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在本论坛中看到关于含量测定分析方法验证:在对含量测定方法进行验证时的可接受标准全是关于HPLC测定含量时的标准。谁有关于非水溶液滴定法测含量分析方法验证的标准及样例?希望能共享lm3412@163.COM
已知的钛的国标分析方法是:4价钛在盐酸环境中,用铝片+盖氏漏斗+碳酸氢钠保护还原,然后用高铁滴定,硫氰酸铵做指示剂判断滴定终点;已知的锡含量分析方法: 4价的锡在盐酸环境下,用铝片+盖氏漏斗+碳酸氢钠保护还原,然后用溴酸钾滴定,淀粉做指示剂判断滴定终点;现在愁的是:二者的合金,如何分别滴定?谢谢回帖的同学
以前的一篇作品,希望对大家有参考价值废电缆线中污染元素铅的含量分析方法摘要:本文对进口电缆线的塑料保护皮经灰化、消解后,用原子吸收测定方法对其中铅含量的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下,回收率为88.5%~109.6%,相对标准偏差小于5.9%,结果令人满意。关键词:电缆线;塑料;GFAAS;铅;中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:GFAASDetermination of Pb in plastics cableAbstract:FAAS Determination Pb of plastics cable in chemical fertilizerDigested,Thedetermination conditions were studied。Under the certain conditions,the recovery was 88.5%~109.6%;The relative deviation was 5.9%;There was no obvious difference form the national Standards.Key words:plastics;cable;GFAAS;Pb;随着环保要求的不断严格增强,国际上对电缆线特别是废电缆线回收过程中重金属对环境污染问题的越来越重视。由于高分子材料的特殊性和研究的忽视,目前还没有一个比较令人满意的消解方法,对塑料中铅含量的检测也鲜有报道。我们对进口电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,用石墨炉测定方法对铅含量的测定条件进行了探讨。实验表明,在本法选择的条件下,在分析方法上是可行的,可用于进口废电缆线中塑料保护皮含铅量的检测。1 实验原理电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,样液注入石墨炉中原子化,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,可与标准系列比较定量。2 试验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 主要试剂(1)硝酸:1.0mol.L–1;(2)硝酸溶液(3+100);(3)基体改进剂:0.2mg·ml–1氯化钯+20mg·ml–1抗坏血酸的混合溶液。(4)铅标准溶液:精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加l.0 mol.L-1硝酸10ml,溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg铅。使用前以硝酸溶液(3+100)的硝酸逐级稀释至浓度为50ng.ml–1的铅标准使用液。硝酸、盐酸、高氯酸试剂为AR级,水为二次去离子水;2.1.2 主要仪器(1)Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计(美国Varian公司)。(2)马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。2.2 仪器工作条件特征谱线283.3nm,光谱通带宽度0.5nm,灯电流6mA;干燥温度85℃,5s;l20℃,30s;灰化温度250