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[color=#000000][font=宋体]鬼峰(Ghost peak)是指有些峰时有时无,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定,比如信号干扰,色谱柱污染,进样隔垫碎屑,毛细管柱安装不好等,一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口,就没事了;有时出现鬼峰,重新启动色谱仪就好了,[/font][/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现鬼峰的排除办法有以下几种。[/color][color=#000000]1、进样口硅胶垫的影响[/color][color=#000000]排除方法:定期更换进样垫或进样针。[/color][color=#000000]2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响[/color][color=#000000]排除方法:根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。[/color][color=#000000]①进样口的清洗:[/color][color=#000000] 卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮, 反复几次, zui后加热通气干燥进样口。[/color][color=#000000]②更换衬管或清洗衬管:[/color][color=#000000]被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可及时更换衬管。[/color][color=#000000]衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]③分流平板清洗:[/color][color=#000000]置于甲醇等有机溶剂中超声处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸, 防止污染。[/color][color=#000000]④检测器清洗。[/color][color=#000000]热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶剂,一般先用高沸点溶剂浸泡清洗, 再用低沸点溶剂反复清洗,烘干后装入仪器,通气,加热至150℃,4 h后即可正常使用。[/color][color=#000000]3、色谱柱的影响[/color][color=#000000]排除方法截去柱头受污染部分, 适当升高进样口温度老化柱头 进行复杂样品分析后,用程序升温对色谱柱进行吹扫, 赶出柱内残留物质。[/color][color=#000000]4、仪器分析条件设置不当的影响[/color][color=#000000]排除方法:通过试验,查找方法,从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手,选择合适的色谱分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、口径、长度等。[/color][color=#000000]5、样品污染的影响[/color][color=#000000]排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析,样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁,避免带入干扰物质。[/color]
[align=center][b]原子荧光污染排除及峰异性处理[/b][/align] 数月前出现使用原子荧光遇到的污染或者出峰异常的情况,当时截了一些图,随便写了些资料以备以后遇到参考,现将之前的处理方法整理总结了一下,和大家分享一下哈,欢迎指导,谢谢!事因[b]:[/b]1[b].[/b]砷、汞标准空白荧光值很高 2.出峰异常、出峰不完整[b]一、砷,汞空白荧光值太高[img=,541,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132241598922_8048_3128773_3.png!w541x178.jpg[/img][/b]氩气为高纯氩(Ar≥99.999%),优级纯盐酸,密理博超纯水。安装好元素灯,开机预热30min。配制好所有试剂、标准溶液。进标准空白溶液,载流液(5%盐酸溶液)、还原剂(2%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾溶液),空白荧光值如下图。怀疑是砷、汞被污染,可能与之前进过硫酸溶液有关。[img=,307,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132242435411_5695_3128773_3.png!w307x173.jpg[/img]排除步骤1:排查仪器内部污染熄火,将检测窗(中间的锥形筒)堵住,松开泵管压块进行测试(不进试剂),结果如下图[img=,524,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132243149671_1014_3128773_3.png!w524x161.jpg[/img]小结:两元素空白荧光值很小,证明仪器内部未被污染排除步骤2:排查管路污染清洗载流池,换新的载流液,清洗仪器60min,取掉二级气液分离器之前的管道。在软件界面指标测定中,点击空白测定,测定标准空白荧光值结果如下图[img=,535,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132243459178_5457_3128773_3.png!w535x287.jpg[/img]重新连接二级气液分离器管路后,进标准空白溶液,空白荧光值如下图。[img=,249,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132244207093_2889_3128773_3.png!w249x209.jpg[/img]小结:若去掉二级气液分离器之前的管道空白荧光值变正常,则证明管路被污染;空白荧光值还是高,可能就是环境中有Hg蒸汽,试剂污染,管路污染,原子化器高度、元素灯光斑没有调正确,原子化器污染这些原因造成。排查步骤3:调节好原子化器高度,元素灯光斑,换上干净备用的 一二级气液分离器、原子化器(换炉芯)、管路后,点火,走标准空白,空白荧光值如下图[img=,414,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132244495421_7937_3128773_3.png!w414x193.jpg[/img]小结:排除原子化器高度,元素灯光斑,原子化器等问题后,空白荧光值有所下降,但还是很高,推测可能是试剂污染。排查步骤4:试剂污染排查换一瓶新的硼氢化钾后,空白荧光值如下图[img=,321,575]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132246229021_5249_3128773_3.png!w321x575.jpg[/img][img=,310,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132247376920_9093_3128773_3.png!w310x185.jpg[/img]换新的盐酸后,空白荧光值同上图差不多。小结:砷空白荧光值下降,证明硼氢化钾污染(污染的硼氢化钾配出溶液浑浊,且有油状物质)。所有关于砷空白荧光值高问题解决。但汞的空白荧光值仍然很大,具体原因尚不明确。排查步骤5:酒精擦拭元素灯、透镜后,清洁了仪器内部腔体,排除环境等因素带来的影响。点火,走标准空白,空白荧光值变化不大,空白荧光值如下图[img=,246,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132248143196_3975_3128773_3.png!w246x210.jpg[/img]小结:汞的空白荧光值仍然很大,具体原因还是尚未找到。排查步骤6:再次仔仔细细检测了仪器,发现仪器观察窗玻璃片少了一块,仪器之前是另一同事操作,也没太注意这个东西。该玻璃片具体作用不清楚,从另一台原子荧光上取下一块玻璃片安装在该仪器上后。点火,进行标准空白测定,空白荧光值如下图[img=,546,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132248562231_2570_3128773_3.png!w546x211.jpg[/img][img=,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132249381191_9346_3128773_3.png!w690x381.jpg[/img]小结:汞空白荧光值下降到了正常范围,之前怀疑环境中有Hg蒸汽汞也得以排除,所有关于汞空白荧光值高问题解决。总结:通过摸索逐一排查,砷汞空白异常问题均得到解决,若有不正确的地方,还望大家多多指导。[b]二、出峰异常、出峰不完整问题[/b]进行原子荧光测定时,我正常的峰型是个馒头形。而由于其他原因,峰型会有所改变,变得不规则。下面介绍几例峰形异常情况及解决办法。1. 峰形不好,砷荧光强度低[img=,544,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132251063208_6665_3128773_3.png!w544x300.jpg[/img]原因查找:可能是样品泵管、还原剂泵管太松解决方法:慢慢调节泵管松紧度,调整后效果如下图[img=,553,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132251438006_2632_3128773_3.png!w553x214.jpg[/img]2. 峰形波动很大[img=,687,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132252416241_1826_3128773_3.png!w687x516.jpg[/img]原因查找:废液管松动引起解决方法:慢慢将废液管调紧,调整后峰形如下图[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132253123874_6018_3128773_3.png!w690x405.jpg[/img]再微调样品管、还原剂管后峰形如下图[img=,551,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132253390791_9645_3128773_3.png!w551x369.jpg[/img]该谱图峰形参数如下[img=,690,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132254288361_7242_3128773_3.png!w690x515.jpg[/img]3. 峰形靠前(读数时间等参数没改变)原因查找:新泵管,液体通量大解决方法:A,B泵转速设置减小4. 峰形靠后原因查找:泵管老化、压得太紧,进样量偏少解决方法:A,B泵转速设置增加[img=,689,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132255089761_1197_3128773_3.png!w689x271.jpg[/img]结束语:以上是我做原子荧光遇到的问题及自己的解决方法,有不足的地方望大家多多指点,峰形3考前问题以前遇到过,忘记截图,望谅解。
气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除 气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法:a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排除方法:a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象:调谐时,无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法:a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。9.故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法:a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象:灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法:a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;g.柱效降低,排除方法是更换柱子;h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)产生故障的可能原因及排除方法:检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。4.故障现象:噪音过多产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法1.故障现象:出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。2.故障现象:保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法:a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。3.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。4.故障现象:峰拖尾产生故障的可能原因及排除方法:a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。5.故障现象:出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;c. 质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;6.故障现象:同位素比例不正确产生故障的可能原因及排除方法:a. 质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。