分光计是用来把光源激发出来的复合光展开成光谱的一种仪器,这种仪器的主要作用使复合光色散。使之成为各种不同波长的光叫做光的色散或叫分光。有棱镜和光栅二种,以棱镜为色散元件做成的分光仪,有水晶、玻璃、萤石等多种分光仪。以光栅为色散元件的分光仪又有平面衍射光栅或凹面衍射光栅分光仪之分。由于光栅刻划技术和复制技术进一步的提高,光栅已广泛应用于光电直读光谱仪中。光栅与棱镜比较具有一系列优点。首先棱镜的工作光谱区受到材料透过率的限制;在小于120nm真空紫外区和大于50微米的远红外区是不能采用的,而光栅不受材料透过率的限制,它可以在整个光谱区中应用。 光栅的角色率几乎与波长无关,光栅角色散在第一级光谱中比棱镜大,不过在紫外250nm时石英角色散比光栅角色率大。光栅的分辨率比棱镜大;由于光栅具有上述优点将更进一步得到应用。
衍射光栅与闪耀光栅的原理有何不同? 现在紫外分光光度计都是用闪耀光栅吧? 有人说闪耀光栅是一种衍射光栅,也有人说是反射光栅,我觉得是属反射。 但为何有的书上在闪耀光栅上又提到衍射角? 请高手解释下。
请问反射式衍射光栅的色散原理是什么?谢谢
[b][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]【序号】:1[/font]【作者】:[b]陈刚[/b][/b][*]【题名】:[b][b][b]平面光栅衍射效率的测试与分析[/b][/b][/b]【期刊】:[font=Arial][size=12px]CNKI[/size][/font][b]【链接】:[url=https://gb.global.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201302&filename=1013229762.nh&uniplatform=OVERSEA&v=y8cL9QIbWUiTegZB2k3i7JQ_aacaGWymyUB0MvWafRqp4fdfQzAYxocYl3d-2mEo]平面光栅衍射效率的测试与分析 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/b]
[b][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]【序号】:1[/font]【作者】:[b][b]黄燮晨[/b][/b][/b][*]【题名】:[b][b][b][b]一种光栅衍射性能检测系统的设计[/b][/b][/b][/b]【期刊】:[font=Arial][size=12px]CNKI[/size][/font][b]【链接】:[url=https://gb.global.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD202201&filename=1021876992.nh&uniplatform=OVERSEA&v=hC9l4pVFuZEGvvJ4-a9BxUY9xXN5HiosRNu8ngAS85i1zvdobSQWmBhOaYktl6yg]一种光栅衍射性能检测系统的设计 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/b]
平面光栅中,在闪耀波长光栅衍射的光线最强。请问闪耀波长在分析中究竟有何实用意义?是否意味着分析样品时应转动光栅,改变光栅的入射角使其与闪耀角相同?可那样在感光扳上获得的波长范围和光谱级次不是也被固定了吗?谢谢!
名称:立式单缸膜式空气压缩机型号:WM-4用于:有机化学 过柱子。【技术参数】排气压力:0.2MPa排气量:0.5m3/h
特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助
现在单位准备采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],但是招标过程有人玩猫腻,想请教各位老师,使用衍射光栅刻线为1800线/mm和1600线/mm的分别有哪些?谢谢!
X射线衍射XRD工作原理:[b]分析原理:[/b]X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
有两个问题:1,衍射花样和高分辨的FFT是不是应该一样?用哪个来标定都可以?这两个图形不一样是不是意味着拍摄过程中样品位置有变化?2,请帮我标一下下面的衍射花样,密排六方结构,查了一些标准电子衍射花样,没有找到能对上的。本人小白,感谢您的帮助。压缩包里是dm3文件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051127_475413_1619896_3.jpg
X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]
我用的是岛津X衍射仪、没带应力附件,前天与工程师谈起单位计划购买X射线应力分析仪,工程师说这台衍射仪能测拉伸、压缩应力,衍射仪附带的软件也有应力分析这一功能。请教:没带应力附件的普通X衍射仪可测应力吗?与专门的应力仪测的有什么不同呢?精度如何?
单位要搬迁,于是设备也要迁移,实验室要重新布置,想一想,对于衍射仪及其实验室来说这真是个问题,不知大伙有没有这方面的经验,在此互相学习一下。 X射线衍射仪的整套设备我觉的可以分成三大部分:1、冷却部分:我使用的是压缩机水冷却,又噪音,而且会产生热,唉,说了几次换分体式(如分体空调一样),可惜没成行。2、衍射仪部分:嘻嘻,大家都知道,会有X光。3、计算机部分:我们主要在此工作。 此外,还要有样品制备处理。 以上,对于一个试验室,应该怎样划分空间,尤其计算机部分和衍射部分的安全距离最好是多少呢? 对于衍射仪搬迁要注意什么,设备要怎样包装?
线色散率、分辨率、集光本领是评价光谱仪性能的重要指标,而这些性能又主要取决于所采用的色散元件—光栅,制造高性能的光栅一直是光谱仪技术追求的目标。ICP分光系统中,全直谱图的很多都是采用中阶梯光栅。从光栅色散率公式可知,在自准条件下(a=b=e)dl/dλ=(m·f)/(d·cosb)提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角b、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(提高每毫米刻线数)。从光栅分辨率公式可知R=λ/Dλ=m·N提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。在常规的光栅设计中,都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本原因,精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难,采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条,但由于槽面成正弦形,使闪耀特性受影响,集光效率下降。1949年美国麻省理工学院的Harrison教授摆脱常规光栅的设计思路,从增加衍射角b,利用“短槽面”获得高衍射级次m着手,增加两刻线间距离d的方法研制成中阶梯光栅(Echelle),这种光栅刻线数目较少(8~80条),使用的光谱级次高(m=28~200),具有光谱范围宽、色散率大、分辨率好等突出优点。但由于当时无法解决光谱级次间重叠的问题,在五、六十年代未受到重视,直到七十年代由于实现了交叉色散,将一维光谱变为二维光谱,方得到实际应用。随着九十年代初二维半导体检测器(CID)和(CCD)的应用,中阶梯光栅的优点才在ICP光谱分析中充分的展现出来。光栅方程d(Sina+Sinb)=mλ 同样也适用于中阶梯光栅。在“自准”(a=b=e)时,m=2d·Sine/λ。中阶梯光栅不同于平面光栅,采用刻槽的“短边”进行衍射,即闪耀角e很大(60°- 70°);采用减少每毫米刻线数,即增大光栅常数d,因此,光谱级次m大大增加。例如IRIS Ad.全谱直读ICP的光栅刻线为52.6条/mm,闪耀角e=64°,可计算出对应λ=175nm的光谱级次m=189级,对应λ=800nm的光谱级次m=42级。对于衍射级次从42~189时,其闪耀波长分别在800~175nm光谱分析段内,且这些闪耀波长间隔较近,即形成全波长闪耀。中阶梯光栅的角散率:db/dλ=(2·tgb)/λ线色散率 dl/dλ=(2·f·tgb)/λ分辨率 R=λ/Dλ=2·W/(λ·Sinb)从上面三个公式可知,中阶梯光栅的角色散率、线色散率和分辨率都与衍射角b有关,并随着b增大而增大。因此,只要取足够大的b值(取闪耀角接近衍射角b=64°),即相当于在较高级次下工作,就能获得很大的角色散率、线色散率和分辨率。对于一般平面光栅,线色散率dl/dx =(f·m)/d,必须依靠增大仪器的焦距f,减小刻线间距d(增加刻线条数)来增加线色散率。而中阶梯光栅由于角色散率很大,不必依赖焦距的增加,就能获得较大的线散率。例如焦距1米,3600条/mm的平面光栅在200nm处,一级光谱的倒数线色散率仅为0.22nm/mm,而0.5米焦距,52.6条/mm的中阶梯光栅光谱仪在168级处同一波长的倒数线色散率可达0.14nm/mm。由于中阶梯光栅的角色散率足够大,焦距反而可缩小(如0.5米),因此,仪器光室的体积大为缩小,使相对孔径变大,光谱光强也得到提高。由于线色散率大,中阶梯光栅每一级光谱的波长范围相当小,在这个范围内各波长的衍射角基本一致,而且各级基本上是在同一角度下(闪耀角)观察整个波长范围,所以均可达到很大闪耀强度,即“全波长闪耀”。另外,这种中阶梯光栅它们相邻的衍射光谱级次之间的能量分布如上图所示,从图中可以看出,同一波长的入射光的能量多被分布在两个相邻衍射光谱的级次里,由于最佳闪耀波段两侧能量锐减,如图中虚线下方所示。故入射光强能量几乎都被集中到如图中虚线上方的闪耀波段中的该波长上,由此可知,中阶梯光栅在175~800nm全波段范围内均有很强的能量分布,中阶梯光栅其光谱图象可聚焦在200 mm2的焦面上,非常适合于半导体检测器来检测谱线。中阶梯光栅光谱仪各级之间的重叠用交叉色散棱镜的办法来解决,即棱镜的色散方向与中阶梯光栅的色散方向互相垂直,这样在仪器的焦面上形成二维光谱图象。
我单位要招标买一批设备其中包括一套紫外可见光分光光度计但是我以前很少接触紫外可见光分光光度计昨天在专家论证参数时提了几个问题问我们双光束指的是那种双光束?说有老式的和新出的衍射光栅刻线数主流产品的参数一般能达到什么数字?不太懂,特来求助!
下图为一检测器光栅衍射分光的实拍图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501280955_533330_2960432_3.png上述反射光栅的光路原理应该和下面的原理相似,但也有不同之处:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501281105_533343_2960432_3.png图F5-1是离轴抛物镜光学系统图。光源或照明系统发出的光均匀地照亮位于离轴抛物镜焦面上的入射狭缝S1,光经过离轴抛物镜6fl平行照射到光栅G上,经光栅衍射回到M1,经反射镜M2会聚到出射狭缝S2,最后经过滤光片M3到接收元件上。由于光栅的分光作用,从出射狭缝出来的光束为单色光。当光栅转动时.使不同波长的光束经出射狭缝S2射出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201928_542753_2960432_3.jpg简单说,光栅是将光源射出的不同波长混合在一起的复色光分开为一个扇形分布的光谱带,狭缝的作用是只让这个扇形光谱带中的某一部分波长通过。这两个部件组合起来使用才能获得检测用的“单色光”。对于单色器的详细解读下面一贴更详细:主题:【讨论】说说大家所知道的光栅单色器 昵 称:xiejun110 网址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130716/4853417/index_1.shtml file:///c:/documents and settings/aaa/application data/360se6/User Data/temp/2015013102041867.png
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221657_67570_1609636_3.jpg[/img]XD-3星多晶X 射线衍射仪 北京普析通用仪器有限公司技术参数 1.测角仪扫描半径:180mm, 扫描方式:θ/2θ或θ/θ, 扫描轴:水平 2.测角仪角度重现性:0.0006度 3.X射线发生器kV、mA稳定度:优于0.01% 4.X射线发生器额定功率:3kW -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1.结构新,XD-2型衍射仪的测角仪采用立式结构,中空轴,X射线管座与测角仪结构上一体化,是一种新型的先进国产衍射仪; 2.衍射角测量精度高,测角重现性达0.0006度; 3.长期运行稳定性好,经用户长期(8个月)使用监测,石英101衍射角测制的标准偏差为0.0015度; 4.完全中文图形界面的衍射仪控制软件、衍射数据处理软件以及一些衍射分析应用软件,多种结合国内用户的专业需要编制的专用X射线分析用软件; 5.可提供多种衍射仪常有的附件和配套设备,如:石墨弯晶单色器;布莱格科技的创新产品平行光路薄膜附件,较之现有的同样用途的附件,衍射强度高2~3倍;配有专为实验室用户配套的带有双压缩机的高可靠、低噪音型循环。 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 X射线衍射仪是应用面最广的X射线衍射分析仪器。主要用于固态物质的物相分析,晶体结构分析,材料的织构分析,晶粒大小、结晶度、应力等的测定。 XD-2型X射线衍射仪是北京普析通用仪器有限责任公司最新推出的、具有自主知识产权的国产新型衍射仪,填补了国内在立式X射线衍射仪产品上的空白,结束了国内衍射仪产品近十几年来无重大改进的局面。 国家教育部科技成果鉴定中心于2002年12月27日对此成果组织了鉴定,鉴定委员会由中科院院士梁敬魁先生等9位专家、教授组成。鉴定会专家对此产品的研发成功十分称赞。鉴定会的主要鉴定结论如下:“XD2的关键技术指标已达到国外同类设备水平,性能稳定,工作可靠。此外,开发了多个专用软件,使工作效率明显优于装配通用软件的进口设备。鉴定委员会专家认为该产品在常规粉末X射线分析工作中完全可以替代进口产品,建议在国内推广应用。鉴定委员会一致同意通过鉴定。
1 衍射光栅 平行、等宽而又等间距的多缝装置称为衍射光栅。它是利用光的衍射和干涉现象进行分光的一种色散元件,衍射光栅有透射式和反射式两种,光谱仪常用的是反射光栅,它的缝是不透明的反射铝膜。在一块极其平整的毛坏上镀上铝层,刻上许多平行、等宽而又等距的线槽,每条线槽起着一个“狭缝”的作用,每毫米刻线有1200条、2400条或3600条,整块光栅的刻线总数几万条到几十万条。 反射光栅从形状上可分为平面光栅,凹面光栅和阶梯光栅, 从制作方法上又可分为机刻光栅和全息光栅。 在一般的反射光栅中,由于光栅衍射中没有色散能力的零级衍射的主极大占去衍射光强的大部分(80%以上),随着主极大的级次增高,光强迅速减弱(见下图)。因此,使用这种反射光栅时,其一级较弱,二级衍射更弱。为解决这个问题,将光栅的线槽刻成锯齿形,使其具有定向“闪耀”能力,把能量集中分布在所需的波长范围。光栅复制技术的发展,大大降低了生产成本并缩短生产周期,使光栅得到广泛应用1.1平面反射光栅 1) 光栅方程 根据光的衍射和干涉原理,当平行光束以α角入射于光栅时,则在符合下述方程的角β方向上获得最大光强。 d(sinα+sinβ)=ml (m=0 ±1 ±2) 其中d-光栅常数,即相邻两缝的间距,α-入射角,β-出射角,m-衍射级次,或称为光谱级次,l-衍射光的波长。 2) 平面反射光栅的特点 a) 根据光栅方程,当光栅常数d为定值时,对于同一方向(α一定)入射的复合光在同级光谱(m一定)中,不同波长l有不同的衍射角β与之对应,因而可在不同的衍射方向获得不同波长的谱线(主极大)。这就是光栅的色散原理。 b) 对一定波长l的单色光而言,在光栅常数d和入射角α固定时,对于不同级次m(m=0 ±1 ±2……)可得到不同角β的衍射光,即同一波长可以有不同级次的谱线(主极大)。 c) 对于复合光,当m=0时,在β=-α的方向上,任何波长都可使光栅方程成立,即在此方向上,光栅的作用就象一面反射镜一样,将得到不被分光的零级光谱,入射光束中的所有波长都叠加在零级光谱中。当d和α为固定值时,对于不同波长、不同级次的光谱,只要其乘积ml等于上述定值,则都可以在同一衍射角β的方向上出现,即 m1l1=m2l2= m3l3=…… 例如,一级光谱中波长为l的谱线和波长为l/2的二级谱线,波长为l/3的三级谱线…… 重叠在一起(如图)。这种现象称为光谱级次的重叠。它是光栅光谱的一个缺点,对光谱分析不利,应设法予以清除。在平面光栅光谱仪中,常用不同颜色的滤光片来消除这种级次重叠。同时为了获得足够的光能量,在ICP光谱分析中,通常选择第一级次(m=1)或第二级次(m=2)的光谱谱线。 3) 平面光栅光谱仪的主要性能 a) 色散率:光谱在空间按波长分离的程度称为色散率,其表示方法有角色散率(dβ/dl)和线色散率(dl/dl)两种,通常以线色散率倒数dl/dl表示仪器的色散能力,其单位为nm/mm。 光栅的角散率:dβ/dl=m/(d٠cosβ) 由此可见,角色散率与光谱级次m成正比。对于给定的波长范围,由于平面光栅的β较小(0-8°),cosβ变化不大(1-0.99),因而在同一个级次下,角色散率几乎不变;二级光谱的角色散率为一级光谱角色散率的两倍。 在Ebert装置的平面光栅仪中,焦平面与光轴垂直, β=0-8°时,cosβ»1。此时线色散率倒数为: dλ/dl@d/(f·m) f为成像物镜的焦距。 可见,线色散率倒数与成像物镜的焦距f、衍射光谱级次m成反比,即采用长焦距和高衍射级次的光谱有利于提高线色散率。同时平面光栅光谱仪的线色散率倒数只有在β角很小的情况下才接近常数,即随波长的增加,线色散率倒数几乎不变。 b) 分辨率:仪器的分辨率又称分辩本领,是指仪器两条波长相差极小的谱线,按Rayleigh原则可分开的能力。所谓Rayleigh原则,指一条谱线的强度极大值恰好落在另一条强度相近的谱线的强度极小值处,若此时这两条谱线刚能被分开,则这两条谱线的平均波长λ与波长差Δλ之比值,称为仪器的理论分辨率 R,即R=λ/Δλ。对于平面光栅,理论分辨率R=λ/Δλ=m·N,由此表明光栅的分辨率为光谱级次m与总刻线N的乘积,不随波长改变而改变。 当级次m增加时,角色散率、线色散率及分辨率均随之增加。这时光栅偏转的角度也越大,它在衍射方向的投影也越少,因而光栅的有效孔径也随之越小,因此,光谱强度也相应减弱。 实际分辨率由于受许多客观误差因素的影响,总是比理论分辨率差,一台单色仪的分辨率是它能分辨的最小波长间距,这个波长间距不但有赖于仪器的分辨本领,而且也与狭缝的宽度、狭缝的高度及光学系统的完善性有关。在扫描式单色仪中,分辨率通常用半强度带宽值报出 1.2闪耀光栅 前面介绍的一般光栅具有色散能力。但衍射能量的80%左右集中在不分光的零级光谱中,而有用的一、二级光谱依次减弱,因而实用价值很低。为了克服这一缺点,适当地改变反射光栅的刻槽形状,使起“狭缝”作用的反射槽面和光栅平面形成一定的倾角e,如图,即可将入射光的大部分能量集中到所需衍射级次的某个衍射波长附近,该波长称为“闪耀波长”,这种现象称为光栅的闪耀作用,这种光栅称为闪耀光栅,也称小阶梯光栅,倾角e为闪耀角。 闪耀光栅的主要好处在于可使光能量集中在第一光谱级次(m=1)的λb与第二光谱级次(m=2)的λb/2附近。 a) 在“自准”条件下(a=b=e),闪耀波长与闪耀角的关系为2dSine=m·λbm,可根据需要的闪耀波长λbm来设计相应的闪耀角e。 b) 光栅的闪耀并非只限于闪耀波长,而是在该闪耀波长附近的一定范围内也有相当程度的闪耀。 c) 闪耀光栅的特性。这种光栅的一级闪耀波长λb1=560nm,有86%的光强集中在一级,而其余14%被分配在零级和其他各级中。从该图可以看出,该光栅的二级光栅光谱的闪耀波长λb2=560/2=280nm,实际上,光强的分布难与理论值完全相符,因为光栅刻线形状不可能精确
请各位大虾们讨论讨论DAD检测器狭缝的作用,全波长190~900纳米通过流通池后进入狭缝,因为狭缝宽度远小于波长,会发生单狭缝衍射现象,衍射后波长的光是如何运行的?是发射到光栅上,由光栅上分光?还是发射的反光镜上,有衍射光谱反射到二极管上?为什么低宽度狭缝会提高分辨率?
一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等
光栅作为重要的分光器件,它的选择与性能直接影响整个系统性能。光栅分为刻划光栅、复制光栅、全息光栅等。刻划光栅是用钻石刻刀在涂薄金属表面机械刻划而成;复制光栅是用母光栅复制而成。典型刻划光栅和复制光栅的刻槽是三角形。全息光栅是由激光干涉条纹光刻而成。全息光栅通常包括正弦刻槽。刻划光栅具有衍射效率高的特点,全息光栅光谱范围广,杂散光低,且可作到高光谱分辨率。◆如何选择光栅选择光栅主要考虑如下因素:1、光栅刻线,光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率,刻线多光谱分辨率高,刻线少光谱覆盖范围宽,两者要根据实验灵活选择;2、闪耀波长,闪耀波长为光栅最大衍射效率点,因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实验需要波长附近。如实验为可见光范围,可选择闪耀波长为500nm;3、使用范围,3、光栅效率,光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。光栅效率愈高,信号损失愈小。为提高此效率,除提高光栅制作工艺外,还采用特殊镀膜,提高反射效率。◆光栅方程反射式衍射光栅是在衬底上周期地刻划很多微细的刻槽,一系列平行刻槽的间隔与波长相当,光栅表面涂上一层高反射率金属膜。光栅沟槽表面反射的辐射相互作用产生衍射和干涉。对某波长,在大多数方向消失,只在一定的有限方向出现,这些方向确定了衍射级次。如图所示,光栅刻槽垂直辐射入射平面,辐射与光栅法线入射角为α,衍射角为β,衍射级次为m,d为刻槽间距,在下述条件下得到干涉的极大值:Mλ=d(sinα+sinβ)定义φ 为入射光线与衍射光线夹角的一半,即φ=(α-β)/2;θ 为相对于零级光谱位置的光栅角,即θ=(α+β)/2,得到更方便的光栅方程:mλ=2dcosφsinθ从该光栅方程可看出:对一给定方向β,可以有几个波长与级次m 相对应λ 满足光栅方程。比如600nm 的一级辐射和300nm 的二级辐射、200nm 的三级辐射有相同的衍射角,这就是为什么要加消二级光谱滤光片轮的意义。衍射级次m 可正可负。对相同级次的多波长在不同的β 分布开。含多波长的辐射方向固定,旋转光栅,改变α,则在α+β 不变的方向得到不同的波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703121735_01_1841897_3.jpg
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X射线粉末衍射仪等招标公告 (权限申请中)1 自动X射线粉末衍射仪 X射线粉末衍射仪主要用于研究物质晶体结构、物相分析、测定点阵参数等。主要技术规格1.高稳定X射线发生器1.1 额定功率:3KW, 最大管电压:60KV, 最大管电流:50mA1.2 稳定度:≤±0.01%(电源电压浮动10%)1.3 管电压和电流升降由计算机自动控制1.4 高压电缆:100KV介电强度,长度2米1.5 保护及报警装置KV过高,KV过低保护 整机过电流保护:20AX射线管功率超限保护 冷却水断水保护整机机柜全部安全防辐射保护,带窗口连锁,在防辐射外罩外射线剂量低于2.5μSv/小时2.X射线管2.1Cu 靶(国产),2.0KW,1×10mm焦点3.测角仪测角仪方式:卧式,水平扫描扫描半径:180mm准确度:±0.01° 狭缝:发散狭缝,接收狭缝,防散射狭缝 滤片:Ni、Fe4.X射线强度测量系统检测器:闪烁计数器 计算机自动控制 线性脉冲放大幅度分析器高压稳压电源5操作控制系统5.1 微型计算机:品牌PC机,17’彩显。5.2 打印机: A4 HP激光打印机5.3 前级控制机,计算机串行接口,RS485通讯6.操作分析系统及应用分析软件(Windows版本)BD2000衍射仪操作系统 BD2000衍射图谱分析系统图谱分析 数据查询6.1 粉末衍射分析应用软件定性物相分析及PDF卡片库(1—89集) 定量物相分析未知衍射图指标化 晶胞参数精密修正6.1.1 多重峰分离(峰形分析)衍射峰Kα2扣除7.冷却水循环系统分体式结构:压缩机壁挂室外 制冷量每小时3200W 1 台 2 光斑分析仪 1. M2因子测量系统光谱范围:250-2400nm • 分析激光束的传输特性,预测激光束的聚焦能力• 可测量脉冲或连续激光• 高精确度、高稳定性、全自动快速测量• 可直观地目视检测不同位置光束外形变化• 直接得到M2因子、光束发散角、束腰半径和位置、光斑分布、对称性等参数• M2-200-ACC-BB2. LBA-710PC-D 光束分析系统• 含图像采集板卡和测试分析软件,齐全的软件功能和强大的数据处理能力• 可测量连续和脉冲激光• 二维/三维显示光束横模(光束轮廓和能量分布)• 峰值功率及峰值位置 光斑大小及光斑椭圆度• 光束发射稳定性和均匀性 与高斯光束匹配情况分析• 光束发散角测量• LBA-710PC-D 附件:1)数字硅CCD-6612摄像仪及数据线光谱范围:190-1100nm 像素数:650×494 像素大小:9.9×9.9μm2)光束采样/分析系统 10位数字采集卡及光束质量分析测试软件3)光采集与可调光束衰减器 石英分束衰减器及不同衰减程度的中性密度滤波片组 工作波长:400-2400nm 1 台 3 单光子计数实验系统 主要技术指标 光谱采集范围: 360-650 nm积分时间:0-30 min(1ms/档,可调) 最大计数:≥107域值电压:0-2.56 V(10mV/档,可调)暗 计 数:≤30CPS/S (探测器CR125 -20℃) 2 套顺祝 商棋刘飞------------------------------------------------------------北京智诚风信网络科技有限公司地址:北京海淀区五道口华清商务会馆1606室邮编:100084电话:86-010-82863476-25 13521383769传真:86-010-82863479Email: liufei@bidchance.com网址: http://www.bidchance.com
[img=,342,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171903_01_3196315_3.jpg[/img][img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171903_02_3196315_3.jpg[/img]小弟求教:查了一些资料,看到相关的文献中通过衍射斑判断出是L12类型的有序结构。但还是不明白从这衍射斑中怎么得到这一结论。
我在文献中看到用TEM观察一种纳米材料反应之后状态。不太了解什么叫具有旋转平均强度分布的选定区域电子衍射(SAED)模式。一般的SAED图像不就是一个光斑图吗?还是需要有特殊的机子才能做出这种SAED的曲线呢?
将晶体粉末进行X-射线衍射实验,长期以来一直是鉴别物相组成的有效方法,在全世界范围内的许多领域广泛使用,它对于化学、物理、医药、化工、地矿、石油等许多学科及研究部门来说都是十分重要的工具。ICDD(International Center for Diffraction Data, 国际晶体粉末衍射中心)是一个非赢利性的国际机构,成员包括全球超过300名在晶体衍射领域知名的科学家,多年以来致力于从全球各大实验室收集、编辑衍射数据,同时以各种形式向全世界出版发行PDF文件(粉末衍射文件),目前在众多领域广泛使用,2005年发布的pdf4+已收录超过31万种物相,涉及有机、无机、金属及合金、矿物、药物及聚合物等的粉末衍射数据,是目前世界上最大最全的X-射线粉末衍射谱图的数据库。1968年,Johnson和Vand首次开发了粉末衍射谱图的计算机检索程序,该程序尽管在今天看来十分原始,但是它毕竟是第一次在粉末衍射谱图的识别中向计算机化迈进的第一步,具有十分重要的意义。国外如松崎伊雄、詹金斯 (R. Jenkins)等开发的软件多属于这一类方法。从检索方法来看,除约翰逊法(J/ V法)以外,国际上还开发有弗雷维尔 (Frevel) 系统及哈纳瓦特系统等,而弗雷维尔系统则比较着重化学元素判据,认为应强调按样品的化学元素进行检索及匹配。哈纳瓦特系统则着重强线及精密匹配,它可给出较少的和较准确的预选卡供最后判定作参考。然而传统的检索方式仅进行3强峰匹配,而其它峰大多不予考虑,这样一来,准确度很低,用户的经验等人为因素占很大的比重,非常容易发生错误,如果样品为多种物相的组合,工作量更是惊人。从检索软件来看,目前应用较多国外开发的软件,常见的如MDI公司出品的Jade,但是仅单机版一套软件就要至少5000美元以上。国内进行类似功能的软件开发很少,除传统上由南开大学中心实验室林少凡教授开发的NK系列软件以外,常见的还有中科院物理所董成研究员开发的数据处理和指标化程序PowderX。
[img=,290,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207141141269720_7002_5320407_3.jpg!w290x290.jpg[/img]这个是铜的衍射斑点图[img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207141142212379_5760_5320407_3.png!w690x365.jpg[/img]这个是模拟的衍射斑点图,和实验所得FFT形状相符,但是长度对不上,怀疑会不会是铜塑性材料,易变形,从而晶格畸变,衍射斑点也会随之变化呢?
我们学校的JEM-2100刚装好,我照着说明书做拍电子衍射,很纳闷,上了场限光栅,Screen没出现圆形的区域,调节旋钮倒是会把Screen逐渐遮掉,不知道是不是安装得有问题。
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-14048.html[/url]射线衍射仪技术(X-ray diffraction,XRD)。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]测试内容[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]1. D8 Advance X射线衍射谱中的衍射峰与晶体中的不同晶面为一一对应关系,可以标定出各个衍射峰对应的晶面指数。根据衍射峰的位置、衍射峰的强度和形状,通过索引已建立的XRD标准卡片库,可检索出样品中存在何种物相。 [/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2. 物相定性分析 结晶度及非晶相含量分析 结构精修及解析 物相定量分析 点阵参数精确测量 无标样定量分析 微观应变分析 晶粒尺寸分析 原位分析 残余应力 低角度介孔材料测量 织构及ODF分析 薄膜掠入射 薄膜反射率测量 小角散射[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]可检测范围[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]1.常用于无机物。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2.有机晶体单晶不合适。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]3.角度5-80度,快扫,慢扫。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]4.物相是定量分析,相对定量。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font]