各位质谱大枷,小弟最近做质谱遇到了问题,望讨论交流,感激不尽! 仪器:Waters H Class TQD(超高效液相串联质谱); 药物:盐酸贝那普利,正离子模式,母离子425.3,子离子351.2 问题:质谱调谐步骤:关掉氩气,MS Mode下进行母离子扫描,母离子425.3的响应达到10的7次方;打开氩气,MS/MS Mode下进行子离子扫描,调节碰撞能量(CE),351.2子离子响应很低,不管CE值怎么调,这个子离子的响应都很低,最高的时候也就在10的4次方。想问问大枷,这种情况该怎么解决?问题出在哪里?
[color=#444444]我的样品分子量大约是700,在计算时候却算成了300,质谱谱图回来时候看见扫描范围仅到500. [/color][color=#444444]问:做质谱的老师会不会因为没扫那个范围而把分子离子峰屏蔽了?还是在我要的700处根本就没有那个分子离子峰?做质谱时候扫描范围都定在多少区间?[/color]
刚换了钨灯,请教钨灯能量扫描的设置及钨灯能量光谱图,先谢谢了!
初学者,请问质谱扫描范围可以从m/z=0开始吗
超级新手,刚接触液质,现在还没怎么理顺思路。问一下,质谱那么多是扫描方式,在应用的时候怎么进行选择啊?MS 、MS1这个我知道,但SIM、MRM等等其他的不太了解。工程师培训的时候讲过,忘的差不多了。如果我有一个化合物,是只扫描看看样品中含不含有,是采用MS scan吗?
我们单位最近已申购下了一台三重四级杆的液质质谱仪,请问全扫描的离子监测模式定性、选择离子模式离子定性及多反应监测模式MS/MS在定性分析时,要如何去选择及它们的区别。令有三个四级杆的质谱仪相串联,分析时我可以根据需要只选择一个四级杆质谱进行定性分析吧,同理也可以只要选择二个四级杆质谱进行定性,而不是非每次都地用三重四级杆质谱来定性吧
我们在使用质谱仪时,常常会用到一个名词-扫描速度。顾名思义,扫描速度就是指的扫描M/Z的速度,即1秒内,可以扫描M/Z的范围。 如果扫描速度是1000,则表示1S内,可以扫描1000M/Z。 扫描速度跟扫描范围和扫描周期有关。如果扫描范围是100M/Z,而扫描周期是100ms,则理论上扫描速度是1000/100*100=1000M/Z。这里第一个1000指的是1000ms。上面说到这只是理论的扫描速度,而我们使用的质谱软件计算出来的扫描速度往往不是1000,这是为什么呢?这就要跟实际的硬件结构挂钩了。实际上,仪器在做周期扫描时,每个周期之间会有一段平衡时间,根据不同的仪器,平衡时间是不一样的。假如以3ms为例。则实际上100ms里只有97ms是可以进行扫描的。所以:100/(100-3)*1000=1030.92 ,这里第一个100是扫描范围,第二个100是扫描周期,单位ms,1000是扫描速度,这里是固定值,做基准。 上面已经计算出理论扫描速度是1030,所以1/1030*1000*1000=97.087。这里计算出的97.08是理论上DC扫描的间隔时间,而实际应用中,DC扫描的间隔时间会把各位去除,取十位和十位以上的整数部分。所以DC间隔时间为90us。1*1000*1000/90=11111。所以1秒内DC一共输出11111次,而DC每输出一次,扫描0.1M/Z,所以扫描速度为11111*0.1=1111。所以我们可以看到工作站软件计算出来的扫描速度是1111。
(转载引用请注明出处)质谱计扫描速度是什么? 这是安捷伦公司提供的一幅两种质谱检测结果表示方法的对照和说明:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015033009161697_01_2991869_3.jpgQuadrupole DescriptionProfile versus spectrum scansIn the upper plot, a profile scan of an ion at m/z 109 is shown. In a typical benchtop mass spectrometer, abundance measurements are collected at 0.10 m/z increments as shown.When this data is presented in a mass spectrum, a single line is shown. The height and position are derived from the profile scan. Notice that in the plot of the spectrum, a single line is used to indicate that a single mass is present.译文: 四级杆简介 峰截面轮廓曲线图与与之相对应的各质谱图数据子集扫描 在上面的图中, 展示了对m/z 109离子的扫描结果。 在标准的台面型质谱计中, 丰度测得值是以0.1 0 m/z为单位步进收集的。 当这一数据集以质量谱图的形式表达时, 我们只能看到一根直线。 直线的高度和位置来自对峰截面轮廓线式扫描结果的解释。 注意在谱线式图形中, 只用了一根直线表示只存在一种质量数。 这段文字说明了什么意思呢? 说明了一般所讲的质谱计扫描速度, 指的是“驱动不同质量离子的动力变化速度”。 什么东西能以“0.1m/z”为单位步进呢? 击中探测器的离子数不行, 离子的质量数都大于1。 在高分辨质谱图中最少也是一点几几几, 在低分辨率质谱图中就是1(氢)、 2(氦)、 ... ... 、 12(碳), 等等之类。 探测器也只会记录电脉冲数, 分不出来离子质量。 “机器的检测时间(莫专家语)”不行, 时间的单位是时、分、 秒、 毫秒(ms)、 纳秒(ns)等等之类。 只有使不同质量的离子分开的加在四级杆和离子阱上的电压可以。 电压是可以“步进”并被精准记录的, 可电压的单位是伏特(V), 那么, 只有将可以只驱动0.1m/z质量的微粒进入四极杆飞向探测器, 或者只可以将0.1m/z质量的微粒驱出离子阱飞向探测器的电压伏特数, 在质谱计中可能是“纳伏数”, 计算转换表达为m/z值, 就有了“以0.1 0m/z为单位步进收集”的“丰度测得值”。 为什么上面的“峰截面轮廓线图”会变成下面的“直线图”呢? 这是因为在电压以0.1m/z步进到到109m/z之前, 因为没有107.99、108.00、 108.10、 108.20的离子, 高分辨力质谱计的高灵敏探测器能测到108.***的离子和109.***的离子, 低分辨力质谱计的探测器啥也测不到, 所以这时没有“丰度”被探测器收集到; 在109m/z之后, 同样没有109.10、 109.20、 ... ...、 110.00、110.10之类的离子, 探测器又啥都收集不到了, 只有在电压步进到109.00m/z时, 探测器才能收集到m/z 109的离子, 在低分辨力质谱计中将109.00左边的108.5**以上的离子和右边的109.500以下的离子(大致是这样吧)统统归入这个m/z109离子的计数值(丰度), 再将其与质量数对应起来, 就是下面的“直线图”或曰“柱状图”。 我们知道, 质谱计的探测器只能记录电脉冲数,1amu的氢离子是一个脉冲, 几千amu的蛋白质分子也是一个电脉冲, 如果只从探测器的结果记录, 则只有时间-电脉冲数记录, 而这些电脉冲是多大质量的离子产生的, 则无法分辨。 那么只有让一种质量的离子在一个时间段到达探测器, 才能分辨出来时间序列上的每组计数的离子质量(m/z值)。 用什么办法使不同质量的离子在一个时间段有序到达探测器呢, 只有改变施加在四级杆和离子阱上的控制电压, 射频(RF)或者直流(DC), 才能做到, 而电压的变化是能被仪器精确记录的, 精确记录的电压与粒子质量是精确对应的, 所以就可以将由小到大变化的, 驱动质量由小大的离子顺序飞向探测器的电压变化速度表达为单位时间内质量数的变化率, 也就是质谱计的以amu/秒为单位的“扫描速度”, 质谱计的5600amu/sec的扫描速度的意思, 就是仪器可以在一秒钟之内顺序将质量数从1amu到5600amu的离子顺序驱离出阱或者分质量过杆, 只是这个扫描速度是驱动离子分质量“过杆”或者“弹出离子阱”的电压变化速度, 不是探测器实际测到的脉冲数。 安捷伦公司的文章作者和译员喜欢将“驱动离子出阱”写成“扫描离子出阱”, 在这里, 我不愿意用“scan”这个词。
质谱真空前压力在扫描时明显下降!什么原因?怎么处理?
质谱仪作为目前较常用的对纯物质鉴定的工具,在生产生活中具有着重要的地位。一般常见的质谱仪具有全扫描、单离子监测、选择离子扫描、中性碎片丢失扫描等。以下收集了一些质谱扫描模式相关信息,以便更具体了解质谱: [b]1.全扫描 Full?Scan[/b] 全扫描是指在进行质谱采集时,扫描一段自己来设定的范围,然后覆盖对被测化合物的分子离子以及碎片离子的质量,一般想要得知未知物质的分子量以及相应的所有的碎片离子,都会进行全扫描,通过扫描得到的全谱,进行相应的谱库检索从而得到未知物质的相应信息。[b] 2.单离子监测 SIM[/b] 单离子监测也称选择离子扫描,是指针对一级质谱而言,进行只扫一个离子的模式,并不是连续扫描某一范围内的质量,而是通过设定有针对的扫描某几个选定的质量。一般对已知物质,为避免其他离子对实验的干扰并提高某一离子灵敏度,通常仅需要扫描一个离子。一般用于化合物检测和复杂混合物中杂质的定量扫描检测。 [b]3.中性碎片丢失扫描 Neutral Loss[/b] 在进行中性碎片丢失扫描时,质量分析器选择所有离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生碰撞诱导裂解,另一个质量分析器以与前一个质量分析器固定质量差联动扫描,检测丢失该固定质量中性碎片的离子对,得到中性碎片质谱。 [b]4.选择反应监测 SRM[/b] 选择反应扫描也称作选择反应监测,是一种针针对二级质谱或多级质谱的某两级之间的扫描模式。当母离子选一个离子发生碰撞后,从形成的子离子中也只选一个离子。选择反应监测由于两次都只选单离子,因此能排除掉大部分的干扰信息,在相对复杂且基质背景高的样品检测中,其灵敏度信噪比会较高,抗背景排干扰的能力也较强。 [b]5.多反应扫描 MRM[/b] 多反应扫描既多反应监测,是在进行多个化合物检测过程中,多个选择反应监测一起进行。因此多反应扫描的特点与选择反应监测特点相似,因此在实际操作生产中并不会对选择反应监测与多反应监测进行区分,在实验过程中只要同时进行多个选择反应监测便是多反应监测了,彼此之间区分仅是数量上的分别。 在一般进行质谱实验的过程中,对于检测物质定性扫描时,因为想观测到更多的离子因此会选择全扫描模式。当定量检测时,一般会想要提高已知的信息强度在复杂的基质环境下的测量,会选择单离子监测、选择反应监测以及多反应监测等
仪器参数如下(agilent6890-5973)1.质量范围:1.6~800u,2.精度0.1u 3.扫描速度:在0.1u步进速度下,最大可达5200u/s4.一般分析情况下,可选择速度800u/s 如果仪器在scan状态下采集数据,设定质量范围为50u-350u,扫描速度为900u/s(扫描速度不知道在工作站哪里设置,是不是用数据采集那里2的几次方有关?)这样设置参数的话,是不是就是说质谱在1s内,可以从50u扫描到350u扫描3次,也就是在一秒内可以得到3张质谱图?望各位高人指点,希望用这款仪器的同行告诉我扫描速度在工作站中的设定。中国心
菲尼根的Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-Polaris Q,峰形太差,经常呈明显台阶状,应该是跟扫描速度慢有关;请教如何提高其扫描速率呢?需要设置哪些参数?前面有资料说限速步是离子注入,注入时间可调吗?对比安捷伦的四级杆质谱,可以通过调节离子的驻留时间,保证每秒不少于四次扫描,就能够得到很好的峰形。离子阱质谱有类似的参数吗?谢谢~~~
[font=&][color=#333333]质谱仪扫描方式有两种:全扫描和选择离子扫描[/color][/font][font=&][color=#333333]。全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索 。质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测( Select bn Mo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]ing,SM)。这种扫描方式是只对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。它的最大优点是对离子进行选择性检测 、只记录特征的 、感兴趣的离子,不相关的、干扰离子统统被排除;是选定离子的检测灵敏度大大提高,采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约 100 倍。由于选择离子扫描只能检测有限的几个离子,不能得到完整的质谱图,因此不能用来进行未知物定性分析。但是如果选定的离子有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图变得十分简单,消除了其它组分造成的干扰。在一般色谱分析中主峰对被测组分的影响很大,为了降低主峰的影响,通常采用预切割技术使得仪器的气路比较复杂,操作比较麻烦 。而质谱的优点就是通过离子选择性技术很方便地避开了主体组分的影响 。[/color][/font]
LCQ Advantage离子阱质谱能做母离子扫描和中性丢失扫描吗?谢谢!
关于这个扫描速度应该是每秒钟能扫描的质量数有多少吧?看到有些质谱的技术参数上写的是最大能达到多少的扫描速度,这个是和你所选择的质量范围相关的吗?
在学习GCMS的时候,了解到他的fullscan原理是对一个选择的区间进行周期性扫描,相当于从最小的m/z到最大的m/z在一个周期内扫描一遍,同理四级杆电压也是周期性变化的,所以就只能有一部分离子通过四级杆到达检测器,大部分的离子被四级杆给过滤掉了。在学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS的时候,又了解到了一种新的模式,四级杆处于离子全通模式,所有的离子全部通过四级杆到达检测器,获取一级质谱。这看似跟fullscan一样的效果,却又完全不同的原理。请大神解答,理解的有没有问题?
有的质谱分辨率是单位质量分辨率,有的质谱分辨率却是2000,50000这样的数字,这之间如何比较?另外有资料说扫描速率越快分辨率越低,这是正确的吗?所有质谱都遵循这个规律吗?分辨率的意义不言而喻,那为什么还要高扫描速率呢?
质谱中超过了扫描范围还会出峰吗? 我的质谱有明显的峰,但是不确定具体分子量,就选了100-2000进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的scan,正模式有明显的峰但是离子很干净只有274和318 (推测是杂质),我的目标化合物的分子量很大,就想问问是不是因为超过了扫描范围,看不见离子对?
质谱的扫描速率(单位是amu/s)和采集频率(单位是Spec/s)有什么区别?该如何理解?
加了离子阱后的扫描速度为什么比串联质谱的扫描速度高很多?什么原理?
我个人认为, 质谱计的扫描速度不要用800amu/s, 或5000amu/s来表示。 用800个离子/s、 5000个离子/s来表示更好。 否则易引起误解。 不知各大质谱制造公司是否认同?因为H+离子是一个电脉冲, 5000amu的离子也是一个电脉冲。
用的Masslynx软件,对利血平进行MRM扫描,离子对609→195,条件如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301058_448449_1970765_3.jpg但是出来的谱图却不显示子离子195,只有母离子609,比较奇怪啊,图中大窗口的是TIC图,小窗口显示质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301059_448450_1970765_3.jpg然后我又试着加了一个离子对进去,609→397,同时扫描两个离子对,出来的质谱图中还是只显示母离子609http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301103_448453_1970765_3.jpg但从上面两张图的离子强度上看,609→397是3.09e4,而609→195是3.06e5,说明是有MRM数据的,就是不明白为什么质谱图里不能把相应的子离子显示出来。安捷伦和AB的软件是可以显示的
质谱被污染,正离子扫描总有186、130、242的离子,换了甲醇,换了乙腈,水也换了,都还有这几个离子出现,而且响应很高,有可能被怎么污染,请高手赐教!
[color=#333333]请问质谱扫描范围可以从m/z=0开始吗[/color]
目前主要质谱的扫描速度都在5000amu/s以上,如果按照四极杆切换时间计算,1s之内好像无法从30扫描到5000amu。那么质谱的扫描速度到底是怎么定义的,是不是Full Scan 和MRM时四极杆工作原理不同?
质谱负离子扫描总是有255,283的离子峰,大家知道这是什么化合物的离子吗,是AB/Sciex的仪器。
仿佛记得听过报告,说是全扫描时用离子阱质谱更好;但是实在记不起为什么离子阱的质谱更好。明白的大牛解释一下吧,谢谢。
各位大侠,大家好,最近在用安捷伦7000C气相色谱串联质谱时有点问题,调谐一切正常,然后进标样也能出峰(scan),但是扫描出来的质荷比比正确的少1个单位,比如我做的多环芳烃里,萘特征峰是128,经常全扫描出来是127.1,不知道哪出问题了,有碰到过的吗?
赛默飞ISQ质谱扫描不出特征峰,调谐不过,是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061650225450_9441_3995179_3.png[/img]
质谱正负离子扫描模式切换会对质谱产生影响吗?为什么呢?如何解释呢?请专家帮助解释一下吧!是怎样一个原理呢?