我想问一下,峰高峰面积保留时间怎么看,一般什么单位表示代表什么,有的载气为什么要先经色谱柱预处理一下?
仪器A7980-5975,仪器期间核查,进1ppm DBP ,连续进6针得到谱图,求色谱峰面积。1.按照前辈们的做法,是先对谱图-“积分和标注积分面积”,再查看“积分结果”.有总离子的峰面积和提取离子的峰面积。取后面这个峰面积。2.看回操作指引,是先提取DBP溶液特征离子149,按照质量色谱峰面积进行积分,即是先提取149,然后再按“积分和标注积分面积”。得到峰面积,是不是这样理解?这样的话,就有2个峰面积可选,该选哪个?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208081447_382476_2365092_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208081448_382479_2365092_3.jpg
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231522_597871_3119274_3.jpg就像这张图里的,一般般表示基团含量的多少是用峰的强度还是用面积表示,哪个表示的相对准确一些
现在想了解,国内外色谱、光谱谱峰除了我们常用的峰高、峰面积、半峰宽表征,还可以用其他指标进行表征吗,比如峰面积与峰高比值、半峰宽处峰面积[color=#333333](0.5A)图中斜线部分的面积、0.4A 、0.6A等等。如果想知道使用哪个指标表征更准确,用什么统计学参数进行评价?欢迎大家就此进行讨论,如果有这方面的资料可以发到我的邮箱[email]chensk984@163.com[/email] 谢谢![/color]
各位大侠,你们好!我初次使用气象色谱,测定天然气中各组分的摩尔比,现有如下问题,希望可以得到高人指点!1、色谱图中自动积分给出的峰面积比是指组分的摩尔比还是质量比,这是困扰我的一个最大问题!2、由于N2与CH4的峰距离很近,曾尝试降低柱箱温度,但是效果并不明显,请问有没有什么更好的方法??大侠们,请多多指教,不胜感激!!
[color=#444444]最近用色谱测标气,发现经常出现第二天测的和前一天比有差别,今天更是出现了TCD的峰面积集体偏小,FID的峰面积集体偏大?请问怎么回事?[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]软件中有个校正类型里面有个评估类型,有峰面积,峰高,相对峰面积等等,其中还有个CE峰面积,请问CE峰面积代表的是啥
[align=center][size=24px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出现峰面积变大或平头峰等该如何解决[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 理想情况下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时,由于浓度差等原因,样品分子会向谱带两侧扩散,从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽,且可能产生不对称的峰,就是谱带展宽。 一、不对称峰-谱带展宽 理想情况下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时,由于浓度差等原因,样品分子会向谱带两侧扩散,从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽,且可能产生不对称的峰,就是谱带展宽。谱带展宽的程度主要用柱效来表示,色谱峰越对称,峰越窄,柱效越高。 影响谱带展宽的因素有多种,主要分为柱内和柱外两种。柱内因素是指色谱柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否够高、样品是否超载等。柱内因素导致谱带展宽的因素则主要是指街头的死体积、进样口和检测器死体积等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。 二、峰面积变大 导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点: ①方法参数设置: a.分析条件的改变,如环境[url=http://www.ehsy.com/category-15806]温度[/url]升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。 b.数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况; c.方法设置参数变化,如积分参数变化; d.手动进样时进样技术不好。 ②仪器因素: a.载气流速控制不好,流速增大或柱前[url=http://www.ehsy.com/category-15808]压力[/url]调节阀异常,可能出现这种情况; b.分流口被污染; c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良; ③色谱柱因素: a.色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失; b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化; c.色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况; d.柱温未达到平衡就开始进样; 解决方案如下: 测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作; 其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。 另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。 如有问题,需要维修温控系统的电路部分。当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。 如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。 三、平头峰 色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大,导致信号过大,信号超过记录仪的zui大测量值,不再上升出现的平头峰,包括进样量过大及浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。 解决方案如下: ①减少进样量,或对样品进行合理稀释,或进样时加大分流比; ②适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程; ③增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度。 当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。 对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际试验中要注意具体问题具体分析。 四、圆头峰 色谱分析中出现圆头峰,有以下几个方面原因: ①进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此); ②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染; ③记录仪灵敏度过低; ④载气系统可能存在泄漏。 解决方案如下: ①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样; ②清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则通常可将检测器加热至zui高使用温度后,再通入载气就可清除,要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料; 如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行彻底清洗; ③适当调节记录仪灵敏度; ④查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。[/size][/align]
各位大侠好! 请不惜赐教一二!现用的是岛津GC-2010的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],柱子是RTX-1,L 30、ID 25、DF 25.本仪器专门用来做定量的,现有问题如下: 1.周一做定量预分析,新配置的0.075mg/mL 的标准溶液峰面积约为55956.3,分析样品溶液浓度约为71%,计算定量应称取质量为m(mg) 2.次日同一样品平行称取六份配置样品溶液浓度,与0.075mg/mL的标准溶液一同上机测试,结果标准溶液峰面积变为46655.6,样品浓度最终计算结果变为75.7%。但是出峰时间没变,三次测试平行性很好,只是峰面积降低了。 3.接着新配制0.1mg/mL和0.075mg/ml的标准溶液,结果显示0.1的峰面积约为46230.1,0.075的将为39896.5左右。以前做0.1的峰面积都为62394.9左右。 4.已于昨天将柱子老化,问题依然存在。 新手求各位大侠指点
同种物质在相同的色谱柱上,只通过变换温度,使这种物质的保留时间提前,会使这个物质的峰面积变大吗?(包括所有检测器)原因是什么,质量型浓度型有区别吗
气相色谱分析煤气成分,各种分析条件没有做更改,突然有一天所有成分的峰面积都扩大了三倍左右(做了将近10个样品),第二天又恢复到原来的峰面积,过了将近半个月的今天又出现了所有峰面积都扩大将近三倍左右的情况(分析第一个样品的时候峰面积还没有变化,从第二个样品开始都扩大了,扩大后的几个标样中的峰面积平行效果还挺好),请问谁知道可能原因。
[color=#444444]现在我们实验室要求色谱的原始记录中,要记录峰面积,根据提供的原始记录的模板中的计算公式为:计算公式 :ω =( ρ×V1 ×V3 ×A1×V4)/ (m ×V2 × V5 × A),样品含量ω / (mgkg-1),样品量 m/ g,标样质量浓度/ρ/μg/mL,进样体积V4 /μL,标样峰面积/A,提取液体积V1 /mL,分取体积V2/ mL,定容体积V3/mL,样液进样体积V5/μL。现在需要用这个公式计算,那还用配置标准样品梯度溶液做标准曲线有什么用,按照现在的液相的做法就是根据梯度标准溶液的峰面积与浓度制作标准曲线计算来的浓度。比如:ω =(c样×V)/m就可以了,要怎么解释这个问题,实际操作要怎么做了,请各位帮帮忙。[/color][color=#444444][img=,404,84]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907191113116653_4218_1752342_3.jpg!w404x84.jpg[/img][/color][color=#444444][/color]
请问色谱图,峰高,峰面积能说明什么问题,能代表气体相对含量吗?谢谢。
手头在做一个小分子肽的质量标准,遇到一个问题是:采用210nm波长,同一浓度流速为1.5ml/min时峰面积接近200,当流速为1ml/min时峰面积变成320左右,这两个流速交叉换了几次都是这种情况。之前知道流速对峰响应有影响,但是峰面积差这么多的情况还是第一次遇到。 我的解释是: 1.HPLC的原理是根据样品在不同流动相中的溶解度不同而达到分离,峰面积代表了样品含量的多少,流速增加则流动相中溶解的样品相应减少,峰面积变小; 2.峰面积的响应值是根据检测器对样品和流动相相应的相对差值得到的,我采用的210nm检测波长靠近末端吸收,流速对这种相对差值的影响更加灵敏。 一点点拙见,不恰之处望大家指正。
由【求助】测有关物质色谱条件的专属性试验问题 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101025/2882558/想到的1、两杂质色谱峰达到基线分离时的峰面积之和与两色谱峰部分重合时的峰面积之和,在使用自身对照法时它们所占的比例是一样的吗?2、用于校正归一法时,我觉得两峰应该完全分离,你觉得的呢?
色谱峰面积的计算按说很简单,可是有的书上的公式都不一样呀,有的是直接按等膘三角形计算的,有的是A=1.06h*w1/2,峰高直接乘以半峰宽就行呀?为何有的书上要加个1.06呢?是不是1.06是按微积分来的呀??谢谢高手指教!!
我用ECD检测样品0.1ppm、0.05ppm时的峰面积分别为15.3和5.5,请问这两个峰面积有没有意义,会不会太小了,有可能不是样品峰面积了,色谱峰面积最小取到多少比较合适,一般小到什么程度时就没意义了,烦请各位大神赐教。
我用公司的安捷伦液相机器(1120)测出来样品,峰面积参数显示如下图,面积里面有一个是用E表示的,想让他显示正常数值应该怎么设置呢,求教?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181117_587340_3062540_3.png
关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],请问各位大神,在色谱测量条件都不改变的条件下,峰面积和进样气体的温度有关系吗?我想在常温下测量标气的峰 反应气的温度达到了几百度,不知道误差会不会很大
安捷伦色谱峰面积和waters色谱峰面积之间怎么换算?
各位大神,请教一下GC-FID色谱峰面积突然变小,可能是什么原因。具体情况:甲烷411ppm峰面积在30000左右,丙烷443ppm峰面积85000左右。但由于更换助燃气导致短暂熄火,开始使用的是压缩机压缩空气,未加纯化器,后换为除烃压缩空气。3min我左右,点火,通标气测试,发现相同浓度只有27000和80000。不知道是什么原因。一直用质量流量计给色谱进样。色谱柱不知是否有影响,色谱使用过程中色谱柱性能下降?检测器未拆下来清洗,不知是否有影响?请大神帮忙分析一下。
反相色谱的峰面积如何转换成迎头色谱的峰面积。请老师和高手指点迷津。
再请教各位老大,色谱的峰面积和质量含量如何转换呢?目前我手头没有色谱纯试剂.还有,如果我想系统学习气谱的相关知识,在哪能找到资料?我以前只学过一点仪器分析,学得太少了不够用.
做完GC后, 有一组数据是峰面积值,也有一组数据是峰高值,还有一组数据就是峰面积除以峰高的值。对这个峰面积除以峰高(A/H)的值表示不理解想问下:1、峰面积除以峰高(A/H)的数据,这个数据代表什么意思?是用来评价什么的指标? 2、这个数据在什么范围内认为是合理的?用的是日本岛津的GC-MS QP2010请帮忙解答下,谢谢!
[table=100%][tr][td]DB-5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱原来测苯胺类物质1mg/l峰面积在50000左右,现在测多环芳香烃1g/L峰面积为500000左右,浓度增大了1000倍峰面积只增加了10倍,怎么回事?[/td][/tr][/table]
求助!!质量比与气相中的面积比是否有相关性??有谁做过这类情况的验证??分子量为100的药物,与分子量800的药物,按照质量比1:1的配比,在气相色谱中是否也体现出1:1的面积比列???
色谱分析中峰面积归一化得出的百分含量是质量百分含量吗?平时我们叫面积百分含量,感觉似乎有点不妥?
北分瑞利 SP-3420A气相色谱,最近做样品峰面积变小,一切检测条件不变的情况下,苯系物现在做浓度70的,跟前段时间浓度10的峰面积差不多,非甲烷总烃进标气,以前总烃峰面积五万多,现在五百多。。。这是什么原因呢?换了色谱柱也一样,检测器喷嘴擦了也没有改善。。。附几张对比图,一切检测条件都没变。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011123_607816_3079083_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011123_607817_3079083_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011123_607819_3079083_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011123_607818_3079083_3.png
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谱图中峰两个面积比代表摩尔比还是其他(很菜不好意思)另外还有一个问题如何选择内标?
[font=宋体]峰面积是色谱图上最基本数据,它的测量精度将直接影响定量分析的精度。而且我们不管是制作曲线、分析样品数据等,很多时候都要对比数据,对比不同色谱峰的峰面积大小。平时我们都是在色谱峰上面点击右键查看色谱峰的峰面积大小。赛默飞的变色龙工作站中就带有以个功能,就可以让每一个色谱峰都显示峰面积。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]首先在打开的色谱图上面点击右键,在弹出的窗口中,选择[/font][font=宋体]“属性”,找到峰标签,选择“标记已识别峰”,在下面的输入框内右侧,点击三个小点,在新的窗口“插入公式”中选择“峰结果”,然后选择“相对峰面积”,再点击“确定”,这时候再返回色谱图,就可以看到每一个色谱峰都显示有一个数值,这个数值就是对应色谱峰的面积。[/font][/font][img=,690,612]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241215068032_8462_5979722_3.png!w690x612.jpg[/img][img=,479,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241215365434_5853_5979722_3.png!w479x341.jpg[/img][img=,690,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241215450521_9097_5979722_3.png!w690x610.jpg[/img][font=宋体]大家也可以直接复制我这个代码,复制后直接填写到输入框中就可以。[/font][font=宋体][font=Calibri]{peak.rel_area("total"):"0.00"}{peak.number}-{peak.name}-{peak.retention_time:"0.000"}[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样这个方法还可以适用于剩下的色谱峰,比如[/font][font=宋体]“标记未识别峰”和“标记未检出组分”等,设置后都会直接显示峰面积。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]赛默飞这个色谱图属性界面里面包含了大量的选项和参数,可以设置时间轴、信号轴、标题、表正色谱峰、峰标签、峰纯度、峰窗口等十多个选项,每一个选项里面又包含了大量的参数。如果需要针对色谱峰进行一些特殊的设置,或者需要特殊的功能,大家都可以来这里找一找,看看有没有适合自己的功能。[/font]