安捷伦气相色谱7820,顶空进样器是7697,现在进样的峰面积的RSD在10%左右,比原来的精密度差很多,重装过柱子,卸过进样口,检查过喷嘴,都没有解决,最后是更改了柱流速和分流比进行了调节变好的,有没有人遇到这种情况
气相色谱溶剂残留方法学验证溶剂残留的方法学验证要求做哪些项目?要不要做气相色谱定量限?中间精密度大家都是怎么做的,药典上说是要不同人员,不同时间,不同实验室测定结果相接近的程度,我们做中间精密度的时候是分6次做的,然后求RSD,使 RSD小于10,我觉得很费时间,不知道大家的中间精密度都是怎么做的?
[color=#444444]做国家2级气体标准物质的研制之前需要对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的精密度进行测试,测试所得数据的相对标准偏差在多少范围内才可以说明仪器的精密度满足实验要求呢?请求行内高手指点迷津,多谢[/color]
气相色谱做方法学验证时精密度需要做哪些内容啊?
各位同仁,想请教一下:我安捷伦6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FPD检测器测农药时,仪器的精密度不好,主要有哪些影响因素,怎么调?希望能给个比较详细的答复,非常感谢。备注:进样口隔垫、密封圈、衬管都换过,且衬管是去掉玻璃棉的,用的是不分流进样,程序升温,自动进样,只是检测器不能自动点火,每次需要手动点火。希望高人指点,谢谢。
我的色谱不分馏尽样是精密度很好,但分馏是却不好为什么?
我想·用气相色谱外标法进行定量,可是看了一些相关文献,还要考察回收率和方法精密度等参数,各位能否给详细介绍一下如何做回收率和精密度实验,或者留下一下相关的计算资料。谢谢
色谱精密度能达到多少,手动尽样,自动尽样如何,小于铅粉之三?
[color=#333333][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用的精密度和回收率怎么计算呀,[/color]本人在实习的时候由于没有注意这个问题,导致现在有数据却不知道怎么计算,哪位大神帮忙开导开导,本人万分感激。谢谢!!![/color]
大家在使用气相色谱时,在手动进样的情况下,怎么保证所做的平行样能够达到很好的精密度呢?这样做的相对偏差在多少范围内呢?
ICP测试,做一些方法确认,精密度与准确度离不了,您如何理解这两个概念,准确度高了,精密度好吗?如何确保仪器分析数据的精密度?大家说说自己的看法?
请问各位老师,我现在在探索一个分析方法。用气相色谱带FID,平行进样4次,如何评价该方法的精密度呢?用峰面积的标准偏差来评价可以吗?标准偏差在什么范围之类,可以说精密度是达标的呢?
今天看一份标准 里面最后写了一个 pH值 6.66的 水样在32个实验室间的 测定结果的相对标准偏差为 0.75% 相对误差为0.15%按照这个结果来计算 参加的每一个实验室的测试结果跟中位值之间的偏差都不能超过0.1的pH 单位 不同实验室之间 然后还是6.66 这样一个7附近的pH值 能够达到这样的测试精密度 各位觉得能够实现么?
GB/T 4336-2002 《碳素钢和中低合金火花源原子发射光谱分析方法》中精密度部分用“重复性和再现性函数”代替原标准中的“室内和室间允许差”。 同时规定:“如果两个独立测试结果之间的差值超过了表中所列精密度函数式计算的重复性或再现性数值,则认为这两个结果是可疑的。”精密度一般是指在相同条件下多次重复测定结果彼此相符合的程度。原来的方式是对同一样品重复测定多次,计算出标准偏差,小于规定值则是合格。按照2002标准,两次独立测试结果怎么选取?是只测定两次,以两次测定结果之差与表中数据比较,还是用多次测量数据的最大值和最小值之差比较。[~184985~][~184986~]
在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。 在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。 光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。 在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。 在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。 影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。 对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。
精密度测试时,经常会遇到产品里的杂质较少(部分已知杂质小于检测限),甚至所有杂质都小于报告限(0.05%),这种情况下相关物的精密度如何考察?是需要往样品里加入限度杂质的标后再考察吗?如果不加,六份的单杂均小于报告限(0.05%),似乎也没什么意义。烦请大神指教,谢谢!
最近在建立色浆与涂料中甲醛含量的测试方法,请问精密度到底该怎么做?我做的低中高三个浓度的标,然后分别进十一次样,其精密度都挺好,但空白样进十次,所得RSD的值超过5了,
很多人在面对准确度、精密度和正确度时,往往不清楚他们的区别联系和作用。 首先我们必须明白准确度是由精密度和正确度来进行表征的,它的概念和正确度很像。准确度是测量结果与真值的一致程度,而正确度则是测量结果的期望与真值的一致程度。那什么是测量结果的期望了?它是由许多个独立测试的均值来表示的,无数次的独立测定结果的均值,就是我们对于测量结果的期望值。正确度一般是使用偏倚来表示,即期望值与真值的差值。偏倚代表了该实验室的系统误差,有人会说为什么不算随机误差?因为随机误差具有补偿性,意思就是测量的次数越多,正向随机和负向随机值之和结果越趋近于0,因正确度的测试时许多次独立测试结果的均值,故可以看做正负随机相抵消,只剩余系统误差作用于测定结果,就形成了与真值在一定程度的偏离。而精密度则刚好是由于随机误差产生的,精密度是多次测定结果的一致程度,更多的反映是随机误差的作用,当计算结果的标准差越小时,说明随机误差作用越小,精密度越高,精密度越大,随机误差作用越强,越不精密,这会严重影响正确度的。所以精密度是准确度的前提,当精密度不够时,再谈正确度就没有意义。 我们一般在什么时候说准确度,在平常出报告时,对于数据结果是需要准确度进行支撑的,而你测定支撑数据结果准确度的是在实验开始前的方法验证,这就是为什么方法验证需要做正确度和精密度的原因。
室内精密度和室间精密度,室内相对偏差和室间相对偏差分别是什么?
最近在用DL53电位滴定仪做非水滴定,但是测试的精密度不是很好,大约1%左右,请教各位如何提高测试精度?或者谁有相关资料分享一下谢谢大家了.
请问大侠们,气象色谱精密度在什么范围内是可以接受的,同时可信限怎么设置!
我现在做了一个用分光光度法测定小麦麸皮中某活性物质成分的检测方法,现做方法验证,打算找五家实验室分别做3个浓度水平的实验,每个浓度做6次平行,我怎么算室内精密度和室间精密度?同时问一下,室内精密度和室间精密度在多少范围内方法成立,对于验证结果的室内精密度和室间精密度要求有没有标准规定
刚刚接触光谱,师傅给了本标准---GB/T4336-2002,看到最后精密度看不懂,问师傅说他也不懂,不用考虑。可还是好奇,请问其中的m,r,R代表什么?如果两个测试结果之间的差值超过表4中所列函数式计算的重复性活在现行数值,则认为这两个结果是可疑的。怎么理解?是怎么算的?最好能举个例子。大家帮忙
实验室的化验人员经常需要进行准确度试验,如检验设备(包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备)的投入使用,新检验方法(包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法)的验证等都需要进行准确度试验,准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识,经常把正确度当做准确度来使用,今天小编抽空整理了一些资料,关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述,准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价(度量)准确度而进行的试验称为准确度试验,准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中,我们会遇到这样的情况:比如用ICP 测同一元素含量,实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围?其实,这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度,包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察:重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。重复性:配制6份供试品溶液(不添加杂质对照品溶液,为准确度提供依据),由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试品溶液中的杂质含量,其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的试样,各测定3次,或100%的浓度水平,用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度:是指在同一试验室,由于实验室内部条件改变,如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液(一般为0.1%),分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试,所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响,有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法,附录第30页!有详细的描述!1)含量低于0.5%,RSD%应小于10%。2)含量在0.5%-2%,RSD%应小于5%。3)含量大于2%,RSD%应小于2%。中间精密度的验证:分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作:①、对照品溶液的配制:同⑵。②、供试品溶液的配制:同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相,按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量(可算其相对于制剂标示量的百分含量),计算组内的平均含量及含量的RSD,并与另一组(不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备)测得的结果比较,计算组间的RSD,应小于2%。这时候,仿佛应该插个题外话,那就是检测限和定量限的问题了(其实这个话题咱们说过很多了),今天呢, 不废话,直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量,但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验,需证明方法具有足够低的检测限,以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法,也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析,并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较,计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限,其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法,均应用一定数量的试样,其浓度为近于或等于检测限,进行分析,以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧!以GC为例,分析方法中间精密度验证中,要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试,以确认方法的适用性。问题是,不同的仪器参数设置一般是不同的,除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外,其它如分流比(有的仪器有,有的没有),载气流速等似乎不能保证完全一样,这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗?我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样,甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器,只要方法一致就有可比性,用分流的就都用分流的,用不分流就都用不分流,用恒流模式就都设定为恒流模式的,不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验? 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程:cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。简单而言:就是准确度用回收率试验,精密度用测定6次结果进行rsd评价。
怎样计算中间精密度1不同的计算中间精密度过程 怎样计算中间精密度呢?查阅药品审批中心的电子期刊,对中间精密度的操作过程描述为“配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%”。 在JoachimErmer 等编写的《Method Validation inPharmaceutical Analysis》一书中描述了对一个测定主成分含量的高效液相色谱分析方法的验证过程,其中中间精密度的验证和验证报告见下表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041727_455951_2265735_3.jpg表1 《Method Validation in PharmaceuticalAnalysis》制剂分析中间精密度举例对比我们的中间精密度验证实验,我们会发现国外的实验过程和我们的实际操作几乎一样,但是他们的报告数据却比我们更加详细。我们的报告一般会列出12个数据的整体平均值和整体相对标准偏差(RSD),国外实验(见列表)还列出了95%的置信区间和每个分析人员的数据相对标准偏差(RSD)数据,更重要的是他们列出了最后的结论数据:整体重复性over repeatability)和中间精密度(intermediate precision),这个关键数据我们一般采用整体数据的RSD代替。分析完这个表格我们不禁要问:中间精密度的数据需要计算的这么复杂吗?我们的计算处理过程是不对的吗? 明白上述表格的计算过程,我们要回顾一下中间精密度的概念和相关法规要求。2什么是中间精密度? 《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》规定:精密度系指在规定的测试条件下,同一均质供试品,经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度(离散程度)。精密度的考察内容包括三个层次(图1):1重复性,考察同一实验人员操作过程的相关变量;2中间精密度,考察同一实验室不同操作人员的变量;3重现性,考察不同实验室之间的相关变量。 ICH及美国药典对精密度的定义与我们的指导原则一致,但是他们对报告数据的要求是:“Recommended Data:Thestandard deviation, relative standard deviation (coefficient of variation) andconfidence interval should be reported for each type of precision investigated.”我的翻译是:推荐数据形式:应报告各类考察的精密度实验的标准偏差(SD),相对标准偏差(RSD)(或者变异系数)和置信区间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061817_456475_2265735_3.jpg图1 精密度的验证内容和层次。 最重要的是在2010版中国药典二部附录《药品质量标准分析方法验证指导原则》中在精密度项目中明确增加了第4点“数据要求”,具体要求:均应报告标准偏差,相对标准偏差和可信限(置信区间,confidence interval)。可信限(置信区间)是这次增加要求的全新内容,下面我们就来讨论什么是可信限?在这里为了符合统计学术语的一致和便于读者查阅,我使用置信区间这个词来代替可信限。3什么是置信区间(可信限)? 和相对标准偏差(RSD)一样,置信区间也是统计学上的概念。我们遇到的数据大部分遵从正态分布(有的文章也叫高斯分布),数据的分布趋势是:在随机试验中,观测的数据数值范围落在平均值附近的概率(或者机会)很高;数据偏离平均值越远,测得该数据的概率越小(图2)。在归一化的正态分布图中, 68.3%的观测值分布在平均值的1个标准偏差(SD)附近(左右),95.5%的观测值分布在平均值的2个SD附近,而分布在3个SD区间的观测值占所有可能观测值的99.7%,统计上把我们猜测自己的数据落在已经确定范围的概率叫做置信水平(概念不是很准,望大家见谅)。基于以上统计假设,我们用一次检测过程的数据(液相色谱中我们常常平行检测5次或者6次)去估计整体数据的(假设你不知疲惫的测了无数数据,他们称之为整体数据)分布和真值范围。首先要做的是选个选取一个置信水平,例子中选取的是95%(很多时候选取的是97%,数据显著),用均值标准偏差去代替方差,计算过程是:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041754_455959_2265735_3.jpg 其中http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif是实验n次的t分布(和正态分布很像,基于有限次数的统计分布,限于篇幅和大家的阅读负担,我尽量避免统计假设和统计推断的内容),在置信95%水平df(n-1)自由度(详细的介绍见统计学和线性代数),查t值表(常用统计表格)t6=2.447,均值标准偏差为0.42[/size
请教各位,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-1000如何进行精密度和检出限测定,具体的方法如何进行测定,劳烦指教一下,刚刚接近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],帮帮菜鸟
仪器: 北京海光AFS-3100灯电流:15mA 负高压: 280V一:检出限测试报告11次空白的荧光强度是: 58.594,61.099,58.794,61.469,62.079,61.204,64.554,68.159,67.649,69.459,70.699标准曲线是: 0.5 1 2 (ppb)荧光强度分别是:282.606 526.261 1059.896 结果:检出限:0.0247ppb (和仪器验收报告上的数据有出入)二:精密度测试报告空白荧光强度:198.191 标样浓度:1.000ppb11次荧光强度:588.684,601.894,608.404,614.096,627.469,637.141,639.664,655.296,658.409。663.879。671.816精密度:4.3%讨论 一:操作软件上所显示的标准溶液荧光强度数值是已经扣掉空白,还是没有扣掉空白的数值?讨论二:测试精密度1.000ppb 的标样的荧光强度(600多)和标准曲线上的同样浓度的标样的荧光强度(526.261)相差很多,怎么会出现这样的情况?请大家发表高见~~~
a、 精密度(短期稳定性)测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的RSD评价仪器的精密度。需检验元素及浓度范围:b:重复性仪器稳定后,在仪器最佳工作条件下,连续激发10次,测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)中代表元素的含量,计算出平均值和相对标准偏差即重复性。c:稳定性的检定 仪器开机稳定后,激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)对被测元素进行测量。在4小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量(期间不再标准化)。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。d:再现性再现性也就是仪器的稳定性,国标规定须测试4个小时内的再现性。
[b] GB/T 11170-2008 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)中8.3.5中测量分析样品至少两次取平均值。但是如果两次测量的结果差别比较大怎么办 。是否是要符合第10条款的精密度要求,不符合说明测试结果不可用?[img=GB/T 11170-2008中对测量结果的描述,690,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051240165275_5197_3301562_3.jpg!w690x206.jpg[/img] 对比的GB T 4336-2016 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法中就有明确的规定。第12条,测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。他要求是打两点,不超过精密度要求是,取平均值。超出打第三点,最大差值符合精密度要求取平均值,不符合取中间值。[img=GB/T 4336-2016中对测量结果的描述,690,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051241084605_4947_3301562_3.jpg!w690x254.jpg[/img]对比一下GB/T11170-2008,该如何处理[/b]
色谱仪器测定结果精密度太差?可能是由于哪些原因?(液样,自动进样器)