柱塞杆和密封垫圈都通用,只不过是只有一个柱塞杆。计量泵的磨损主要是密封垫圈的磨损,计量泵上的密封垫圈仪器默认的配置都是反相使用的黑色密封垫圈,我们都知道泵在换成正相使用时要把密封垫圈换成黄色的正相专用密封垫圈,其实计量泵这里的密封垫圈最好也要和泵一致做更换。更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。与输液泵的柱塞杆活动频率相比,计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。六通阀转子的磨损比柱塞杆的磨损频率要高很多,问题也明显。估计很多人都拆过手动进样器的定子和转子来研究,自动进样器的转子与之相差不多,原理都一样。这个转子据说是石墨材质,使用时间长了,特别是流动相使用缓冲盐过多,流动相和样品里边机械杂质多时,转子磨损的就更快了。磨损严重的转子不能与定子起到很好的密封,这个时候就要漏液了。有时你发现使用时间较长的仪器做外标不准,同一个样品连续采很多针时相同进样量峰面积重复性很差,仔细观察针头,在针从样品瓶中提起来时针头上悬挂有液滴,这时候就要考虑更换转子了,具体更换方法就无需赘述了。2.机械故障这里所讲的机械故障主要是指自动进样器的机械手臂上的问题,仔细观察进样器机械手臂工作时的运动,主要包括横向和纵向的,这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起,空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上,增大了摩擦,严重时直接导致预定的动作不能完成,甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过,出现这种问题可以把仪器关掉,用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置,擦不到的地方可以用手拉动皮带,然后再擦,有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。注意千万不要往丝杠上随意抹润滑油,因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下,很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准或者无法抓取小瓶等问题,最好由专门的工程师上门来做维修了。3.针座堵塞针座堵塞的问题相信很多人都遇到过,有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次,进样针针头扎下去的时候,会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去,针头落到针座上去以后,流动相经过100ul定量环流经针座,碎屑被带到针座入口,造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。发现问题以后,进入仪器诊断界面,把针头提起来,离开针座,去掉自动进样器模块的前盖,拆掉针座连接六通阀的螺钉,用力把针座取下,将针座倒接到液相泵上,流速设置为5ml/min加压,一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来,如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声,然后再接泵冲,或者干脆延长管路,边接泵冲边超声,有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来,然后装回去就一切OK了。各位大侠请根据自己的实际情况进行讨论.http://www.hg17.com

  • 自动进样器的原理

    仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点,自动进样器是液相色谱仪的一个模块,由于教材中的文字比较抽象,很多学生难以理解自动进样器是如何工作的,结合真实仪器,借助图片,将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

  • 自动进样器故障求助

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A的自动进样器,在吸取清洗溶剂的时候,针头卡住,发出异响,然后就停止了,仪器故障显示206自动进样器的注射器出现问题。间隙性发生这问题,进样的时候也经常带起瓶子。一会好一会又不行了,去掉针运行序列就一切正常。求助是什么问题啊,该如何解决。

  • 【原创】关于Z-5000原吸自动进样器除气泡的措施

    近期遇到几起Z-5000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url](含Z-2000)自动进样器的清洗泵内含有气泡的故障,现将排除方法提供给大家:故障现象:自动进样器左侧的清洗泵顶部含有数个大气泡。故障影响:如果气泡过多或过大,由于气体的密度较水小,在吸样时可能引起进样量体积的微小变化,直接影响到测试结果的重现性;但有时对分析无任何影响,只是感观不佳而已。产生原因:(1)蒸馏水内部含有气体。水中的气体在泵塞的反复压迫下逐渐释放出,并且由于顶部密封橡胶圈的表面张力的作用而聚集在泵的顶部。(2)泵体内部由于长期摩擦及微生物滋生的原因或多或少被污染,使表面张力变大,致使气体由小变大潴留在内部。(此种原因几率最大)(3)泵活塞由于长期往复运动,密封性变差使空气由底部渗入。解决方法:(1)泵清洗用的蒸馏水使用前最好经过超声波清洗器的振动抽气,以使水中的气体含量尽量减少。(2)将清洗泵整体(含玻璃外壳、活塞)取下,(注意活塞不要抽出,因为活塞一旦抽出的话,一般使用者未经专业培训再插入会很困难)放入在一个可平行放置的烧杯中。烧杯里注入蒸馏水,以淹过泵体为好,然后将一两滴洗洁净滴如到水中,最后将烧杯放入超声波清洗器里清超15分钟,最后用蒸馏水漂洗和清超数次即可。(3)如上述两种方法不能排除气泡问题,则要考虑更换活塞了,仪器在购进时,附件箱里均有附带的一个备用活塞以供替换。上述方法对其他类似厂家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]的自动进样器的除泡工作可能也有借鉴作用。

  • 自动进样器故障

    请教高手,自动进样器故障:自动进样器的前进样塔出现错误;错误代码;自动进样器型号:7683B描述:自动进样器不设定清洗可以进样,出现故障时灯闪烁4次。请教高手可能的原因,不胜感激!

  • 自动进样器的进样时间

    自动进样器一般都有好多盘位。我们是100位的。也就是10*10.自动进样器从找到盘位,到进样完毕,需要一定的时间。想问一下大家,不同的盘位,自动进样器需要的进样时间一样长吗(比如说1号位和54号位上的瓶子,从开始到进样完毕需要的时长一样吗)?你的仪器是怎样设计的呢?

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