气相色谱进样注射器

在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中，应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：(1)防气样失真：进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点：①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化：除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样：进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

一般气相色谱进样1毫升气的注射器针头有要求吗？化验室让买齿科4.5号注射器针头，可找几个地方没有，你们用什么型号的?或者知道哪有卖？

各位老师好，小白来咨询。没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，只用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进样时，样品是被吸入管路里的，注射器里是流动相。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]里，样品是不是直接被吸入到注射器里了。我的理解是，注射泵是有死体积的，那样品直接进入注射器，不会清洗不干净吗？

现在需要做几个气体样品的色谱分析，但是我们实验室的气相色谱仪没有气体进样口，只有用于FID检测的液体进样口，我看文献上说常用的方法有六通阀或者直接注射进样。我想问一下，在不买六通阀进行改装的情况下，采用注射进样，是从液体进样口注射吗？液体进样量一般是几个微升，那气体可以进几个毫升吗？望各位大侠指点~PS 衷心感谢几位的赐教。我想问一下，就是我现在要进气体样的话，只需要买各位所说的气密进样针（气密注射器，应该一样吧），然后像进液体样一样注射进去就行了吗？跟进液体样相比，其他操作有什么不同吗？我是大四的学生，只在实验室做个毕业论文就走了，所以不想专门买个阀进样，其他人都不用的~

[font=&][size=18px]注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。[/size][/font][font=&][size=18px]用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。[/size][/font][font=&][size=18px]在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。[/size][/font][font=&][size=18px]玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。[/size][/font][font=&][size=18px]如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。[/size][/font][font=&][size=18px]分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。[/size][/font]

一 注射器进样注意事项 使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整（常规±5﹪的误差，熟练者±1﹪的误差）当用微升注射器进样时，可遵循如下建议。 1.运作协调，这样可尽可能快而正准确地注射样品，在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。 2.尽可能靠边缘（表面或无刻度区）握住注射器，这可防止用手指握针筒时的热传递，注射器架可阻止从手指传热，且更容易穿刺隔垫。 3.用手指接触针杆顶部的纽状物，而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。 4.为获得最大的准确度，进样量要小于注射器的最大容量，当被注射的样品包含沸点较宽的组分时，可能发生分馏，除非注射器有溶剂塞（用空气泡割开），随样品进入注射口。 5.在取样入注射器前，通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面（针桶或针塞），以确保准确的取样量。 6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品，从瓶中抽出注射器，移动针塞至所需刻度线，弃去多余的样品，不可在注射器头附着液滴。 7.注射前，用无绵纤维檫干净注射针，动作快速，小心不要将注射器中样品吸出，也不要将体热从手指传至针管。 8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物 9.当用拆卸针管注射器时，要格外小心，因为针管有死体积，用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压，需要时重复此操作，以便在瓶中建立压力。 10.当使用黏性样品时，使用粗孔针头。 11.不要使用钝的或损坏的针头，也5不要将隔垫螺母拧的太紧，否则隔垫寿命将会缩短，由于高温也可以缩短隔垫的寿命，故推荐使用有散热片的螺母来保持低温，所有隔垫最终会开始泄露，每天换一个隔垫是防止泄露的好措施，分析任务多时要更经常地 更换，一些隔垫可以持续150次注射，但在这之前最好定期更换。 二保护和修理注射器 注射器是精密仪器，应该仔细使用。用前和用后要仔细清洗注射器。清洗针管的的小孔，玻璃针筒，精心地装配针杆都不是简单的事情，但对延长注射器的寿命是必要的，而且，如果注射器在使用后立即清洗，将会更有效和更容易，当针管堵塞或针筒污染时，注射器决不能再用。 简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液，通过针管，然后用蒸馏水，最后用有机溶剂，如丙酮或其他酮清洗注射器和针塞，决不能用手指接触针塞表面，手指的指纹，汗啧或手指的污物都可导致针塞在玻璃筒中黏死而拉不动。 另一个值得推荐的清洗方法是： 1).在室温下用针塞将洗液抽入注射器 2).用蒸馏水润洗 3).用无油压缩空气吹干注射器 4).用无棉纤维仔细擦针塞，对更顽固的污染物，拆卸注射器，在清洗溶液中侵泡部件，小的超声波清洗浴可加速清洗过程。决不要快速冷却或加热注射器，加热决不要超过50℃，因为不同膨胀系数的金属针管，针塞和玻璃筒可能导致针筒破碎。

气相色谱微量注射器有存液型和无存液型的区别？进样应该用那个？还是都可用？如都可以，哪个好点？

注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用

清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。

清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。

注射器的类型和设计以及使用和保养关系到重复进样而得到一致的分析结果.下面是在实验中对于选择进样器,进样器的保养,维护和故障的解决的心得。针式进样器的使用及维护（5－500uL）1.根据样品的体积选择进样器为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2.进样器的使用• 在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口• 排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。• 排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 • 使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗• 通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。• 消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧（ethylene oxide）• 不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。4.柱塞的维护• 不能用力压柱塞。• 当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。• 标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。• 当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞• 清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。5.针的维护• 中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。• 清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。• 热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。微量注射器的保护　　微量注射器使用方便，进样准确，价格低廉，应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时，分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细，一旦堵塞，很难清除，应当特别注意。若连续测定多份易分解样品，进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可)，隔绝空气、水分，避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗，保护进样器针头。进样时..手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍，然后再慢慢推到所需进样量，再抽入部分空气，防止针头内的样品先被汽化造成二次进样；另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来，再恢复原样可不容易，我就曾经被里面的小细铁丝扎伤过，有了血的教训，呵呵！

[color=#444444]想用GC测气体组成（乙烯 丙烯），FID检测器。请问是用那种玻璃的微量注射器还是医用的一次性注射器呢？一般进样量是多少呢？谢谢！[/color]

用耐压瓶采样，液相样品约占采样瓶的2/3气样占1/3，使用注射器进样，注射器为100微升（UL）50个刻度，每个刻度2微升，现要求用注射器进100微升的气样，并带2微升的液样，我进样时总是进不好，我这么抽的，把耐压瓶斜着使针头进入液相中抽出2微升液样后把耐压力瓶立直使针头脱离液样然后把注射器拉到100的刻度然后使针头从耐压瓶中抽出来进入色谱仪可是出来的谱图比别人的谱图小很多，同事说是进样量小，肯定是拔出针头的时候液样飞了，请教高手怎么样才能不使液样飞了，保证进样量，谢谢

1、气路的清洗：清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。2、注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。3、进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。4、TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干来源：分析测试百科网

新购买的福立9790色谱，这几天在做校正因子。用十通阀自动进样，分离的很好，峰型也很好。但是用注射器进样之后，出现叠峰甚至怪峰，分不开。下图分别为手动进样和十通阀进样谱图file:///C:/Users/ZHOUjia/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17410.pngfile:///C:/Users/ZHOUjia/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17469.png

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流管线、检测器、注射器的清洗　　1.分流管线的清洗:　　 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。　　对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。　　由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。　　2、TCD和F ID检测器的清洗　　TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。　　HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。　　国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸耳球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。　　对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂） ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。　　FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。　　3、注射器的清洗　　注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。　　用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。　　在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。　　玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。　　如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。　　分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

一直以来公司都要用耐压注射器取液化气类液体（有压力，常温下一部分迅速气化，一部分由于沸点高并不气化，但是GC的进样要求是液体）。通常做法是，将耐压注射器放到冰箱里冷冻，然后再进行取样操作。问题是取出率不到10%，而且针尖很容易堵。很是郁闷呀。不知道各位前辈有没有好的进样办法。试验过液体进样阀，效果并不是很好，一个是定量管的体积不适合，一个就是非常容易堵，还有就是气化不均匀，样品吸附比较严重。加热六通阀存在问题是气化不均匀、裸露的管线保温不好处理。

热解吸 100ML标气配置及标线制作问题？气相，100mL注射器配置 标准气，怎么密封，怎么配气？这种100ML注射器什么样的，那里购买，总不是普通玻璃注射器能用吧？最关键的，微量注射器如何将色谱纯试剂注入100ML注射器内？看到某些介绍说"用微量注射器抽取一定量的色谱纯试剂从胶帽直接刺入将试剂快速推入注射器内"，很不明白，胶帽按在100ML注射器什么位置？微量注射器针头可以直接插进注射器内的？？

1. 进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。3. 注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4. 因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。5.. 进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。以下注意事项：①请勿将进样针整个浸入溶剂内。会导致粘接部分裂化。②请勿将进样针置于急剧温度变化的环境下。会造成破损。③请勿将进样针长时间置于强酸或极性溶剂内。会造成裂化破损。④固定针式进样针的针和针筒的连接部使用环氧树脂类的粘接剂，因此，在使用粘接剂可能会由于受到所使用的样品或清洗用溶剂的侵蚀而流出。请根据所使用的样品选择合适的进样针。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中，影响定量精度的因素较多，下面的几点应特别注意。 1 进样时的“三快”进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。因此要求进样速度越快越好，同时还要求每次进样停针的时间尽量保持一致。具体操作要点有所谓的“三快”：①进针要快，要准；②推针要快，针头插到底即快速推针进样，推针后手指要始终压紧注射器芯子以防反弹；③取针要快，推针后稍一停顿即立刻抽针。但也要注意不能因为强调快，针头未插到底就开始推针，这样容易造成注射器内的样品气外泄而影响定量分析结果。2 进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化。(1) 防漏出气样。进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。(2) 防气样失真。进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点：①不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。②标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。(3) 防操作条件变化。除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。3 样品在进样器中的滞留在进样器(气化室)中一般都有一个气体不易流动的“死体积”。如果某些进样器的“死体积”较大，在进样时的推针瞬间，从注射器内迅速推出的样品压力要大大高于载气压力，这就有可能在载气将全部样品送走前，已有少量样品被压进这一“死体积”中。尤其是当进样器内存在着较多硅橡胶颗粒使气路不是很通畅时，推针瞬间进样器内产生的压力更大，样品就容易被压进“死体积”。由于“死体积”中的气体缺少流动，进入“死体积”的样品不能在短时间内完全被载气带走；当再次进样时，因同样原因使新的气体进入“死体积”后，就把原来滞留其中的部分样品置换出，从而出现前一样品的少量组分滞留在进样器中而影响下一样品的现象。下面的附表是某台色谱仪出现这种现象时的实验结果；在这次实验中，进标气后，接下去又进了多针空气。开始，进空气后各组分均出峰，但峰高随着进针次数增加而逐渐变小，到第6针空气后所有组分的峰高几乎降到零。若将进空气后出现的色谱峰当作各组分在空气中的含量进行计算，则4种烃类气体的实验结果见附表。对这一问题的处理方法：仪器关机后，清洗进样器(气化室)，除掉聚集在进样器内的硅橡胶颗粒。 附表 标气组分滞留在进样器中的实验结果(µ L/L)样 品甲烷乙烯乙烷乙炔标气浓度98.794.194.894.8第1针空气26.524.624.119.3第2针空气5.79.210.88.8第3针空气1.12.63.62.5第4针空气0.20.81.20.7第5针空气00.20.50.2

自动进样不讨论了 只说手动进样，色谱实验室 都知道 进样针属于消耗品，样品量大地时候经常需要更换，进样针（微量注射器）损坏的原因大致有以下几种：1.进样技术的问题 很多人洗针的时候 喜欢一下拉很长，这时候再推下去的时候 如果针芯软一点就悲剧了 针芯可能会打弯，导致不顺畅2.进样针质量问题 这个使用者不好控制3.样品问题 有些样品粘度大，甚至有些容易聚合会把针芯粘住，并且有的样品检测时需要排除溶剂干扰，需要所谓的 干针 进样 都对针是个不小的考验，尤其是国产针。各位可以各抒己见，说说你们在微量注射器 使用上的一些问题和解决办法

用5微升和10微升注射器，进同体积样1微升，10微生的注射器的出峰有分叉，什么原因呢？

公司大概有40个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的项目，都要用微量注射器，也不可能每个项目都配，还有容量瓶买多少ml的合适呢？求大神帮忙

[size=4]想用100微升的注射器代替移液管，可不知道用完怎么清洗看了说明书上，只说了认真清洗注射器，不知道大家具体是怎么做的。一个注射器可不可以代替多个移液管抽取不同的液体？谢谢大家了[/size]在论坛找了半天，只想到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能用到注射器了，所以就发在这里了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器有存液和无存液有什么区别？新买的有存液注射器如何清洗啊？

上海高鸽的阀门型注射器能否用于顶空进样？

我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做室内空气中苯的测试的，每次用10ul注射器进完样后，用二硫化碳清洗，然后放置，但第二天使用时，针管太紧，几乎不能抽动，请问是什么原因造成，应该如何解决这问题？