想请教一下各位大神,关于质谱仪的四级杆质量分析器,一般情况下允许同时通过质量分析器的离子碎片的量或者说个数是多少呢?同时通过的离子碎片会不会发生碰撞导致撞到四级杆上造成损失?如果提高离子碎片通过四级杆的通量和速度,是不是能提高质谱的分析速度呢
药代动力学高通量分析中,使用UPLCBEHAMIDE色谱柱一直找不到合适的内标生物学内标太贵,不适合高通量筛选。请指教。
我公司实验室管理正在推行测量分析系统,对于实验室认可的质量控制有很好的作用,在资料区有相关资料,也希望与同行就使用情况进行交流。
荧光粉(俗称夜光粉),通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类。光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后,把光能储存起来,在停止光照射后,再缓慢地以荧光的方式释放出来,所以在夜间或者黑暗处,仍能看到发光,持续时间长达几小时至十几小时。带有放射性的夜光粉,是在荧光粉中掺入放射性物质,利用放射性物质不断发出的射线激发荧光粉发光,这类夜光粉发光时间很长,但因为有毒有害和环境污染等,所以应用范围小。万一吸进荧光粉,那和吸进灰尘一样。微量的,会被呼吸器官黏膜粘住,再随痰吐出。少量的,可能进入肺部,慢慢随痰吐出。经常吸入,会生“矽肺”。少量荧光粉粘到皮肤,也象灰尘一样,用水洗掉就行了。经常接触荧光粉,或荧光粉浆液,皮肤会变粗糙。荧光粉对身体有一定的辐射,最好不好多接触。无锡超微光学的PPL-100可携式荧光粉测量分析系统可用于先进荧光粉检测制程的荧光粉分析测量,适用于LED产业等领域的应用,搭配专业完善的分析软件,包含:荧光原材料定性分析、光色异常定性光谱分析、基本光色材料光谱数据库、进料规格承认确定等,可依需求储存及打印报表数据,操作简单、携带方便,同时具备快速、简易、精准特性,是目前市面上「最新款、最精准、性价比最高」的可携式荧光粉测量分析系统。
质量分析器系统由各种不同类型的电磁场组合而成,具有一定能量并聚焦良好的离子束经质量分析器后,可按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求,质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常,这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计,就是要保证足够分辨本领的条件下,达到最高的离子传输效率。目前,设计良好的质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704240930_01_2325_3.pngDIC 一种光学非接触式的变形、位移量的测量分析系统一种光学非接触式的变形、位移量的测量分析系统采用数字图像相关方法DIC(Digital Image Correlation),根据物体表面随机分布的散斑场在变形前后的统计相关性来确定物体的变形参考子区与目标子区的位置差包含位移分量,形状差别包含应变分量采用高速相机,实时采集物体各个变形阶段的散斑图像对位移场数据进行平滑处理和变形信息的可视化分析计算出全场变形和位移量,用于分析、计算、记录变形数据结合双目立体视觉技术可构建三维变形、位移量采集系统根据相机的输入,可在软件中设置成多组虚拟引伸计模块化设计,涵盖从简单的单相机系统到带振动台的三维全场系统可广泛地使用于材料测试、有限元验证、部件测试、振动等工程应用中多线程并行计算,使测量速度最优化增强的图形用户界面,带有直观的控件。OPENGL加速技术使视频显示更高效系统标定简单,坐标系可任意移动可直接使用自然、未处理的表面(如木材、织物、材料结构及不平整表面…)可定制化输出格式兼容众多的测试台架,如利用Doli控制器的设备同步数据记录与计算视频频闪功能(与周期性情况同步)RT——在线记录和图像数据采集ENTER——数据处理功能PLUS——具有更多功能的附加模块TEST RIG——用于试验机控制的模块FULLFIELD(DIC)——全场变形分析的附加模块VIBROGRAPHY(FFT)——带振动分析功能的附加模块RT模块记录不同相机的数据,支持 AVT / Prosilica / Teledyne / Videology / Webcam / Cameralink / Basler / PoinGray / Matrix Vision查看记录的数据(并行查看不同的相机)外部同步及捕捉模式支持DSLR相机(PTP协议)ROI/AOI(高速低分辨率)聚焦和瞄准工具通过模拟量、RS232和TCP/IP输出通过RS232和TCP/IP,利用应用编程接口(API)实现远程控制2组点探测器在线计算1组延伸线在线计算标识点探测宽度检测和测量基于网格的自动坐标系定义冻结延伸线端点功能图像观察功能(反转、缩放、过/欠曝光指示、快速浏览、旋转)工程应力-工程应变评估真实应力-真实应变评估引伸计标定操作员使用的简洁版用户界面ENTER模块离线计算支持多相机(RT+ENTER)输入图像和相机数据交互式数据浏览数据分类和求均值功能(批处理测),测量管理(预设置/书签)无限制的虚拟测量工具——延伸线、点探测、应变片基于参考长度的坐标系定义自定义符号编辑器基于已记录网格的自动坐标系定义标识点探测宽度检测和测量冻结延伸线端点功能图像观察功能(反转、缩放、过/欠曝光指示、快速浏览、旋转)实时数据过滤PLUS模块(需ENTER或RT模块)支持多相机(RT+ENTER)支持高速相机(RT+ENTER)缝合模式(为获得视场外图像而使用多相机时)无限制的虚拟测量工具——延伸线、点探测、应变片颈缩测量力测量探针链粒子图像速度场(PIV——particle image velocity)基于参考长度的坐标系定义自定义符号编辑器基于CAD的高级坐标系定义存储为CSV格式,自由编辑相机镜头失真修正试样的二维码标识坐标系偏移刚性运动功能TEST RIG模块(需ENTER模块)完全支持Doli/或其他控制器的通信协议测量模式的预设置(单轴、弯曲、自定义…)试验机控制面板测试台架的模拟/数字输入杨氏模量、泊松比极限抗拉强度、屈服强度基于测量数据,可计算其他材料特性VIBROGRAPHY(FFT)模块(2D需要ENTER及FULLFIELD模块,3D需要ENTER、3D视频模块及FULLFIELD模块)谱和倍频分析视频立体视觉功能(带同步盒)数据信号处理——加窗2D/3D工作变形分析(ODS)信号特征(功率谱密度计算…)子集扫频分析零相位点选择幅值和相位图
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646598_2507958_3.gifPerkinElmer新技术助常规HPLC实现高通量分析主讲人:温海燕 PE公司 应用工程师 活动时间:2013年5月14日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646598_2507958_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年5月14日下午14:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答* 每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年5月13日8、会议进入:2013年5月14日14:00点就可以进入会议室9、开课时间:2013年5月14日14:3010、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》
光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些?A、标准样品与分析样品性质不相同的结果B、第三元素的影响 C、光源发生器工作条件的变化未察觉D、偶然误差带来的影响E、电压来回波动不稳定F、氩气不纯G、表面处理有污染H、激发点单一区域
1月12日,美国ABI公司与其合作伙伴MDS Sciex联合向外界宣布,API家族最新一代三级四极杆质谱仪—— API 5000(TM) LC/MS/MS系统问世。API 5000(TM) LC/MS/MS系统对于小分子的定量分析具有及其出色的灵敏度和准确性,尤其适用于药物代谢及其动力学研究(DMPK)和药物的吸收、分布、代谢及毒性分析的研究(ADMET)。该型产品较之目前市场上的同类产品,其灵敏度平均提高了9倍,信噪比提高了4倍,从而使其成为全新的工业标准。全球用户很快就可以在市场上见到这款产品。 ABI公司总裁Catherine M. Burzik表示,“针对医药研究机构对分析手段要求的日益提高,API 5000(TM) LC/MS/MS系统的高灵敏度极大增强了研究人员对于一个候选药物以及它的代谢物和污染物的评价”。 MDS Sciex公司总裁Andy Boorn则认为,“API 5000(TM) LC/MS/MS无与伦比的灵敏度源于其采用了创新的QJet(TM)离子引导技术,从而达到捕获更多离子和更高效率地聚焦离子束以提高离子传输效率的目的。再加上系统的Turbo V(TM)离子源技术,使用者可以很轻易地提高离子流速及通量而不会导致信号的损失,从而使得对于更小分子尺寸样品的分析成为可能”。 与API 5000(TM)系统配套的Analyst(R) 1.4.1软件为使用者提供从进样到数据分析的自动化操作,同时,Analyst(R) 1.4.1还可与实验室网络实现无缝链接,使用灵活又具有很好的安全性,极大提高了实验室工作效率,并有利于满足GLP和21 CFR Part 11的要求。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常见的质量分析器有哪几种类型?
[align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中,需要测试一些超痕量的离子含量,因此,怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品,可以通过富集柱或者大体积进样方式,与此同时,原本的系统污染也会随之同步增大,会对检测结果造成干扰,使得结果不可信。因此,如何减少系统污染,对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时,最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中,对检测结果造成干扰(直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子)。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控:自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物,如气溶胶和尘埃,这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染:如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室,其需要检测某样品中的氯离子含量,但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品,这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响,我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室,通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋,避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水,不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控:直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层,使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯(PTFE)和聚丙烯(PP)等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性,但不耐高温,且有透气性,不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象,为了减少吸附及溶出影响,低浓度的溶液需要现用现配,超纯水也需要现场制取,不宜久存。③来自试剂的污染及其防控:主要是实验用水易受污染,导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机(需要勤换耗材)过滤后的超纯水作为实验用水,并且使用时要现场制水,因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失,进行空白实验是可行的方法。在相同条件下,同样品分析平行地进行“空白实验”,所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么,我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢?其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现,例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同,由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外,在进行样品分析和空白实验时,待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以,扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之,对于痕量分析来说,只有从人机料法环各个方面都进行污染排除,才能将分析做好。
磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器,具有结构简单、操作方便等特点,见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦,故分辨能力较低。在电动力学里,运动的带电粒子会受到磁场的作用力,这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理,不是从别的理论推导出来的定律,而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子,在加速电压U作用下,进入磁场强度为B的磁场内,会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下,离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离,离子运动轨道变成圆周运动,即 mu[sup]2[/sup]/r=Bzv合并两式,质荷比m/z等于: m/z=r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中,r为偏转轨道半径;m是原子量单位;z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r=(1/B)(2Um/z)[sup]1/2[/sup]从该式可知,只要改变加速电压U和磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下,改变磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的,而且上面公式( D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup])的一个理想条件是离子的初始动能为0,进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0,如果同一质量的离子进入磁场时能量不同,它的运动轨迹也会不同,这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响,通常会在磁分析器前面加一个静电分析器,利用静电分析器对离子进行能量聚集,这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。
请问:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法进行定量分析时,应用火焰原子化系统对仪器已定量吸入的样品进行原子化的过程中,样品经雾化后进入燃烧室时,较大的雾滴将因凝结在壁上而由废液管排出,这样势必造成样品量的流失。这是否会影响分析结果?
液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。
今天做甲醇中5种卤代烃,因为想着是标液,就直接走scan模式,直接全部scan定量分析,发现与标准值都低了很多,但是我做的曲线线性都还可以,都有3个9,现在怀疑是不是scan定性和sim有区别,求大神赐教!!!PS:盲样的值也在曲线范围里面。现在晚上自动进样走一下sim来定量分析,明天看看结果如何!!
[align=center][b]浅谈常见色谱技术在中药定量分析中的应用进展[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]安平中心:郑俊[/b][/align]现代色谱方法可用于中药分析和质量控制。现阶段常见定量分析的色谱技术有以下几种:1.高效液相色谱(HPLC) 高效液相色谱法(HPLC)是中药质量分析最重要的手段之一,已经在药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面[color=#333333]获得了广泛的应用[/color]。梁洪卉等[sup][/sup]建立HPLC-UV定量分析冬虫夏草主要核苷类成分的有效方法,为进一步开展冬虫夏草的品质评价和研究冬虫夏草品质的影响因素奠定了基础;刘武占等[sup][/sup]建立了比现行药典方法更能全面、客观地反映栀子药材质量的同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量方法;郭冲等[sup][/sup]建立的同时测定人参中16种人参皂苷含量的方法,可用于药材质量控制;李淼等[sup][/sup]测定了金银花中新绿原酸等8种成分的量,为有机酸类及环烯醚萜苷类成分的定量研究提供了方法学参考。 该色谱方法是在药典的所有分析方法中发展最快的,具有灵敏、快捷、色谱柱可反复使用、流动相选择范围宽、分离组分易收集、适用范围广和安全的优点。虽然其仍存在色谱柱易污染、柱容量小等缺点,相信通过药学工作者的不断努力创新,HPLC技术将会更加完善、高效、灵敏。2.超高效液相色谱(UPLC) 新兴的超高效液相色谱(UPLC)技术是Waters公司在2004年率先推出的。固定相采用直径1.7μm的填料,灵敏度较HPLC高,分析时间短,溶剂消耗,流速快,分析通量高,有着良好的分析分离平台。2010年版《中国药典》已经收载使用UPLC测定中药复方制剂成分的含量。朱粉霞等[sup][[/sup][sup]5[/sup][sup]][/sup]用UPLC法对胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸进行快速测定分析,确定其含量;陈晓虎等[sup][[/sup][sup]6[/sup][sup]][/sup]采用UPLC法测得了栀子金花丸中11种成分(绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量;罗洁等[sup][[/sup][sup]7[/sup][sup]][/sup]利用10min左右的时间快速鉴别知母的UPLC指纹图谱以及复方丹参滴丸中丹参素的含量测定也采用其法。 但是,UPLC仪器价格较为昂贵,目前尚未在国内外得到广泛的推广和使用,可望在中药质量控制种中得到更多应用。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)是一种检验中药挥发性成分、半挥发性成分的色谱技术。该法分析精确,操作处理简单,有效的避免了中药材提取时间冗长,取样大含量低,数据处理误差大的不足,常用于贵重药的中成药及微量成分的定量分析。近年来在中药质量检验和控制中得到了广泛的使用。梁倩等[sup][/sup]采用该法研究金银花挥发油GC指纹图谱,对金银花药材的鉴定和GAP实施有重要意义,沈振铎等[sup][/sup]通过色谱指纹图谱鉴别南、北五味子。 然而,鉴定未知成分时,GC法的定性仅是通过保留时间。复杂样品的分析常采用色谱-质谱联用法(GC/MS)。综上所述,色谱技术在中药分析中已有广泛应用,在中药检验中占有非常重要的地位。近十年来,随着色谱研究工作的迅速发展,其分离、检测系统的技术不断更新改进,各种新的色谱方法和联机检测技术日趋成熟,以其高效、高速、高分辨、微量检测及分析自动化的性能和技术优势在中药检验中日益显示出潜在的巨大作用。但中药品种在不断推陈出新,中药的质量还远没有科学量化,还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上,结合现代分析手段,提高中药检验分析水平,为实现中药现代化、国际化,在中药安全、有效的前提下,确保其质量可控。
“煤质在线实时检测分析与监控系统”(以下简称为煤质在线检测系统)是我们在国际上率先开发的,用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术,在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析,其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定,结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下,获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计,于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测,开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术,红外光是一种电磁能量,当其照射到样品时,由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同,将这些不同记录下来,既得到红外光谱,当对红外光谱所包含的信息进行分析后,就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线(输煤皮带上)原煤样品进行实时测量,通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点,应用计算机将这些差异进行识别处理,从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征,利用设计开发的软件及建立的数学模型系统,通过计算机识别,进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法,主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律,应用化学计量学的方法,建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系,通过严格的统计验证并选择最佳数学模型,计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合,特别是利用软件,解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点,充分提取红外光谱的信息,达到分析的目的。二、达到的指标 此前,由于没有有效的在线实时检测手段,火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样,经混样、缩分、制样,化验分析等步骤,要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表,供生产调度参考。这种方式,使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值,不能起到指导生产、节约成本的目的,使燃煤成本的结算始终处于负平衡态,因此,无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段,实现了在线、实时、连续检测分析与监控:1. 检测与分析时间:全程连续跟踪检测一组数据(包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等),需时间约为60s;2. 检测指标为:(1) 热值(低位、弹筒):±1000J/g;(2) 灰份(空干基、干燥基、收到基):±2%;(3) 挥发份(空干基、干燥无灰基):±1%。 由于上述指标的实现,可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态,从真正意义上实现了指导生产,从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光,经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光,再让干涉光照射样品,由检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅立叶变换,得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中,只有一个可动镜在实验过程中运动;它的测量波段宽,光通量大,检测灵敏度高,具有多路通过的特点,故所有频率可同时测量;它的扫描速度最快可达60次/秒,因使用调制音频测量,故杂散光不影响检测;因样品放置于分束器后测量,大量辐射由分束器阻挡,样品接受调制波,故使热效应极小;因检测器仅对调制的声频信号有反响,其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点,既高光通量的特点,采用光能量损失很小的反射镜,以使入射光全部通过光孔,使光通量很大;高信噪比的特点,将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值,使所用检测器既获得强度的信息,又获得频率的信息,使各种频率光同时落在检测器上,无须分辨测量既测完全部光谱;高测量精度的特点,使动镜在无摩擦的空气轴承上移动,通过激光干涉图零点取样,用计算机自动完成数据输出及绘图,无人为因素干扰;高分辨率的特点,采用多路通过的方法,使分辨率随采样数据增加而加多;测量速度快的特点,采用多次扫描类加法消除光谱噪声,改善信噪比,提高灵敏度;测量波段宽、全波段分辨率一致的特点,用干涉法采集数据,以数字形式存储运算,使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分,结束时间十三点五十八分;现场在线实时采集原煤样品六十四个,实际得到四十九组化验室化验数据,在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表:测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值(g/J)19984.319924.3-60弹筒热值(g/J)22607.323106.8499.5空干基灰份(%)25.8827.791.91干燥基灰份(%)26.5027.951.45收到基灰份(%)23.5423.690.15空干基挥发份(%)29.8830.350.47干燥无灰基挥发份(%)41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行,建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行;建模时温度控制在24~26℃,其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g;弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g;干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%;空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%;收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%;空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%;干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%,在建模的过程中,严格按照设备的使用要求进行测试,既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上,煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术,完全实现了原煤的在线实时检测,它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算,还可用于入厂煤的实时检测监控,一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。
XTDIC 三维数字散斑动态变形测量分析系统是实验力学领域中一种重要的测试方法,通过追踪物体表面的散斑图像,实现变形过程中物体表面的三维坐标、位移及应变的动态测量。其主要应用有:[b]材料力学性能测量:[/b]DIC已成功应用于各种复杂材料的力学性能测试中。如火箭发动剂固体燃料、橡胶、光纤、压电薄膜、复合材料以及木材、岩石、土方等天然材料的力学性能的检测中。值得注意的是,DIC被广泛应用于破坏力学研究中,包括裂纹尖端应变场测量、裂纹尖端张开位移测量以及高温下裂纹尖端应变场测量等。[b]细观力学测量:[/b]借助于扫描电子显微镜(SEM)、扫描隧道电子显微镜(STEM)以及原子力显微镜(AFM),DIC被越来越多地应用于细观力学测量。最近,数字散斑相关方法还被应用于物体表面粗糙度的测量中。[b]损伤与破坏检测:[/b]DIC被应用于多种复杂材料,如岩石、炸药材料的破坏检测中。DIC还被应用于一些特殊器件,如陶瓷电容器、电子器件,电子封装的无损检测研究中。[b]生物力学测量:[/b]DIC被应用于测量手术复位后肱骨头在内旋转及前屈运动下大小结节的相对位移量,以及颈椎内固定器对人体颈椎运动生物力学性能的影响等。[b]大中专院校的研究教学:[/b]本系统开展各种软组织、金属及复合材料性能测试、力学性能测试分析、有限元分析验证等研究和教学实验,具有大至1000%应变测量范围,并可以实时计算、实现动态全场的应变变形测量。在土木工程的相关研究中,如四点弯试件、半圆弧试件、悬臂梁实验,对应完整实验设计方案,以非接触式的方式提升研究手段,提高研究能力。
色谱分析中的高通量是什么意思?通常是简单快速灵敏,还有高通量
全自动样品萃取纯化系统是一款功能多、简单易用的自动样品前处理系统,全自动样品萃取纯化系统带来的优势:一. 提升效率和工作环境1.自动化操作消除了样品前处理流程中的瓶颈。2.更高的通量意味着降低了每个样品的分析成本。3.改善的数据质量意味着更少的样品需要重新提取和更快地得到更高质量的结果。4.娴熟的分析员可以被解放出来专注于其他工作,比如数据分析。5.安全安心:系统避免了在样品前处理过程中对样品或提取耗材的人为干预。6.系统对溶剂的有效率使用,意味着人员和环境更少地暴露在有害化学品中。7.移液吸头智能重复利用,降低了耗材成本。二. 改善数据质量1.您的样品每一次都是以完全相同的方法进行处理。2.消除了不同人员操作带来的变动,与手动操作的处理过程相比,提高了准确度和精确度。3.系统的设计使得交叉污染和假阳性的可能性降低。
请教各位同仁,硼和铈的定量分析的方法?
那为大哥能指点一下矢量分析仪,在500毫米以内的
【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130605/4775892/在液质联用仪中,比较常见的就是三种质量分析器,包括四级杆分析器、飞行时间质量分析器和离子肼,他们组成结构以及原理上也存在不同。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:质量范围:m/z 10-3000amu。质量数稳定性: ±0.1 m/z最大扫描速率: ≥ 5000 Da/s。质量精度:≤0.1amu动态范围:(有动态与静态之分吗)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓解析总结:1、质量范围大小与什么相关?范围大,会影响精确度吗?质量范围大小和仪器的整体硬件有关,如RF电压等;四级杆的质量范围和四极杆加的电压有关,范围越大,精度越差。有这样一个公式: Mm=7000000Vm/(f*f*r*r),其中Mm表示最大质量数范围,Vm是RF信号交流分量的最大幅度,f为RF的频率,r为四极场半径。2、你认为质谱的质量数稳定性应该为多少合适?质量数稳定性,要看用途,普通的定量分析±0.1 m/z就可以了,要是定性要求比较高,就用高分辨率质谱,可以到0.0001 m/z。一般认为0.1m/z不会影响定量的准确。3、扫描速率对测试有什么影响?扫描速率越快,单位时间内采集数据点数越多,结果越真实。因为目前都是用三重四级杆定量的,所以测试的时候都是MRM模式,这个方式对于扫描速度没有什么关系,它的测试速度的快慢和循环时间相关=dwell time+pause time;当然速度越快的话,能够在MRM定量的时候获得一个相对粗的定性信息,这对测试也是有一定帮助的。4、说说你知道的各质量分析器主要使用领域。当前来看串联四级杆的气质和液质主要应用在定量为主的领域,比方说国家的商检系统,质量技术监督局系统,高校的检测中心等。 离子阱分析器还主要应用在定性的领域如:药物的结构分析,分离的天然产物结构分析,有机物的合成分析等研究开发。5、你认为各种质量分析器的优缺点是什么?高分辨质谱侧重于做定性分析,因为这种质谱能够给出物质的精确分子量,随着仪器设备水平的提高定量的效果也越来越好了。 四级杆质谱定量效果好大家公认,但毕竟是低分辨的质谱,离子阱质谱可以做多级结构的分析,定性效果好,但定量速度没有四级杆高。 高分辨质谱定性是主打,定量效果越来越好,但价格贵啊。四级杆主要是用于定量,离子阱偏重于获得化合物的结构信息,TOF偏重于获得分子量信息。在这里面四级杆速度最快,离子阱和TOF的速度相对慢一些。要想获得一个化合物的真正定性的话,最好是选择离子阱和TOF的结合。6、你的实验室质谱仪都是什么质量分析器,谈谈对它的看法。实验室里的都是四极杆和离子阱居多,日常使用都差不多,离子阱可深入学习的东西更多。
简单介绍一下关于药物高通量筛选技术的知识一.概念高通量筛选(High throughput screening,HTS)技术是指以分子水平和细胞水平的实验方法为基础,以微板形式作为实验工具载体,以自动化操作系统执行试验过程,以灵敏快速的检测仪器采集实验结果数据,以计算机对实验数据进行分析处理,同一时间对数以千万样品检测,并以相应的数据库支持整个体系运转的技术体系。二. 高通量筛选技术体系的组成1. 化合物样品库化合物样品主要有人工合成和从天然产物中分离纯化两个来源。其中,人工合成又可分为常规化学合成和组合化学合成两种方法。2.自动化的操作系统自动化操作系统利用计算机通过操作软件控制整个实验过程。操作软件采用实物图像代表实验用具,简洁明了的图示代表机器的动作。自动化操作系统的工作能力取决于系统的组分,根据需要可配置加样、冲洗、温解、离心等设备以进行相应的工作。3.高灵敏度的检测系统检测系统一般采用液闪计数器、化学发光检测计数器、宽谱带分光光度仪、荧光光度仪等。4.数据库管理系统数据库管理系统承担4个方面的功能: 样品库的管理功能;生物活性信息的管理功能; 对高通量药物筛选的服务功能; 药物设计与药物发现功能。三. 高通量筛选模型常用的筛选模型都在分子水平和细胞水平,观察的是药物与分子靶点的相互作用,能够直接认识药物的基本作用机制。1. 分子水平的药物筛选模型:受体筛选模型;酶筛选模型;离子通道筛选模型1.1受体筛选模型:指受体与放射性配体结合模型。以受体为作用靶的筛选方法,包括检测功能反应、第二信使生成和标记配体与受体相互作用等不同类型。1.2酶筛选模型:观察药物对酶活性的影响。根据酶的特点,酶的反应底物,产物都可以作为检测指标,并由此确定反应速度。典型的酶筛选包括1) 适当缓冲液中孵化;(2)控制反应速度,如:温度,缓冲液的pH值和酶的浓度等;(3)单时间点数器, 需测量产物的增加和底物的减少。1.3离子通道筛选模型: (1)贝类动物毒素的高通量筛选,其作用靶为Na+通道上的蛤蚌毒素结合位点,用放射性配体进行竞争性结合试验考察受试样品。(2)用酵母双杂交的方法高通量筛选干扰N型钙通道β3亚单位与α1β亚单位相互作用的小分子,寻找新型钙通道拮抗剂。2.细胞水平药物筛选模型观察被筛样品对细胞的作用,但不能反映药物作用的具体途径和靶标,仅反映药物对细胞生长等过程的综合作用。包括: 内皮细胞激活; 细胞凋亡; 抗肿瘤活性; 转录调控检测; 信号转导通路; 细菌蛋白分泌; 细菌生长。四.问题及展望高通量筛选技术与传统的药物筛选方法相比有以下几个优点:反应体积小;自动化;灵敏快速检测;高度特异性。但是,高通量筛选作为药物筛选的一种方法,并不是一种万能的手段,特别是在中药研究方面,其局限性也是十分明显的。首先,高通量筛选所采用的主要是分子、细胞水平的体外实验模型,因此任何模型都不可能充分反映药物的全面药理作用;其次,用于高通量筛选的模型是有限的和不断发展的,要建立反映机体全部生理机能或药物对整个机体作用的理想模型,也是不现实的。但我们应该相信,随着对高通量筛选研究的不断深入,随着对筛选模型的评价标准、新的药物作用靶点的发现以及筛选模型的新颖性和实用性的统一,高通量筛选技术必将在未来的药物研究中发挥越来越重要的作用。
合金离子源FIB系统中需要安装离子质量分析器,常用的ExB离子质量分析器,前面的ExB是什么意思?
TQ软件在定量分析时好用吗?我们实验室最近在做定量分析,但方法一直是头痛的问题,请各位指教,谢谢!
重量分析法本章教学目的:1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点:沉淀的条件教学内容: 一、重量分析法原理什么是重量分析法?重量分析法(gravimetric analysis):根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下: 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应,加过量沉淀剂于试样溶液中,使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中,经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量,根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如:测定试液中硫酸根离子含量:试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3
在上次现场评审时,评审老师说道我们检测项目,涉及痕量分析,但网上查阅,痕量分析大致意思是指待测物质中成分低于百万分之一,但是也有说是介于万分之一至百万分之一之间的,有点迷糊,还请各位老师指教一下!是否有具体出处!
这两天看到有同学在讨论定量分析最优化,有感而发:定量分析最优化其实是一种无奈的选择,为什么说他是无奈的选择,一言蔽之:就是因为厂商采用了虚拟标样数据库作为定量参照系。相信用过的TX都知道,在采用虚拟数据库定量的系统里面,要得到非归一化结果,必须定量分析最优化,否则系统无法显示非归一结果。(因为结果会惨不忍睹,偏差太大)。这是虚拟标样定量(也叫半定量)最大的弊端。为什么虚拟标样定量法(不进行定量分析最优化)非归一化结果会很差呢?因为虚拟标样数据库都是在同一出厂条件下采集所得,当时采集的条件(如WD,HV,TOA等参数)和当前分析的条件完全不同,所谓差之毫厘,谬以千里,在分析条件都完全不同的情况下,把虚拟数据库作为标尺,无异于刻舟求剑,要想得到好的定量结果也是痴人说梦。定量分析最优化到底在优化什么?有说法是监测扫描电镜束流(相当于法拉第杯的作用),我的理解是这种说法欠妥。个人以为定量分析最优化通过采集标准样品如(Ti),通过采集的数据(里面包含了当前的分析条件)来比对虚拟数据库里面的数据,生成一个修正因子,通过这个修正因子来修正定量分析的结果。定量分析最优化的缺陷:1.修正因子是通过标准样品采集数据和虚拟数据对比所得,该因子只对所采用标样元素的修正有较好的表现,对于其他元素,特别是特征能量相差较大的元素修正表现并不好(这也是厂商要求用户尽量采用和所测样品特征能量接近的标样去做定量分析最优化的原因)。[color=#DC143C]注:不同元素(原子序数由小到大)在不同的分析条件下,受分析条件的影响因子是不相同的。通过经验公式可以使得影响因子有统计规则可循,但是误差相对比较大。[/color]2.分析条件改变,定量分析最优化必须重做文中观念并无权威出处,写出来只是给大家参考(上次写的东西有位老兄盯着我要出处,把我给盯傻了)呵呵,这次赶紧交代先。
[b]质量分析[/b][font=&]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:[/font][b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b][font=&]原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[/font][b]扇形质量分析器[/b][font=&]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。[/font][font=&]特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[/font][b]双聚焦质量分析器[/b][font=&](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。[/font]