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色谱级甲醇验收方法

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色谱级甲醇验收方法相关的论坛

  • 试剂验收方法

    求助，硼氢化钾、氢氧化钾、硝酸、盐酸、硫脲等各种试剂的验收方法，谢谢！

  • 试剂验收方法

    求助，硼氢化钾、氢氧化钾。硝酸、盐酸、硫脲的验收方法，谢谢

  • 求仪器验收方案

    单位新买了一台气相色谱，高效液相色谱，一台气质联用，一台液质联用，都要进行验收，求验收方案

  • 精密仪器验收方法和注意事项

    [align=center][/align][align=center] 实验室采购分析仪器后，都会对其进行验收，如何来验收仪器，现谈谈个人的一点看法。[/align][align=left]验收仪器，可根据仪器类型和大小采取不同的验收方法，一般对于常规的小型测试仪器的验收，相对来说比较简单。设计好验收表格后，按照技术协议要求逐项进行验收。对于大型的精密测试仪器验收，相对来说就比较严格，验收要细致。这里只谈开箱调试后的交货验收，开箱前的验货不再叙述。[/align][align=left]1. 验收依据[/align][align=left]验收依据包括采购合同，技术协议书，相关标准，如有图纸也必须将图纸纳入验收依据。在验收前，验收人员要做好充分准备，整理好验收依据，设计好验收表格，确定好验收日期和验收参加人，通知仪器供应商。[/align][align=left]2. 资料和配件验收[/align][align=left]验收第一项，首先查验随货资料是否齐全。随货资料报货：供货清单、仪器使用说明书、电子版资料、安装调试说明等资料。盘点配件数量是否符合供货要求。真对资料的验收，要设计好验收表格，按照协议要求逐项确认。[/align][align=left]3. 指标验收[/align][align=left]仪器的指标验收是核心。针对指标验收，事先要确认好验收方案。一般采取标准物质测试的验收方法。在这个环节要注意一下问题：一是标准物质的准备；二是测试记录。一般会进行多次平行测试，每次的测试记录都应该进行详细记录，仪器的测试截图也应予以导出打印保存；三是，测试结果的评估。要按照技术协议指标要求，组织实验室技术人员进行综合评价，给出最终的指标验收结论。[/align][align=left]4. 验收报告[/align][align=left]按照程序完成所有的验收后，实验室要对验收工作形成最终的验收报告，将验收报告归档留存。[/align]

  • 高低温试验箱/恒温恒湿箱 的验收方法及计量方法。

    高低温试验箱/恒温恒湿箱 的验收方法及计量方法？ 上海发瑞仪器科技有限公司一家专业生产恒温恒湿试验箱，高低温试验箱，盐雾试验机，拉力试验机，塑料检测仪器，橡胶检测仪器等物性检测厂家，现大量现货供应，欢迎选购。 恒温恒湿试验箱的验收标准与第三方校准，恒温恒湿试验箱厂家发瑞仪器简单讲一下《恒温恒湿试验箱的验收规则》，为进一步详细说明验收方面机台是否满足客户（或合同）所定要求，使验收工作有章可依，在行业中也同样有验收的标准与第三方权威机构校准（计量）规范。 用户对高低温试验箱/恒温恒湿箱的验收方法及验收标准：此标准是按照在买卖双方进行签署设备合同中的;恒温恒湿试验箱技术协议书来进行验收。即用户与恒温恒湿试验箱厂家所约定的温湿度范围、均匀度、温湿度偏差、工作室尺寸大小等各项标准的要求;以确认是否满足合同签定的条款。 下面上海发瑞仪器介绍恒温恒湿试验箱的计量方法 一、名词解释： 1、均匀度：环境试验设备在稳定状态下，工作空间某一时刻各测试点（温湿度）之间 的差异； 2、波动度：环境试验设备在稳定状态下，工作空间中心点参数随时间的变化量； 3、偏差：设备在稳定状态下，工作空间各测量点的实测最高值和实测最低值与标称值的上下偏差。 二、计量特性：温湿度偏差、温湿度波动度、温湿度均匀性 三、计量方法： 1、计量在空载条件下进行。若带有负载，应在证书中说明负载情况。 2、计量温湿度点一般应选择设备使用范围的上限、下限及中心点，也可根据用户需要选择实际常用的温湿度点 3、计量点的位置： a、环境试验箱（比如：高低温试验箱）工作室容积大于2m³时，温度点十五个，温度点四个 b、环境试验箱（比如：高低温试验箱/恒温恒湿箱）工作室容积小于2m³时，温度点九个，湿度点三个 邀请第三方权威机构对恒温恒湿试验箱进行校准检定：也即在客户要求第三方校准检定的情况下进行，可选择在出厂前计量也可在货至客户方后请第三方进行检定计量，一般计量由国家环境试验设备质量检测中心检定并出具有效期的校准报告（计量证书），校准费用于双方签定合同前协商好。就目前发瑞仪器公司的恒温恒湿试验箱高低温试验箱/恒温恒湿箱验收来讲主要是在签约合同时，与客户进行协商后期的验收与计量，在需第三方计量时，一般邀请第三方（国家计量中心）人员到发瑞仪器工厂进行校定，后出示有效期的校准报告提供客户方。也可以购卖后调试合格后请当地有计量资质计量机构进合计量。

  • 色谱纯溶液如何做技术性验收

    色谱纯溶液如何做技术性验收

    在液相色谱分析的过程中，溶剂是必不可少的。溶剂的质量对色谱柱的分析效果影响很大，所以对色谱纯溶液进行验收是必要的，进口溶剂一般都提供COA证书。技术性验收做什么呢？我做了两个项目。其一为紫外全波段扫描，确定溶剂的截止波长，从某种意义上可以对色谱溶剂进行定性。[img=,690,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251522148950_4327_2428063_3.jpg!w690x495.jpg[/img]其二液相色谱做空白试验，符合要求即可。[img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251522284201_4349_2428063_3.jpg!w690x418.jpg[/img]第三，色谱纯溶剂蒸发残渣的测定。目前我国标准上规定了详细的方法，其实就是很简单的重量分析。但是问题出来了，如果有一台万分之一的天平，想要达到最低感量，残渣质量最少要0.002克。如果某进口色谱纯甲醇中的蒸发残渣为2ppm,需要至少100克的甲醇，120毫升的甲醇。在这100毫升甲醇蒸发的过程中，需要对100毫升的容器进行恒重也基本上是不可能的，我想问问大家，您是如何做蒸发残渣的？

  • 【求助】关于标准溶液的验收方法

    [em17] 我们实验室在通过国家实验室认可时被提到一个问题.就是没有建立关于标准溶液的验收方法和记录. 我们是ROHS实验室,常用的标准溶液是PBB,PBDE,铅,镉等无机和有机两类.现在想问问大家有没有这方面的资料.或相关的标准.谢谢!

  • 甲醇验收峰型问题

    甲醇验收峰型问题

    我们用的是岛津GC2030，买了HPLC级甲醇，现在做验收，走出来的峰如图，甲醇峰上有两个小峰，我做的项目是苯系物，不知道拿来配标液会不会有影响，请问验收合格的依据是啥？[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050938052668_5569_3019776_3.png[/img]

  • 【909】问：履约验收方案应该明确哪些事项？验收内容如何编写？分期实施的采购项目如何设定履约验收方案？

    [b][color=#cc0000][font=微软雅黑][font=微软雅黑]问：履约验收方案应该明确哪些事项？验收内容如何编写？分期实施的采购项目如何设定履约验收方案？[/font][/font][/color][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]答：履约验收方案要明确履约验收的主体、时间、方式、程序、内容和验收标准等事项。采购人、采购代理机构可以邀请参加本项目的其他供应商或者第三方专业机构及专家参与验收，相关验收意见作为验收的参考资料。政府向社会公众提供的公共服务项目，验收时应当邀请服务对象参与并出具意见，验收结果应当向社会公告。[/b][/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]验收内容要包括每一项技术和商务要求的履约情况，验收标准要包括所有客观、量化指标。不能明确客观标准、涉及主观判断的，可以通过在采购人、使用人中开展问卷调查等方式，转化为客观、量化的验收标准。[/b][/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]分期实施的采购项目，应当结合分期考核的情况，明确分期验收要求。货物类项目可以根据需要设置出厂检验、到货检验、安装调试检验、配套服务检验等多重验收环节。工程类项目的验收方案应当符合行业管理部门规定的标准、方法和内容。[/b][/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]履约验收方案应当在合同中约定。[/b][/color][/font][/font][font=微软雅黑][color=#cc0000][b][font=微软雅黑]法律依据为《政府采购需求管理办法》（财库〔[/font][font=微软雅黑]2021〕22号）第二十四条。[/font][/b][/color][/font]

  • 【原创大赛】轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂

    【原创大赛】轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂

    轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂 某公司举行了色谱纯甲醇试剂免费使用，刚好有这样的空闲时间，就申请试验一把。差不多一个星期后，收到了一瓶差不多1L装的甲醇溶液。那段时间刚好是忙完了塑化剂事件，所以就用塑化剂的标准来进行试验。按照GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定来进行。 1. 仪器及工作条件 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司) 色谱条件：Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度100 ℃,以15 ℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃; 进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样；溶剂延迟：5min。 质谱条件：离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～500amu。2. 分析方法称取5.00 g酱料于25mL比色皿中，加入10 mL甲醇，涡旋振荡均匀，超声20min，取无水硫酸钠，滤纸，装入小漏斗中，将小漏斗架在另一25 mL比色管上，将超声后的样本液经小漏斗过滤至比色管中，再在样本中加入10 mL甲醇，同样操作，重复提取一次，将提取后的样本液用甲醇定容至25mL，摇匀，静置10 min，取上层澄清液装入样品瓶中，上气质联用仪检测，如样本液静置后仍呈浑浊，取一部分溶液离心后装瓶，上机。同时用某公司试用色谱纯甲醇和以前用的甲醇进行试剂空白对比，并按照上述操作方法进行样品处理。3.结果与讨论 从图1可以看出某公司试用色谱纯甲醇溶液很纯，基本上没有其他的杂质峰出现，图4是实验室使用的某进口HPLC级甲醇溶液的图谱，两者比较很清楚可以看出，某公司试用色谱纯甲醇溶液优于某进口HPLC级甲醇。并用某公司试用色谱纯甲醇溶液配制了17种邻苯酸二甲酯混标，结果见图2，从图谱可以看出，17种邻苯酸二甲酯峰形对称性很好，相互没有干扰及重叠。最后用某公司试用色谱纯甲醇溶液按照上述分析方法提取某阳性方便面样品中的邻苯酸二甲酯，分析结果见图3，从图3可以看出DIBP、DBP、DPP和DEHP是有检出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281258_341958_1618913_3.jpg图1 某公司试用色谱纯甲醇溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281259_341959_1618913_3.jpg图2 17种邻苯酸二甲酯类的某公司试用色谱纯甲醇标准溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281300_341960_1618913_3.jpg图3 用某公司试用色谱纯甲醇溶液提取的阳性样品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281301_341961_1618913_3.jpg图4 以前实验室使用的某进口HPLC[font=宋

  • 【原创大赛】气相色谱测定甲醇对于国标方法的优化

    [color=#333333]摘要：[/color][color=#333333]依据[/color][color=#333333] GB5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》，在此基础上[/color][color=#333333]通过试验优化出适合本色谱柱的甲醇分析方法，方法为：白酒专用色谱柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，FID检测器。进样口240℃，检测器：300℃柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min. 分流比为5:1 流速为3.5mL/min，进样量为1μl。同时优化了国标中标准工作液的配置步骤和样品前处理制备步骤。[/color][color=#333333]结果：该仪器条件下，50mg/L-800mg/L范围内线性关系良好，相关性系数达到0.999以上，符合[/color][color=#333333]GB 5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》中[/color][color=#333333]检出限7.5mg/L、定量限25mg/L的要求，简化标准工作液和样品前处理步骤，精密度和回收率都良好。[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]前言[/color][color=#333333]甲醇是酒酿造中不可避免的[url=http://www.so.com/s?q=%E5%89%AF%E4%BA%A7%E7%89%A9&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][color=#333333]副产物[/color][/url],主要是伤害[url=http://www.so.com/s?q=%E8%A7%86%E7%A5%9E%E7%BB%8F&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][color=#333333]视神经[/color][/url]，严重者会致双目失明，摄入量5g会出现严重中毒，摄入量超过12.5g就可能致死亡，因此测定酒中的甲醇含量具有非常重要的意义。GB 2757-2012 《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》中对甲醇的限量值粮谷类为0.6g/L［1］，其他类为2.0 g/L，甲醇指标按100%酒精度折算。检测方法依据中华人民共和国国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》[sup]［2］[/sup]，由于本方法使用的色谱柱跟国标中的长短和型号不一致，所以并不能完全采用国标中的分析方法，因此通过试验最终分析出适合本色谱柱的分析方法，同时此实验也简化了国标中标准工作液的配置步骤和样品前处理的制备步骤。[/color][color=#333333]2 [/color][color=#333333]材料与方法[/color][color=#333333]2.1 [/color][color=#333333]仪器与试剂[/color][color=#333333]7890A[/color][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，含FID检测器[/color][color=#333333]TH-300[/color][color=#333333]型氢气发生器[/color][color=#333333]SPB-3 [/color][color=#333333]全自动空气源[/color][color=#333333]甲醇标准物质：Dr.EherenstorferGmbH [/color][color=#333333]叔戊醇标准物质：Dr.EherenstorferGmbH[/color][color=#333333]无水乙醇（色谱纯）：天津市福晨化学试剂厂[/color]2.2 仪器分析条件色谱柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，FID检测器。进样口240℃，柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min，检测器：300℃，流速3.5mL/min,进样量为1μl，分流比为5:1，衬管为高惰性分流衬管，氢气流量 25mL/min，空气流量 400mL /min,氮气流量 30mL/min。2.3标准溶液配置[sup]［2］[/sup]2.3.1甲醇标准储备液(5000mg/L)用20μl～200μl的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确称取0.25g(精确至0.0001g)甲醇至小烧杯中，用40%乙醇溶液分次洗入50mL容量瓶中,定容至刻度,混匀待用。2.3.2叔戊醇标准溶液(20000mg/L)[color=#333333]用100～1000μl[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确称取0.5g(精确至0.0001g)叔戊醇至小烧杯中，用40%乙醇溶液分次洗入25mL容量瓶中,定容至刻度,混匀待用。[/color]2.3.3优化了甲醇系列标准工作液的配置[color=#333333]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL 甲醇标准储备液,于5个10mL容量瓶中,用40%乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L系列标准溶液。再加入0.1mL叔戊醇标准溶液混匀上机。此处国标方法定容到25mL容量瓶中，然后再取10mL至试管中，再加入0.1mL叔戊醇标准溶液混匀上机，本方法吸取一定量甲醇储备液直接定容至10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇标准溶液盖好容量瓶盖子容易混匀，操作简便，节省时间。[/color][color=#333333]2.4[/color][color=#333333]样品的处理[sup]［2］[/sup][/color]酒精、蒸馏酒及其配制酒，取试样于10mL容量瓶中,加入 0.10mL 内标叔戊醇标准溶液,混匀待测。3结果与讨论3.1 色谱条件的选择分析甲醇标准溶液，色谱柱柱温箱温度40℃，采集时间为5mim即可完成，进样口温度240℃、检测器温度300℃、流速3.5mL/min、分流比5:1、进样量1μl，此分析方法能使甲醇、乙醇和内标峰很好的分离。分析白酒样品的时候，需将样品中全部组分流出，因此色谱柱使用程序升温40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持6min. 分析时长为16.67分钟。其他分析条件进样口温度、检测器温度、分流比、流速、进样量等不变，此方法可以使白[color=#333333]酒样品中各组分得到很好的分离，做样品走序列的时候，分别编辑甲醇标液和白酒样品两个分析方法，这样可以节省很多分析时间。[/color]3.2 方法线性范围、检出限、定量限在标准系列中，以甲醇与内标物的含量比值为横坐标，甲醇与内标物峰面积比值为纵坐标，制作校准曲线。结果显示，在此分析条件下，甲醇在50mg/L-800 mg/L范围内，线性回归方程为 y =0.363x +0.00427，相关系数 r = 0.99998。[color=#333333]分别配置检出限7.5 mg/L甲醇溶液、定量限25 mg/L甲醇溶液，进样后，查看谱图，选择目标峰甲醇附近的一段平直基线的时间段，选择报告中的性能报告+噪声报告，[/color]查看性能+噪声报告色谱图中信噪比的值。信噪比=3时对应的浓度即为检出限，信噪比=10时对应的浓度即为定量限。此色谱分析方法下的7.5 mg/L甲醇溶液信噪比等于12.0大于3[color=#333333]符合国标，25mg/L甲醇溶液信噪比等于19.4大于10符合国标。由此可得，此分析方法符合国标要求中的检出限与定量限。[/color]3.3 精密度和回收率[sup]［3］[/sup]精密度的测定，在本色谱条件下，对同一浓度100mg/L的甲醇标准溶液重复测定7次，浓度值分别为100.4 mg/L,100.1 mg/L，1[color=#333333]00.5 mg/L[/color][color=#333333]，100.2 mg/L，100.3mg/L, 100.2 mg/L, 100.3 mg/L经标准曲线计算测得含量，RSD=0.13% 。回收率的测定，在40%的乙醇溶液中加入甲醇储备液使其加标浓度为50mg/L，做平行样品，得到甲醇的回收率为 100.3%。[/color][color=#333333]3.4 [/color][color=#333333]样品测定结果[/color][color=#333333]采用同一方法根据GB 5009.266-2016中甲醇计算公式，测得某一白酒样品中甲醇含量为0.208g/L，符合GB 2757-2012 ( 以粮谷类为原料者甲醇≤0.6 mg/m L) 中的要求。结果表明该方法在实际样品测定中应用可行。[/color][color=#333333]4 [/color][color=#333333]注意事项[/color][color=#333333]4.1[/color][color=#333333]实操中注意枪头内液体的挂壁现象[/color][color=#333333]配置标准工作液和样品时要准确加入内标物尤其做批量样品，加入内标物时，同一个枪头反复使用，容易出现挂壁现象，注意观察如果出现挂壁现象，要及时更换换枪头。或者使用刻度吸管吸取。[/color][color=#333333]4.1[/color][color=#333333]数据处理内标法的注意事项[/color][color=#333333]必须保证甲醇标液和白酒样品中加入的叔戊醇都是0.1mL，保证加入量准确。理论上上机之后标液谱图中叔戊醇的峰面积和样品中的叔戊醇峰面积是相等的，但是实际实验中由于容量瓶之间，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]操作加入量等问题及操作熟练度，难免会出现两者峰面积差距大的时候，当两者峰面积大约相等的时候，计算出的样品中甲醇的含量是准确的，如果两者峰面积差距很大，这时候计算出来的样品中甲醇含量是不准确的，保证样品中内标峰叔戊醇峰面积介于标准曲线中内标峰峰面积的70%-130%。[/color][color=#333333]5[/color][color=#333333]结论[/color][color=#333333]5.1[/color][color=#333333]白酒专用分析柱KB-ALCOHOL的分析方法[/color][color=#333333]根据GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》由于跟国标中色谱柱型号和柱长不同，本实验采用白酒专用分析柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，分析条件为：7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器。进样口240℃，检测器：300℃ 柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min，分流比为5:1，进样量为1 μl，流速为3.5mL/min. 并简化标准工作液和样品前处理步骤，相关性系数良好，精密度和回收率均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的要求。[/color][color=#333333]5.2 [/color][color=#333333]配置标准工作液和配置样品的优化步骤[/color][color=#333333]配置标准工作液本方法直接取一定量的甲醇储备液直接定容至10mL容量瓶中，再加入0.1mL叔戊醇标液，配置样品时也是直接取样品至10mL容量瓶，再加入0.1mL叔戊醇标液，这样省了时间，简化步骤，配置的标准曲线相关性系数0.999以上。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]5.3 [/color][color=#333333]实验中注意事项[/color][color=#333333]注意内标物加入量要准确，切勿同一个枪头反复使用，及时更换枪头。后期数据处理注意观察样品中内标峰叔戊醇峰面积介于标准曲线中内标峰峰面积的70%-130%，否则说明仪器发生漂移或者有干扰产生，应查找原因后重新分析。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333]GB 2757-2012[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》[/color][color=#333333]GB 5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》[/color][color=#333333]GB/T 27404-2008[/color][color=#333333]《实验室质量控制规范 食品理化检测》[/color]

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

  • 化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 【求助】气相色谱检测甲醇和乙醇的方法

    大家好，公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟，在网上也没找到对应的国标，希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了！

  • 色谱纯试剂验收

    请问怎样对色谱纯试剂进行验收？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

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