请问谁知道,国内那家厂生产磁质谱仪的磁偏转分析器
[b]质量分析[/b]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:[b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b]原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[b]扇形质量分析器[/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[b]双聚焦质量分析器[/b](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
[color=#333333]本文旨在说清楚,四级杆离子偏转器QID在NExION系列仪器里的重要作用。pe的这个偏转四级杆有一定的聚焦能力,但肯定没有透镜的聚焦能力强,nexion5000 在三锥后面加了一个透镜,响应强度大大增大。QID的主要作用是:给不同质量数的离子一个差异化的偏转电压,从而起到了一定的消除质量歧视的作用。[/color][color=#333333]路人甲开始质疑了:你说有消除质量歧视的作用,能不能用数据说话?[/color][color=#333333]如图所示:[/color][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111110944066024_8162_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111092101010122_4620_3426767_3.[/img][color=#333333]举例:在CeO基体里面测试Li元素时,Li在偏转电压为-18V时,得到最高的偏转效率:15584cps;偏转电压为-18时,Ce的计数约为39000,而强度最高时为60000cps,从而剔除或者叫甩掉了约35%的Ce。同理可以甩掉50%的Pb,约45%的In。当然Mg与Li的质量数差距太小,无法分辨了,无法剔除。以上,可以认为qid存在一定的质量分辨能力,虽然很弱。对比透镜施加一个相同的电压,这种设计显然有一定的优越性,特别是对于容易被离子束挤出来而发生质量歧视的低质量数来说,有一定改善作用。多说一句,这可能也是pe的仪器敢于不用半导体制冷的一个原因,将雾化室温度控制在2~3℃可以显著增强低质量数元素的响应,来弥补低质量数在碰撞反应池前面的空间电荷效应(质量歧视)。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111092101011470_6913_3426767_3.[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111092101013326_3128_3426767_3.[/img][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111110944218253_3023_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][color=#333333]上图是偏转电压与质量数的关系,=是一个四次方程,类似于S形状,我建议要设法调节仪器的其他参数让点尽量落在线上。方程也可以从软件里找出来。如下图:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111092101014107_3269_3426767_3.[/img][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111110944489530_4394_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][color=#333333]软件会根据这个函数表达式去确定偏转电压,然后用计算得到的不同电压去测定其他元素,所以这个函数至关重要,如果在测定的过程中发生了变化,会导致信号漂移。显然,仅仅从qid的角度出发,内标元素与待测元素质量数差距越小越好。[/color][color=#333333]路人乙可能会问:我每天按工程师的建议,去调谐qid了,并且进样系统经常维护可是我的信号,随着使用某些质量数范围的元素好像越来越低,什么原因?[/color][color=#333333]大部分用户是ked模式去做实验,为了避免繁琐的调谐,一般建议调谐标准模式即可。但是ked模式下的qid还是有必要每天调谐的,因为这个电压确实会每天发生一些变化,并且qid越老化,偏转电压绝对值趋向于越大。随着这个部件的进一步老化,信号会进一步变小,就需要工程师来协助维护或者更换了。(这篇短文,是用个把小时写在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]爱好者公众号里的,希望把自己的想法分享给其他人,如有疏漏,欢迎批评指正)。[/color]
磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器,具有结构简单、操作方便等特点,见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦,故分辨能力较低。在电动力学里,运动的带电粒子会受到磁场的作用力,这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理,不是从别的理论推导出来的定律,而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子,在加速电压U作用下,进入磁场强度为B的磁场内,会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下,离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离,离子运动轨道变成圆周运动,即 mu[sup]2[/sup]/r=Bzv合并两式,质荷比m/z等于: m/z=r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中,r为偏转轨道半径;m是原子量单位;z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r=(1/B)(2Um/z)[sup]1/2[/sup]从该式可知,只要改变加速电压U和磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下,改变磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的,而且上面公式( D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup])的一个理想条件是离子的初始动能为0,进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0,如果同一质量的离子进入磁场时能量不同,它的运动轨迹也会不同,这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响,通常会在磁分析器前面加一个静电分析器,利用静电分析器对离子进行能量聚集,这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试高浓度的样品时偏转燃烧头,偏转之后吸光度达到多少才合适,偏转之后的浓度有误差吗?
赛默飞质谱调谐不了,说静电计调零失败咋回事呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304141110592942_7014_5542630_3.jpeg[/img]
质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉康拉德伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者。1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝,同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离子束打在后面的荧光屏上。汤姆森采用了Zn2SO4作为荧光材料,它的灵敏度比之前使用的材料要高很多。由此可以看出,在确定的电场和磁场之下,对于不同荷质比的粒子,随着其速度的变化(调节加速电压),会在荧光屏上显示出不同的抛物线轨迹,他们都出发自同一个未经偏转的原点。汤姆森利用这个原理测量了多种气体电离出的离子束,在早期的实验结果中就可以看到,不同质量离子形成的抛物线都是比较清晰锋锐的,没有出现成片的散点,这也是第一次证明了同一种原子在比较精细的测量中没有表现出质量差别。其实在1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置,离子在G中产生并被高压加速,通过狭缝S1进入抽真空的分析器A,A内有垂直于纸面方向的匀强磁场,粒子在其中偏转180°后,能经过狭缝S2的离子才会被探测到,装置的加速电压可以从500V到1750V。由于离子在磁场中的偏转半径R=mv/qB,经过180°的偏转后,出射方向与入射方向平行,因此通过加速电压和狭缝的选择,可以得到不同荷质比的离子束。实验所用的离子源是热源,是加热或用阴极电子轰击铂片上的对应离子盐产生的的。但是由于当时技术条件的限制,达到一定强度的大范围匀强磁场难以得到,但是为了减小误差,粒子的加速电压又必须足够高(因为粒子的速度本身存在一定分布),也就是说粒子的偏转半径却又不能太小。因此后来尼尔等又发展了90°、60°等小角度偏转的质谱装置,来进行更精确的实验。阿斯顿也是在邓普斯特的想法上提出了改进。1919年,阿斯顿制作了一台全新的质谱仪,上图是阿斯顿的实验装置示意图,和得到的结果。气体电离产生的离子束先经过S1、S2两个准直孔,同时通过一个与其有倾角θ的平行电极板加速,通过挡板D,再经过圆形的匀强磁场偏转,最后打在荧光屏上。阿斯顿的装置拥有十分精巧的几何结构设计,因为离子束在电场中的偏转与和磁场中的偏转都与q/m、v相关,两次偏转符合的结果消除了v的影响,使得相同荷质比不同速度的粒子最终在屏所处的平面上聚焦在同一点。这个装置极大地减小了质谱测量的误差(去除了离子速度分布的影响),扩展了能够测量的离子种类,得到的质谱结果为当时的元素整数质量规则提供了直观的阐释。1922年,阿斯顿获得了诺贝尔物理学奖,以表彰它在质谱仪,同位素等方面的贡献。随后,阿斯顿又进一步改进了他的实验装置(主要是在材料和工艺上),以测定不同元素的质量,并且发现了元素的相对原子质量与整数的偏差,现在我们知道这是核子结合成原子核时的质量亏损,或者说敛集率造成的,但是阿斯顿是在没有相关理论的情况下,率先利用质谱仪观测并且研究这一现象的。基于阿斯顿质谱仪中聚焦的思想,1934年Mattauch与Herzog进一步发展出了完整的离子束能量和方向的双聚焦理论,并且能在同一张底片上得到很大范围的质量谱。这种双聚焦质谱仪最终以他们的名字命名。双聚焦的设计基本成为了之后20年内多数质谱仪的蓝本。在这期间,仪器的材料,制造工艺,离子束的制备方法等都有了很大的发展,实验规模和精度也有了很大提升。质谱仪在同位素的研究方面取得了很多成果,最著名的可能是提取出了铀的同位素235U。还有用来测定材料成分的二次离子质谱法,被应用于古生物学、地球化学和地质学。到了1960年以后,探测器、加速器、光谱学、电磁学等方面技术有了很大的发展,离子的质量测量出现了许多新的方法,比如Radio Frequency Quadrupoles (RFQ),重离子加速器结合TOF系统,傅里叶变换谱学,电四极离子陷方法等等,传统的质谱仪渐渐退出了核物理研究的主流舞台。然而维恩、汤姆森、邓普斯特、阿斯顿等等一批伟大的科学家在实验装置的设计,思考和解决问题的方法上有很多值得我们借鉴和学习。无论技术和知识背景如何改变,我相信其中一些科学研究的基本思想是我们始终须要秉承的
近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分析阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年, Hu Wezhi等人首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离, 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 LC-4A高效液相色谱仪; RID-2AS示差析光检测器, C-R2A数据处理机. 静电离子色谱柱(自制), 流动相分别为水, 10 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(pH=6.8), 2.4 mmol/L NaHCO3和3 mmol/L Na2CO3; 1 mmol/L十二烷基磺酸钠. 所用试剂均为优级纯或分析纯; 溶液用二次蒸馏水按常规配制. 1.2 色谱柱制备和分离方法 把含有胆汁酸盐水溶液通过动态涂层法涂覆在ODS表面. 选用国产ODS分离柱(4.6 mm×250 mm), 将30 mmol/L的CHAPS溶液(经0.4 μm滤膜过滤)以 0.7 mL/min流速流经ODS柱80 min, 收集流出液重复上述操作2次, 然后用水冲洗40 min, 即得到在ODS柱表面涂覆一层含有正/负电荷胶束的静电离子色谱柱. 静电离子色谱法是利用在ODS载体上涂覆在同一分子内同时含有正/负两种电荷的胆汁酸诱导体胶束作固定相, 纯水或电解质溶液作流动相, 被测样品中的阴离子和阳离子通过纯粹的静电吸引、 离子配对后形成正、 负离子的缔合物(离子对), 由于被测离子的电荷和半径、 离子种类和离子浓度的不同, 因此形成的各种离子对受涂覆在固定相上的表面活性剂所带的正/负电荷静电吸引和排斥作用力不同而相互分离. 分离后的离子对进入检测器进行定量检测. 实验表明, 用本法制备的静电离子色谱柱, 连续使用3个月未发现分离效率下降. 2 结果与讨论 2.1 流动相和色谱图 分别以纯水、磷酸盐缓冲溶液为流动相得到色谱分离图 纯水为流动相时, Na2SO4和NaBr, KNO3和NaNO3, Na2S2O3和NaF+NaNO3各离子对得到分离, 但NaF与NaNO3不能分离开. 而磷酸盐为缓冲溶液时(图2), 不但Na2SO4和NaBr得到分离, 而且Na2S2O3, NaF, NaNO3也可相互分离. 由图2可见, 与纯水流动相相比, 流动相中磷酸盐的存在使各离子对保留时间和色谱峰形状发生变化, 虽然各离子对保留时间显著增加, 但出峰顺序未发生变化. 实验表明, 各离子对的保留时间与阴阳离子的半径、 电荷、 流动相种类和离子强度有关, 在流动相中加入不同种类的电解质溶液将有利于某些离子对的分离. 分别以碳酸盐、十二烷基磺酸钠为流动相得到的静电离子色谱分离图如图3所示. 由图3可见NaBr和Na2SO4可以完全分离, 与纯水为流动相相比, NaBr和Na2SO4的分离效率提高, 但保留时间增加. 特别是以十二烷基磺酸钠(表面活性剂)为流动相时, 使NaBr的保留时间延长(见图3(b)), 这说明表面活性剂的存在将对离子对的分离效率产生重要影响. 可以认为, 在流动相中加入电解质溶液, 除样品离子与固定相相互作用外, 流动相中电解质也参与了与固定相之间的静电吸引和排斥作用, 由于各离子对和电解质与固定相相互竞争的静电作用, 提高了各离子对的分离度. 2.2 流动相流速影响 当流动相流速不同时, 各离子对的保留时间发生改变. 纯水为流动相时, NaBr和Na2SO4离子对的保留时间与纯水流速的关系. 实验表明, 当采用不同种类流动相时, 随着流动相流速的增加, 保留时间都有不同程度的缩短. 但要根据被分离的离子对的分离效率和分析速度来选择流动相流速, 本实验选择流动相流速为0.6 mL/min. 2.3 外加磁场对静电离子色谱分离的影响 将静电离子色谱置于静态磁场(Nb磁铁, 160 mm×30 mm)中, 考察各离子对的分离效率和保留时间. 实验表明, 在外加磁场作用下, 纯水为流动相时, NaNO3和Na2S2O3离子对的保留时间稍向后位移(见图5), 但二者的峰形状未发生变化. 这可能是在离子对形成和洗脱过程中, 由于外加磁场的作用, 使形成的离子对与涂覆在载体上胆汁酸盐胶束所带的正负电荷静电吸引和排斥作用力发生变化, 打破了原来的平衡状态, 使离子对的保留时间发生位移.
离子在 ICP-MS飞行过程偏转了几次?偏转有什么好处?
在做实验的时候,溶液吸光度太大,以至于不成线性,是否可以把燃烧头偏转一定角度,测定部分吸收,这样做合理吗?请各位高手支招
通常指质量分析器只有一个扇形磁场的质谱仪,仅对离子进行方向聚焦,带电粒子加速进入磁场后,在洛仑兹力的作用下,运动方向发生偏转,其运动轨迹的曲率半径大小与质荷比有关。根据这个原理,不同质荷比的离子经过磁场因运动曲率半径不同,即可分开,具有相同质荷比和相同初速度的离子,即使以不同的角度进入磁场,经磁场偏转,可以聚焦在一点。也就是说,磁场分析器,对质量有色散作用,对方向有聚焦作用 。这是一种低分辨的仪器。
在测定钠时由于曲线最高点吸光度过高,需要偏转燃烧头,最近一偏转燃烧头就会熄火,请问是什么情况啊?
[b]质量分析器[/b]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有四极质量分析器(quadrupole analyzer)原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[b]扇形质量分析器[/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。[b]离子阱检测器(ion trap detector)[/b]原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。[b]检测器[/b]检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的常用测定方法l总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)—— 类似于GC 图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(mass chromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。选择性离子监测(selected ion monitoring,SIM)—— 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度
其实这个也不算自制,就是将医院里输液的东西拿过来,简单收拾一下,搭载在原子荧光的仪器上。之所以做这个,主要想给大家提供一个思路,提供一个崭新的东西。一般做检测了,做久了就会麻木,没有激情,每天机械的重复着检测任务,觉得生活很无趣,工作很美意思。机械的重复让我们失去了对检测的执着追求,机械的重复让我们按部就班的工作,机械的重复让我们失去了很多。所以,在每天重复的工作中,需要加入一点点思考,需要加入一点点创新,这样,你的工作就不会枯燥,你的工作才会丰富多彩,你的工作才能有意义。记得一位哲人说过:如果你将太阳定为自己的目标,不要因为追求不到而懊悔,因为你的身影早已融入美丽的霞光。而我也是利用工作之余,追逐那一丝阳光,搞点小研究,自娱自乐一下。 废话不多说了,现将自制气液分离器的过程和大家分享一下:一、 材料准备医院输液管一套,万能胶水等物品。剪掉没用的管线,有一个接口不能兼容,需要用胶水处理一下。折腾完后,见图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112142327_338203_1644065_3.jpg其实就是医院输液的中间那部分,大家都见过吧,这个图不是很清楚,手机拍的,不好意思。先用仪器自带的气液分离器测定了一组数据,好有个比较。测定数据见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112142331_338205_1644065_3.jpg然后很兴奋的装上我自制的气液分离器,赶紧测定,结果数据很差,一塌糊涂,后来仔细观察了气液分离的过程,大概观察了半个小时,发现液体在还没有完全气液分离的时候,就已经排废了。于是又装了一个控制流速的东西,见图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112142332_338208_1644065_3.jpg然后又试验了几次,让流速缓慢的留下,这个过程用手机不好拍,我简单做了一个示意图,见图3,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112142333_338209_1644065_3.jpg大家看下,我这个气液分离器废液是自己排的,而不是利用蠕动泵,这样的话,如果在气液分离器中还没分离,就已经排废了,这样就导致结果偏低。后来加装了控制流速的东西后,效果就好了很多。见图4,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112142333_338210_1644065_3.jpg控制流速后,废液会自然留下的慢一些,在气液分离器底部形成一个液封,这样氢化物往上走,废液慢慢的往下排,很好的解决了之前的问题。测定数据见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112142334_338211_1644065_3.jpg结果我觉得还行,没有原装的好,但也在一定程度上能说明问题。和厂家的比,我这个气液分离器具有以下优点:1、 结构简单2、 成本造价低3、 材质为塑料,不易破碎4、 能和厂家仪器兼容5、 排废不用蠕动泵当然,本身也存在缺点1、 塑料材质虽然不易破碎,但是否目标组分会残留在塑料内壁上,有待进一步考察。2、 性能还是和厂家原装的有一定差距,有待进一步改进提高。
金属分离器广泛应用于食品行业,医药行业,药物和胶囊兼用细微的粉末产品;调料,添加剂或粉状原料进入下一步处理之前对其进行检测,保护后续设备;药草、茶叶、奶粉和化学添加剂等细微的粉末产品对其进行质量检测。并完成金属和非金属的分离工序,主要利用电磁转化原理,当电流通过线圈时会产生磁场,根据电磁转换理论,当一定的电流通过固定的线圈时就在线圈内产生稳定的磁场,该磁场会受到外界的环境变化而被破坏,主要是受到金属物体的破坏,破坏了磁场的稳定,磁场的改变又会引起电路电流的改变,得到一个改变的电流,该改变的电流就会被侦测到,并被放大。然后通过微处理器对前后的电流变化比较,得到是否有金属通过,根据现在技术DSP的应用很快能分选出是否有金属通过和非金属通过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041533_475270_2803766_3.jpg此外,金属分离器是特别设计以满足严格的卫生标准,因而特别适用于食品、化工和制药行业。金属分离器的分离系统可通过回旋漏斗清除自由下落的散装材料中磁性和非磁性的金属杂质(钢、不锈钢、铝等),而不对产品处理造成任何干扰。这已被证实特别是对谷粒、轻薄、易碎含纤和潮湿的散装材料中的杂质高度有效的清除方法。金属分离器的性能特点:1、含有长纤维的产品不会堵塞排出设备。2、可以避免紊乱和产品结块(轻而薄的产品)。3、卫生设计,排出装置防锈防水。4、可避免长时间的产品积淀和结块发霉。5、通过清理薄片可以快速而简单的清洁。
一般市场上最常见的两种分离器类型是油分离器和气液分离器,两种分离器都各有千秋,下面小编就来为大家一一讲解: (1)油分离器:恒温恒湿试验箱压缩机排气口有时候会带出部分压缩机润滑油,使用油分离器可使油回流,另一部分的油要通过系统的循环跟制冷剂一起由压缩机吸气口回流。雅士林品牌的试验箱使用的制冷剂是R404和R23,使用油分离器会增加制冷剂溶油的饱和度。恒温恒湿箱系统一般管道较粗,回油要流畅很多,且油量较多,配油分离器是比较合适的。 (2)气液分离器:使用气液分离器是避免液击的有效手段,同时还可以适当调节制冷量。但是气液分离器还有一点弊端,那就是气液分离器会切断系统回油,因此安装气液分离器就必须同时安装油分离器。雅士林品牌的恒温恒湿试验箱制冷系统采用的是原装法国“泰康”压缩机组,由于回气口内有适当的缓冲空间,可以起到一定的气化作用,因此可以不用气液分离器。
JJG (石油) 26-2000 油井计量分离器检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50866]JJG (石油) 26-2000 油井计量分离器检定规程[/url]
静电知识什么是静电?:静电是客观存在的自然现象,只要物体之间发射管相互摩擦,就会产生静电。物体接触后再分离,即能产生静电,以下每个状态都会产生静电:摩擦电、静电感应、电容改变、电场与静电感应的关系。日常生活中,可以从下面几个情况感觉到静电1. 闪电2. 冬天在地毯上行走以及接触手时的触电感3. 冬天穿衣时所产生的劈啪声。4. 这些似乎对我们都没有影响,但它对电子元件及电子线路板有很大的冲击。为什么要防静电?那么电子元器件为什么需要防静电呢?:当今的电子产品朝着体积小,重量轻,功能强的趋势发展,所以许多的微电子器件被广泛地应用。这些器件的特点是低功耗,低电压,高输入阻抗和集成化。但是,这些器件耐压低,允许通过的电流小,对静电很敏感。静电电场和静电流时时刻刻在威胁着这些对静电敏感的器件,所以这些器件随时都有受静电影响而损坏或失效的危险。静电的损害及防护对静电敏感的元器件:MOS电路、CMOS电路、场效应管、运算放大器、PROM、肖特基二机管等。静电造成的损坏有哪些?1. 静电造成的损伤有硬击穿和软击穿两种。2. 硬击穿:元器件功能完全损坏,失去功能。3. 软击穿:有些静电敏感器件遭到静电轻击伤后不易发现,只有经过多次周转,甚至已随电子产品投放正式使用后,才发现这种轻微的击伤现象称之为软击穿。软击穿不进行全面测试是发现不了的,在一定的条件下导致器件的失败,后果比硬击穿更为严重。静电防护要素是什么?1. 对相关工作人员进行静电防护知识的普及教育和培训。2. 在设计电子产品时应充分考虑到静电防护,在可能产生静电的地方必须快速可靠的消除静电的积累。3. 使用静电防护工具。如防静电手腕带,防静电酒精瓶,离子风机,防静电工作衣,鞋,防静电周转袋,箱等等。
[b]质量分析[/b][font=&]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:[/font][b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b][font=&]原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[/font][b]扇形质量分析器[/b][font=&]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。[/font][font=&]特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[/font][b]双聚焦质量分析器[/b][font=&](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。[/font]
[font=微软雅黑][size=10.5000pt]旋风分离器是喷雾干燥过程中,用于气固分离的仪器,起着举足轻重的作用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]喷雾干燥过程中用于粒子回收的旋风分离器对颗粒的分离效率跟旋风分离器的物理尺寸、入口风速和粒子直径有密切关系。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]对于既定的旋风分离设备,入口风速的增加和颗粒粒径的增加在一定程度上可以提高其分离效率。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]但是入口风速的增加同时也带来进出口压差快速增加,带来更大的动力消耗,故而盲目地提高旋风分离器的入口风速来提高其分离性能是不可取的。[/font][/size][/font]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif大家已经看到很多种氢化物发生器气液分离器了,还有很多在原子荧光内的专利气液分离器老式气液分离器大多数是玻璃的U型管结构,还有些扩展的大容量测汞仪用U型变形结构,现在的就更多了,多次气液分离,气液分离膜分离,还有未曾见过实物的直接用过滤棉或微孔隔膜做液阻进行气液分离的..我一直在想能不能简单一点,做的便于制作,便于安装,便于拆装的面板化的气液分离器呢?知道有一天,忽然想到一个方式,把3个一次性注射器用热熔胶黏了起来,做了个简易的实验装置....然后居然实验成功了...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501061108_531285_1939081_3.jpg然后我得到了结论,只要有微小的水封结构,就能够在氢化物发生器的气液分离内做很好的应用,那个文献里用过滤棉/膜做的气液分离器就是这个原因吧,但是那也太容易脏了...在后续的实验观察里我发现这种微U型水封结构很容易被排空,也就意味着对比老实U型结构更耐脏至此,世上可能是最简单的气液分离器诞生了,微U型液阻气液分离器,面板安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501061108_531284_1939081_3.jpg看了几个其他的面板化的气液分离器,视乎都还需要有个专门的排液蠕动泵,这个到是不需要,直排就可以
质谱法是将样品分子置于高真空中(10-3Pa),并受到高速电子流或强电场等作用,失去外层电子而生成分子离子,或化学键断裂生成各种碎片离子,然后在磁场中得到分离后加以收集和记录,从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点,使它的应用受到一定限制,但是质谱法与不同的分离方法联用,特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用,已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。 质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象,1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子,并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne,1918年Dempster用电子轰击离子化,1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”,因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍,为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展,得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要,质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展,特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时,证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图,由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息,从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用,发展为有机质谱。20世纪末,在新的离子源研究基础上,质谱进入生物分子的研究领域,成为研究生物大分子结构的有力工具。
【题名】:泡载分离器的研究——泡载分离器内微气泡的动态测量【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-IMIY199305011.htm
哪里有特别小的旋风分离器
【题名】:泡载分离器的研究——泡载分离器内微气泡的分布规律【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-IMIY199306010.htm
生命科学被誉为21世纪的最前沿科学之一,随着人类第一张基因序列草图的完成和发展,生命科学的研究也将进入一个崭新的后基因组学,即蛋白质组学时代。正如基因草图的提前绘制得益于大规模全自动毛细管测序技术一样,后基因组研究也将会借助于现代生物质谱技术等得到迅猛发展。本文拟简述生物质谱技术及其在生命科学领域研究中的应用。 1. 质谱技术质谱(Mass SPectrometry)是带电原子、分子或分子碎片按质荷比(或质量)的大小顺序排列的图谱。质谱仪是一类能使物质粒子高化成离子并通过适当的电场、磁场将它们按空间位置、时间先后或者轨道稳定与否实现质荷比分离,并检测强度后进行物质分析的仪器。质谱仪主要由分析系统、电学系统和真空系统组成。质谱分析的基本原理 用于分析的样品分子(或原子)在离子源中离化成具有不同质量的单电行分子离子和碎片离子,这些单电荷离子在加速电场中获得相同的动能并形成一束离子,进入由电场和磁场组成的分析器,离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,其焦面接近于平面,在此处用检测系统进行检测即可得到不同质荷比的谱线,即质谱。通过质谱分析,我们可以获得分析样品的分子量、分子式、分子中同位素构成和分子结构等多方面的信息。质谱技术的发展 质谱的开发历史要追溯到20世纪初J.J.Thomson创制的抛物线质谱装置,1919年Aston制成了第一台速度聚焦型质谱仪,成为了质谱发展史上的里程碑。最初的质谱仪主要用来测定元素或同位素的原子量,随着离子光学理论的发展,质谱仪不断改进,其应用范围也在不断扩大,到20世纪50年代后期已广泛地应用于无机化合物和有机化合物的测定。现今,质谱分析的足迹已遍布各个学科的技术领域,在固体物理、冶金、电子、航天、原子能、地球和宇宙化学、生物化学及生命科学等领域均有着广阔的应用。质谱技术在生命科学领域的应用,更为质谱的发展注入了新的活力,形成了独特的生物质谱技术。2. 生物质谱技术电喷雾质谱技术和基质辅助激光解吸附质谱技术是诞生于80年代末期的两项轨电离技术。这两项技术的出现使传统的主要用于小分子物质研究的质谱技术发生了革命性的变革。它们具有高灵敏度和高质量检测范围,使得在pmol(10-12)甚至fmol(10-15)的水平上准确地分析分子量高达几万到几十万的生物大分子成为可能,从而使质谱技术真正走入了生命科学的研究领域,并得到迅速的发展。以下主要介绍与生物医学有关的几项质谱技术。电喷雾质谱技术电喷雾质谱技术(Electrospray Ionizsation MassSpectrometry,ESI-MS)是在毛细管的出口处施加一高电压,所产生的高电场使从毛细管流出的液体雾化成细小的带电液滴,随着溶剂蒸发,液滴表面的电荷强度逐渐增大,最后液滴崩解为大量带一个或多个电荷的离子,致使分析物以单电荷或多电荷离子的形式进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。电喷雾离子化的特点是产生高电荷离子而不是碎片离子,使质量电荷比(m/z)降低到多数质量分析仪器都可以检测的范围,因而大大扩展了分子量的分析范围,离子的真实分子质量也可以根据质荷比及电行数算出。电喷雾质谱的优势就是它可以方便地与多种分离技术联合使用,如液一质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])是将液相色谱与质谱联合而达到检测大分子物质的目的。基质辅助激光解吸附质谱技术基质辅助激光解吸附质谱技术(MatriX AssistedLaser Desorption/IonizationMALDI)的基本原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体,当用激光照射晶体时,由于基质分子经辐射所吸收的能量,导致能量蓄积并迅速产热,从而使基质晶体升华,致使基质和分析物膨胀并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。MALDAI所产生的质谱图多为单电荷离子,因而质谱图中的离子与多肽和蛋白质的质量有一一对应关系。MALDI产生的离子常用飞行时间(Time-of-FlightTOF)检测器来检测,理论上讲,只要飞行管的长度足够,TOF检测器可检测分子的质量数是没有上限的,因此MALDI-TOF质谱很适合对蛋白质、多肽、核酸和多糖等生物大分子的研究。快原子轰击质谱技术快原子轰击质谱技术(Fast Atom Bomebard-ment Mass Spectrometry,FABMS)是一种软电离技术,是用快速惰性原子射击存在于底物中的样品,使样品离子溅出进入分析器,这种软电离技术适于极性强、热不稳定的化合物的分析,更加适用于多肽和蛋白质等的分析研究。FABMS只能提供有关离子的精确质量,从而可以确定样品的元素组成和分子式。而FABMS-MS串联技术的应用可以提供样品较为详细的分子结构信息,从而使其在生物医学分析中迅速发展起来。同位素质谱同位素质谱是一种开发和应用比较早的技术,被广泛地应用于各个领域,但它在医学领域的应用只是近几年的事。由于某些病原菌具有分解特定化合物的能力,该化合物又易于用同位素标示,人们就想到用同位素质谱的方法检测其代谢物中同位素的含量以达到检测该病原菌的目的,同时也为同位素质谱在医学领域的应用开辟了一条思路。
气-质联用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。l接口作用:l压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。l组分浓缩——从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。常见接口技术有:l分子分离器连接 (主要用于填充柱)l扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。l直接连接法(主要用于毛细管柱)l在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。l开口分流连接l该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。离子源离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:l电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)lEI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。lEI特点:l电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。l图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。l所得分子离子峰不强,有时不能识别。l本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。l化学离子化(chemical ionization,CI)l将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。 lCI 特点l不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。l 分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 场致离子化(field ionization,FI)l适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD)l用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)l是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。质量分析器其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有l四极质量分析器(quadrupole analyzer)l原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。扇形质量分析器l磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer)l被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:l l当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。l特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。l双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay)l由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 l离子阱检测器(ion trap detector)l原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。检测器 检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的常用测定方法l总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)—— 类似于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(mass chromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。l选择性离子监测(selected ion monitoring,SIM)—— 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。
由于空压机水份过多,排不干净,谁能推荐一个水气分离器啊?还有乙炔杂质问题,谁能推荐一个气体杂质过滤器啊
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/b]GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。1、离子源 离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: 1)电子轰击离子化(electron impact ionization,EI) lEI是常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 lEI特点: 电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。 图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 所得分子离子峰不强,有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 2)化学离子化(chemical ionization,CI) 将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。 CI 特点 不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 3)场致离子化(field ionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、***类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI) 是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。2、质量分析器 其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有 1)四极质量分析器(quadrupole analyzer) 原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 2)扇形质量分析器 [b] [/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer) 被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示: 当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 [b] [/b]双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay) 由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 [b] [/b]离子阱检测器(ion trap detector) 原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。3、检测器 检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
实验室仪器的静电是不可避免的,为了实验安全和产品质量。这些静电是需要采取措施进行防护的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271803_575347_2544766_3.jpg 实验室仪器中控制静电不仅是为了安全,附带目的还可能改进产品质量,例如在研磨运行中,静电电荷可影响成品达到优良质量,或者在有的纺织厂运行中,静电电荷可造成纤维竖直而不平卧,结果产生次品。众所周知,用溜槽或管道运输物料要积蓄静电荷,造成材料粘附在溜槽或管道的内壁上,这样会造成堵塞。1最小发火能量1、最小发火能量 静电的放电引起的火灾或爆炸灾害,是可燃性混合气中发生的放电能变换为热能,使可燃气体温度上升,超过发火温度的结果。使温度上升到该发火温度的最小能量称为最小发火能量,以该值作为发生爆炸、火灾的一个目标值。2防止静电灾害的对策2、防止静电灾害的对策 静电灾害是由于具备了电荷的产生、电荷的积蓄、放电现象、可燃性物质存在这四个条件而发生的。因此,如果消除这些条件的一个就可以防止灾害的发生。重要的是应该准确地判断制止这四个段中的哪一个,并采取适当的对策。作为防止静电灾害的基本措施,拟从防止、抑制带静电的观点出发介绍其具体方法。(1)抑制静电的产生:由于静电的发生源是物体之间的摩擦或分离作用等,因此要尽可能抑制这些作用。例如,在液体管路输送、粉尘物空气输送或者塑料的挤压等作业中,最好的方法是降低速度。实际上这样会影响作业效率。石油类的安全流速在1m/s以下。静电由于物质的不同而带电量或极性不同。因此可行的措施是避免使用容易带电的绝缘物,而使用通过组合难易产生静电的材料。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271805_575348_2544766_3.jpg(2)促使发生电荷的泄露:在灾害对策中,最简单的方法是进行接地。该方法是通过金属导体使发生电荷迅速消失到大地中。但是,采用这种方法,如果带电体是导体可以简单地消除,而塑料或化纤类、石油类等绝缘物,由于带电部分的电荷难以移动,效果不大。另外,还有在物体内附加导电性物质而使电荷泄漏的方法。这其中包括在轮胎或操作人员的靴子以及化工厂的地板材料中加入金属粉末或碳黑,在化纤类或塑料类中使用亲水性油剂,以防止带电。如果提高空气中的相对湿度,则会在物体表面形成吸水层而增强导电性,在80%以上的湿度下几乎不会带电。为此在有带电可能的场所,可以提高调节湿度装置或撒水等方法提高湿度。但问题是人可能感觉不适,或对设备和产品有不良影响。(3)消除带电的电荷:在即使抑制电荷发生、促使电荷泄漏,仍然带静电的情况下,应该积极地消除带有的静电。对此可使用除静电器,目前有各种除静电器在开发和销售。目前开发的除静电装置是利用离子进行除电。按离子的生成方式分类有自放电式除电器、电压附加式除电器、放射性同位素式除电器三种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271805_575349_2544766_3.jpg3、静电保护接地 在处理熔剂、粉状物质或其他易燃产品的地方,常存在有危险电位,因为静电积累在设备上、处理的物料上、甚至在操作人员身上。静电电荷对地或其他设备放电,遇着易燃或爆炸物质的时候,必然引起火灾与爆炸,造成每年有许多人伤亡和带来大量财产损失。(转帖)