开放式微波消解不会有爆炸的危险,但易挥发元素Hg很容易产生损失,影响回收率,那位大侠做过类似的消解吗
有谁用过聚焦式微波消解?感觉怎样。准备购买微波消解,据说国外现在是开放式和密闭式各占一半份额。不知有谁用过开放式聚焦微波消解系统。请指教。
大家好,我想问问在测定痕量元素时所做的微波消解,选用所微波消解仪是选用密闭式的好呢,还是开放式的??先谢过啦~~~~~~~`
我们是生产高纯石英砂的生产型企业,样品量为1.0~2.0g左右,HF+H2SO4消解完全后,要求工蒸干。不知微波消解系统能否达到我们的要求。
因建食品实验室现求购微波消解系统
请问微波消解系统用于那些样品的前处理?一般饮用水和纯水的水质分析需要微波消解吗?大家用的都是那些牌子的微波消解系统?
采购微波消解系统的说明各种行业对分析样品中微量元素的检测要求越来越高。样品的分析检测项目也趋向于多样化。特别是一些有毒有害元素的监控尤其严格,它直接与人们的日常生活息息相关。在农产品及食品的检测上就更为突出。这不仅是我国农业部农产品检测的要求检测项目,而且也是向国际化行业标准靠拢的发展趋势。所以,在检测手段的完善上,直接与检测的效果密切相关。目前,国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前处理工作,据统计采样和样品前处理的投入约占全部分析和数据处理投入的67%。在国内各种分析检测部门也十分注重实验室的装备及手段的完善及先进性,手段的完善与否是衡量实验室水平、能否通过行业计量与质量认证、承担检测项目的能力、出据数据的权威性等的主要硬件衡量指标。微波消解的基本原理是将待消解样品装入密闭高压罐,与化学试剂混合,通过微波作用于分子键,在高温高压下加速化学反应,达到快速、高效、环保地处理分析样品。具体对于采购微波消解系统的优点如下:1.微波消解系统,是当今国际与国内的流行样品前处理手段。2.微波消解系统,具有快速、准确的消解能力,节省消化时间,提高实验室效率。3.微波消解系统,具有微量样品及小样品的消解能力,消耗试剂量小,节约样品处理成本,减少废弃物的排放,降低对环境的污染。对保护生态环境有益。4.微波消解系统,具有非常稳定的消化效果,样品消解的平行性非常优秀,采用该消解系统,可以大大降低样品的交叉污染,有效降低空白值,可极大地改善样品的处理效果。5.微波消解系统,配备完全密闭的、高度安全防护的、实时样品消化监控的消化装置,具有可靠的安全性能,在国内及国际上已有非常广泛的应用。技术已经相当成熟。6.微波消解系统,由于其密闭独特的消化状态,样品处理时无损失,可以极大地提高易挥发性元素的消化效果,如:As,Se,Hg,Pb,Cd……等。7.微波消解系统,采用密闭及小试剂消耗量消化,消解过程无腐蚀性气体排放,对实验室环境无污染,与常规消化方式相比,可避免消化中有毒有害气体对操作人员的身体伤害。8.微波消解系统,操作成本低,试剂消耗量低,仪器寿命长,无需复杂的配套设备与环境条件要求。9.微波消解系统,具有广泛的样品消化适应能力,应用领域十分广泛,特别是对一些复杂、难处理样品的消化,具有明显的优势,消化效果极佳。
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。
微波消解系统工作原理简介网页http://www.b-sunrise.com/weib.htm
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。 密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。 现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。下面罗列的几点,基本按重要性排序,不足之处请同行补充、指正。一、过压泄压: 能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。二、测温/测压方式: 以与消化罐内部接触与否可分为:接触式与非接触式。 如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器,其它消化罐的温度、压力无法控制,存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。 最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力,一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力,即停止加热。因为尽管旋转加热,甚至有的厂商进行“磁搅拌”,但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。所以即使样品一致,称样量和加酸量完全一致,也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。三、消化容器的材质: 一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE,一般只能用作中低压消化容器。四、是否一体罐: 一体罐不需没拆装,使用方便。最好是纯TFM材质消化罐,但工作压力也受限制。目前工作压力可达100bar的消化罐均有护套或有加固环。五、护套材质: 一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其强度均远大于TFM,但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。六、消化罐最高工作温度: 最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。有些厂商声称可以300℃,但不能同时达到最高压力。300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高,但受制于其护套或托架等,所以一般也只能达到300℃。 通常,绝大部分微波消解在170-220℃即可完成。七、最大工作压力: 消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。八、最大可消解样品量: 不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。 如果在样品、加酸、设定温度一致的条件下,“100bar、100mL”的消解罐声称可以消解1000mg纯有机质样品(如米粉、麦粉),那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg纯有机质样品(如米粉、麦粉)样品。PV=nRT。 对微波密闭消解,最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。九、微波炉: 分为家用厨房改装型和专业型。都需要防腐蚀涂层,最好是PTFE或PFA涂层。 主要国外厂商有(按字母排序):Anton Parr(奥地利), Berghof(德国), CEM(美国), Milestone(意大利), O.I.(美国), Questron(加拿大).
我们通常用的都是密闭消解系统,全自动聚焦微波消解系统据说有很多优势,是否有版友使用过该设计的消解仪?价格如何
[b]微波消解系统的维护[/b] 1)微波消解炉的维炉 ①炉腔要经常保待清洁,清洗时首先要切断电源,用软布擦拭,必要时可用洗涤剂清洗。 ②消解炉的外表面也要保待清洁,在清洗时,防止水从通风口渗人。以免损坏内部的电路和工作部件。 ③消解炉溶样完毕要及时用湿布擦拭炉腔,消除炉腔上的酸雾等污染物。 ④如果消解炉长时间不用,应拔掉电源插头、放置在干操、通风,没有腐蚀性气体的环境中,用专用的仪器罩子罩好防尘。 2)微波消解罐的维护 ①溶样完毕要及时清洗溶样杯,由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯,因此可用各种无机酸浸泡清洗,可用软刷子洗刷样品残留物、可用超声波清洗器清洗、用酸洗涤后,先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。 ②活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。 ③消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布擦干,使用后应及时用水洗涤至无酸味,然后用软纸、干布擦干待用。 ④如果在使用过程中出硝酸雾泄漏,要立刻停机,待压力下降后将消解罐的所有部件拆下。用水彻底清洗(禁止使用丙酮、乙醇等有机溶剂),然后在50℃的干燥箱巾干燥后再行使用。⑤不要在消解罐内直接使用炸药类的硝化纤维、TNT;肼、高氯酸铵;可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物,硝酸与三乙胺混合物,硝酸与丙酮的混合物等;乙炔化合物;丙烯醛 乙二醇、丙二醇;烷烃类、酮类化合物等。
[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。
2014年9月25日,第七届慕尼黑上海分析生化展期间,Milestone召开最新的ETHOS UP 微波消解系统发布会。Diego(Milestone CEO)出席会议,同时邀请到了有“微波化学之父”美誉的H.M. (Skip) Kingston,介绍了最前沿的微波化学应用发展及Milestone最新的ETHOS UP微波消解系统,约有60人参加此次会议。
微波消解系统与索氏萃取法的各自优点是什麽?为何说索氏萃取法是经典的方法?
大家帮忙看看,这是哪个厂家的哪个型号啊?什么价位??谢谢GGJJ们了微波消解系统(国产)主机(含温度和压力监测系统):1、专业微波磁控管,安装功率≥1360W,输出功率≥1000W; 2、腔体容积≥27L;3、仪器具备温度、压力双重测控系统,用户可以自动编辑、存储、修改和删除特定样品的应用方法;一次可设定9个及以上个操控程序,自动储存,可备调用;每步自动操作,自动切换,自动完成;4、双CPU相互监控,可自动、准确监控温、控压,微波输入功率自动调节。5、温度范围:≥250℃,控温稳定度≤±1℃,压力范围:≥5MPa,控压稳定度≤±0.01MPa。 高压反应容器: 1、防爆泄压方式:采用防爆膜或密封碗双重泄压方式,配合罐体垂直定向爆破设计。 2、耐压聚砜外罐加PPS内衬材料为高安全材料,高温高压下无损坏。内罐由聚四氟乙烯制成,抗渗透性好,抗形变性好。 3、冷却方式:强制风冷,排风量不小于5M3/min。 4、最高耐受温度≥300℃;最高工作温度≥250℃最高耐受压力≥5MPa最高工作压力≥5Mpa(750psi) 容积≥60mL 配置超高压反应罐(≥5MPa),批处理量≥6样品/批。[em09511][em09509]
CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料): ·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) ·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤:1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。注意事项:① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项:① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。② 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。4、容器安装:① 确保每个罐子有压力弹片,并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法(或新方法)——选择样品种类(Organic)——选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法)。注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:6-25罐(600W[font=宋
最近因为仿制消解罐(我用的原装消解罐是单一TFM材料一体罐,仿制相对比较简单),不得不了解了一些材料等特性,写出来供同行分享,可能对选择微波消解系统和消解罐有些帮助,毕竟消解罐是重要部件。一、有内插消化罐的组合罐和一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐(insert)可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。二、一般优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE或PFA构成,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。三、内插消化罐材质:用作内插消化罐(或一体消解罐)的材质一般有4种,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英。前三种都属于氟塑料类型。1、PTFE:聚四氟乙烯,熔点320-340℃。2、TFM™ PTFE(简称TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度。3、PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔点约308℃,表面光洁度高。4、石英:很好的热稳定性,熔点很高,但是在高压下易碎,也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用,要加护套。 对于最高实用使用温度,TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10-20℃。石英的使用温度尽管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到,通常的消解温度为170-220℃。三种氟塑料相比,无疑TFM是最佳消化材质,所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。四、国外某品牌TFM和PTFE的某些性能比较:1,2175PSI下的形变(ASTM 621)24h,TFM 8%,PTFE 15%;100h,TFM 9%,PTFE 17%;2,渗透性(用1mm厚度薄膜按ASTM D 3985)HCl(54°C),TFM:460 cm3/m2barday;PTFE:640 cm3/m2barday SO2(23°C),TFM:210 cm3/m2barday;PTFE:310 cm3/m2barday目前国内可以购到优质PTFE棒材,也能购买到PFA器皿,但尚未听说能购买到TFM。如有哪位同行了解,敬请告知。五、内插消化罐的厚度及加工方式:单一材料一体罐厚度大,没有问题。分层的一体罐和组合罐的内插消化罐应该有一定的厚度(至少应该有2-3mm),否则会有气体渗透。罐体应该由均衡挤压生产的棒材加工,这样比较浪费材料,但高压性能比铸模加工的好。国产PTFE棒材价格大约60-250元/公斤,差别很大,材质及负载下的性能(尤其在长期使用后)也就差别不小。全新优质TFM、PTFE内插消化罐为纯白色,使用后内部颜色会相对变深,一般为氮氧化物吸附所致。全新消化罐如果使用机会不均,不相似的酸吸附会导致微波吸收不相似,从而导致不同消化罐中温压不一致。如果是单一参考罐测控温压,使用新消化罐尤其要注意尽量均等机会使用,否则可能产生严重后果。
微波消解系统保养都做啥,你都做了哪些?以CEM MARS5为例,我们主要是从[font=SimSun]仪[/font][font=SimSun]器[/font][font=SimSun]外[/font][font=SimSun]壳[/font][font=SimSun][size=10.5pt]清[/size][/font][font=SimSun]洁,[font=SimSun]门[/font][font=SimSun]和[/font][font=SimSun]锁[/font][font=SimSun]关[/font][size=10.5pt]闭,[font=SimSun]微[/font][font=SimSun]波[/font][font=SimSun]腔[/font][font=SimSun]清[/font][font=SimSun]洁,转盘工作情况,光纤传感器清洁,[/font][/size][/font][align=left][font=SimSun]排[/font][font=SimSun]风罐[/font][font=SimSun]清[/font][font=SimSun][font=SimSun][size=10.5pt]洁,[/size][/font][/font][/align][align=left][font=SimSun]配[/font][font=SimSun]件[/font][/align][font=SimSun][font=SimSun][size=10.5pt]检查[/size][/font][/font][align=left][font=SimSun]主[/font][font=SimSun]控管[/font][font=SimSun]密[/font][font=SimSun][font=SimSun][font=SimSun]闭,你都做了哪些?[/font][/font][/font][/align]
德国Berghof公司MWS-3+微波消解系统与Anton Paar Multiwave 3000 性能比较(供参考)[~186417~]
最近实验室要买微波消解仪,请各位指点下以下两个产品哪个更好些?谢谢美国CEM公司:Mars6 高通量密闭微波消解系统(微波消解仪)Anton Paar公司:Multiwave PRO
国产的微波消解器质量如何?据说微波消解器首选是开放式?什么是开放式?请教各位了!!!单位刚买了一台上海屹尧产的,8万元,有用的吗?
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。今天我们就两款国外微波消解仪做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。
【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)参与的版友很少,也没有对参数做一个很好的解答,我列了点资料,供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型,高压密闭型用于测定各种元素的样品处理,其特点是使用试剂少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失,而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理,但它解决了取样量少的问题,并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多,消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压:能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质:一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压,而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液:微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量:一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化:微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高,有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化:必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是:1.其消解腔体最大耐压20 MPa,一次可最大消解有机物25 g,或一次最多消解77个样品;2.不同种类的样品(如食品,矿物,塑料)可同时在一批样品中一起消解;3.改变了传统的密闭式微波消解理念,采用了消解前冲入高压氮气(5.5~10 MPa)方式;4.其价格超过l台ICP光谱仪,略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世,就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户,2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前,很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来,越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用:随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化:由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。(来源:王会磊)
全功能型微波消解系统(Microwave Digestion System) Excel-D微波消解/萃取系统 ETHOS这两款仪器的价格,或者还有什么好的微波消解/萃取仪推荐吗?最好能把价格告诉我,多谢了!!!!
求一份利曼SWE型微波消解仪说明书
有没有使用MWS-3微波消解系统做土壤分析的同行?想请教下各位
各潜在政府采购供应商: 学院为了满足教学科研任务的需要,将采购“高通量密闭微波消解系统(微波消解萃取仪)(进口)”一台。该院关于高通量密闭微波消解系统(微波消解萃取仪)设备进行了详细的调研,对国际上现有的几家主要生产厂家都进行了考察,包括先后考察了上海新仪微波化学科技有限公司、广州万程微波设备有限公司和美国CEM公司。国产仪器存在精确度、耐温、耐压差、不具有垂直防爆功、同批次处理样品量小等不足。由于微波消解仪是高温高压操作的特殊设备,因此该院对安全性和对化学反应的控制能力要求如下:1)消解罐压力外罐材质为防爆纤维材料,耐温≥600℃,耐压≥10000psig,且具有垂直防爆功能;2)内罐耐温≥300℃;对于控制化学反应的能力,该院要求采用多目标控制,即必须控制每个样品罐的温度和压力安全,控温范围0~300℃,控温精度1℃。。。。。。。看来某些国产品牌并没有宣传的那么好啊。。。。。。
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全/快速/低空白的优点,但是,不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温or测压甚至控温or控压技术,因此,在安全性上已经有了较大保证,但是,作为潜在用户,还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施?1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使,释压措施失效发生爆罐时,也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏?1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔;2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些?注意事项有哪些?炸药,推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇,航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。