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质谱参数准确分子量

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质谱参数准确分子量相关的论坛

  • 实验分析仪器--影响质谱仪高分辨精确测定准确度的因素

    高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标，它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后，用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和稍确质最测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。[b]一、实验条件1、分辨率的设定[/b]通常分辨率为10000 (10%谷)的条件对大多数的测试是适宜的，更高的分辨要求是在少数的测试中。由于[sup]13[/sup]C和CH组合的两种离子分离要求更高的分辨(如m/Z 300的离子，需要R=70000才能将上述组合的离子相分离)，故在R=10000条件下，测定的结果往往以负偏差的形式出现。在色谱分离的前提下进行质谱的精确质量测定，在多数情况下被分析的组分往往具有较好的纯度，因此它们的质谱图是反映单一元素组成的组分，这样，质谱的准确度测定可以在较低的分辨下进行。[b]2、被测峰的峰形[/b]峰形对测定的准确性影响很大，高斯型的低噪声峰具有良好的测定准确性。实际参数的配合，例如检测系统的带宽、统计漂移、噪声脉冲等在峰形上均有反映。计算机测定是在动态条件下测试经静态调试的峰形，在动态条件下有可能保持不了对称，这样，用对称数字模型去计算不对称的曲线也会造成测定的误差。[b]3、被测峰的强度[/b]离子的统计性是影响峰形的另一种因素。—般认为50?100个离子/峰，才能保持高斯型的峰形。峰的强度增大，则测定的准确性也好，不过离子流强度也有上限的要求，即过强的峰也会降低准确度。在动态扫描时峰强的增加使整个谱图中要进行准确质量测定的峰数目也增加，这势必要调整实验参数而不利于测定的准确性，例如提高全进的扫描速度会降低各质峰峰上的采样数。建议控制精确质量测定的峰数目不超过100个。[b]4、多次扫描[/b]计算机控制下的动态扫描是符合统计误差的规律，测试次数越多得到的平均值越接近真值，因而准确度也越好。建议至少重复扫描4次以上。[b]5、内标法与外标法[/b]内标法的精度优于外标法。这是因为前后两次扫描不能完全重合的结果。使用内标法时参考峰与样品峰相距越近，则测定的准确性也越好

  • 【求助】质谱鉴定质量准确性

    《JJF 1164-2006 台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范》中质量准确性测试的后面标注的：以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果，它的意思就是我进一针硬脂酸甲酯，在出来的色谱图上，选择其顶点及左右两点的质谱图，记录其特征碎片离子质量数，相当于进3针样，记录的9次数据吗？

  • 【讨论】气质联用仪高质量端分子量的准确性讨论

    想请教一个问题：假如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的分子量范围到1000amu，那么测定分子量为957的十溴联苯醚时能否准确的锁定这个分子量——957amu，即在分子量范围两端的质核比能否准确分开？

  • 【讨论】质谱和色谱的定量分析准确性比较

    质谱的应用越来越广泛，良好的定性能力是大家公认的，但是说到定量，很多人都认为质谱的定量结果准确性不如色谱，真的是这样吗?发表一下您的看法吧。好的回帖另有加分，技术版面，请勿灌水！

  • 【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    质谱应用之分子量测量 最近10年质谱技术的飞速发展，耐用的离子源，高性能的质量分析器和多种有效的扫描方式推动了质谱仪器走进各个单位，质谱成为功能强大的生物化学分析平台。目前基于质谱的物质定量定性实验应用广泛，从普通色谱-质谱（GC-LC&LC-MS）连用技术的定量分析实验（药理药代、农残筛查、环境污染物分析……），到大规模发现鉴定的组学实验（蛋白质组学和代谢组学）。抛开这些酷炫的方法和技术，我们今天讨论一下质谱的基本应用——测定分子量，通过一些测定分子量的实验我们可以看到分子量代表的更多意义。 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，质谱法(Mass Spectrometry, MS)即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息（以上内容来自百度百科和高中教科书）。从定义我们看出，测定分子量是质谱的基本技能，一台质谱仪我们首先问的是它测量的分子量范围是多少，测量的准确度怎么样。1小分子的测定 质谱的首先发展是测定元素的相对分子量，比如我们一般说到元素C的分子量是12，其实说的是C在自然界的最高丰度12C的相对原子量，考虑自然界只有12C相对含量1.082%的13C，C准确平均分子量是12.011。化合物一般有C、H、O……多种元素组成，这些元素的同位素互相组合，如果我们的质谱可以区分相邻的同位素的相对分子量，质谱图上会显示的一簇峰，每个质谱峰对应相同的分子式下不同的同位素组成的化合物响应。因为化合物组形成元素的不同，他们的质谱簇峰分子量（momoisotopic mass）组成独特的质谱峰模式（pattern），如果质谱区分不了相邻的同位素峰，这一簇峰变成一个质谱峰所对应的是平均分子量（average mass）。 如果我们测定一个化合物分子量，如果通过质谱可以得到精细的元素分子量（momoisotopicmass）及其相对丰强度（在质谱上表现为簇峰的强度）的信息，可以通过谱图推测化合物的组成写出分子式。图1 A是测的城市污水提取物的分子量，三个主要质谱峰为同一个化合物的同位素质谱峰，推测分子式为C2HO2Br2，采用软件（很多软件都可以进行，最简单的是chem office）模拟此分子式的精确分子量，图2 B即为模拟所得的质谱图。可以看出所测得的质量偏差很小，最高元素峰216.8331-216.8328=0.0003Da，质谱峰分布模式（分子量和相对强度）实际测量图和模拟图几乎一致，可以确定该化合物的分子式是C2HO2Br2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131121_526995_2265735_3.jpg图1 污水提取物质谱图。A测量图，B模拟图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 对于有特殊的元素的化合物，测量准确的分子量及其同位素质谱模式可以准确的判定特殊元素的存在，图2是测得某配位化合物的质谱图，通过其特殊的质谱图可以确定此化合物为Os金属配合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131125_526996_2265735_3.jpg图2 Os配合物质谱图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 上述测量过程简单实用，但是这个实验要求质谱有足够的质量准确度，所测的分子量与实际值最好在小数点最后一位有波动，不然预测分子式会有很大的偏差。2更高分子量的测量 对于同位素峰的测量，需要质谱区分相邻的同位素峰。在图1中两个同位素峰相差越2个道尔顿，在测量217分子量时候，只要质谱可以区分2个道尔顿的质谱峰就可以了，在图2中，同位素峰相差1道尔顿，区分度只有1个道尔顿。当分子量达到5K以上的时候，如果化合物仅仅由CHON等简单同位素组成，因为组成原子个数的增多，同位素峰越来越复杂，两个同位素峰之间的区分度越来越小，当质谱区分不开这些同位素峰的时候，测得是平均分子量（average mass）。图3 A测量的是一个分子量为10380Da的多肽，B和C是带10个电荷和11电荷同位素峰的局部方法图。在B中，同位素质谱峰间距（区分度）为0.1001Da。随着分子量的增加，需要质谱对相近同位素峰区分能力更强。评价质谱这种能力的指标是分辨率，我们一般用单位分辨率R=m/Δm来表示（该论述与严格定义有区别），图1需要的分辨率217/2=108，图2的分辨率780/1=780，而图三需要的分辨率1100/0.1=11000。所以说准确测分子量尤其是大分子量需要质谱具有高的分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051959_526030_2265735_3.jpg图3多肽质谱测定。 A,质谱图B,,+10电荷质谱放大图C,+11电荷质谱放大图。Thermo LTQ-orbit，HESI源。3不同离子源的测定大分子的策略 目前测定大分子的主要离子源有基质辅助激光解吸（MALDI）和电喷雾（ESI）。图4是采用不同离子源测定聚乙二醇修饰药物分子量，A是MALDI质谱测得，几乎为所有分子的都带一个电荷，质谱间距为聚乙二醇重复单元-CH2-CH2-O-44Da；B为ESI质谱所测谱图，Z为分子所带电荷数，z=4质谱间距为44/4=11，z=3质谱间距为44/3=14.67。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412052001_526031_2265735_3.jpg图4聚乙二醇化药物质谱图。A AB MALDI-TOF谱图，基质DHB反射模式；B Thermo ESI-LTQ-Orbit谱图。 MALDI电离的离子一般带一个电荷（随着分子量增加，会出现带多个电荷的情况），图5是测得8478和11675多肽质谱图，5737为11675多肽带双电荷所得。采用MALDI测量分子量谱图测量结果直观方便，图6是测量分子

  • 负化学电离源气质计量校准质量准确性参数怎么做？

    有一台负CI源气质需要计量，计量院给了标液让自己做，其中质量准确性是必检指标，标液是硬脂酸甲酯，按照JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范里边色谱条件，没看到峰。打电话咨询安捷伦工程师，工程师说好像不出峰。大家有没有遇到过这样的问题，你们的负CI源计量是怎么做的？非常感谢！

  • 质谱积分怎样更准确

    安捷伦质谱积分把参数设置的问题，第一次把参数设置的很小，0.04%的组分，可是部分0.5%的二氢桂烯醇却没有了，变换积分参数会有不同的检索结果？很困惑

  • 质谱检测中精确分子量的计算

    质谱检测中精确分子量的计算

    1.问题描述在化合物检测中,质谱检测由于其高精密和宽检测范围,是化合物定性和定量分析的必要手段 其检测的离子峰基于精确分子量(ExcatMass),12C为12,1H为1.007825,16O为15.994915,而一般数据库或计算所得均为相对分子量,在实际检测过程中不能满足及时、快速的计算要求。利用[b]小程序-分子量计算器[/b]可以快速、准确解决这一问题。2.搜索小程序-分子量计算器[img=搜索小程序,627,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231138351812_3608_3963607_3.png!w627x377.jpg[/img][align=left]3.分子量计算器主界面[/align][align=left]点击进入小程序后,主界面如下所示:[/align][img=,375,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636090567_9413_3963607_3.png!w375x648.jpg[/img][align=left]4.小程序计算相对分子量通过键盘输入分子式,如乙酸乙酯分子式为C4H8O2,依次点击’C’-’4’-’H’-’8’-’O’-’2’,然后点击‘≈’(即约等号),即可得到该化合物的相对分子量，结果为88.106。[/align][img=,372,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636370065_6838_3963607_3.png!w372x649.jpg[/img][align=left]5.小程序计算精确分子量[/align][align=left]同上操作，按‘=‘(即等号),即可得到该化合物的精确分子量，结果为88.05243。[/align][img=,374,644]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636560395_842_3963607_3.png!w374x644.jpg[/img]6.结束语简单快捷的操作,准确的计算结果,希望能够成为质谱检测工作者的手边利器。[img=,258,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907271601233013_7936_3963607_3.jpg!w258x258.jpg[/img]----------------------------------------[align=left]版本更新，界面稍有变化，功能有所加强。如乙酸乙酯C4H8O2，亦可输入CH3COOC2H5，小程序会自动简化分子式，并计算相对分子量/精确分子量，最大支持原子个数99。如无法使用,请更新至微信最新版本。[/align]

  • 【参数解读总结篇】解析质谱质量分析器的技术参数及评价

    【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130605/4775892/在液质联用仪中，比较常见的就是三种质量分析器，包括四级杆分析器、飞行时间质量分析器和离子肼，他们组成结构以及原理上也存在不同。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：质量范围：m/z 10-3000amu。质量数稳定性： ±0.1 m/z最大扫描速率： ≥ 5000 Da/s。质量精度：≤0.1amu动态范围：（有动态与静态之分吗）〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓解析总结：1、质量范围大小与什么相关？范围大，会影响精确度吗？质量范围大小和仪器的整体硬件有关，如RF电压等；四级杆的质量范围和四极杆加的电压有关，范围越大，精度越差。有这样一个公式： Mm=7000000Vm/(f*f*r*r)，其中Mm表示最大质量数范围，Vm是RF信号交流分量的最大幅度，f为RF的频率，r为四极场半径。2、你认为质谱的质量数稳定性应该为多少合适？质量数稳定性，要看用途，普通的定量分析±0.1 m/z就可以了，要是定性要求比较高，就用高分辨率质谱，可以到0.0001 m/z。一般认为0.1m/z不会影响定量的准确。3、扫描速率对测试有什么影响？扫描速率越快，单位时间内采集数据点数越多，结果越真实。因为目前都是用三重四级杆定量的，所以测试的时候都是MRM模式，这个方式对于扫描速度没有什么关系，它的测试速度的快慢和循环时间相关=dwell time+pause time；当然速度越快的话，能够在MRM定量的时候获得一个相对粗的定性信息，这对测试也是有一定帮助的。4、说说你知道的各质量分析器主要使用领域。当前来看串联四级杆的气质和液质主要应用在定量为主的领域，比方说国家的商检系统，质量技术监督局系统，高校的检测中心等。 离子阱分析器还主要应用在定性的领域如：药物的结构分析，分离的天然产物结构分析，有机物的合成分析等研究开发。5、你认为各种质量分析器的优缺点是什么？高分辨质谱侧重于做定性分析，因为这种质谱能够给出物质的精确分子量，随着仪器设备水平的提高定量的效果也越来越好了。 四级杆质谱定量效果好大家公认，但毕竟是低分辨的质谱，离子阱质谱可以做多级结构的分析，定性效果好，但定量速度没有四级杆高。 高分辨质谱定性是主打，定量效果越来越好，但价格贵啊。四级杆主要是用于定量，离子阱偏重于获得化合物的结构信息，TOF偏重于获得分子量信息。在这里面四级杆速度最快，离子阱和TOF的速度相对慢一些。要想获得一个化合物的真正定性的话，最好是选择离子阱和TOF的结合。6、你的实验室质谱仪都是什么质量分析器，谈谈对它的看法。实验室里的都是四极杆和离子阱居多，日常使用都差不多，离子阱可深入学习的东西更多。

  • 液质标准曲线准确度不高

    优化了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的各项参数后，标准曲线低浓度点定量峰不好，或者有些不出峰，影响标曲的准确度和离子丰度比，请问这种情况下要不要再考虑改[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或者质谱的条件

  • 【原创】普通四级杆质谱也可以达到5ppm的测定准确度！

    去年，Cerno Bioscience 推出MassWorks软件包。据称该软件可以把质量测定准确度提高100 倍。 对于单位质量分辨率的四级杆质谱， 能提高质量测定准确度到5ppm， 从而可以直接推断元素组成。 听起来很难让人相信，不知各位同行有没用听说过或购买高， 效果如何。

  • 【红外参数解读】之3：如何理解波长准确度这个参数？（小结在7楼）

    感谢大家参与[color=#DC143C]【红外光谱参数‘有奖’征集】光谱采购交流“庆元旦—仪器参数收集送积分”活动：[/color]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091210/2262243/index.shtml现在我把收集到参数分单帖发出，我们一起逐个讨论！相同规则，参与者可得到[B]1-3个积分[/B]的奖励！本帖依然参与本版的其他优惠活动，如：[B]迎元旦—夜间奖励3个积分[/B]等（见我的博客）等。==================&=========================&=====================&======================[B]gzh19871014[/B]提问：[color=#DC143C]参数3：如何理解波长准确度这个参数？[/color][em09505]

  • 【求助】求助：总离子流色谱法用于定量是否准确？

    各位老师：我是门外汉，请问1. 采用总离子流色谱法用于定量是否类似HPLC定量时的面积规一化法，不同化合物的离子流响应值和化合物的浓度有关还是和其分子量有关，以此来定量是否准确？2. 采用GC-MS定量，是否只能测定气化部分成分的含量，对于超临界流体萃取的挥发油定量是否能够确定某一成分的含量，准确度大概有多少呢

  • 【原创大赛】ICP-MS准确测定痕量稀土元素

    ICP-MS准确测定痕量稀土元素摘要：本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定水系沉积物中的痕量稀土元素，通过校正方程法排除干扰，使测量准确性进一步提高，回收率达92%~109%。关键词：微波消解，电感耦合等离子体质谱法，稀土传统采用ICP-AES法测定稀土元素，具有多元素同时分析和灵敏度高的优点，但也存在一些问题，其检出限高，测定低含量稀土元素时误差较大。本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术，在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时，大大降低了氧化物离子干扰，通过优化操作参数和选择无干扰同位素及其校准方程检测，使测量准确性进一步提高。1实验部分1.1主要仪器和试剂Milli-Q超纯水机（美国Millipore 公司）；NexION 300D型电感耦合等离子体质谱仪（美国PerkinElmer 公司）；Mars6微波消解仪（美国培安公司）；18种稀土混标溶液（美国百灵威公司）；硝酸（UP纯，苏州晶瑞化学有限公司）；氢氟酸（UP纯，苏州晶瑞化学有限公司）；高氯酸（GR纯，国药集团试剂有限公司）；仪器调谐液（1μg/L Li、Be、Mg、In、Ce、U）；GBW 07301a和GBW 07365（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所）1.2仪器操作参数使用调谐液调整仪器各项指标。使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。调谐后参数列于表1。表1 ICP-MS主要工作参数 工作参数工作参数RF功率1600 W分辨率（10%峰高）0.7 u等离子体气流量15 L/min测量方式跳峰辅助气流量1.20 L/min扫描次数[align=cen

  • 求助谱图中峰位的准确位置

    各位板油，童鞋们，我们公司的是做NaY分子筛的，我扫了几张谱图，要做NaY的晶胞参数，但是准确的峰位不太好找，谁有好的确定峰位的方法？谢谢了，附上两张谱图！

  • 盐雾试验箱基本参数的准确性研究

    产品盐雾试验是国外随科学技术的发展应运而生的一门新兴技术。它的主要用途就是利用盐雾试验箱来模拟、考查产品在有盐雾腐蚀气体的使用环境条件下的质量情况，为改进产品耐盐雾腐蚀能力、开发新产品提供科学依据。 盐雾试验箱性能质量的好环，直接影响到盐雾试验的准确性，为了确保其使用质量，国家技术监督局于1985年颁发了GB5170.8-85标准，对在用盐雾试验箱基本参数的检定方法作了较详细的规定，为用盐雾试验箱进行质量检定提供了技术保障。 但是，按照GB5170.8-85标准对盐雾试验箱基本参数进行检定时，常会遇到基本参数超差的情况，这时，不能像产品质检和仪器计量那样简单地判盐雾试验箱不合格，而需对盐雾试验箱基本参数进行调整。使其达到产品盐雾试验对盐雾试验箱的有关基本参数要求。

  • 瘦肉精检测仪的准确率有多高

    瘦肉精检测仪的准确率受到多种因素的影响，包括仪器的准确性、灵敏度、稳定性、操作人员的熟练程度以及检测环境等。因此，无法给出一个固定的准确率数值。然而，一般来说，现代瘦肉精检测仪在设计和制造时都会遵循严格的标准和规范，以确保其检测结果的准确性和可靠性。　　以下是一些影响瘦肉精检测仪准确率的因素：　　仪器性能：瘦肉精检测仪的波长范围、波长准确度、吸光度范围、分辨率、稳定性等技术参数都会影响其检测结果的准确性。高精度、高稳定性的仪器通常能够提供更准确的检测结果。　　检测方法：不同的检测方法(如胶体金快速检测卡、酶联免疫吸附试验、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱仪等)具有不同的灵敏度和特异性，从而影响检测结果的准确率。一般来说，酶联免疫吸附试验和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法等方法的准确率较高，但成本也相对较高。　　样品处理：样品的处理方式和条件也会影响检测结果的准确率。例如，样品的清澈度、温度、保存条件等都可能对检测结果产生影响。因此，在检测前需要对样品进行适当的处理，以确保检测结果的准确性。　　操作人员：操作人员的熟练程度和经验也会影响检测结果的准确率。熟练的操作人员能够更准确地操作仪器、处理样品和解读结果，从而提高检测结果的准确率。　　环境因素：检测环境的温度、湿度、电磁干扰等也可能对仪器的性能和检测结果产生影响。因此，在检测过程中需要保持检测环境的稳定和适宜。　　综上所述，瘦肉精检测仪的准确率是一个相对的概念，受到多种因素的影响。在选择和使用瘦肉精检测仪时，需要综合考虑仪器的性能、检测方法、样品处理、操作人员和环境因素等多个方面，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，也需要注意定期对仪器进行维护和校准，以保证其长期稳定运行和准确检测。　　需要注意的是，虽然瘦肉精检测仪在食品安全检测中发挥着重要作用，但其检测结果仍需结合其他检测方法和实际情况进行综合判断。在涉及食品安全问题时，应严格按照相关法律法规和标准进行检测和判定。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407111646360352_6198_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【讨论】色谱峰能重叠较好，但是积分不准确

    [size=3] 本人用的是安捷伦7890A配置的色谱工作站，样品连续进样6针，跑出来的色谱峰几乎能重叠在一起，但是由于各色谱图中基线高低的微小差异，而使6针之间峰面积的RSD有时候会大于5%。我主要是调节了积分参数中的斜率灵敏度，结果没有什么改善。请问各位高手，如何设置色谱工作站的积分参数，使积分结果更准确。或者是如何设置色谱工作参数，使色谱图的基线保持一致？用基线补偿功能能行吗，如何使用？谢谢！[/size]

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