质谱计气体掺杂分析

各位朋友，大家好！　　我有一气体样品，想用气体色谱检测，但对于进样的一系列技术问题都不太了解，请各位了解或者从事气体质谱或者做残余气体分析的朋友帮帮忙，谢谢了！　　我想了解的是：　　１．气体色谱对样品压强、体积、封装状态的要求；　　２．哪家检测机构能够从事气体样品的检测，费用可以商量。哪位如果对我的样品有兴趣，可以直接留言或者发邮件到gaona0528@hotmail.com，谢谢

国产的四极杆质谱做气体（NOx，CO，C3H6等）的定量分析如何，请推荐，谢谢！大概多少钱？

我用四极质谱分析矿石中的气体成分时，氩气总是偏高，为什么，如何解决？

哪位大侠在石化行业中有用过质谱气体分析仪？求学习探讨。

现在本公司需要氦质谱或其他惰性气体分析仪，请相关厂商提供资料并报价。

公司需要在线气体分析质谱仪【用于石化方面，有防爆需求】，有什么品牌大家帮忙推荐下。。

质谱仪应用于低压条件下的气体检测对气体的分析精度有何影响？比如压力在0.1KPa的气体，主要气体为CO、CO2、O2、N2、Ar。已知气体的标准体积流量随着处理进行会逐渐减小变化。利用气体中的Ar作为示踪气体（其流量已知），用来计算总的气体流量，但与实际流量计检测值出入很大。虽然流量计检测的流量波动较大，但其数量范围被认为是合理的，而采用示踪气体分析计算的流量值远远大于检测平均水平，甚至超过了一个数量级。不知是何原因。特向各位专家高手请教，不胜感激！

拉曼光谱的峰宽表示什么意思呢？与X-Ray的半高宽表示一个意思吗？如果纯碳的峰高且尖锐，掺杂的峰矮且宽化，是不是说明掺杂后无序度增加？

求教气体杂质色谱分析方法

稀土元素掺杂问题，被掺杂的元素有四个站位，有两种元素掺杂，我想知道这两种元素掺杂在四个站位中的那些,举个例子就是类似CrBr3是基体，掺杂S和Ca，掺杂完是Cr0.4S0.2Ca0.4Br3这种，），怎么确定S和Ca占据Cr的那个站位？？？我看文献可以通过实验或者密度泛函理论确定，这是可行的吗？是实验就可以指定掺杂在哪个位置吗？？？？（xrd精修可以分析，但我不知道怎么操）

用四级质谱仪分析灯管气氛（气体压力、气体分压比，残余气体成分，），目前需要制作一个取样器，取样器该如何制作？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170507]复合肥生产中有机污染气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/ 质谱分析[/url]

荧光体掺杂SiO2 微/纳米颗粒以其荧光强度高、光稳定性好、表面易修饰、生物毒性小等优点，为生物分析领域提供了新的荧光探针。迄今为止，用于掺杂的荧光体主要有荧光素衍生物、罗丹明衍生物、联吡啶钌等亲水性荧光体，通过StÖ ber 法和微乳液法[1]以共价或静电作用方式包埋于SiO2 微/纳米颗粒中。而对于许多光稳定性好、量子产率相对较高的荧光体，如芘(pyrene)、1,2,3,4,5-五苯基-1,3-环戊二烯(PPCP)、红荧烯(rubrene)等，由于疏水性强，不易衍生化，无法利用上述方法制备微/纳米荧光探针，限制了其在生物分析中的应用。

专题系列：【为国庆60周献礼】为国庆60周献礼，为仪器100年喝彩！http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090921/2118516/国产仪器1：[size=4][color=#DC143C]我国首款产业化的宽压力范围取样过程气体质谱分析仪[/color][/size]舜宇恒平推出国产全自动在线过程气体质谱分析仪日前，由上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出了自主创新开发的全自动在线过程气体质谱分析仪——SHP8400 PMS。这是我国首款产业化的宽压力范围取样过程气体质谱分析仪，标志着我国在在线质谱仪的开发和生产制造方面迈出了一大步。该产品主要针对生物制药、石油化工、钢铁冶炼、真空/冷媒检漏等多个生产过程提供实时分析数据，以优化生产工艺，提高生产效率 同时，可以对环境监测中的水污染、空气污染等进行动态、快速分析。SHP8400 PMS(Process Mass Spectrometer)系统包含在线气体处理装置、多通道进样装置、质谱分析器和全中文的过程气体分析软件。凭借着在质谱仪设计、生产、调试等方面丰富的人才资源和多年在分析仪器制造行业积攒的经验，该款仪器完全从客户角度出发，无论硬件还是软件方面都充分考虑到了在线分析的具体需求，更提供量身订制服务。多通道在线气体处理装置在保证样气真实和传输快速的基础上具备除尘、除湿、控压控温等功能，确保在线分析系统长期运行的安全性和可靠性。由权威检测机构提供的测试报告显示，SHP8400 PMS的分辨力、检出限、灵敏度等性能指标完全能符合在线分析的苛刻要求。

[b]色谱分析[/b]是一种化学分析技术，用于分离、识别和定量测定混合物中的化合物成分。它基于不同化合物在移动相（例如气体或液体）和静止相（例如柱填料或薄层分离板）中的相互作用差异，通过分离成分并测定其在分析中的相对浓度，从而实现物质的鉴定和定量。色谱分析在化学、生物学、药学、环境科学等领域广泛应用，能够解决复杂混合物的分析问题。 色谱分析通常会用到以下气体： [b]1、氮气（N2）：[/b]氮气是最常用的载气气体之一，广泛用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）分析。它是惰性气体，不与大多数化合物发生化学反应，因此适用于各种样品的分析。 [b]2、氦气（He）：[/b]氦气也常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，特别是对于需要更高分辨率和较短分析时间的应用。氦气具有较低的惰性，使其在某些情况下比氮气更适合。 [b]3、氢气（H2）：[/b]氢气通常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，它在某些情况下能够提供更高的分辨率和快速分析，但由于其易燃性，需要特别注意安全性。 [b]4、空气：[/b]在某些特定应用中，空气可以用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气。然而，由于空气中含有水分和氧气，因此它的使用通常会限制在某些特定的分析中。 [b]5、氩气（Ar）：[/b]氩气常用于高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）等分析技术中的检测器载气。 选择哪种气体取决于分析方法、仪器要求和特定应用的性质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]通常使用不同类型的气体，而质谱联用分析可能需要使用多种气体以满足不同的要求。确保选择的气体符合分析的需要，同时也要注意安全性和成本考虑。在色谱分析中，选择适当的气体非常关键，因为它会直接影响分析的质量和结果。以下是选择色谱分析气体时的要点： [b]1、惰性气体：[/b]大多数色谱分析中，常用的气体是惰性气体，如氮气（N2）和氦气（He）。它们不会与样品发生化学反应，因此不会引入额外的峰或干扰。在选择惰性气体时，通常要考虑成本、检测灵敏度和分离效果。 [b]2、气体纯度：[/b]选择高纯度的气体非常重要，因为杂质或杂质气体可能会干扰分析结果。通常，色谱分析所使用的气体要求高达99.999%或更高的纯度。 [b]3、流速和压力：[/b]气体的流速和压力对分析的速度和分辨率有重要影响。流速较低的气体可能导致分析时间延长，但有助于提高分辨率。高流速的气体可以加速分析，但可能会牺牲分辨率。 [b]4、检测器类型：[/b]选择气体时，要考虑所使用的检测器类型。某些检测器对特定气体更敏感，因此可能需要针对检测器选择气体。 [b]5、应用类型：[/b]不同类型的色谱分析（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]）可能需要不同类型的气体。确保选择的气体与所选的色谱方法和仪器兼容。 [b]6、成本：[/b]气体的成本也是一个重要因素，特别是对于大规模或长期分析。考虑气体的供应成本以及仪器的气体消耗率。 [b]7、安全性：[/b]某些气体可能具有危险性，如易燃、有毒或刺激性。在实验室环境中，确保储存、处理和使用气体的安全性非常重要。 [b]8、环保：[/b]考虑选择对环境友好的气体选项，以减少对大气层的不必要污染和负担。

大家好，我最近想开展这么一个实验，是甲醇的直接分解，产物主要有co 和 H2,副产物有水，CO2等。我想用质谱来进行定量，也看了一些文章，初步想这么操作，请大家指教：用氦气通入甲醇瓶中，带入到固定床（与在线质谱相连）中，考察不同催化剂的影响。首先需要标定各个已知浓度物质在质谱上强度，气体的标定我打算用标准气瓶来标定，但是甲醇的标定怎么做比较精确。文献中有用质谱法来测甲醇和氦气的分压，这个原理是什么？

我们单位需要一台质谱仪,要求对定性分析很强，附带有定量分析的功能,(我们是生产液化气体的单位)希望您指引一下.谢谢！

金属中气体分析 gas analysis in metals 　　金属中的气体主要是氧、氢、氮,通常以金属化合物、固溶体、气孔或气泡形式存在。气体的含量即使低至10ppm,对许多种金属的力学和物理性能仍有影响。因此超纯金属和半导体材料等中的气体含量甚至要低至 ppb级。气体分析已有50年的历史，约在30年代在精炼钢工艺过程中研究脱氧剂效果时，开始分析金属中气体。最初应用氢还原法测定钢铁中氧，应用真空加热法测定钢中氢等。1945年以后随着真空技术的发展，用真空熔融法测定氧，准确度大为提高。常用的气体分析方法有以下几种。 　　熔融抽取法 高温熔融抽取法应用最广，可单独或同时测定氧、氢、氮。已应用于分析钢铁、铁合金、有色金属及其合金、贵金属、难熔金属、稀土金属、半导体材料中的气体。金属在真空或惰性气体介质中，在高温条件下抽取气体。金属中的氧化物热稳定性高，加热难以完全分解,须用石墨碳还原成一氧化碳形式抽取,至于氢和氮则分别以氢分子和氮分子的形式抽取。首先加热石墨坩埚，达到2000℃以上，使之脱气。然后降低至操作温度测定空白值，空白值要低并稳定。投入试样抽取气体,必要时加浴料。脱气温度、时间，操作温度,浴料种类和用量，试样重量，抽取时间等等，可采用实验法找出最佳条件。真空熔融法准确度高，是气体分析的标准方法，但设备和操作繁杂，分析时间长，真空检漏费事。采用惰性气体载流，则设备简单，操作方便，分析速度快。分析的准确度和灵敏度取决于所用装置的结构和测定仪器的精度、操作条件、空白值等。试样须仔细制备，确保表面光洁，无发纹、裂纹、夹杂物、油污等。氢在金属中易于扩散逸出，最好制样后保存在液氮中,并及时分析。此法灵敏度一般可达ppm级、0.1ppm级或更高。　　用高温熔融抽取法抽出的气体通过加热的氧化铜或五氧化二碘，使一氧化碳氧化为二氧化碳，氢氧化为水，以便分离和测定。测定气体的方法有：①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。将抽取的气体转移到硅胶色谱柱或分子筛色谱柱，用氩作载气，将一氧化碳、氢、氮分离，进入钨丝热导池测量，可同时测定氧、氢、氮的含量。②冷凝微压法。在真空系统内测定除去水汽和二氧化碳气前后的压差，计算氢、氧的含量。③质谱法。将抽取出的气体导入气体分析用的质谱计，测定氧、氢、氮。④库仑法。将二氧化碳导入一定pH的微碱性高氯酸钡电解液中，由于吸收二氧化碳而使pH改变，最后用恒定脉冲电流滴定，使pH复原，从消耗的电量求出含氧量。⑤电导法。电导池中，氢氧化钠溶液吸收二氧化碳后，电导发生变化，测量电导的改变，求出含氧量。⑥红外吸收法。将极性分子一氧化碳或二氧化碳导入红外线吸收池内，按红外线吸收量测定含氧量。⑦非水滴定法。将二氧化碳导入非水溶剂丙酮，用氢氧化钾甲醇溶液滴定，求出氧量。 　　化学分析法 氢还原法 用于粉末样品中氧和氮的测定。样品在高纯氢气流下加热还原，氧与氢反应生成水，可用重量法或卡尔菲休容量法测定。氮与氢反应生成氨，在酸性介质中吸收后用容量法、光度法、库仑法或离子选择性电极测定。 　　燃烧法 用于金属氢化物或含氢量高的金属。试样在高温下通氧燃烧，氢与氧生成水，再行测定。 　　凯氏法定氮 将试样溶于酸,氮转化为氨,在碱溶液中用蒸镏法分离氨，吸收于酸溶液中。测定方法同氢还原法。此法操作简单，适用范围广,灵敏度可达10-6左右。 　　其他方法 此外还有测定氧的硫化法、卤素法、溴碳法、汞齐法、铝法等；测定氮的氧化熔融法、还原碱溶法、卤化法、电解法等等。　　物理分析法 试样可不经加热抽取或化学反应，直接用物理分析方法测定，主要有放射化分析法(活化法)，同位素稀释法，火花源质谱法，发射光谱法等。物理法灵敏度较高，但设备昂贵。　　固体电解质浓差电池法 此法用于监测熔化了的金属和合金中的氧、氮、氢的含量，能在冶炼过程中直接连续测定。 　　金属表面的气体分析 分析表面和近表面的气体对研究金属材料是极关重要的。方法有带电粒子束活化分析法和瞬发辐射分析法，利用光子束与电子束的表面分析仪器如化学分析用的电子能谱(ESCA)、紫外光电子能谱(UPS),俄歇电子能谱(AES),电子能量损失谱(LEED)和穆斯堡尔谱，二次离子质谱(SIMS),扫描电镜(SEM)等。

请教老师:质谱在进行MCD分析如何来解行列式方程?在进行气体标定的时候一种气体和另一种气体的碎片离子峰质量数是一样的话,是否会影响前一种气体的分析?

用一台仪表在线多组份气体测量一直是一个难题，在拉曼激光气体分析没有诞生时,只能用质谱仪或色谱仪两种仪器或多台组合（如同时测：CO、CO2、H2、O2、N2、CH4、H2S）；质谱议价格昂贵使用维护成体高，色谱仪响应时间慢。 拉曼多组份气体分析一台仪表可同时测量八种气体的体积浓度，单原子及双原子都能测：CO、CO2、H2、N2、O2、CH4等八种；仪表的分析周期1S（1秒），最低检测：5-10PPM，精度：最大量程的正负0.25%量程：0-100%，仪表的大小如家用微波炉大小。使用维护成本几乎为零；详尽资料见附件。有意进一步交流请致电刘先生：13408162837。

不知采用什么软件，可以通过XRD的数据得到掺杂原子在晶格中的占据位置，请专家指教。

气-质联用GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品[url=http://www.39kf.com/medicine/pro/zy/index.shtml]中药[/url]物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。[b]接口作用：[/b]压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱[url=http://www.39kf.com/yyjj/Import-exportation/index.shtml]出口[/url]压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。[b]常见接口技术有：[/b]分子分离器连接 （主要用于填充柱）扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。直接连接法（主要用于毛细管柱）在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。[b]离子源[/b]离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：电子轰击离子化（electron impact ionization，EI）EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子（M+ ） ， M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[b]EI特点：[/b]电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。所得分子离子峰不强，有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。化学离子化（chemical ionization，CI）将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等）与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与 样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1） 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ，形成（M-1）离子。[b]CI 特点[/b]不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。分子离子峰弱，但（M+1） 峰强，这提供了分子量信息。场致离子化（field ionization，FI）适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化（ field desorption ionization， FD）用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化（negative ion chemical ionization，NICI）是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度（ 10-15 g）

首先祝大家圣诞快乐、新年快乐！[em24] 我向大家请教的问题是如何用HRTEM表征掺杂纳米氧化物半导体。基体为10nm左右的纳米氧化物，掺杂相为稀土离子，在基体内分布比较均匀，但是无定形的。做HRTEM的目的在于想确定无定形掺杂相在基体中的位置，是间隙掺杂还是取代掺杂。另外，用哪种HRTEM较好，LaB6 HRTEM、FEG HRTEM 还是STEM? 欢迎大家不吝赐教！谢谢先！

中国科技网华盛顿11月15日电 美国能源部橡树岭国家实验室的科学家15日表示，利用实验室的电子显微镜获得的前所未有的石墨烯内单独原子的图像，人们有望全面解开该材料的应用潜能，满足从发动机燃烧室到电子消费品的需求。 人们首次获得石墨烯晶体是在2004年。石墨烯为二维（单层原子）结构，硬度超过钻石，强度赛过钢材，且具有电性能和热性能。通过了解石墨烯材料原子结构和键配位，科学家有望提出优化石墨烯的途径，让其更好地适用于特殊的应用。 在新出版的《物理评论快报》上，橡树岭国家实验室和范德比尔大学两机构科学家组成的研究小组发表文章说，他们利用消色差扫描透射电子显微镜对石墨烯中硅杂质的原子和电子结构进行了研究。 橡树岭国家实验室研究人员胡安-卡洛斯·艾德罗布表示，他们利用新的实验和计算方法来揭示石墨烯中单个杂质的键合特征。比如，他们能区分石墨烯中非碳原子是二维还是三维键合。事实上，自20世纪30年代人们推断出键配位后，这是科学家首次将其视觉化表现出来。 通过研究石墨烯的原子和电子结构以及了解其掺杂物质，科学家能够更好地预测何种掺杂能够提高材料的性能，细微地改变石墨烯的化学组成能够为不同的应用量身定做合适的石墨烯材料。例如，通过增加不同的元素，可以让石墨烯取代汽车中的铂催化转化器，也可让其改善电子器件的功能等。 由于石墨烯具有导热、导电和光学透明能力，因此它有潜力替代人们日常用的电子产品中内部元件材料。铟是储存量十分有限的元素，它因透明传导性而广泛地用于电子产品（电视、计算机、手机等）的显示器上，人们期望能用更廉价和更丰富的石墨烯来替代铟。（记者毛黎） 《科技日报》（2012-11-17 二版）

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着气体制造和应用技术的不断发展进步，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器分析方法也提出了相当高要求，也就是电子工业中标准气体对于气体纯度要求越来越高，气体的组成部分也非常复杂，一般分析很难达到衡量杂志要求标准。近年来技术发展迅速，分析具有一定灵敏度，样品量、分析速度加快、分离和鉴定也有很多有点，技术应用范围也在涉及到了化学、化工、环境和能源等很多领域，同时还有储粮糙米和稻谷释放气体方面也有很多研究课题。[/font] [/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 气体联用仪的工作原理 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　混合物样品经过色谱柱分离进入质谱仪离子，在离子源被电离成为离子时，离子经过质量分析器和检测器成为质谱信号输入计算机，样品由色谱柱不断流入到离子源里，离子由离子源质量分析器然后设定好分析器质量范围，计算并采集到质谱。这样计算机就可以自动将每一个质谱中离子强度相加，显示出总体离子强度，随着时间变化曲线中总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图形状和一般色谱图能够相互一致，这样就是质谱检测器的色谱图。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　质谱仪扫描方式一般有两种，全扫描和选择离子扫描，前者是制定质量范围中离子扫描记录，能够最终得到一个正常的质谱图，也就是质谱图提供未知图。另一个就是选择离子检测，只针对选定离子进行检测，离子不被记录，最大优点就是对于离子进行选择性检测，对于不相关离子统统都被排挤在外，后者的检测灵敏度比较高，是普通的一百倍，但是缺点就是不能得到非常完整的质谱图，所以不能用来对于未知物的定性分析使用，它的主要用途是定量分析，可以把全扫描方式出的复杂色谱图变简单，消除造成干扰的因素，对于被测部分影响可以降低主峰，一般都采用切割技术，或者使用气路相对比较复杂的技术，通过离子选择技术来避开主体。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 对于进样方法的选择 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　由于分析样品比较复杂，所以对于气体和液体样品来说，气体进样通常都使用六通进样方法，液体取样一般采用的是注射方法，但是对于液化气体就比较麻烦，因为压力比较高，所以采用注射方法，这样就可以使得仪器适用于检测不同的样品。色谱分离和质谱数据采集同时进行，使得每一个分组得到分离鉴定，设置合适的色谱和质谱分析方法，色谱条件包括色谱柱、固定液化、气化温度和温升程序等，设置原则是一般情况使用毛细管，非极性样品采用级毛细管柱，使用后再进行调整，质谱条件包括电离和电子电流等方面内容，一般都是根据样品情况进行设定，保护灯丝，设定质谱条件后还要进行溶剂去除，通过离子源打开灯丝。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在糙米和稻谷释放气体中应用 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]凭借[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]选择性和质量分析器灵敏性广泛被应用于农业与粮食行业中，对于离子源选择、进样技术选择、质量分析器选择等方面都使用质量分析器。对于不同的温度和湿度条件储藏稻谷进行微生物活动监测，实验结果可以看出，稻谷在[/font][font=微软雅黑]30℃，湿度在70%～80%度之间，微生物活动水平相对比较低，当储藏环境湿度超过80%时，就会影响到稻谷和糙米表面微生物，粮层湿度会扩散。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是一种很有效的分离分析方法，定性方面存在很多弊端问题，就是在残留分析方面，质谱仪定性上有非常重要作用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]能够提供可信的定性信息，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和多级质谱的选择性，可以消除基质影响，广泛应用于水稻杀虫剂、除草剂、杀菌剂和稻谷熏蒸剂中，各种药剂之间不同物理特性，也会受到一定条件影响，检测仪器，样品制备方法等都受到不同选择，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是常用灵敏检测手段，已经成为药剂残留检测重要的技术手段，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]现在有不少科研人员都在使用。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]质量分析器选择 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]一般有四级杆，主要就是飞行时间和扇形磁场检测器，单独的四级，只是用来分析器扫描工作，适合于分析小分子和多电荷大分子，该质量法分辨仪器保留时间接近，质量相差几个数量，因而影响测定结果准确性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]常常会出现基质效应问题，可以诱导相同浓度的药剂在基质溶液中的色谱值数据，就会造成溶剂标准计算含量变化，基质诱导效用就会成为假阳性结果，使得挥发组沉淀物质和热变形基质对于色谱柱的污染会造成很多影响，可以减少难挥发化合物和不稳定化合物抑制基质诱导方法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　对稻谷和糙米等储粮品种的储藏安全进行研究，在实践中主要难点问题就是相同温度条件，稻谷和糙米本身会发生很多生物化学变化，同时也会导致品质变化，另外就是霉菌会使得稻谷和糙米品质劣变，最主要因素就是湿度过大，就容易导致霉菌产生，对于稻谷和糙米呼吸作用总体来说储藏结构与原理，受到环境、气候和通风条件限制，粮仓温度和湿度会发生变化，非常容易造成粮食发霉情况，针对这一问题，可以选用智能化多参数粮情检测方法，把粮食储存情况做智能记录，使得整个系统都能够正常运转。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的改进方法 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]适用于分析非极性和挥发性成分，对于极性和非挥发性稳定性较差的，氨基甲酸酯类农药极性热不稳定农药，这类检测一般都使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，某些有机磷农药也属于极性农药，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定经常会导致回收率低现象发生，就限制了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪检测灵敏度应用范围，对于挥发性不稳定性农药有很多突破。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　利用两个色谱保持真空状态下，连接分析色谱柱和进样口，保持常压状态下，使用传统分析方法拖尾柱药剂改善峰形，提高药剂检测限，然后影响到色谱柱分离能力，分离同分异构体上，使得这些分异构体有很低的分辨率，优化条件实现快速和高灵敏特点。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和四级杆、离子飞行时间质量分析仪器都已经广泛被应用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联实验室分析最常见和最熟悉的检测方法，就是许多标准谱库使定性简单，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在低压条件下结合很多技术是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]未来发展趋势。色谱柱的安装应该严格按照说明进行操作，切割时候应该使用专用陶瓷技术，割面要平整，对于不同规格毛细管柱要选用不同石墨，还要多注意端口和质谱不能混合，对于仪器公司提供的工具要进行专门工具比对，一般可以使用接质谱前先开机方式，看看是否有气泡溢出等，防止造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。另外对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]要及时进行改进，对于极性和非挥发性不稳定组分要进行氨基甲酸酯农药检测工作。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]6 结论 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑]　　质谱法可以有效定性分析很多复杂有机化合物，不论是对于储粮稻谷还是糙米释放出气体，都能很好分离和分析出方法，特别是适合于进行有机化合物定量分析，但是一般的定性分析比较困难，这两者有效结合必将会为化学家和生物学家提供一个先进的复杂有机化合物处理器，可以成为一种很好定性和定量分析出样品的工具。也可以将两种方法进行相互结合，使用联用技术将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联合起来，也就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，被广泛应用于分离和鉴定各种物质，具有高度灵敏度和分辨率，生物样品药物和代谢物定量也具有一定工具效能。[/font]