裂纹扩展速率测试仪

2015年2月，国内著名橡胶研究机构——北京化工大学材料学院弹性体先进材料研究中心，成功引进和使用法国Metravib公司的橡胶裂纹扩展专业测试设备DMA+1000。 基于DMA+NG系列宽力值、宽频率动态热机械分析仪(DMA)的测试平台,由国际轮胎生产巨头米其林公司和国际最大DMA专业制造商 - 法国Metravib公司共同研发的专门用于橡胶裂纹扩展测试的全新功能。配置了裂纹扩展单元的DMA不仅可以实现对材料粘弹性能、疲劳性能的评估，还可以评估橡胶材料在不同温度、不同加载模式、不同气氛等条件下的裂纹扩展行为。 本次合作为北京化工大学和仪尊科技的再次合作，化工大学的第一台Metravib公司的DMA已使用将近十年，深得专家和学者们的重视和好评。本次装机仪尊公司安排了法国Metravib公司的专家进行现场培训和指导，详细讲解设备使用方法和研究领域。 今后，仪尊公司将继续携最先进最优秀的技术和测试设备，给予用户们最好的体验，期待与您的合作！

增材制造金属作为新一代“高设计自由度”材料，虽具有传统铸轧工艺无法比拟的优势，但其长期服役疲劳性能仍有不足。航空发动机、燃气轮机和高铁等关键零件，在服役过程中承受107~1010及以上的循环载荷，材料微结构敏感性显著增强，实验寿命分散性大，传统基于疲劳极限（107）的疲劳强度与寿命设计理论不再适用。因此研究增材制造金属材料的超高周疲劳（VHCF）失效机理，建立量化内部缺陷和微结构的超高周疲劳裂纹萌生/扩展理论框架具有重要的科学意义和工程应用价值。增材制造金属超高周疲劳裂纹通常萌生于内部缺陷，裂纹萌生阶段通常占总寿命的95%以上。对于内部裂纹尚无合适的原位观测手段捕捉纳米级的裂纹长度变化，同时由于缺陷尺寸与晶粒在同一数量级，材料的各向同性假设不再适用。在理论层面，现有循环内聚区模型难以处理低于应力强度因子阈值的损伤演化，同时塑性变形和损伤是历史相关的内变量，现有数值模拟方法无法处理超高周次的循环载荷数。本研究旨在发展考虑材料微结构的超高周裂纹萌生/扩展机理的力学模型及超高周次循环载荷下的数值加速等效方法。本研究建立了耦合的晶体塑性/循环内聚区模型，引入单元通信机制，建立裂纹萌生演化准则，提出适用于超高周疲劳载荷的加速算法，对增材制造铝合金疲劳裂纹萌生和扩展过程进行预测，并通过实验验证了该方法的有效性。主要成果如下：（1）捕捉到了超高周疲劳早期的裂纹萌生/扩展过程。揭示了增材制造铝合金的VHCF裂纹萌生/扩展机理，建立了1:1还原实验的缺陷、晶粒织构和载荷条件的有限元模型。图1 (a)早期裂纹捕捉，(b)由内部缺陷诱发的次生裂纹，(c)早期裂纹形貌，对应载荷循环数3.63×108，(d)有限元模型及边界条件，(e)内聚区单元网络，(f)缺陷附近的内聚区单元（2）构建了超高周疲劳裂纹萌生及扩展的理论框架。首次将裂纹萌生过程中实体单元计算得到的晶体滑移内变量作为损伤参量引入内聚区模型，建立裂纹萌生和扩展准则，提出了基于向前欧拉法和频率等效的加速算法，实现超高周疲劳裂纹萌生和扩展的全过程模拟，很好地模拟了裂纹萌生早期缺陷附近最大激活滑移系的演化。图2 裂纹萌生早期缺陷附近最大激活滑移系的演化(a) N=1×104, (b) N=5×105, (c) N=2.5×106, (d) N=4.5×106, (e) N=6.5×106, (f) N=8.5×106（3）验证了模型在超高周疲劳载荷下的有效性。计算结果表明由于裂纹表面的相互挤压，裂纹面附近产生大量高局部累积塑性区，有力地支撑了大数往复挤压模型（NCP）所预测的FGA细晶区形成机理。同时模型可以有效地计算裂纹闭合效应，预测的裂纹扩展速率与实验结果吻合很好。图3 模型验证：(a)KAM图, (b)计算结果, (c)裂纹扩展速率该研究成果近期以“A framework to simulate the crack initiation and propagation in very-high-cycle fatigue of an additively manufactured AlSi10Mg alloy”为题，发表在固体力学旗舰期刊Journal of the Mechanics and Physics of Solids 2023,175, 105293上(https://doi.org/10.1016/j.jmps.2023.105293)，论文作者为中国科学院力学研究所孙经雨、钱桂安、洪友士等人。该项研究工作得到了国家自然科学基金（12002185，12272377，12072345，11932020）的资助。

可以利用维氏硬度压痕裂纹计算材料的断裂韧度，尤其适合表征硬脆材料的断裂性能。学者提出了很多半经验半定量的关系式。裂纹主要有巴氏（Palmqvist或径向）和中位（Median）裂纹两种形式，有些公式适用于特定的裂纹形式，有些公式对两种（Both）裂纹形式都适用。微米硬度实验设备简单，测试方便，分析直接，不仅在工程实践中有广泛应用，也是评估材料断裂韧度的有效工具。断裂韧度作为衡量材料抵抗裂纹扩展能力的力学性能指标通常用临界应力强度因子KⅠC表示，单位为MPam0.5。字母K为应力场强度因子，反映的是裂纹尖端区域应力场强弱；字母C指的是裂纹扩展的临界情况；下标罗马数字Ⅰ是指裂纹扩展形式为张开型，脆性材料的裂纹扩展类型为Ⅰ型。测量材料KⅠC的方法主要有：山形切口梁法(C. N. B)、单边预裂梁法(S. E. P. B)、表面弯曲裂纹法(S. C. F)、单边切口梁法(S. E. N. B)、单边V形切口梁法(S. E. V. N. B)、短V形切口杆法(S. R)、双扭法(D. T)、双悬臂梁法(D. C. B)、微米划痕法、纳米压痕法和维氏压痕法等。S. R、D. C. B和S. E. P. B法的测试试样难生产、成本高，难以广泛使用；S. E. N. B、S. E. V. N. B和C. N. B法加工试样缺口较困难；D. T法试件的几何尺寸会对测量值产生影响；S. C. F法必须要去除足够深度的表面层来消除残余应力场，才能保证KⅠC不被高估；微米划痕法需要考虑压头的磨损以确保测试结果的准确性；而压痕法具有制备试样简单、测试效率高、以及综合成本低等优点，已被广泛应用于表征陶瓷材料、硬质合金和玻璃材料的断裂韧度。虽然基于Griffith-Irwin平衡断裂力学的压痕法可以反映材料断裂的特征，有效表征材料的断裂韧度，但是使用压痕法确定KⅠC仍然存在不足，依然有争论，比如：诸多半经验半定量的公式在实际应用中受到裂纹模式(径向，中位，横向等)多样复杂的影响，计算的KⅠC结果不可靠；不适用于低泊松比的材料。如何根据不同的材料、不同的压头选择适合的公式和载荷，是当前利用压痕裂纹法表征材料断裂韧度亟需解决的问题。各种依据维氏硬度压痕裂纹长度计算断裂韧度的表达式列于表1，对于不同的裂纹模式有不同的表达式。裂纹主要有两种类型，见图1：一种是基于半椭圆型的中位裂纹(Median crack)；另一种是基于半月状的巴氏裂纹(Palmqvist crack)或径向裂纹(Radial crack)。可以基于曲线拟合的方法得到同时适用于两种(Both)裂纹模式的表达式。典型硬脆材料的压痕裂纹见图2，需要测量压痕的接触半径a和裂纹长度c，可以计算得到l=c-a。维氏硬度HV可以由载荷F除以残余压痕面积AV得到：式中，AV考虑了压痕的倾斜表面(sin68°可以由压头形状获得)，而不是压痕的投影面积；d (= 2a) 是压痕两个对角线长度的平均值；当F和d的单位分别是mN和μm时，维氏硬度的单位是GPa。值得注意的是工程上使用的维氏硬度没有单位，而且相关标准里面也没有单位，这不利于各种测试方法的比较，无法有效服务于科学研究。可见，即使维氏硬度如此基础、简单、成熟，仍然有待进一步发展。由于仪器化压入的兴起，压入硬度HIT是根据投影面积定义，并且努氏硬度HK也是根据投影面积计算，传统的维氏硬度HV可以通过投影面积转换成梅氏硬度(Meyer hardness)HMV(=2F/d2), 便于各种硬度之间的比较。表1中的维氏硬度HV也可以转换成HMV。表 1 利用维氏硬度HV计算材料的断裂韧度Kc[1]注: ϕ = 3, β2 = 0.059[15], Φ = -1.59-0.34ξ-2.02ξ2+11.23ξ3-24.97ξ4+16.32ξ5, ξ = lg(c/a). E是材料的弹性模量. Hv可以在每个载荷下多次测量取平均值，作为某一载荷下的Hv.图 1 维氏硬度压痕裂纹模式示意图图 2 典型硬脆材料的维氏硬度压痕裂纹[1, 15, 16]作者简介刘明，福州大学机械工程及自动化学院教授，全国钢标准化技术委员会力学及工艺性能试验方法分技术委员会金属材料微试样力学性能试验方法工作组（SAC/TC183/SC4/WG1）委员，ISO 14577系列国际标准制修订国内工作组成员。1985年出生于哈尔滨市，哈尔滨工业大学材料科学与工程学院本科、硕士，2012年12月获肯塔基大学（美国）材料科学与工程专业博士学位，法国巴黎高科矿业工程师学校材料研究所博士后，华盛顿州立大学（美国）博士后。2015年4月入职福州大学机械工程及自动化学院机械设计系力学教研室，获评福建省闽江学者特聘教授、福州大学旗山学者海外人才、福建省高层次境外引进C类人才，主要研究领域为微观力学及仪器化压入划入测试方法。作者邮箱：mingliu@fzu.edu.cn QQ：290716672 微信：hasanzhong参考文献[1] M. Liu, D. Hou, Y. Wang, G. Lakshminarayana, Micromechanical properties of Dy3+ ion-doped (Lu Y1-x)3Al5O12 (x = 0, 1/3, 1/2) single crystals by indentation and scratch tests, Ceramics International, 49 (2023) 4482-4504.[2] K. Niihara, A fracture mechanics analysis of indentation-induced Palmqvist crack in ceramics, J. Mater. Sci. Lett., 2 (1983) 221-223.[3] Z. Laiqi, H. Yongan, H. Lei, L. Jun-pin, Determination of empirical equation of fracture toughness for Mo5SiB2 alloy by indentation method, Trans. Mater. Heat Treat., 38 (2017) 178-183.[4] M. Laugier, New formula for indentation toughness in ceramics, J. Mater. Sci. Lett., 6 (1987) 355-356.[5] D. Shetty, I. Wright, P. Mincer, A. Clauer, Indentation fracture of WC-Co cermets, J. Mater. Sci., 20 (1985) 1873-1882.[6] B.R. Lawn, M. Swain, Microfracture beneath point indentations in brittle solids, J. Mater. Sci., 10 (1975) 113-122.[7] K. Tanaka, Elastic/plastic indentation hardness and indentation fracture toughness: the inclusion core model, J. Mater. Sci., 22 (1987) 1501-1508.[8] B.R. Lawn, E.R. Fuller, Equilibrium penny-like cracks in indentation fracture, J. Mater. Sci., 10 (1975) 2016-2024.[9] A.G. EVans, E.A. Charles, Fracture toughness determinations by indentation, J. Am. Ceram. Soc., 59 (1976) 371-372.[10] K. Niihara, R. Morena, D. Hasselman, Evaluation of KIc of brittle solids by the indentation method with low crack-to-indent ratios, J. Mater. Sci. Lett., 1 (1982) 13-16.[11] G. Anstis, P. Chantikul, B.R. Lawn, D. Marshall, A critical evaluation of indentation techniques for measuring fracture toughness: I, direct crack measurements, J. Am. Ceram. Soc., 64 (1981) 533-538.[12] C. Terzioglu, Investigation of some physical properties of Gd added Bi-2223 superconductors, J. Alloys Compd., 509 (2011) 87-93.[13] J. Lankford, Indentation microfracture in the Palmqvist crack regime: implications for fracture toughness evaluation by the indentation method, J. Mater. Sci. Lett., 1 (1982) 493-495.[14] J.E. Blendell, The origins of internal stresses in polycrystalline Al2O3 and their effects on mechanical properties, Massachusetts Institute of Technology, 1979, pp. 1-47.[15] M. Liu, Z. Xu, R. Fu, Micromechanical and microstructure characterization of BaO-Sm2O3–5TiO2 ceramic with addition of Al2O3, Ceramics International, 48 (2022) 992-1005.[16] 刘明, 侯冬杨, 高诚辉, 利用维氏和玻氏压头表征半导体材料断裂韧性, 力学学报, 53 (2021) 413-423.