色谱定量中,内标法和内标百分比法的区别是什么?归一化法和校正面积归一化法的区别又是什么?求详解。
在气相色谱定量法中,面积百分比法理论上是重复性最好的,但我最近做的一个样重复性很差,是芥酸酰胺,都有哪些原因呢?请各位老师指教。谢谢!
请问老师:关于色谱分析中各杂质的含量怎样由色谱面积百分比换算成重量百分比?
资料是中国药典通则91011.我要进行吐温80的脂肪酸组成实验的方法验证。这个结果是用面积归一化法计算的。这个实验应该归类于哪一种?鉴别?定量杂质?限度杂质?含量测定?(见9101表1)2.中国药典通则9101里方法验证专属性应该怎么做呢?3.这个面积百分比法实验的定量限和检测限应该怎么做?4.面积百分比法的重复性有必要做吗?应该怎么做?5.面积百分比法的加标如何做?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403091250455983_3968_2561261_3.png[/img]
两台7820 都是SSL TCD 配置,一台是去年安装的,一台是新安装的,柱子,衬管是一样的,进同样的样品,面积百分比定量 结果不一致,主峰一台高99.7%,一台低99.3%。现在我将结果低的这一台的色谱柱换到结果高的这一台上,结果是一样的,99.7%,会是什么原因造成的结果不一致?如何处理?
所用仪器是7890B和5977B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],所属行业是日化香精,样品跑完后分析定性还好可是面积百分比定量偏差却很大完全不对,我要用什么方法才能让定量准确一些呢?新手一枚,请知道的大神帮助,谢谢。
气相色谱中的面积百分比法,与归一化法,有何区别?
有谁知道岛津GCMS 能用面积百分比定量吗?具体步骤是怎样的?万分感谢!
我做了一种植物的元素全谱,可是当时没有计算C\O\N.的相对百分比.只算了窄扫各元素分峰之后的各个分峰的相对百分比.现在我想计算没分峰的相对百分比如何计算呀,用什么软件呀,谢谢
请问GC-MS色谱图怎么把百分比换算为含量,我进的样品是一个混合气,其中氮气可能占到99%,其他组分很少,能不能不让氮气出峰给出一个峰图。能不能通过峰面积和百分比求得我进的样品中含有各个组分的 含量。
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测测量工业废水中的挥发性和半挥发性物质,测出来几十种物质,如果要一一定量有点不切合实际,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测的图谱中 能不能看出各种成分的百分比的啊?[/color][color=#444444]就是看图谱能不能知道什么物质为主要的物质,或者说有没有什么方法不用标准品可见粗略定量,不一定要很精确?[/color]
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱怎么设置面积百分比报告
高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法稳定性考察百分比在多少以内?有人知道吗?
[align=center]香精样品定量----TIC百分数复配校正[/align][align=center] [/align]香精样品里面的成分比较复杂,成分种类数目多,可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质,结构都各不相同,有非极性,也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低,但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精等。香精定量也是比较麻烦的事情。怎样才能得到更为准确的定量结果呢?怎样对分析结果进行校正呢?前面讨论过几种定量方法的比较。 也探讨过绝对定量结果的香精复配校正和探讨利用FID百分数来进行定量结果校正。这本篇探讨利用TIC百分数来进行定量结果校正。因为TIC百分数结果和实际含量相差很大,这个要更难一些,对调香师和分析人员要求更高一些。要求对TIC百分数结果和实际结果的差异充分评估并大致校正而拟定配方。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。德国哲斯泰(Gerstel)MPS-X多功能全自动进样平台。1.2 样品和标样样品: 市场样品(目标样)和实验室香料配制。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃,以5℃/min升至250℃,保持26min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比90:1, 进样量:1微升;1.3.2质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。电子倍增电压EMV: 1396V。1.4样品的提取处理及分析方法未知目标香精样品和自配制香精样品用特丁基甲醚适当稀释,直接进样。在分析样品前,和样品分析完全相同的程序升温条件,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。此保留指数结合质谱来定性确认色谱峰。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。2 结果与讨论不管是质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图面积百分比(TIC%)定量还是氢火焰离子化检测器色谱图面积百分比(FID%),因为使用面积百分比结果,而各种化合物在质谱或FID响应不一样,总会存在误差,且有时候误差可能很大。FID绝对含量百分比(%)或绝对含量值(单位值)引入校正因子,其定量结果相对比较准确,但也无法做的百分之百完全准确。所以引入复配香精进行校正得到更为接近目标香精样品的建议配方。定量准确效果:FID+校正因子 FID% TIC%。下面TIC百分比为例进行讨论。复配香精进行校正:复配香精校正就是把得到的香精比例结果进行拟配制一个香精样品,然后进样,利用复配香精的测定结果和原来的目标香精进行对比计算出校正的香精配方添加量。不管用FID校正定量结果,FID百分数结果还是TIC百分数结果,其校正复配计算公式如下校正配方用量 =样品分析结果(%) X 试配香精用量(%) / 试配香精分析结果(%) (公式1)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011702386062_6684_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img]下面实际举例说明。测定得到某一香精的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011703112422_403_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 某一香精的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align][align=left]********************************************************************[/align]得到定量结果(TIC百分数定量)如下。[align=center]表1 未知目标定量结果[/align][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101259060097_4014_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img]可以看出来和绝对定量结果和FID百分数定量结果的差异较大。根据表1的TIC百分数定量分析结果和经验拟初步配方1。见表2第3列。***************************************************************表2 TIC百分数定量结果,拟配方结果和校正结果[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101300008362_2466_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][b][/b]**********************************************************************[b][color=black]拟定配方[/color][color=black]1测定结果见表2 第4列。表2第6列为取整实际配制配方2的数值。[/color][color=black] [/color][color=black]TIC色谱图如下:[/color][/b][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012038100989_4048_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center][b][color=black]图 [/color][color=black]2 拟定配方1测定TIC色谱图[/color][/b][/align]****************************************************************目标香精和配方1的TIC色谱图对比如下,还是比较接近的。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012038380247_7652_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 目标香精和配方1的TIC色谱图对比[/align]************************************************************************利用公式1计算的校正配方,参见表2第4列。校正配方测定的TIC色谱图如下。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012039082197_4946_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 校正配方测定的TIC色谱图[/align]***********************************************************************目标香精和配方2的TIC色谱图对比如下,是更接近了。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012039262705_8866_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 5 目标香精和配方1的TIC色谱图对比[/align]***********************************************************[b][color=black]拟定配方[/color][color=black]2测定结果见表2 第7列。对比[/color][/b]目标香精和调整后的香精配方2,看到两者是非常接近了。丙二醇配方拟定进行调整,计算为归一化总量到100%。 最终结果的丙二醇也是一致的。乙醛和甲酸添加量有误,少了。需要后期人工调整。目标香精样品中醛,酸和乙醇,丙二醇,苯乙醇等醇的反应物。酸和醇也会反应。目标香精样品和拟配置样品结果已经折算了部分反应物,具体过程已略。和绝对定量结果来拟定配方和校正比较,利用FID百分数来进行定量结果校正要稍微难一些,测定结果和实际有一定的偏差,对调香师和分析人员要求高一些。要求对FID百分数结果和实际结果的差异充分评估并大致校正而拟定配方。利用TIC百分数来进行定量结果校正,要更难一些。比绝对定量结果来拟定配方校正和利用FID百分数来进行定量结果校正比测定结果和实际的偏差更大。例如F香料,三醋酸乙酯,A香料,M香料,D香料等差别明显,测定结果和实际含量相差一倍多。这样对调香师和分析人员要求还有高一些。要求对TIC百分数结果和实际结果的差异充分评估并大致校正而拟定配方。这个需要经验积累和总结。还有一些细节,因为篇幅关系,不能一一列出,请谅解。如有不妥之处,请指正为盼。
谁能教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积百分比和归一法的计算
请教:通常百分比浓度是质量体积百分比浓度,还是体积百分比浓度,和溶质是液体或气体有关系吗可以举例说明:如浓硫酸为98%,为什么浓度比;36-38%盐酸(HCL气体溶于水)为什么浓度比。另外,这些资料能在哪儿找呢谢谢。
在STEM模式下做能谱的线扫给出的都是计数率的曲线,在TIA软件里面进行定量以后,给出的是各个元素的计数率(Counts)随位置的变化曲线(如图)。请问能否设置成按成分百分比(质量或原子分数)的形式显示。 因为计数率明显是受样品厚度影响的。简单用计数率表示成分的变化感觉不太合适,不知道各位是怎么理解这个问题的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112181422_339174_1744209_3.jpg
一直以来,俺对溶液百分比的理解就是溶质与溶液的质量之比(g/g),实际也是这样操作的。今天,参照文献的方法,想配50%聚乙二醇,我准备称50g聚乙二醇加到50ml(约50g)蒸馏水中,如果按质量分数来算应该是没错的。可是有一个搞化学合成的同学知道我的想法后,提出应该是将50g聚乙二醇加到100ml蒸馏水中,还说她这个方法绝对是正确的。相持不下时,查了药典,在“百分比”项下列出了四种百分比表示方法:g/g,g/ml,ml/ml和ml/g,越看越糊涂,那文献中所提及的50%聚乙二醇到底是属于哪种表示方法呢?请各位指教!
请问核磁共振里H谱的质子百分比怎么计算?
用马尔文M2000测出来的土壤粒径分布,是重量百分比还是体积百分比,如果是体积百分比,有没有办法换算成重量百分比,统一乘以一个密度,应该不行吧?
每走完一针,屏幕自动打开百分比报告,打印机开始打印数据。可我不想要百分比报告,还没定量呢。应该在哪设置改?
各位在进行分析方法验证的时候准确度是如何进行的,特别是对于面积百分比法.
请大神帮忙,解释一下内标百分比,相对校正因子怎么计算的,谢谢
用色谱质谱仪测试其他的数据是给的百分比,麻烦咨询一下如何转换为质量浓度值?
这是丙烷气体的色谱图,请问面积百分比和浓度(体积百分比)之间换算的方式,矫正因子用摩尔比的标准气体计算已得[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021406076834_9807_1850285_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
安捷伦7890A打印报告时总附加一个百分比报告,那个百分比报告可以去掉吗?该如何设置?
在色谱定量中所采用的方法有 百分比法%,归一法,外标法,外标百分比法% ,内标法及内标百分比法%,它们之间有什么区别,选择时有什么要求?
如何将质谱图纵坐标设置为百分比形式?谢谢!
使用面积百分比法进行计算时要不要扣除溶剂峰,另外面积百分比法要不要做平行样
请问哪位专家或老师能帮我解释一下,通常的色谱峰面积百分比含量受色谱柱型号的影响大还是受色谱仪检测器(相同的TCD或FID类型)的影响大些?