介质辅助微波消解仪

一台微波消解仪价格也不便宜，特别是进口的。有的公司微波消解仪是样品前处理主力；有的公司电热板等其它湿法是主力，微波消解仪反而是辅助性的。有的公司微波消解仪买来后天天满负荷；有的公司买来后可能使用频率并不高，一个月也用不了几次。不知道大家的微波消解仪利用效率有多高？每天大概消解多少样品呢？多久收回成本？

7月1日，看到一则报道说**党的称呼竟是来自蔡和森先生之语。回想微波消解，何时成为样品前处理的一角呢？是哪位行家命名还是随意而为呢？我们也来讲讲微波消解的渊源故事吧。20世纪40年代，微波的副作用---加热，被美国一工程师发现；20世纪70年代，微波引入化学反应辅助设备之中；......

微波辅助消解法有哪些优点？

请问如何使用微波消解来完全溶解岩石?使用那种消解方法?使用何种酸?其量各为多少?还要不要其他的辅助手段?

[b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中，一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水，王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中，为了避免酸对化合物的破坏作用，一般是采用较稀的酸和有机溶剂（异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时，选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式，降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时，只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时，只用硝酸不能将其定耸萃取，只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来，可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力，而只硒化合物易挥发、在氧化条件下，能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下，萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时，如钙和硫，应避免使用硫酸，以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下，萃取溶剂的体积影响萃取效率，如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”，的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时，在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而，在有些情况下，萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性，以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度，其结果是:甲醉＞丙酮＞水≥二氯甲烷，但正己烷的压力几乎没有变化，而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索，在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如，密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ；酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率；三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来，降低萃取的选择性，对待测化合物造成干扰，所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如，有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说，萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸，如硫酸使样品彻底消解。

硅酸和有机基体的微波辅助酸消解的方法![~179676~]

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

大家讨论一下，微波消解的主控是以温度作为主控，压控作为辅助控制？还是以压控作为主控，温控作为辅助控制？哪种方式好？？？ 请给出具体理由！！

现在在做标准提取物，样品的提取使用的微波辅助萃取，但是如果想将该工艺放大，必须有适合大批量样品处理的微波消解仪，请问有么？

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解，开始将微波消解技术应用到分析化学中。1983年，Mattes提出密闭微波消解体系。1985年美国CEM公司推出微波试样分解设备，把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。1986年，Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展，现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点，微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。1、微波特性微波通常是指频率大约为3×108～3×1011Hz（波长1 m到1 mm)的电磁波，它可以穿透一些物质，直接把能量辐射作用到物体上，根据物质对微波的吸收程度不同，可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属，如铁、铝等，微波不能进入导体，只能在其表面反射；绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料，如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等；介质可吸收微波，吸收程度则与介质的介电常数有关。2、微波消解原理当有微波作用到介质中时，介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞，使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同，由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度，因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时，即将微波能量转换成热能，形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且，微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新，引起试剂与试样间产生较大的热对流，搅动并消除已溶解的不活泼试样表层，促进试剂试样更有效的接触，因而加速了试样的消解。3、微波消解仪核心技术微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前，已颁布的微波消解国内外标准分析方法，均采用密闭容器作微波样品处理。密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项：(1)安全准确的温度和压力控制；(2)耐高温和高压而又可透过微波的容器；(3)精细的微波辐射功率控制；(4)样品处理过程中有害或危险试剂的监测；(5)免干扰的微波电路。

微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

微波消解仪的辐射有多大？

请问各位：哪些有机物不可以用硝酸为介质进行密闭微波消解？

微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低，样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长，而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在，由于消解过程会产生大量气体，所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品，随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml，则酸的浓度大概在20%左右，这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件，如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件，可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体，有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液，并且是在半真空条件下工作，避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点，并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波，然后剩余物的温度就会快速下降，操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是，微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时，微波浓缩非常快速，10-25ml可以在15-20分钟内完成，大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体，可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散，而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统，一批可以消解40个高压罐，而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度，这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

大家做重金属用的微波消解仪都是什么牌子的，购买微波消解仪的时候有什么需要注意的吗？

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备，具有快速、高效等优点，逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准，如2010年新版的药典中，就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说，面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数，如何正确选择自己适合的产品，是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式，主动是指：在危险到来之前就采取措施消除隐患，被动是指：在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等，被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等，显然主动安全功能要优于被动安全功能，在选择消解仪器时，也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器，一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度，压力则直接反映的是消解罐内的危险程度，虽然温度与压力是相关的，但在具体的反应中，并不一定是线性相关，因而从安全性角度出发，压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式，又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐，在这个主控罐内插入温度或压力探头，所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷，即在反应过程中，其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力，而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控，继续加大微波能量，此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因，采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品，并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷，在某一罐内压力升高时，仪器可以自动切换主控罐，因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐，消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患，可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压，但是却强调其检测精度很高，那么压力或温度控制精度是否很重要呢？ 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度，发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应，在这种情况下，温控或压控的精度是次要的，重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而，产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义，无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器，即使精度再高，反映的也仅仅是主控罐内的指标，对非主控罐内的压力状况则一无所知，因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说，更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能，在此基础上，还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能，从安全性角度出发，此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时，压力往往在某个临界点快速释放，此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标，那么微波消解的压力指标是否越大越好呢？从安全性角度来看，并非如此。 消解罐内的压力越大，被封闭的能量也越大，发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明，绝大多数样品在2M～3M的压力下就可以得到完全的消解，个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要，反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全，更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放，而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备，然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器，实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商，也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度，却不说明单主控罐的缺陷；强调外罐的耐压指标，内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员，必须知道，仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全，而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免，在此，我们罗列一下关于微波消解仪的操作规程及注意事项。 操作规程1. 检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。6. 按START，开始程序。7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。8. 清洗容器。 注意事项1. 微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键；2. 微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率；3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中；5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏；6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；8. 把控制罐放在zui右侧样罐架上（即离压力传感器通道口zui远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。9. 微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移；10. 从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂；11. 千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。 微波消解仪适用于科研、教学领域样品等的研究；广泛适用于有大批量样品前处理需求的食品，化妆品，环境，生物和药物等行业的分析实验室。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

本文涉及前处理消解技术（主要为微波消解）以及赶酸的注意事项，为广大科研工作者的工作提供一些参考。直接干货奉上：1. 消解目的将固体转化为液体，破坏基体并且可以使样品均质化。2. 微波消解概念及较于湿法消解的优点在微波磁场中，被消解样品极性分子快速转动和定向排列，从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品，可以激化化学物质，从而使氧化剂的氧化能力大大加强，使样品表层扰动破裂，并不断产生新的与试剂接触的表面，加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术，普遍用于原子光谱分析的样品前处理。①　称样量小②　试剂消耗量小③　无需人守着④　时间短，一般3-4min可分解完样品⑤　不用补酸，空白背景值小3. 注意事项①　注意微波消解仪的温度和压力。不同的称样量会导致微波消解罐的压力不同，称样量大于0.5g会有点压力大，一般不超过0.5g。且加酸的总体积最好不要超过消解罐总体积的2/3，或者最大量大概在7mL。②　如果消解罐上有一圈黑色的残留物质，跑酸桶泡不下来，对后续测定元素有影响，可以加入7mL硝酸放在赶酸仪上进项赶酸，如果还不行，可以加入5ml硝酸和1ml过氧化氢进行消解程序。4. 赶酸注意①　As 赶酸不能超过140度②　Hg赶酸不能超过100度③　其余元素赶酸可以在170-180度，赶酸1-2小时。赶至剩余1mL关掉赶酸仪，余热将其蒸至近干。如果赶酸没有看好，直接干了，可以加入1-2mL硝酸复溶。

[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉，拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计，可同时放置1-50个100ml超高压消解罐；全罐压力传感器，实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理，微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术，微波消解炉具有安全可靠，消解快速、高效、便捷等优点，微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具，以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理，采用多层PFA喷涂炉腔，抗高温，耐腐蚀，确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求，保留了原智能微波消解仪的优异特性，在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　微波消解仪安全操作准则说明：[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　未经厂家许可，不得私自拆装仪器，不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术，微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构，当反应异常时，弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损，多通量样品处理，完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制，从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的，同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管，实现输出功率的精确调节，继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用，杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害，从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施，弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系，让操作更为放心。[/color]

今天用的微波消解仪，中午12点半左右放进去12个样品，一点半的时候去取样，发现微波消解仪冒黑烟，怎么回事呢？称样量0.25克，加了4毫升硝酸，2毫升双氧水，2毫升氟硼酸，程序升温到200摄氏度，保持20分钟，后冷却。材质是塑料鞋底

微波消解仪怎样防止辐射？？？？？？？？

[font=宋体][color=#0D0D0D]发帖人：[/color][/font][color=#0D0D0D]lfq1019[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]链接：[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3766613][color=#0D0D0D]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3766613[/color][/url]问题描述：微波消解仪有哪些基本原理与核心技术？解答：[font=宋体][color=#0D0D0D]微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。[/color][/font][color=#0D0D0D]1975[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年[/color][/font][color=#0D0D0D]Abu-Samra[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解，开始将微波消解技术应用到分析化学中。[/color][/font][color=#0D0D0D]1983[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年，[/color][/font][color=#0D0D0D]Mattes[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]提出密闭微波消解体系。[/color][/font][color=#0D0D0D]1985[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年美国[/color][/font][color=#0D0D0D]CEM[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]公司推出微波试样分解设备，把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。[/color][/font][color=#0D0D0D]1986[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年，[/color][/font][color=#0D0D0D]Kingston[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]和[/color][/font][color=#0D0D0D]Jassie[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展，现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点，微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波特性[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]微波通常是指频率大约为[/color][/font][color=#0D0D0D]3×10[sup]8[/sup][/color][font=宋体][color=#0D0D0D]～[/color][/font][color=#0D0D0D]3×10[sup]11[/sup]Hz[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]（波长[/color][/font][color=#0D0D0D]1m[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]到[/color][/font][color=#0D0D0D]1mm)[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的电磁波，它可以穿透一些物质，直接把能量辐射作用到物体上，根据物质对微波的吸收程度不同，可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属，如铁、铝等，微波不能进入导体，只能在其表面反射；绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料，如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等；介质可吸收微波，吸收程度则与介质的介电常数有关。[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波消解原理[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]当有微波作用到介质中时，介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞，使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同，由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度，因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时，即将微波能量转换成热能，形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且，微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新，引起试剂与试样间产生较大的热对流，搅动并消除已溶解的不活泼试样表层，促进试剂试样更有效的接触，因而加速了试样的消解。[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波消解仪核心技术[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前，已颁布的微波消解国内外标准分析方法，均采用密闭容器作微波样品处理。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项：[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）安全准确的温度和压力控制；[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）耐高温和高压而又可透过微波的容器；[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）精细的微波辐射功率控制；[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]4[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）样品处理过程中有害或危险试剂的监测；[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]5[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）免干扰的微波电路[/color][/font][b][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][/b]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法，如《2010药典》。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。详细内容请参看附件！

微波消解仪能用于消解金属样品吗？消解金属样品的微波与其它样品的微波消解仪有什么区别？