色谱分析检出限方法

如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中：σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2)国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定： X L= Xb+ K’ Sb式中：Xb—— 空白多次测得信号的平均值； Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差； K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中：k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估Xb和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3）美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题，请版权所有者及时通知我们，我们会尽快删除相关内容。

p 　　检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 /p p 　　在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。 /p p 　 span style=" color: #ff0000" strong 　一、检出限的概念 /strong /span /p p 　　1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应 /p p 　　估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 152" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style=" width: 282px height: 110px" width=" 411" / /p p 　　欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& amp #945 和 CC& amp #946 检测限( & gt & gt & amp #945 ) 是指大于等于此浓度限，将以& amp #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& amp #946 ) 是指样品中物质以& amp #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-& amp #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-& amp #946 可信度能被检测到的容许限浓度。 /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 二、检出限的不同分类 /strong /span /p p 　　 strong 1、美国国家标准局的分类 /strong /p p 　　(1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当 (S/N)& amp #8805 3时，定义为仪器检出限。 /p p 　　(2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。 /p p 　　(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即3& amp #963 空白( 或3S空白)。 /p p 　　 strong 2、国内检出限分类 /strong /p p 　　国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。 /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 三、检出限的介绍及影响因素 /strong /span /p p 　　 strong 1、仪器的检出限 /strong /p p 　　仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 209" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style=" width: 252px height: 135px" width=" 399" / /p p 　　 strong 2、方法的检出限 /strong /p p 　　方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 199" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style=" width: 300px height: 145px" width=" 443" / /p p 　　 strong 3、样品的检出限 /strong /p p 　　即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。 /p p 　　正因为如此，在实际使用中，样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时，即使使用同一分析方法，样品检出限可能相差很大。在痕量分析时，测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值，Wb 代表空白值，则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& amp #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。 /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 222" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style=" width: 353px height: 191px" width=" 459" / /p p 　　 strong 4、空白对检出限的影响 /strong /p p 　　在分析化学中，空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质，其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品，且按照待测样品的全部分析程序，测定空白试样。但在实际分析中，许多分析工作者使用试剂空白或接近空白，试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见，真实空白的基体较复杂，所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白，它更体现了体系的特征。 /p p 　　 strong 5、仪器的测定下限和方法的测定下限 /strong /p p 　　检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量，其计算公式同式(2)只是一般取K=6，即D sub D /sub = img alt=" " height=" 32" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style=" width: 67px height: 25px" width=" 75" / 。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ，计算时一般 img alt=" " height=" 27" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style=" width: 202px height: 20px" width=" 232" / /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 四、结语 /strong /span /p p 　　当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时，应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步，痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此，为适应检验测试工作实际需要，应当对检出限的计算方法进行优化统一，从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群：290101720，入群学习更多仪器知识。 /p

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限（MDL）是一种普遍方法，被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时，至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L，符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下，总有机碳（TOC）分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定，就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析，以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL：其中：MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值；1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时，Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后，MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1：MDL结果概要表2：MDL数据概况QP1680-TOC（总有机碳）分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器，并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时，会对样品进行自动预处理。在提取样品前，会对进样针进行清洗，并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环，避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时，水蒸气在此冷凝。随后，洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后，气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器（NDIR）进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件，可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3：QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成，而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中，进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4：QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1：校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2：叠加加标样品 0.310mg/L图 3：叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差(S)，计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响，因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时，可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a，仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法，所以当浓度接近于预期的LOD时，结果就不如由实验得到的结果可靠，因此建议分析浓度接近于LOD的样品，应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说，由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说，低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时，可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液，在每个水平分别随机检测10次，记录检出结果(阳性或阴性)，绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线，临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中，当样品中待测物浓度低于100μg/g时，阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。

记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到，该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破，新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克，时间不超过3个小时。 　　该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍，这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法，具有重要的现实意义。 　　承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍，该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维，对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取，再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克，也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺，就逃不出该项检测的“法眼”。

各有关单位：根据《认证认可行业标准制（修）订工作程序》（国认科〔2018〕15号）要求，相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作，现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见，请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》，并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件：1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip

Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间，该如何报结果？大于检出限说明检出了，小于定量限又说明定量不准确，这样的话，能按计算的实际结果出数据吗？参考讨论：如果标准中明确给出了报告方式，那参照即可。如果没有具体说明，那就报告实际测出的数据，然后备注上检出限多少，定量限多少，然后数据结果注一下什么是检出限和定量限，简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测，就是说自己没有去采样，客户送样过来的，这样的报告有什么注意事项吗？另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求？参考讨论：我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性，即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下，所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转，样品标识上可以体现客户名称吗？参考讨论：最好不要体现，保证公正性，不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的，避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果，还是每个委托单单独一份原始记录？参考讨论：建议每个委托单单独一份原始记录，如果客户来查阅记录，不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做，但是在记录整理时候，尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么？参考讨论：可以，必须可以，技术负责人不要天天在办公室呆着，不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测，用t检验分析结果，样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢？参考讨论：一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验，输入样品编号时输入错误了，样品是一次性不可能再次检测，手动把正确编号写在图谱上，记录备注好原因这样可以吗？参考讨论：可以，但是要备注好谁什么时候写的，为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么？参考讨论：首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做，因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题，如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时，过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么？参考讨论：这个可以看看内部文件是怎么写的，一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适，可以修订文件。还有，这个样品的保存期，也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。

日前，环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见，标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　其中，《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布，主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订，本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定，增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率，补充了质量保证和质量控制等内容。 　　具体通知如下： 关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函 各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　联 系 人：环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖 　　通信地址：北京市西直门南小街115号 　　邮政编码：100035 　　电　　话：(010)66503308 　　传　　真：(010)66556213 　　联 系 人：环境保护部环境标准研究所 邹兰 　　电　　话：(010)84933852 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（征求意见稿） 　　3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》（征求意见稿）编制说明 　　4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（征求意见稿） 　　5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》（征求意见稿）编制说明 　　6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（征求意见稿） 　　9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（征求意见稿）编制说明 　　10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（征求意见稿） 　　13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法（征求意见稿） 　　15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 环境保护部办公厅 2015年3月24日

在半导体行业芯片的生产过程中，环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物（AMC）是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一，其中酸性物质（MA)、碱性物质(MB）是AMC污染物的重要组成部分，直接影响产品质量。● ●●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪，结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效，并可能引入人工污染的风险，导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物（AMC）中酸性物质(MA)、碱性物质（MB）污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法，实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能，解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入，数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩，大幅提高系统检测能力，检出限可达亚ppt级，缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集；系统通过真空泵远距离采样，可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计，满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计，提高样品吸收效率，缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测，可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致，符合半导体洁净室检测要求。

仪器检出限（LOD）和定量下限（LLOQ）是仪器分析中常见的名词术语，当前常用信噪比（S/N）来表示。譬如一般而言，检出限是3倍信噪比时的分析物的浓度或质量,定量下限是10倍信噪比时的分析物的浓度或质量。不过这些已经被大家熟知且长期使用的仪器灵敏度表示方法很有可能在将来被新的、更可靠的灵敏度性能指标所取代。 在今天上午举行的安捷伦科技2014质谱新产品发布及研讨会上（中华厅，北大博雅国际酒店），安捷伦的质谱专家们在向现场来宾介绍安捷伦最新推出的质谱产品时，反复提到了一个新的术语&mdash &mdash Instrument Detection Limit，简称为IDL。它是一个基于峰面积相对标准偏差（%RSD）的灵敏度性能指标。以质谱为例，它可以直接反映离子化效率的程度。首先，峰面积%RSD是对一个色谱峰下的离子数的测量精确度的反映。其次，进样量越低，那么峰面积%RSD越大。第三，在被分析物量相同的情况下，越小的%RSD表示仪器的灵敏度越高。 IDL可以通过一个统计学公式计算而得，以LCMS为例，IDLLCMS = t× (%RSD/100)× 被测样品量，其中，t为数值分布在置信度为99%时的&ldquo t&rdquo 值（自由度=测试重复数-1），被测样品量一般较之IDL高2-5倍。 当然，安捷伦不会无缘故地花如此多的&ldquo 篇幅&rdquo 来介绍这个新的灵敏度指标。这次新品发布会上，正式在中国市场亮相的两款安捷伦质谱新产品，即6495型QQQ LC/MS和7010型QQQ GC/MS，它们在灵敏度方面较之其各自的上一代产品均有了极大的提升。 为了提高离子传输和采集效率，6495采用了全新的Q1离子透镜和锥形六极杆碰撞池。同时，为了进一步改善离子检测能力，安捷伦为该产品配置了全新的高能转换打拿极检测器。而对于7010而言，其灵敏度的大幅提升主要来自于安捷伦全新设计的EI源。具体讲，安捷伦将目前被普遍采用的EI源垂直构型（即灯丝的电子出射方向是垂直正交于样品流方向）改进为平行构型。这一设计大大提高了离子化效率。 在此次新品发布会上，笔者注意到安捷伦的应用工程师们向在场听众展示了很多其上一代质谱产品与新一代质谱产品的比较实验的数据结果。同时他们也强调，由于灵敏度的提升，安捷伦新一代的质谱产品将可能使用户以更少量的样品以及更简化的样品处理过程，即可完成分析工作。如此看来，估计安捷伦接下来将会对其三重四极杆质谱产品线的市场布局做出相应的调整了。(主编当班) 本次新品发布会的详细信息及现场图片请访问&ldquo 安捷伦2014质谱新品发布会在京举行&rdquo 。

四亚甲基二砜四胺俗名毒鼠强，是一种神经毒素，20世纪中期研发的急性杀鼠药，分子式为C4H8N4O4S2，分子量为240.27。立方晶型（由丙酮重结晶），对各类动物、包括人类毒性都极高，又由于性质稳定，不易分解容易造成积累，有二次中毒的可能。法化学中可用甲苯直接提取血中毒鼠强，用气相色谱法测定。因毒性大，中毒时血药浓度甚低，通常配选高灵敏度的氮磷检测器或火焰光度检测器。 毒鼠强毒性剧烈中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低，化学方法难以检出其检验主要依靠仪器分析法常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱质谱联用法(GCMS)。气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器 一般常用GCNPD法。GCNPD灵敏度高最小检出量为0 05ng 检材量只需1g左右。 Mate11是拥有实验室台式机级别性能的便携式气质联用仪，它可以直接调用实验室台式气质联用的方法，即能够快速稳定的在各种环境下进行色谱质谱分析，在现场充分发挥其定性定量的优势，毒鼠强标准品检出限可达10ppb（亿分之一）浓度，堪称现场检测神器。 便携式气质联用仪的应用：便携式气质联用仪GCMS，整体小于20kg，10ppb毒鼠强测试，食品安全，公安刑侦，环境检测，现场定性定量又一利器，气质联用法是检验毒鼠强的有效方法，已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。

p 　　近日，工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1)，涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现，此次涉及仪器分析方法标准较少，共计4项，其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下： /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 14%" p style=" text-align:center " 标准编号 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 标准名称 /p /td td width=" 49%" p style=" text-align:center " 标准主要内容 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 实施日期 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5219-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 牙膏中薁磺酸钠含量的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5220-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5221-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 牙膏中胡椒碱含量的测定方法& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " SJ/T 11698-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-04-01 /p /td /tr /tbody /table p 　　除154项行业标准之外，工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。 /p p 　　附件1： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc" 154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc /a /p p 　　附件2： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc" 7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc /a /p p br/ /p

奥运在即，论坛的线上活动还在继续。 　　到目前为止，论坛已经举办了三期的线上讲座，从举办的效果来看，一期更胜一期。第四期的线上活动讲座——带您了解检出限，又如期推出，本期我们邀请的数据处理版版主兼专家——calfstone老师来主讲。 　　鉴于仪器网信息网论坛越来越多关于检出限的问题，以及各种仪器在检测分析时都会经常遇到的问题，calfstone老师本期讲座将围绕检出限的核心问题(I型错误和II型错误)展开讨论，还将对检出限在实际操作中的计算问题(图一：Hubaux-Vos法检出限计算)和具体仪器的检出限问题进行分类和详细解剖。对于有兴趣探究检出限深度的人士，不失为较好的开卷之物。欢迎对这个方面感兴趣的朋友一起与calfstone老师交流切磋。 图一：Hubaux-Vos法检出限计算 　　calfstone老师为某大学分析测试中心理化部主任，从事研究方向为食品和生物材料检验，理论基础扎实，现为某校的讲师，独立和合作发表论文达30余篇。 　　本期活动时间为2008年8月6日至8月15日，在此期间calfstone老师将在数据处理版面在线就检出限问题与大家一起交流经验，欢迎大家前去参与。 　　本期活动连接地址：论坛在线活动第四期：带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日) 　　相关活动连接： 　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　 主讲：水中月) 　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵) 　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲：anping)

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

安捷伦科技公司将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆 GC/MS 性能的标准 超低噪音水平下信噪比标准无法发挥作用 2012 年 1 月 16 日，安捷伦科技公司（纽约证交所：A）宣布了将其 7000B 三重串联四极杆气质联用系统的性能测试标准由信噪比变更为新的仪器检出限（IDL）。 安捷伦 GC/MS 市场经理 Terry Sheehan 博士谈到：&ldquo 二十年前甚至是十年前，信噪比都是衡量 GC/MS 性能的有效标准。但是简单标准品的 GC/MS/MS 基线噪音通常极低，并且极不稳定，不能准确说明系统性能。选择不同的基线段会使信噪比相差五倍甚至十倍，因此我们选择基于系统精度的仪器检出限作为新的仪器性能测试标准，这是由于系统精度直接与表示实际测量质谱灵敏度的离子计数相关。&rdquo 安捷伦公司认为 IDL 能够更准确地衡量 GC/MS/MS 的性能，因其遵从国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）、美国环保署以及其他很多组织认可的准则。 通过一系列自动进样结果，IDL 可对仪器性能进行确认。使用置信区间为 99% 的 Student-t 检验来统计对100 fg OFN 进行 8 次连续进样的结果 。此外，IDL 标准可对 GC/MS/MS 系统从自动进样器到检测器的各部件性能进行确认。 安捷伦 7000B GC/MS/MS 系统在 EI 模式下的 IDL 标准为 12 fg OFN。 Sheehan 谈到：&ldquo 将 OFN 标准品的质谱信号除以趋近于零的噪音值便可以得到结果为几千的信噪比，但该值与系统真正的性能并无关联。现在是时候对超低噪音的质谱系统使用统计学检测标准，该标准与质谱操作者分析所用的统计学方法类似。&rdquo 欢迎参加网上在线讲座 日期: 2012年2月28日(星期二) 时间: 北京时间14:00-15:00PM 主题: IDL--更可靠的质谱仪灵敏度标识方法（ 单击此处注册在线讲座） 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。如需了解安捷伦科技公司的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn。

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置，它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化，转化为有代表性的气态样品，从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧，设计紧凑，具有优秀的产品兼容性，可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上，并通过 USB 与 GC 智能互联，适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示，Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧，可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分，特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联，实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分，方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分，用户还可以在 GC 的 3 种界面（图 2-4）上看到闪蒸仪的状态，包括是否就绪，通信、硬件报错和诊断信息等（8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示）图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理，以减少活性组分的吸附，适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 （最高耐受样品压力为 1000 psi）均提供一致且稳定的输出压力（12 +/- 2.5 psi），针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度，最高汽化温度 150°C，传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口，带吹扫功能两个进样口，均适用于气体或者带压液体样品，方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好，与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%；与 8860 GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠（上图为后 FID，下图为前 FID），标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠，标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa，从而将所有组分瞬间同时汽化，并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果，以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示，对于两种进样方式，采用同样的分析方法，并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小，证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品，对轻烃（ C1-C6 组分）有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比，标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题，通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样，表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 （烃类检测范围从 50 ppm 到 100%）。如表 3 所示，它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应，线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

沃特世推出创新色谱柱技术，提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列，该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计，能够提高样品通量、改善分析之间的重现性，进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力，还降低了效率，这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下，分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分，尽管目前有一些解决措施，但这些措施可能会带来其他新的问题，” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道，“为此，我们必须直面这一挑战，研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题，依靠该系列创新色谱柱，科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中，都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显，包括：1）提高灵敏度，顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；2）整体峰形和峰容量更出色，有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果；3）降低吸附损失，提高分离的重现性，减少返工或故障排除的情况，提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司（Janssen Pharmaceutica NV）科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示：“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件，再加上出色的固定相性能，Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具，这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光：样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题，涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失，分析机构在分析之前通常需要花费数天时间，使用价值数万美元的产品（例如寡核苷酸）来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用，她表示：“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到，你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术，是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒（BEH）可提供出色的色谱柱稳定性；表面带电杂化（CSH）技术是质谱分析的不二之选；而高强度硅胶（HSS）增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱，欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1）欢迎阅读博客：《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2）点击了解更多产品信息：ACQUITY PREMIER色谱柱3）点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用：应用纪要4）点击链接了解更多肽分析相关应用优势：肽分析关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼，集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程，形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手，节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间，最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统（P510系列）采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统（H880系列）可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果，满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件，实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台（模块可选）、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统（S830系列）适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测，采用业界领先的全二维气相色谱技术，样品经提取后可直接进样，无需预柱分离，利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃（MOSH）和芳香烃（MOAH）组分，同时得到MOSH和MOAH的含量，极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外，搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析（TOF质谱），以及整合样品全自动前处理和提取过程（CTC自动前处理平台）。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统（T360系列）整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统，搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱，对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式，在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换，而且切换过程及柱系统维护（换色谱柱）无需放空质谱，同时支持多检测器协同检测（质谱、FID、嗅闻仪等）。真正做到了“一机多用”，“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广，竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法，以及整体解决方案。

上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩，一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首，毒性极强，被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热，280℃才可裂解，一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准（GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等）和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施，需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势，且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而，传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机，新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市！有颜值更有担当！ 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块，相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高，对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式，便捷高效，对企业而言，降低了实验人员的专业技能要求，大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性，其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势： ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪，ALC10价格更低，对黄曲霉毒素更有针对性，具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法，采用一键式操作，无需操作人员具备很高的技能，操作简单便捷，极大地提高了分析效率，省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求，所测结果准确、合规。同时，色谱工作站采用数据库存储模式，并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置，充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用，光源寿命达20000 小时以上，同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控，保障仪器稳定运行。 性能指标： ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域，低成本、高性能、操作简易，可大大降低企业运营成本，让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器，为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具！

各有关单位及个人：《畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范》等26项辽宁省地方标准已经通过技术审查并形成报批稿，拟对外正式发布，现公开征求意见。请于2023年10月27日前,将意见反馈至辽宁省市场监督管理局标准处。联系人：高洪涛联系地址：沈阳市皇姑区崇山中路55号邮 编：110031电子邮件：lnzjbzhc@163.com电话：（024）96315-1-3512传真：（024）96315-1-3512附件：1.26项地方标准目录2.地方标准报批稿辽宁省市场监督管理局2023年10月20日附件126项地方标准目录1.宠物临床诊疗职业技能等级2.宠物美容职业技能等级3.犬训导职业技能等级4.公安政务服务网办中心建设与管理规范5.居住建筑节能设计标准6.丙烯酸盐灌浆材料渗漏治理应用技术规程7.中华小长臂虾稻田养殖技术规范8.中华小长臂虾种质鉴定规范9.农村户厕使用维护规范10.农村户厕建设技术规范11.畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范12.蔬菜工厂化育苗技术规程 第1部分：总则13.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第1部分：总则14.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第2部分：大棚豇豆15.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第3部分：温室西芹16.可移动文物数字化保护方案编写规范17.口腔综合治疗台水路消毒技术规范18.既有住宅加装电梯安装技术规范19.经营者反垄断合规导则20.文冠果组织培养育苗技术规程21.柞树嫩枝扦插育苗技术规程22.茜草人工栽培技术规程23.河岸带植被恢复与重建技术规程24.气象旅游资源等级划分25.地面人工影响天气作业事故气象调查技术规范26.爆炸和火灾危险场所防雷监督检查技术规范

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司 　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。 　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发 　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理 　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。 　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影 　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场 　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。” 　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪 　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程： 　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析； 　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析； 　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析； 　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。 　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司 　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场” 　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。” 　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理，左3) 　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。” 　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司 　　http://www.huaaisepu.com/index.asp 　　http://huaai.instrument.com.cn 　　附录2：华爱色谱公司重大事件 　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。 　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5) 　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1) 　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X) 　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4) 　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7) 　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证 　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业 　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书 　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号 　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书 　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0) 　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979) 　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖 　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品” 　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

p 　　仪器信息网讯 2016年，国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见，其中包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计，2016年度，各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。 /p p 　　根据仪器信息网不完全跟踪报道整理，2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器相关标准共计59项，涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看，气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看，国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9a3bb2e3-d858-4d4b-ba81-f79605bce883.jpg" title=" 色谱标准及数量.jpg" / /p p 　　数据来源：仪器信息网整理 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/32aadb46-ef96-428d-8b87-5991487de8d8.jpg" title=" 部门.jpg" / /p p 　　数据来源：仪器信息网整理 /p p 　　整理发现，发布液相色谱方法相关标准最多的部门为农业部，共计6项，涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ；发布气相色谱方法相关标准最多的部门为国标委，共计12项，涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测；发布离子色谱方法相关标准最多的部门为环保部，共计5项，涉及水质、空气等分析检测。 /p p style=" text-align: center " strong 2016年发布/征集意见的色谱方法相关标准 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 48%" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 色谱仪器种类 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 发布部门 /strong /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 分析型气相色谱方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分：气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度（酯含量）的测定 毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用苯乙烯试验方法 第1部分：纯度及烃类杂质的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分：气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 食品接触材料& nbsp & nbsp 纸和纸制品中饱和烃矿物油（MOSH）的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法& nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 塑料& nbsp & nbsp 聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中β-阿朴-8& #39 -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中黄曲霉毒素的测定 超高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中玉米赤霉烯酮的测定& nbsp 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜜中脯氨酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 离子色谱分析方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第22部分：氯和溴量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第23部分：碘量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 硅中氯离子含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法） /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法） /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 毛细管电泳法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 橡胶烟气中挥发性成分的测定 热脱附-气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中六溴环十二烷的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: left " 　　依据仪器信息网整理的色谱分析方法相关标准，农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》，未来五年，将重点建立和完善 500 个国家粮食质量检验监测机构，提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力，粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前，农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”，“十三五”期间将新增37个重点实验室。可以预见，在未来五年，液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。 /p p 　　依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》，大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象，并且在未来五年，将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站，建设完善一批国家环境保护工程技术中心，建成环保科技基础数据和信息共享平台。争取新建1～2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法相关标准中，离子色谱和气相色谱方法居多，此两类仪器在环境领域的市场或有可期。 /p p 　　2016年度，国家标准委发布的色谱方法相关标准共计25项，其中气相色谱方法标准11项，而涉及的分析检测对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》，到2020年国家质检中心和国家检测重点实验室数量将达到1000个，新增检测实验室数量逾百个，并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年，气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。 /p p br/ /p

油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史，早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析，非常简单，随着铁路的快速发展，铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展，内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加，传统的计划维修方式维修成本高，不能zui大限度发挥机车使用效率，早己不能满足现实需求，铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求，北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进，使其达到高灵敏度，高精确度，高分辨率，高分析速度，分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数：开机稳定时间≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温～200℃检测器(FID)温度室温～300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点：采用一根色谱柱，分离效果好。一次进样，进样量少；全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。

我国乙烯裂解装置裂解气在线色谱分析技术取得突破。由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务，日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。 　　在线色谱分析仪稳定运行可为优化乙烯生产、提高乙烯收率提供重要的控制数据，是乙烯装置关键的工艺参数之一。据介绍，该技术针对石化装置裂解气在线色谱分析仪运行不稳、取样数据不够精确的问题，在原取样器的基础上首创出二次旋风分离技术，使分析样气经过两次旋风分离后，达到良好的油、气分离效果，保障分析仪的长期稳定运行。 　　新技术的运用使在线色谱仪的分析测量结果更加精确和稳定，同时整个分析系统的维护工作量也大大减少，有效降低了乙烯联合装置的运行风险。该成果中的关键技术涡旋致冷油雾分离方法已申请国家发明专利。 　　目前，被列入攻关计划的10台乙烯裂解炉的在线色谱分析仪运行稳定，数据分析准确，满足了裂解深度控制的要求，攻关成功率为100%。 　　乙烯裂解气在线色谱分析是对以石脑油、轻石脑油、常压柴油、减压柴油、加氢尾油、乙烷、液化石油气等为原料生产的裂解气进行在线分析，以检测裂解原料转化为裂解产品——乙烯、丙烯、丁二烯的收率，衡量裂解过程的效果。

癌症有没有可能在早期就被诊断?体检可不可以只抽一微升血… … 近年来，精准医学概念的兴起，也将其背后分析化学和生命科学交叉的这片“隐秘地带”逐渐引入公众视野。　　分析化学的迅速发展为生命科学提供了更多想象空间，很多待解的难题，因为分析化学的介入找到新的解决路径。比如，通过利用色谱技术纯化中药，将有毒物质马兜铃酸进行分离。　　那么，分析化学是如何推动生命科学发展的，国内分析化学的发展有何新的趋势?具体而言，它在精准医学方面有哪些应用?如何解决国产仪器产业化发展难题，推动我国从分析化学大国走向分析化学强国?　　著名色谱分析化学家、中国科学院院士张玉奎，谈及分析化学发展的最新趋势及仪器产业化方面的思考。　　分析化学的转向　　“一般讲上个世纪是化学的世纪，而这个世纪是生命科学的世纪，大家研究的重点是研究人、研究生命科学。化学也转向了以生命科学为研究重点，我们现在已经把蛋白质组学的定性定量，转向精准医学和重大疾病的发展。”　　张玉奎院士说，分析化学已经无孔不入，任何一个新兴的科学都少不了分析化学，也服务于生命科学，为它提供研究方法和手段。　　比如，人的蛋白组学的磷酸化。这个磷酸化有两种，一种是氧磷酸化，一种是氮磷酸化，氧磷酸化比较稳定。这块可以用来研究磷酸化和各种癌症的直接关系，也就是在磷酸化和去磷酸化的过程中，癌症形成了病及康复的过程。　　但是，关于氮磷酸化的研究却非常少，因为它不稳定，遇到酸就分解，样品非常难处理。“所以生物学界就给我们提出这个问题，我们就合成了一个分子，它有两个新的中心，专门抓氮磷酸化，用这个办法就可以把磷酸化保存下来，抓住鉴定，研究它的生物功能。”　　张玉奎院士谈及，生物学上对这个磷酸化研究早了20多年，但依然对它了解较少。而分析化学上介入之后，很快就解决了这个“卡脖子”的难题。　　这就是分析化学服务生命科学的一个典型例子。　　实际上分析化学可以为生命科学做很多事情，张玉奎院士团队的很多工作也都是为生命科学的研究来发展方法和技术。当然，生命科学的发展也对分析化学提出了更高的要求，张玉奎院士认为，分析化学发展的新趋势可以用“三高”来概括。其一，高灵敏度，需要检测到很多非常微小的变化，这也是需要永远追求的目标 其二，高选择性，要排除其他单位的干扰 其三，高通量，测算速度要快，满足大批量检测需求。这是分析化学或者测量学发展的新趋势。　　除此之外，质谱、色谱的联用也是一个重要的发展方向。“我们现在有个色谱公司，现在已经在苏州搞了一个分公司，推动色谱和质谱联用。这其中涉及几万种蛋白，色谱是把它分离开，然后质谱一个一个告诉你都是什么东西。”张玉奎院士表示。　　驱动精准医学　　去年9月，国家层面着眼于“十四五”时期加快科技创新的迫切要求，提出了“四个面向”，即“坚持面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康”。这为科技创新指明了方向。　　面向生命健康也成为分析化学研究的一个重要方向。作为色谱领域的领军人物，张玉奎院士告诉《每日经济新闻》记者，自己所在的分离分析重点实验室一共有大约600人，他们都在干一件事，那就是分离分析。“现在我们朝着大健康方向发展，除了技术之外，我们还要建立大的数据库。因为你只有对健康人的统计，对各种疾病进行统计，才能够知道变化趋势是哪里。”　　中国工程院詹启敏院士此前曾公开表示，临床疾病治疗的现状主要有两个问题，一是疾病诊断大多在中晚期，死亡率很高，尤其是癌症 二是治疗的被动性和盲目性，疾病的发生往往是内因和外因相互作用的结果，遗传背景、变异免疫和内分泌改变导致细胞、分子改变，进一步导致组织器官病变造成疾病发生，而患同种疾病的不同病人针对相同的治疗方法会出现不同的临床愈后。因此，临床上要进行不同表型的分型，并找到分子标志物。　　这就是精准医学临床发展的需求。正是在这样的背景下，蛋白质组学从上世纪90年代进入大众视野以来，其在肝癌、胰腺癌、糖尿病等疾病早期诊断、治疗和分型等精准医学领域的作用受到越来越多的关注。　　张玉奎院士表示：“所有重大疾病，包括癌症，大家过去认为是基因在变化，现在看来实际上是基因里蛋白的变化。这可以用来诊断疾病，同时还可以诊断疗效。这样一来，诊疗过程就会更为精准。”　　蛋白质组学技术的快速发展，也驱动了精准医学的发展。特别是精准医学涉及的精准测量、精准定性、精准定量等都需要分析化学提供研究方法的支撑。　　比如，尿液跟踪检测。从你健康的时候起一直到病发连续检测你的尿液，录入专门的数据库。长时间跟踪就会发现你的尿液里的蛋白是朝着哪种疾病发展，然后进行及时调整，持续跟踪你的健康。　　再比如，怎么判断一个人是抑郁症还是郁闷。我们就发现，得了抑郁症有两个蛋白它表达特别高。所以，这两个蛋白就有可能是抑郁症的一个标记，如果它高了就考虑是得了抑郁症了，就要赶快做心理上的纾解。　　“这就叫蛋白质组学驱动精准医学，它为精准医学提供了一个工具或研究方法，它能够让诊疗更精准一点，治病依据更加充分一点。”张玉奎院士表示。　　单元部件是新方向　　值得一提的是，经过几代人从0到1的艰苦探索，中国已经是色谱、分析化学大国，从发表论文、申请专利和从业人员来看都是世界首位。　　不过，张玉奎院士认为，我国依然还不是分析化学强国。“因为很多重要的设备，高端的消耗品还依赖国外进口。接下来，还要更加注重自主研发、仪器研制及产业化发展，朝着分析化学强国迈进。”　　值得注意的是，他所在的中国科学院大连化学物理研究所分离分析重点实验室(以下简称大连化物所分离分析实验室)在产学研方面已经取得不小的突破。比如，大连化物所在色谱产业化方面，拥有国内一流的液相色谱生产企业大连依利特。　　就在去年，色谱分离技术的第三代研究者之一——汪博士团队，通过海创人才长三角创业服务中心引进并落地嘉兴南湖，所创办的浙江博颐生物将致力于基于新型分离材料的生物提取和生物合成新技术的产业化。令人欣喜的是，浙江博颐生物与苏州纳微科技以及大连化物所梁博士等为代表的第三代，所开发的高效色谱填料和色谱柱已经可与国外部分最新产品相媲美。　　色谱原本只是个分析工具，而现在已经很多人把色谱制备拿来做生物医药的分离、纯化，并且取得令人欣喜的成效。张玉奎举例，自己的“弟子”梁鑫淼团队在当地政府的支持下，在南昌搞了一个达87米的大装置，用五基色谱来纯化生中药。他已经把张伯礼院士开的“清肺排毒汤”，经过分离纯化，把马兜铃酸这个有害物质拿掉，把四个有效成分进行富集，最后变成了粉末，制成胶囊。　　“现在国际上对马兜铃酸的要求是零检出，但是我们中药天生就含有这个元素。过去中医上没有办法，就采取控制剂量的方法，不让你中大毒，实际上这是很危险的。”他表示，通过这种分离纯化的手段，困扰多年的中药出口难题也得以解决。　　再说到质谱。目前国内还是以进口为主，比如大连化物所生物楼里有40余台质谱，其中一台就是200万~300万元，成本高昂。不过，大连化物所分离分析重点实验室已经开始自己制造质谱，“去年疫情期间国外设备进不来，我们的质谱还卖出去30台。”　　张玉奎院士表示：“我们希望把质谱做大，还联合投资公司一起在杭州落地了一个公司，希望借此推动它的产业化。我们的目标就是临床质谱，解决临床问题，所以希望把它做成一个大产业。”　　质谱可以用于公共交通的防爆检测，也可以用来做肺结核筛查，还可以用于手术麻醉剂量的控制等方面。张玉奎院士认为：“将来质谱发展到临床，可以整个推动我们大健康朝前走，就不是说癌症怎么治疗，而是怎么预防癌症，怎么健康地活着。”　　目前，大连化物所分离分析重点实验室质谱和色谱都可以实现自主研制。近年来，国家政策层面大力支持下，国产仪器已经形成一定的规模。但是距离真正实现产业化，达到跟国外竞争的水平，还有个过程。从基础研究到产业方向、资金、技术实力、用户认可度等方面，国产仪器都还需要进一步改善。　　张玉奎院士认为，国产仪器要想真正达到国际先进水平，应该重点朝着单元部件的方向发展。首先就应该去解决部件问题，而不是都来做整机，这样研发力量就会分散，造成资源浪费。而是要走差异化路线，这个部件一批人生产，另一个部件另外一批人生产，然后再组装成一个整机，这样就会形成一种高质量发展的机制。　　“单元部件的高质量研究，应该成为今后的重头。”张玉奎院士认为，各研发机构集中精力做好一件事，这样才能形成中国特色的产业化。

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm