用色谱分离技术做的氮气发生器(简称色谱分离法氮气发生器),自06年投入市场有几为用户来电话问用了色谱分离法氮气发生器它的色谱仪灵敏逐渐提高为什么?
看见一本书:香味化学与工艺学,作者为美国的加里·赖内修斯。里面有讲到香味的分离方法,虽是总结前人的经验,但是有很多详实的数据,原理也讲得很透彻。现在把这一段分享给大家。香味分离法(有删节) 想要分析目标物(食品等)的香气成分,需要整体香气的轮廓,很可能就要将好几种香味分离法向结合。每一种分离法都只能提供一部分的整体轮廓。虽然这样说,但还是简单介绍下常用的一些香气分离法和它们的主要优缺点。 先来看下面一张图,采用不同香气分离法的回收率。这个图很直观的表面了各种香气分离法的“侧重点”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121509_509987_1060664_3.png1. 静态顶空 香气研究用的一种立项方法是直接分析食品上方的平衡顶空,该方法不仅简单、方便,而且容易自动化。该方法最大的缺点是灵敏度不高(图3.2)。由于直接注入气象色谱的顶空量常限制为10mL或更少,由表3.2可看出,只有顶空浓度超过10-7g/L的挥发物才能被气相色谱检测到,只有浓度超过10-5g/L的挥发物才能用质谱分析。由于食品上方的挥发物浓度范围通常为10-4~10-10g/L,因此只有含量最丰富的挥发物才可以通过直接顶空取样检测到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121509_509988_1060664_3.png 静态顶空的第二个不足是它们很难用于定量研究,得到的分析数据只反映顶空中香气组分的含量。2. 顶空浓缩法(动态顶空) 利用某种气提和浓缩的顶空浓缩法常被称为动态顶空。在该方法中,样品用惰性气体例如氮气或者氦气吹扫,使香气组分从样品中分离,然后再由气流捕集吹扫气中的挥发物(设法移走)捕集香气组分可以用低温、Tenax(或其他吸附聚合物)、活性炭或其他合适的体系。 低温冷阱的选择性最差。如果设计和操作得当,低温冷阱能捕集几乎所有的香气组分。它最大的问题是也鞥捕集到水——几乎所有食品中含量最丰富的挥发物。因此,最终得到的是含水的食品馏分,因而必须设法将水除去(香气轮廓再次出现较大的改变)。 人们常用Tenax阱(苯乙烯聚合物)捕集香气。但表面积小,吸附量也小。此外,Tenax对极性化合物吸附弱(因此不会吸附大量水),对非极性化合物吸附较强。 虽然常见的捕集材料是Tenax,但由于活性炭阱对大多数香气组分不仅吸附能力强而且容量大,因而也用作捕集材料。1~10mg的活性炭就能捕集10-100L吹扫器中夹带的挥发物。活性炭阱最大的问题是在洗脱香气成分是,难以消除杂质的引入。3. 蒸馏法 蒸馏的定义非常广,包括高真空分子蒸馏(图3.4)、水蒸气蒸馏(图3.5)和简单加热食品后将蒸出的香气组分谁扫入气相色谱(图3.6,热脱附)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121510_509989_1060664_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121510_509990_1060664_3.png 高真空蒸馏用于纯脂肪或油、含脂肪食品的溶剂萃取物(例如干酪)和水质食品(例如水果)。 水蒸气蒸馏可以通过多种方法来实现。例如,可以讲食品简单放入旋转蒸发仪(假如为液体,固体需要先在水中制浆)并收集馏分,然后将所得馏分用溶剂萃取,得到供气相色谱分析用的香气分离物。最常见的水蒸气蒸馏是同时蒸馏萃取(SDE,也称为Likens-Nickerson法)。图3.5给出了常压下同时蒸馏萃取的装置图。4. 溶剂萃取 直接溶剂萃取是一种最简单、最有效的香气分离方法,该方法最大的局限性是它不适合含油脂的食品。溶剂萃取的第二个限制因素是溶剂的纯度。溶剂纯度必须很高,因而使用前通常需要在公司内重新蒸馏。 即使简单的溶剂萃取,也会给香气轮廓带来很大的改变。5. 吸附萃取 相比较而言,吸附萃取(SPME和搅拌棒萃取)是分离食品香气的新技术。固相微萃取技术,首先用于环境分析,后来开始成为分析食品挥发物常用的技术。 图3.9给出了SPME装置的示意图。涂油吸附剂的纤维是一个改装的注射器,针头可以在外鞘中自由伸缩(保护纤维不受物理损伤和污染)。纤维头放入样品顶空吸附挥发物,然后将吸附了挥发物的纤维头放在气相色谱载气流中热
[url=http://www.hexiyiqi.com/]离心机[/url]是一种结构复杂的高速旋转机械,它是利用离心力,不同物质在离心场中沉淀速度的差异,对混合溶液进行快速分离的专门设备,是一种将装有样品溶液的离心管、瓶或袋通过离心机转子置于离心轴上,利用转头绕轴高速旋转所产生的强大离心力,使样品中不同性质颗粒相互分离的特殊装置。可以实现样品的分析、分离。从转速看,台式离心机基本属于低速、高速离心机的范畴,因此,具有低速、高速离心机的特点。与落地式离心机相比,只不过只是尺寸和容量小一些。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2012-10-17/69.html][b][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2012-10-17/0e080cd46b2ee061b55caabaaee8cbf2.jpg[/img][/b][/url][/align][align=center][b]台式低速离心机TD5A[/b][/align]离心机的式样和型号很多,有国产的和进口的,按用途可分为分析式离心机和制备式离心机;按转速可划分为:普通离心机(低速)80000r/min;特定细胞株的功能、行为和生化特性的分析在现有技术水平上只能通过相对纯的细胞株才能弄清,然而从组织、血液和其它体液标本中获得的细胞都是不同类型细胞的混合物,并且不同细胞或同一细胞株的不同周期与其它细胞相比,其代谢过程、生物特性和理化参数大多都有差异。细胞分离技术包括离心技术、流式细胞术和细胞电泳。离心是研究如细胞核、线粒体、高尔基体、溶酶体和微体,以及各种大分子基本手段。流式细胞术是对单个细胞进行快速定量分析与分选的一门技术。细胞电泳是指在一定PH 值下细胞表面带有净的正或负电荷,能在外加电场的作用下发生泳动。分离不同细胞株的方法概括起来可分为两大类:一是:根据细胞的物理学特性差异分离,包括低速离心机分离法、物理吸附法、凝胶色谱法和细胞电泳法等 二是:根据细胞的生物学特性差异分离,包括花环形成法和单层细胞免疫吸收法等。在诸多分离方法中,[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/]低速离心机[/url]分离法根据细胞大小和密度进行分离,分离介质选择广泛,原理简单,对细胞损伤小,可适用于各种不同的研究目的,已成为生物学实验室最常规的分离工具。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/disulengdonglixinji/2013-06-15/228.html][b][img=台式低速冷冻离心机,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2019-05-14/73cd477dd28d613eb3c077a58b94614a.jpg[/img][/b][/url][/align][align=center][b]台式低速冷冻离心机TDL5M[/b][/align]
GB/T5750.5-2006里硫化物里对沉淀分离法的描述无法理解,实验室里分歧较大,原文如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092233_450425_1894217_3.jpg对这段话各位老师是如何理解和操作的呢??? 先谢谢各位老师了。。。。
请各位说说你们在使用过程中,采用电化学分离法原理的发生器,给大家带来的利与弊啊,要写篇技术论文,帮帮忙。先谢谢了
[font=微软雅黑][size=10.5000pt]相分离法是物理化学法中的一种。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt]相分离法是在药物和辅料的混合溶液中,加入另一种物质或溶剂,或采用其他手段使辅料的溶解度降低,自溶液中产生一个新凝聚相,这种制备微粒的方法称为相分离法。可分为单凝聚法、复凝聚法、溶剂[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt]-非溶剂法以及改变温度法。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]相分离法制得的微囊粒径范围为[/font]1~5000μm,主要决定于囊心物的粒径及其分布情况和所用的工艺。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=10.5pt]相分离法主要分三步进行:[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=10.5000pt]第一将囊心物质乳化或混悬在包囊材料溶液中;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]第二主要依靠加入脱水剂、非溶液等凝聚剂、调节[/font]pH、降低温度等方法使包囊材料浓缩液滴沉积在囊心物质微粒的周围形成囊膜;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]第三囊膜的固化。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]相分离工艺是药物微囊化的主要工艺之一。其主要优势表现为设备简单,高分子材料来源广泛,适用于多种药物的微囊化。缺点是微囊粘连、聚集的问题,工艺过程中条件很难控制等。[/size][/font]
微生物在自然界中都是混杂地生活在一起,要想研究和利用某种微生物,须把它从混杂的微生物群中分离出来,以得到只含该种微生物的培养物。微生物学中,将在实验室条件下从一个细胞或一种细胞群繁殖得到的后代称为纯培养(pure culture)。分离纯培养的方法通常有以下几种:1.稀释法(1)平皿倾注法 (2)平板涂布法 预先制备平板。然后制备并吸取适度稀释的菌液,滴于各平板中央(每皿一滴,约0.05ml),用无菌刮刀将菌液均匀涂布于平板表面。2.平板划线法 划线的方式很多,其目的都是使平板上菌体逐渐变稀,最终形成单菌落。划线用平板也要预先制备。常用的是以下两种方式:(1)针尖稍弯的接种针火焰灭菌并冷却后,取样;在靠近平皿边缘处的平板上,将针尖的弯曲部位接触平板,接种棒与平板面成30°~40°角,划3条~4条平行线;转动平皿约50°角,灼烧接种针,冷却后,通过前一区划2条~3条平行线,并继续划2条~3条不通过前一区的平行线;再转动平皿……如此划4区~5区(图3—5A)。此种方法适用于分离纯化固体培养基上的培养物。(2)灼烧并冷却的接种环取样后,在平板上作连续划线(图3—5B)。此适用于液体样品。3.单细胞挑取法 把一滴菌悬液置于载玻片上,用安装在显微镜挑取器上的极细的毛细吸管,在显微镜下对准某一个单独的细胞吸取,再接种于培养基上培养。此法限于高度专业化的科研。4.利用选择培养基分离法(1)采用选择性高的培养基 例如,以纤维素为唯一碳源,分离分解纤维素的微生物;用无氮培养基分离自生固氮菌;在15ml培养基中加25%乳酸1滴~2滴以抑制细菌生长,把受细菌污染的霉菌分离出来。(2)培养基中加抑制剂 例如,结晶紫10mg/L可抑制G+细菌生长,利于分离G-细菌;KMnO4100mg/L抑制细菌和霉菌生长,利于分离放线菌;制霉菌素50mg/L或放线酮50mg/L利于分离纯化放线菌;分离纯化霉菌或放线菌时,加链霉素30mg/L、金霉素2mg/L可抑制细菌生长。5.其他 如,高温处理(80℃ 15min或100℃ 10min)分离芽孢杆菌;4%KOH处理痰液,分离结核杆菌等等。
色谱分离法是分离有色物质的方法之一么?
[color=#333333]随着纳米科技的快速发展,纳米粒子的分离已经成为纳米领域的基础性研究课题,同时也是热点与难点问题。该文介绍了几种较为常用的分离纳米粒子的方法,主要包括场流分级法、超速离心法、膜分离法、色谱分离法和磁性分离法,评述了每种方法的优缺点、适用范围、具体应用实例和相关研究进展,并具体讨论了每种分离方法的分离效果、重复性和特异性。[/color]
JADE S/M PCWIN 三种软件峰分离法 方面的介绍谁有啊
《化学分离法》方面的书籍那位专家有,介绍一下书名。谢谢![em56]
在反相LC分离法中,怎样避免溶剂前置峰对分析峰产生的干扰呢?
界于离子交换分离法在样品的前处理过程中的应用较多,大家可以进来交流一下各自的经验,相互学习.
ASTM D3612-02 用气体色层分离法测定电绝缘油中不溶气体的试验方法邮件mudpiou@163.com很急啊 ,非常感谢!
溶剂提取法同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。(一)浸提法浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。(二)溶剂萃取法溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常易挥发,易烧.且有毒性,操作时应加以注意。盐析法向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。化学分离法(一)磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。(二)沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。(三)掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。色层分离法色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。(一)吸附色谱分离吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。(二)分配色谱分离分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。例如:多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚一1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。(三)离子交换色谱分离离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如,可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。浓缩法食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。(一)常压浓缩法常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速,是常用的方法。(二)减压浓缩法减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如,甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。
利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的交换能力低,化学稳定性和机械强度差,应用受到很大限制。近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂,基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的应用。一、离子交换树脂的结构和性质(一)结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。1. 阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓硫酸磺化而制得的聚合物。这种树脂的化学性质很稳定,具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质,因此应用非常广泛。 各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。根据活性基团离解出H+能力的大小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离,所以在酸性溶液中不能应用,但它的选择性较高而且易于洗脱。 2. 阴离子交换树脂阴离子交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。如含季胺 -N(CH3)3的树脂的H+不易电离,称为强磁性阴离子交换树脂,含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和R-N(CH3)3OH等氢氧型阴离子交换树脂,所联的OH-可被阴离子交换和洗脱。阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。(二)性质1.交联度 离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构,例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程,是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子,再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂,树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10%。树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性:另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是如果交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要求1克干树脂在水中能膨胀至1.5-2cm3为宜),交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14%。2. 交换容量 离子交换树脂交换能力的大小,可用交换容量表示。理论上的交换容量是指每克干树脂所含活性基团的物质的量,而实际交换容量是指在实验条件下,每克干树脂能交换离子的物质的量。显然交换容量的大小取决于网状结构内所含活性基团的数目,交换容量可通过实验测得。例如强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定手续如下。称取于树脂1克,置于250mL锥形瓶中、准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液100mL,振荡后放置过夜,用移浓管吸取上层清液25mL,加酚酞指示剂1滴,用0.1mol/L标准HCl溶被滴定至红色消失,设用去标准HCl溶液14mL,树脂的交换容量可以计算为5.6 mmol/g。 二、离子交换亲和力离子交换反应和其他化学反应一样,完全服从质量作用定律。树脂对离子亲合力的大小,与离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。经实验证明,在低浓度、常温下,离子交换树脂对不同离子的亲合力顺序有下列规律。(一)强酸性阳离子交换树脂1. 不同价态的离子,电荷越高亲合力越大Th4+>A13+>Ca2+>Na+2. 相同价态离子的亲合力顺序.Ag+>Cs+>Rb+>K+>NH4+>Na+>H+Li+Ba2+>Pb2+>Sr2+>Ca2+>Ni2+>Cd2+>Cu2+>Co2+>Zn2+>Mg2+>UO22+La3+>Ce3+>Pr3+>Eu3+>Y3+>Se3+>A13+(二)弱酸性阳离子交换树脂与强酸性阳离子交换树脂相同,只是对于H+亲合力大于其他阳离子。(三)强碱性阴离子交换树脂Cr2O72->SO42->I->NO3->CrO42->Br->CN->C1->OH->F->Ac-(四)弱碱性阴离子交换树脂OH->SO42->CrO42->NO3->AsO43->PO43->Ac->I->Br->C1->F-
薄层色谱仪是个组合,当薄层板已经展开后,最后的检测一共有几种方法,例如有的可以是加热显色,也有喷雾显色,还有紫外荧光显色。还有吗?
薄层色谱中茚三酮显色剂的配制方法
11.1 概述11.2 气态分离法11.3 沉淀与过滤分离11.4 萃取分离法11.5 离子交换分离法11.6 色谱分离11.7 电分离法11.8 气浮分离法11.9 膜分离
1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介:全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录:第一章 分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章 沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章 萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散液相微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章 离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章 液相色谱分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱液相色谱分离技术177一、高效液相色谱分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章 电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章 膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240
[color=red] 混纺织物中纤维成份定量分析人手分离法[/color][color=red][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131022565420_2714_2154459_3.png!w690x482.jpg[/img][img=,591,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023003763_6126_2154459_3.png!w591x488.jpg[/img][img=,676,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023043150_3659_2154459_3.png!w676x536.jpg[/img][img=,660,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023095195_7256_2154459_3.png!w660x475.jpg[/img][img=,657,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023130319_3798_2154459_3.png!w657x451.jpg[/img][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color]
随着全球“回归自然”的热潮,对天然植物活性成分的研究开发也就成了当前医药、食品、化妆品等领域的热点,基于天然产物资源开发的产业已被认为是世界上最有前途、最具生机的行业之一。从天然植物资源中分离天然活性成分具有很多的困难和问题,因为大多数植物资源中所含有的活性成分含量低,且存在于复杂的介质中,色谱分离法一直是天然产物成分分离的常用的方法,例如有柱色谱法和制备型高效液相色谱法等,但是,物质在固态填充物的不可逆吸附和变性是固相色谱所遇到的共同问题。另外,从分析到制备规模的放大,所需费用也相当昂贵。逆流色谱是一种无需任何固定相支撑体的液-液分配色谱分离技术,不存在对样品组分的吸附、变性、失活、拖尾等不良影响,节省填充材料和溶剂消耗;它的操作简便,重现性好,分离量较大,粗提物样品可以直接进样分离。目前已有许多成功应用的实例作为参考,所以在操作时溶剂系统的变换更为方便、快捷。对天然产物的分离纯化,是高速逆流色谱非常适合的应用领域。我国是世界上最早将逆流色谱技术应用于天然植物和中草药成分分离纯化的国家。早在1980年,张天佑教授就自行研制出了国产的逆流色谱仪,并开创了在天然植物和中草药领域的应用研究工作 。此后的20多年中,越来越多的中国科技工作者利用我国的资源优势和技术优势,在这一技术领域和应用领域做出了成绩和贡献。 不同种类天然产物的分离虽然已有文献总结,但系统性和更新程度还有待完善。山东省科学院分析测试中心王晓研究员的研究团队以在天然产物分离方面取得的优异成绩为基础,对不同种类的天然产物分离正在进行全面的最新的总结。不日,最新的不同种类天然产物的分离总结及独有的相关见解将面世。
要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的 了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据 是样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。一、相对分子质量对于相对分子质量较低(一般在200以下),挥发性比较好,加热又不易分解的样品,可以选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析。相对分子质量在200 ~ 2000的化合物,可用液固吸附、液-液分配和离子交换色谱法。相对分子质量高于2000,则可用空间排阻色谱法。二、溶解度水溶性样品最好用离子交换色谱法和液液分配色谱法;微溶于水,但在酸或碱存在下能很好电离的化合物,也可用离子交换色谱法;油溶性样品或相对非极性的混合物,可用液-固色谱法。三、化学结构若样品中包含离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互作用的化合物(例如配位体及有机螯合剂),可首先考虑用离子交换色谱,但空间排阻和液液分配色谱也都能顺利地应用于离子化合物;异构体的分离可用液固色谱法;具有不同官能团的化合物、同系物可用液液分配色谱法;对于高分子聚合物,可用空间排阻色谱法。
提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:1、化学分离法2、物理分离法
薄层板展开完成后,从展开装置中取出,于室温或烘箱中干燥,然后根据被分离物质的种类和性质,选用相应的显色剂喷雾显色,或用紫外灯检测被分离的物质斑点,测量和计算各斑点的Rf值。通过薄层层析被分离的各种溶质组分在滤纸上移动的速率通常用Rf表示:Rf=组分移动的距离/溶剂前沿移动的距离=原点至组分斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离。在薄层、溶剂、温度等各项实验条件恒定的情况下,各物质的Rf值是不变的,它不随溶剂移动距离的改变而变化。Rf与分配系数K的关系:Rf=1/(1+αK),α是由薄层性质决定的一个常数。由此可见,K值愈大,溶质分配于固定相的趋势愈大,而Rf值愈小;反之,K值愈小,则分配于流动相的趋势愈大,Rf值是定性分析的重要指标。在样品所含溶质较多或某些组分在单相薄层层析中的Rf比较接近,不易明显分离时,可采用双相薄层层析法。该法是将滤纸在某一特殊的溶剂系统中按一个方向展层以后,即予以干燥,再转向90度,在另一溶剂系统中进行展层,待溶剂到达所要求的距离后,取出薄层,干燥显色,从而获得双相层析谱。应用这种方法,如果溶质在第一种溶剂中不能完全分开,而经过第二种溶剂的层析能得以完全分开,大大地提高了分离效果。
[em01] 求助 3-氯丙醇薄层色谱显色方法[em23] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18892]求助[/url]
在生物大分子纯化分析特别是蛋白质纯化分析中,色谱是非常重要而且常用的一种技术。 一、凝胶过滤 凝胶过滤又叫分子筛色谱,其原因是凝胶具有网状结构,小分子物质能进入其内部,而大分子物质却被排除在外部。当一混合溶液通过凝胶过滤色谱柱时,溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。 二、离子交换色谱 离子交换色谱是在以离子交换剂为固定相,液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行,或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。 三、吸附色谱 1、 吸附柱色谱 吸附柱色谱是以固体吸附剂为固定相,以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种色谱方法。 2、 薄层色谱 薄层色谱是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相,以液体为流动相的一种色谱方法。这种色谱方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层,然后按纸色谱操作进行展层。 3、 聚酰胺薄膜色谱 聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。色谱时,展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程,就能导致分离物质达到分离目的。 四、 亲和色谱 亲和色谱是根据生物大分子和配体之间的特异性亲和力,将某种配体连接在载体上作为固定相,而对能与配体特异性结合的生物大分子进行分离的一种色谱技术。亲和色谱是分离生物大分子最为有效的色谱技术,分辨率很高。 亲和色谱的原理与众所周知的抗原一抗体、激素一受体和酶一底物等特异性反应的机理相类似,每对反应物之间都有一定的亲和力。正如在酶与底物的反应中,特异的废物(S'')才能和一定的酶(E)结合,产生复合物(E-S'')一样。在亲和色谱中是特异的配体才能和一定的生命大分子之间具有亲和力,并产生复合物。而亲和色谱与酶一底物反应不同的是,前者进行反应时,配体(类似底物)是固相存在;后者进行反应时,底物呈液相存在。实质上亲和色谱是把具有识别能力的配体L(对酶的配体可以是类似底物、抑制剂或辅基等)以共价键的方式固化到含有活化基团的基质M(如活化琼脂糖等)上,制成亲和吸附剂M-L,或者叫做固相载体。而固化后的配体仍保持束缚特异物质的能力。 因此,当把围相载体装人小色谱柱(几毫升到几十毫升床体积)后,让欲分离的样品液通过该柱。这时样品中对配体有亲和力的物质S就可借助静电引力、范德瓦尔力,以及结构互补效应等作用吸附到固相载体上,而无亲和力或非特异吸附的物质则被起始缓冲液洗涤出来,并形成了第一个色谱峰。然后,恰当地改变起始缓冲 液的PH值、或增加离子强度、或加人抑③剂等因子,即可把物质S从固相载体上解离下来,并形成了第M个色谱峰(见图6-2)。显然,通过这一操作程序就可把有效成分与杂质满意地分离开。如果样品液中存在两个以上的物质与固相载体具有亲和力(其大小有差异)时,采用选择性缓冲液进行洗脱,也可以将它们分离开。用过的固相载体经再生处理后,可以重复使用。 上面介绍的亲和色谱法也是特异性配体亲和色谱法。另外还有通用性配体亲和色谱法。这两种亲和色谱法相比,前者的配体一般为复杂的生命大分子物质(如抗体、受体和酶的类似底物等),它具有较强的吸附选择性和较大的结合力。而后者的配体则一般为简单的小分子物质(如金属、染料,以及氨基酸等),它成本低廉、具有较高的吸附容量,通过改善吸附和脱附条件可提高色谱的分辨率。 五、聚焦色谱 聚焦色谱也是一种柱色谱。因此,它和另外的色谱一样,照例具有流动相,其流动相为 多缓冲剂,固定相为多缓冲交换剂。 聚焦色谱原理可以尝试从PH梯度溶液的形成、蛋白质的行为和聚焦效应三方面来阐述。 1、PH梯度溶液的形成 在离子交换色谱中,PH梯度溶液的形成是靠梯度混合仪实现的。例如,当使用阴离子 剂进行色谱时,制备PH由高到低呈线性变化的梯度溶液的方法是,在梯度仪的混合室(这色谱柱者)中装高PH溶液,而在另一室装低PH极限溶液,然后打开色谱柱的下端出口,让洗脱液连续不断地流过柱体。这时从柱的上部到下部溶液的PH值是由高到低变化的。而在聚焦色谱中,当洗脱液流进多缓冲交换剂时,由于交换剂带具有缓冲能力的电荷基团,故PH梯度溶液可以自动形成。 2.蛋白质的行为 蛋白质所带电荷取决于它的等电点(PI)和色谱柱中的PH值。当柱中的PH低于蛋白质的PI时,蛋白质带正电荷,且不与阴离于交换剂结合。而随着洗脱剂向前移动,固定相中的PH值是随着淋洗时间延长而变化的。当蛋白质移动至环境PH高于其PI时,蛋白质由带正电行变为带负电荷,并与阴离子交换剂结合。由于洗脱剂的通过,蛋白质周围的环境PH 再次低于PI时,它又带正电荷,并从交换剂解吸下来。随着洗脱液向柱底的迁移,上述过程将反复进行,于是各种蛋白质就在各自的等电点被洗下来,从而达到了分离的目的。 不同蛋白质具有不同的等电点,它们在被离子交换剂结合以前,移动之距离是不同的,洗脱出来的先后次序是按等电点排列的。
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或有机溶剂为流动相。色谱法的分离方法,有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应,并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度,除气相色谱法或另有规定外,系指在室温下操作。分离后各成分的检出,应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
编辑推荐:1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介:全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录:第一章 分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章 沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章 萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章 离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术177一、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章 电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章 膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240………[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204222109101470_6913_1626119_3.png[/img]
§19.1概述在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定.为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂.但是在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定.所以定量分离是分析化学的重要内容之一.在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg/L,Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg/L等.这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定.所以分离的过程也同时起到富集的作用,提高测定方法的灵敏度.一种分离方法的分离效果,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断,例如,当分离物质A时,回收率RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100%式中RA表示被分离组分回收的完全程度.在分离过程中,RA越大(最大接近于1)分离效果越好.常量组分的分析,要求RA≥0.99 微量组分的分析,要求RA≥0.95 如果被分离组分含量极低(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.95就可以满足要求.如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来.则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示.SB/A=RB/RA式中: SB/A表示分离的完全程度.在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好.对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3 对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右.§19.2试样的处预理一,试样的分解强酸消化,干法灰化后溶于酸,浸取法,氧瓶燃烧法.二,生物试样的保存§19.3分析化学中常用的分离方法一,沉淀分离法1,常量组分的沉淀分离沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法.它是在试液中加入适当的沉淀剂,并控制反应条件,使待测组分沉淀出来,或者将干扰组分沉淀除取,从而达到分离的目的.在定量分析中,沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离.2,微量组分的共沉淀分离和富集在重量分析中由于共沉淀现象的产生,造成沉淀不纯,影响分析结果的准确度.因此共沉淀现象对于重量分析是一种不利因素.但在分离方法中,反而能利用共沉淀的产生将微量组分富集起来,变不利因素为有利因素.例如测定水中的痕量铅时,由于Pb2+浓度太低,无法直接测定,加入沉淀剂也沉淀不出来.如果加入适量的Ca2+之后,再加入沉淀剂Na2CO3,生成CaCO3沉淀,则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来.这里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂. 二,溶剂萃取分离法萃取分离法包括液相-液相,固相-液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-液相等几种方法,但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法).该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡,然后搁置分层,这时便有一种或几种组分转入有机相中,而另一些组分则仍留在试液中,从而达到分离的目的.溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量元素的分离与富集,而且方法简单,快速.如果萃取的组分是有色化合物,便可直接进行比色测定,称为萃取比色法.这种方法具有较高的灵敏度和选择性.重要萃取体系