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色谱样品瓶清洗方法

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  • 色谱样品瓶的五种清洗方法

    方案一1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方案二1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。3、换水,再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方案四1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方案五1、如果费用充足,每次用新的最好。2、如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果。色谱样品瓶的五种清洗方法就给大家介绍这五种,希望大家能够重视色谱样品瓶的清洗。

  • 色谱样品瓶的五种清洗方法

    方案一1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方案二1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。3、换水,再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方案四1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方案五1、如果费用充足,每次用新的最好。2、如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果。

  • 色谱样品瓶清洗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括:  导致的分析物损失;溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰;自动进样器的机械损坏;样品降解;进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法:  第一种:酒精清洗  1、倒干色谱样品瓶内试液。  2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。  3、倒入清水,超声洗2次。  4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,注意不能于高温下烘烤。  5、冷却,保存。  第二种:甲醇+超声波清洗  1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。  2、再将色谱样品瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干。  3、后将色谱样品瓶烘干。  第三种:纯水+超声+乙醇清洗  1、自来水冲洗几遍。  2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。  3、换水,再超声15分钟。  4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。  5、然后取出自然风干。  第四种:过氧化氢+酒精清洗  1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用强氧化氢洗液洗液浸泡。  2、首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干。

  • 液相色谱瓶的清洗方法

    方法一:1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方法二:1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。3、换水,再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方法四:1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方法五:1、如果费用充足,每次用新的最好。2、如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果。

  • 色谱进样瓶的清洗方法

    此篇文章献给至今仍在使用外国进口进样瓶的朋友们。 进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。请大家结合自己实验室的情况自己选择! 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、 有机酸 、 等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿, 谢振华等人采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。LC/MS/MS 分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,没有固定的模式。方法总结:方案一:1、倒干瓶内试液2、全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方案二:1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水(Millipore 水机)的烧杯中,超声15 分钟3、换水,再超声15 分钟4、泡在倒有无水乙醇(国药集团,分析纯)的烧杯中5、最后取出自然风干。方案三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡((有些浪费(⊙o⊙)哦)),并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干.2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干.3、后将进样瓶烘干方案四:1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡 2 、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了方案五:1、 如果费用充足,每次用新的最好2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果.但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六:如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去;No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶: 不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后:1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了;2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度下烘干,安捷伦北京的一个工程师某次来的时候说的,,在300度马弗炉里面烘6 小时 世界就清净了还有……….小容量瓶,旋转蒸发用梨形瓶等分析或前处理用玻璃器皿均可参照本方法清洗__

  • 【第三届原创参赛】色谱进样瓶的清洗方法

    维权声明:本文为gl19860312原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。色谱进样瓶的清洗方法(陕西省陕西省可降解生物医用材料重点实验室、陕西省生物材料与发酵工程技术研究中心) 摘 要:进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。 请大家结合自己实验室的情况自己选择!!关键词:清洗 进样瓶 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、 有机酸 、 等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿, 谢振华等人采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。 LC/MS/MS分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,没有固定的模式。方法总结:方案一:1、倒干瓶内试液2、 全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。

  • 样品瓶清洗方案

    方案一1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方案二1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。3、换水,再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方案四1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方案五1、如果费用充足,每次用新的最好。2、如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果。色谱样品瓶的五种清洗方法就给大家介绍这五种,希望大家能够重视色谱样品瓶的清洗。

  • 色谱进样瓶应该这样清洗 !

    进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,希望为大家提供有价值的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸 、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。在分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法。方案一:1、倒干瓶内试液2、 全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方案二:1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15 分钟3、换水,再超声15 分钟4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中5、最后取出自然风干。方案三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干.2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干.3、后将进样瓶烘干方案四:1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡2、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超 声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了方案五:1、如果费用充足,每次用新的最好2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离 子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果. 但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六:如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去; No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶:不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后:1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了,您不妨试试看?2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏

  • 六招:色谱进样瓶这样清洗!

    进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,希望为大家提供有价值的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸 、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。在分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。方法总结:方案一: 1、倒干瓶内试液。2、 全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤。 5、冷却,保存。方案二:1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15 分钟。3、换水,再超声15 分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干。2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干。3、后将进样瓶烘干。方案四: 1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超 声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方案五:1、如果费用充足,每次用新的最好。2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离 子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果. 但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六:如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去; No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶:不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后:1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了,您不妨试试看?2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度

  • 2毫升色谱进样小瓶的清洗装置和方法研究和探讨

    2毫升色谱进样小瓶的清洗装置和方法研究和探讨

    [align=center]2毫升进样小瓶的清洗研究和探讨[/align][align=center]-上海港岸仪器技术有限公司-[/align]1、背景介绍 上机前,色谱仪器的样品需要使用小瓶子存储或者进样。其中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样瓶为2毫升的玻璃瓶,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]顶空法则使用20毫升的顶空瓶,平时用来储存样液为12毫升的储液瓶。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845299600_92_3355111_3.png[/img][/align] 上述的小玻璃瓶,一般实验室用量都较大,为了节省成本,很多实验室都会清洗后重复使用。特别是有些实验处理所得上机溶液较少而必须选择使用的WATERS公司的2毫升的底部垫高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样瓶,以及体积较大的顶空瓶、储液瓶,价格都比较贵,不可能一次性使用。 由于小瓶的体积较小,瓶口较窄,洗涤液容易在瓶口形成一层液膜,由于膜的表面张力的存在,导致洗涤液进出瓶口不顺畅,造成清洗困难。清洗不干净瓶子内壁可能会留下样品残渣,时间久了,变干变硬,污染下一次样品。本文的研究设计,较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说,本设计每个小瓶使用单独的加液、排液针,使得洗涤液方便进出小瓶;对小瓶进行浸泡,可使小瓶内壁的样品残渣溶解清洗干净,也不会像传统方法把全部小瓶放入大玻璃缸浸泡而至外壁的东西融入而带入新的污染。另外,本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池,换液重复超声相当方便,能确保瓶子清洗干净。同时,小瓶的托盘的材质为不锈钢,可以和小瓶一起放入马弗炉烘干。清洗时操作人员手不用直接接触洗涤液,确保人身安全。2、目前通常的做法有以下两种:2.1 请专人清洗,需要一个一个的往里面注入洗涤液,浸泡后,需要一个一个的用力甩出洗涤液。另一种人工洗涤的方式:用一个塑料筐盛放小瓶,上面加盖,再整体浸入洗涤液中。浸泡后,移入超声波清洗池超声清洗,最后带水一并送入烘箱烘干。如下图:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845303282_3260_3355111_3.png[/img][/align]2.2 [font=tahoma]使用简易清洗工具:[/font][font=tahoma]塑料盒固定小瓶,放入超声波清洗盒,用专用花洒注入洗涤液。浸泡后,一起放入超声波清洗器水池超声清洗。换干净的水,超声清洗。再用花洒用水冲洗干净。放入烘箱中温烘干打包待用。详情如下图:[/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845304893_9532_3355111_3.png[/img]2.3[font=tahoma]全自动洗瓶机:[/font][font=tahoma]将小瓶放置于喷嘴上面,通过注射泵挤压洗涤液喷洒小瓶内存。然后,喷洒干净的水清洗。再调高温度,烘干。打包待用。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845309245_5482_3355111_3.png[/img][/align]三、背景技术的缺陷3.1 评价基础: 体积较小的玻璃瓶的清洗,始终是实验室的一个难点。究其原因,主要是瓶子的尺寸,限制了清洗工具的使用。瓶口容易形成液膜,膜的张力致使洗涤液难以进出瓶子,造成洗涤困难。另外,由于瓶子的数量比较多,清洗的劳动强度较大。所以,小瓶的清洗器,务必要解决以上的几个难题。3.2 上述的现有玻璃小瓶清洗方法的评价:*2.1方法手工洗涤:首先,清洗工的劳动强度很大。瓶子的数量多,不能保证清洗工把瓶口液膜都捅破加入清洗液,清洗不干净;同时瓶口窄里面的洗涤液和有机物的残渣,很难全部地甩出来。其次,洗涤液的腐蚀性对清洗人员的健康构成很大的风险。反过来,会限制了洗涤液的选用。*2.2方法和装置:由于装置的零件的材料大部分采用了塑料材质,决定了洗涤液的选项很有限,无法选用那些对于有机物有很好清洗效果的有机溶剂,比如乙腈,甲醇。强酸和强碱也不能使用。另外,注入洗涤液,有花洒帮助,较容易,但也有瓶口形成液膜阻碍洗涤液加入的困难。况且洗涤液的排出是个问题,需要一个一个的手动甩出。超声清洗时,由于有外框的隔离,超声波会有所减弱。导致需要调大超声功率,造成设备的损耗加快,加大电力的消费。小瓶中可能存在气泡,这些气泡可能会影响超声波进入小瓶内部。*2.3全自动洗瓶机:最大的问题可能是无法进行浸泡,导致挂壁风干的有机物残渣无法彻底清洗干净。当然,还有无法超声清洗,洗涤效果会打折扣。四、本文研究设计的方案本文的设计,较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说,使得洗涤液方便进出小瓶,可以对小瓶进行长时间的浸泡,使得挂壁的有机物脱落。另外,本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池,保证超声波进入每个小瓶,进而确保瓶子的清洗的结果较清洁。同时,小瓶的托盘的材质为不锈钢,可以和小瓶一起放入烘箱烘干。当然,也避免了清洗人员的手部与洗涤液的接触,较好的保障了洗涤人员的人身安全。4.1 本装置的使用步骤:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845310596_917_3355111_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845312149_4182_3355111_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845313379_13_3355111_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845317672_7731_3355111_3.png[/img][/align]4.2 技术关键点1、洗涤液的注入和排出的设计。2、玻璃小瓶的固定方式。3、对于超声波进入小瓶的设计。4、清洗组件的定位设计。5、全不锈钢材料的设计和加工工艺。4.3 技术效果1、玻璃小瓶的固定操作简单高效;2、洗涤液可以比较方便注入和排出玻璃小瓶;3、可以浸泡小瓶内部,使得风干挂壁的有机物软化脱落;4、清洗组件可以整体放入超声波清洗水池,超声波能够清洗到小瓶内部;5、可以整体放入马弗炉,高温烘干,效率高,效果好;6、不锈钢材质,坚固、耐腐蚀,喷涂特氟龙涂层,可以使用浓硫酸重铬酸钾洗涤液。[align=center]END[/align]

  • 样品瓶的清洗方法

    样品瓶的清洗方法

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1008.gif新表情来一个http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif先来说下清洗样品瓶的几种常用方法1.用乙醇/丙酮浸泡,超声,水洗,烘干2.浓硫酸浸泡,超声,水洗,烘干3. 1/2后,马弗炉烘;凉干/水泡,马弗炉烘平时我都是习惯按第一种方法来进行清洗,清洗完之后烘干之后看上去还是挺干净的,但这一次意外却发现问题了。意外:以前平时烘干都是用100度左右的烘箱烘干的,但因为烘箱出问题了,就改用马弗炉烘一下,马弗炉设置300度,我也懒得去改设置温度,然后就出现这样了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503191122_538797_1738073_3.jpg然后出来就成了一盘巧克力。平时用100度,烘干看上去还是挺白的。出现这种状况,那只好设置为600度,再重烤。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503191125_538800_1738073_3.jpg干净雪白了。以前都用这样泡的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503191127_538801_1738073_3.jpg看来用1种方法看似干净其实也还是挺脏,第2种方法会干净,但操作清洗相对麻烦,第3种方法会干净,但可能会使瓶子变脆,减少寿命。

  • 气相色谱注射器的清洗方法

    注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

  • 气相色谱注射器的清洗方法

    注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用

  • 气相色谱仪器故障排除方法:部件的清洗

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪器故障排除方法:部件的清洗[/size][/b][/align][size=18px] 一、气路管路、进样器、注射器的清洗  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。  用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。  对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳 测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。  注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。  二、检测器的清洗  在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况:  一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。  第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。  第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。  1、热导检测器(TCD)的清洗  将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约20分钟)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。  2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗  当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。  当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜 若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如1:1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。  清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。[/size]

  • 【请教】样品瓶的清洗问题

    IC System:Dionex ICS-3000现在我们用过的样品瓶只用去离子水浸泡清洗,感觉残留还是挺厉害的。因为淋洗液是用10s mMol NaOH溶液的,是不是也可以用NaOH溶液来浸泡清洗用过的小瓶呢?或者大家用的什么好方法分享一下?谢谢!![em27]

  • 样品瓶的清洗

    请问各位大虾,你们质谱用的一次性的样品瓶是什么材料做的?是怎样清洗的?

  • 【原创大赛】妙用;快速清洗样品瓶---添加照片

    【原创大赛】妙用;快速清洗样品瓶---添加照片

    在如今技术日异月新的年代,色谱的进样方式足部由自动进样器所代替。而自动进样器的背后进样小瓶是我们承载样品的地方。色谱分析过后为了不造成浪费一般我们都会进行清洗以期待其重复利用。然而常规的清洗方式是不僅浪費試劑,人員效率以及對環境具有一定的破壞.本文探讨另一种方式清洗高温焙烧有机样品瓶。 下面图表显示的是我们先前的清洗方式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112290016_342210_2235027_3.jpg 从上面可以看出,清洗的步骤煩多,试剂耗材的不僅使用多,而且後續廢液衣不好處理且不环保。所以我們試圖不用試劑進行清洗,達到我們所需要的效果.經查閱資料以及個人經驗探討出高溫煆燒小樣品瓶中的有機物從而達到清洗的目的.3.改善原理; 根據有機物性質利用高溫碳化,有機物以氣體形式釋放4.改善計划; 高溫下焙燒有機樣品瓶5.改善后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112290016_342211_2235027_3.jpg改善後清洗優點: 1.只需一次酒精震蕩就可將樣品瓶清洗乾淨, 減少了對人員的危害。 2. 需添加試劑極少(乙醇1瓶/次), 每年降低成本:.清洗過程簡單方便易操作, 人員操作時間減少為2h/次, 提高了作業效率. 4×4×12×11.7+2 ×4 ×12 ×7.7=2985.6(RMB)改善效果驗証http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112290017_342212_2235027_3.jpg本實驗室DEHP檢測限為20ppm(0.5mg/L), 測試其峰面積為150W.上述培燒后樣品瓶測試結果遠小于150W, 故符合要求. 改善合格.經過8月一個月的追蹤, 確認外觀效果及測試結果均OK.实验设计书實驗(樣品瓶洗滌)1.實驗原理 根據有機物性質利用高溫碳化,有機物以氣體形式釋放。2.實驗器材2.1 高溫爐2.2 幹過架2.3 500ml燒杯2.3 丙酮試劑,甲苯試劑,無水乙醇2.4 40mg/l 6P&PBB&PBDE混標3.實驗過程3.1 溫度,焙燒時間確認3.1.1 選取數個廢棄樣品瓶倒出溶劑(拍照)3.1.2 設置溫度300℃,400℃, 500℃,600℃,運行2h從外觀上比較樣品瓶焙燒是否合乎預計目標最終確認焙燒溫度X3.1.3 從上述中選擇合適的X焙燒1h,2h,3h,4h,5h(拍照)3.1.4 從外觀上比較樣品瓶焙燒是否合乎預計目標最終確認焙燒時間3.2樣品製備3.2.1收集測試完后高含量樣品瓶10個,隨機分成兩組A,B;收集較贓物樣品瓶成C組(拍照)3.2.2配置標液40mg/l (6P&PBB&PBDE0混標4個平均放入上述A,B兩組; 3.2.3 把A,B樣品瓶中液體倒去,然後暴露在排風櫃中,使其會發(拍照)3.3原先清洗與測試3.3.1把 A組樣品瓶裝入丙酮振盪半小時,然後換新丙酮振盪半小時,最後用無水乙醇振盪半小時烘乾(拍照)3.3.2把A組樣品瓶加入甲苯,在超音波中振盪半小時,進行上機測試,記錄6P測試結果3.4 高溫焙燒3.4.1 把 B,C組樣品瓶放入鐵盤中,至於高溫爐中,溫度設置X℃,時間為Y,焙燒后冷卻(拍照)3.4.2把B,C組樣品瓶加入甲苯,在超音波中振盪半小時,進行上機測試,記錄6P測試結果4.數據比對(圖譜)5後續跟蹤5.1 一個月內隨機抽取焙燒樣品瓶加入甲苯振盪上機測試,并記錄數據5.2 收集數據進行比對分析,不斷優化方法使之符合實際作業需要

  • 高效液相色谱柱的清洗与存放方法

    色谱柱的柱效和保护柱拿到一根新柱时,一定要先看其使说明,然后测柱效,定期检测柱效, 保留在新色谱柱上得到的色谱图,并记录条件, 定期检测仪器的谱带展宽。 若应用于在线监测, 应对色谱柱提供在线的物理保护和化学保护, 例如采取安装在线过滤器, 自装填料保护柱和预装保护柱等。在线过滤器的作用是防止颗粒在柱头累计,优点是基本不影响柱效, 在需要高柱效的时候常用, 常更换的消耗品是滤芯和垫圈保护柱的作用是防止柱子被化学污染。 缺点是多数保护柱影响色谱柱的柱效, 特别是在用微柱时,常用的是普通 自装填料的保护柱。最近新出的一些保护柱, 它的特点是高质量、 高 效填料、 增加分析柱效、 对脏样品载荷能力大 , 能延长保护柱的寿命,手可拧紧接头,安装时不需要工具, 省时省, 可换芯式设计, 能采用各种不同的填料, 主要适用于非常脏非常复杂的样品本底, 例如生化样品, 环境样品和食品等,或者不想做太多的圃相萃取,不想降低柱效果等情况。色谱柱的清洗对所做的样品要有充分的了解,用对该样品洗脱能力最强的流动相清洗,对于亲和相柱,一般用甲醇一氯仿一甲醇一水依次冲洗,每种色谱柱有特定的清洗方法,一定要看其使用说明色谱柱的存放存放前除去杂质和盐,采用合适的存放溶剂,避免色谱柱床的干枯,避免机械振动,防止细菌生长,注意存放的温度。

  • 溶剂清洗毛细管色谱柱的经验!

    用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法,包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂注入色谱柱中。   任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱,就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。   可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中,分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。   清洗色谱柱前,从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。   建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是,二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章:《气相色谱仪器故障排除方法(不出峰与灵敏度降低)》 《经验:气相色谱维修维护经验谈》   如果测定的样品是水性的样品,如:生理体液和组织,则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如:甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如:DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax),但一般不建议采用该方法。  表中列出了针对各种直径的色谱柱,建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害,但效果不会好很多,并且还十分浪费。加入第一种溶剂后,对清洗装置加压,但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外,在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂,或色谱柱直径小或长度大,则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后,加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后,让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温,从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率,直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时,直至色谱柱完全老化为止。

  • 大家是怎么清洗样品瓶的?

    由于用到自动进样器,就要是不是的清洗样品瓶,我们一般是用10%硝酸超声半个小时,后再用纯水超声半个小时,然后再烘干,感觉这种方法挺耗时的,不知道大家是怎么清洗样品瓶的,能否分享一下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

  • 气相色谱T注射器的清洗

    [font=&][size=18px]注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮,zui后用真空泵抽干。[/size][/font][font=&][size=18px]用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。[/size][/font][font=&][size=18px]在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。[/size][/font][font=&][size=18px]玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。[/size][/font][font=&][size=18px]如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。[/size][/font][font=&][size=18px]分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。[/size][/font]

  • 【分享】用溶剂清洗毛细管色谱柱

    [size=3][font=宋体] 用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法,包括将要清洗的色谱柱从[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]上卸下来,并将几毫升溶剂注入色谱柱中。[/font][/size][size=3][font=宋体] 任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱,就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/font][/size][font=宋体][size=3] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源([/size][/font][size=3][font=Times New Roman]N2[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]),同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中,任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。[/font][/size][font=宋体][size=3] 清洗色谱柱前,从色谱柱的前端敬爱能够其切去[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/font][/size][font=宋体][size=3] 建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是,二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。[/size][/font][size=3][font=宋体] 如果测定的样品是水性的样品,如:生理体液和组织,则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如:甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如:[/font][font=Times New Roman]DB-WAX[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-WAXetr[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]B-FFAP[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HP-Innowax[/font][font=宋体]),但一般不建议采用该方法。 [/font][/size]

  • C18色谱柱保存、清洗、再生方法

    [align=center][img=,96,33]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b]C18色谱柱保存、清洗、再生方法[/b][/align][b]一、色谱柱的保存方法1. 纯乙腈或甲醇保存色谱柱(当使用流动相中含有盐时,注意首先用20倍柱体积的5%-10%的乙腈-水或5%-10%甲醇-水流动相过渡)。 二、色谱柱的清洗方法1. 以乙腈:水(1 : 9,v/v)→乙腈→乙腈:水(1 : 9,v/v)依次冲洗,然后进行使用。2. 多次使用后某些样品可能会吸附到入口筛板或填料上,引起柱压升高伴随峰形展宽的现象。此时,可将色谱柱与检测器断开,将色谱柱反接后进行冲洗。 三、色谱柱的再生方法:1. 一般污染再生:乙腈:水(1 : 9,v/v)→ 乙腈 → 氯仿(或异丙醇) → 乙腈 →乙腈:水(1 : 9,v/v)→流动相,分别冲洗10~20倍柱体积。2. 蛋白污染再生:0. 1%的三氟乙酸水溶液:异丙醇(4 : 1,v/v)→乙腈:异丙醇(1 : 2,v/v, 内含0. 1% 三氟乙酸)→水:异丙醇( 1 : 4, V/V) ,分别冲洗10~20倍柱体积。(注意每项过渡时,压力的控制,压力最好控制在1500psi以下,根据柱子的具体情况请自己优化流速)。[/b]

  • 气相色谱常用检测器的清洗方法

    1、热导检测器的清洗    将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。  注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!  对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。  2、氢火焰离子化检测器的清洗    1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。  2)当沾污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,最后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。  注意:不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加

  • 气相色谱部件的清洗

    (一)气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用中φ=2:1:4的H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]/HNO[sub]3[/sub]/H[sub]2[/sub]O混合溶液先对进样器清洗,然后用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳 测温元件也应在裝回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的髙沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干(二)检测器的清洗在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况,一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2h后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不要直接用手摸。

  • 关于清洗气相色谱检测器的技巧

    内容摘要:通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。(国家标准物质)   检测器的简单清洗   在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。   假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。   由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。  热导池检测器(TCD)的清洗   热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

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