色谱峰面积测定方法

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

在植物生长研究和农业生产中，叶面积是一个关键的生物学参数，它直接影响到植物的光合作用效率和生长健康。叶面积测定仪/叶面积测量仪是一种专门设计来快速、精确测量植物叶面积的设备，对于科研和农业实践都非常重要。叶面积测定仪/叶面积测量仪详情分享→https://www.instrument.com.cn/show/C389486.html　　叶面积测定仪/叶面积测量仪是现代农业研究和管理中不可或缺的工具之一。它主要用于测量植物叶片的大小，这在评估植物生长状况、农作物产量预测、病虫害管理以及环境响应等方面具有重要意义。　　叶面积测定仪/叶面积测量仪的基本概念：　　叶面积是指单片叶子或整株植物叶片总面积的总和。在植物生理学中，叶面积是反映植物光合作用能力和生长势的一个重要指标。较大的叶面积意味着植物能够捕获更多的阳光，进行更多的光合作用，从而有可能产生更高的生物量。因此，准确测量叶面积对于研究植物生长、优化作物栽培管理具有重要意义。　　使用叶面积测定仪的优势：　　非破坏性测量：允许对植物进行重复测量，不会对其生长造成影响。　　数据精确：高精度的测量结果有助于更好地理解叶片的生长动态和健康状况。　　效率高：相比传统的手工测量方法，叶面积测量仪大大提高了数据收集的速度和效率。　　应用广泛：适用于农业研究、林业调查、环境监测等多个领域。　　工作原理与技术类型：　　叶面积测量仪通常采用光学或机械方式来测量叶面积。具体来说：　　光学测量：此类仪器通过扫描叶片或将叶片放置于光源前，然后通过摄像头捕捉图像，利用软件算法计算出叶片轮廓，最后得出叶面积数值。这种方法非破坏性，适用于现场快速测量。　　机械测量：这类仪器通常包含一个固定的测量窗口，叶片被放置在窗口内，通过物理接触的方式测量叶片尺寸。虽然这种方法操作相对简单，但在处理异形叶片时可能不够准确。　　在现代农业中的应用：　　植物生理研究　　在科学研究中，叶面积测量仪帮助研究人员更好地理解植物对不同环境条件的响应机制。例如，通过比较不同光照条件下同一作物品种的叶面积变化，可以揭示光合作用效率与光照强度之间的关系。　　作物管理　　在农业生产实践中，叶面积指数是衡量植被覆盖度和作物群体结构的重要参数。通过定期监测作物的叶面积指数，农民可以调整灌溉、施肥策略，优化田间管理，提高作物产量。　　病虫害防治　　叶面积测量仪还可以辅助诊断植物健康状况。当植物遭受病虫害时，叶片往往会出现黄化、斑点等现象，导致叶面积减少。及时发现这些问题并采取相应措施，可以有效减少损失。　　未来发展趋势：　　随着物联网技术的发展，越来越多的叶面积测量仪开始具备无线传输功能，能够将数据实时上传至云端，供远程监控与分析。此外，人工智能与机器学习算法的应用，使得叶面积测量仪能够更加智能化地分析数据，为用户提供更加精准的建议和服务。　　叶面积测量仪通过扫描或摄影技术捕捉叶片的形状和大小，然后利用软件算法计算出叶面积。这种设备能够提供非破坏性、快速和精确的测量结果，极大地方便了植物生理学研究和农业生产管理。　　叶面积测定仪/叶面积测量仪在现代农业研究与管理中扮演着重要角色。随着技术的不断进步，未来这类仪器将更加便携、智能，为农业科学和技术的发展提供强有力的支持。　　叶面积测量仪的应用不仅提高了研究和生产的效率，也为植物生长分析提供了可靠的数据支持。随着技术的进步，未来的叶面积测量仪将更加智能化和用户友好，进一步推动植物科学和农业技术的发展。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法。 /p

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1 台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：叶面积仪,液相色谱仪,纤维测定仪,原子荧光光谱,分子荧光光谱,氨基酸分析仪 开标时间：2023-11-07 09:00 预算金额：643.00万元 采购单位：山西农业大学农业基因资源研究中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山西君度宏信项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院组织制定的《拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法》团体标准，现公开征求意见。在催化裂化催化剂制备中，拟薄水铝石是主要原料之一，其质量的好坏对催化剂物化性能有较大影响。拟薄水铝石产品最有可能含有α-三水铝石、β1-三水铝石和β2-三水铝石这些杂晶相，对催化剂的制备有较大的不良影响。为了稳定产品质量，提高产品的竞争力，建立氮气物理吸附法测定拟薄水铝石比表面积和孔容的方法研究是非常必要的。国内目前还没有针对拟薄水铝石比表面积和孔容测定的标准，国内外涉及氮吸附法标准有ASTM D3663-91催化剂表面积测定法（氮气物理吸附法）、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积（氮气物理吸附法），但两项标准中都没有对样品进行预处理的步骤，且只能测定比表面积。在对国内不同厂家的拟薄水铝石试样进行测试时，比表面范围在200m2/g- 500m2/g， 孔容范围在0.1cm3/g-1.5cm3/g，因此对标准中要求的自动吸附仪有较高要求。自动吸附仪：真空度小于 1.33Pa，温度控制灵敏度±0.1℃，体积控制灵敏度 0.05cm3，压力测量范围0.3kPa～133.3kPa，最小检测限 13.33Pa。凡符合静态氮吸附容量法基本原理、并且能满足上述要求的商品自动吸附仪，均可用于本文件。对仪器的精密度也有了明确的规范在附录A中：本文件适用于比表面积大于200.0 m2/g，孔体积大于0.1000 cm3/g的拟薄水铝石。拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法（征求意见稿）全自动化学吸附仪是一种用于化学、生物学、化学工程领域的分析仪器，能实现室温至1200 ℃的连续线性升温，温度自动控制。标准配置中具备多路气体接口，分别可接反应气、载气和脉冲进样气体。每次脉冲的气体体积可由进样环的大小或由电控阀的环路来确定。可进行多种化学吸附和程序升温反应研究并获得催化剂、催化剂载体和其他各种材料有关物理特性的信息。吸附仪的组成：温控系统、气流控制系统（质量流量计）、冷阱、分析LOOP环、炉子和TCD热导池检测器。一台全自动化学吸附仪通常具备TPD、TPR、TPO等多项功能。TPD：程序升温脱附，将已吸附吸附质的吸附剂或催化剂按预定的升温程序(如等速升温)加热，得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。主要包括以下现象：（1）分子从表面脱附，从气相在吸附到表面；（2）分子从表面扩散到次层，从次层扩散到表面；（3）分子在内控的扩散。TPR：程序升温还原，在程序升温条件下，一种反应气体或反应气体与惰性气体混合物通过已吸附某种反应气体的催化剂，连续测量流出气体中两种反应气体以及反应产物浓度便可以测量表面反应速率。若在程序升温条件下，连续涌入还原性气体使活性组分发生还原反应，从流出气体中测量还原气体浓度而测定其还原速度，称为TPR技术。TPO：程序升温氧化，是一种在等速升温条件下的氧化过程，与TPR类似，在升温过程中发生氧化，气相中的氧气浓度将随温度变化而变化，记录氧气浓度随时间变化的图谱。主要用于积碳催化剂的烧碳再生考察，也有用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。找靠谱仪器，就上仪器信息网仪器导购专场仪器导购专场简介：仪器信息网仪器导购专场栏目深耕科学仪器行业21年，截止目前，已经涵盖14大类、900+个细分领域专场，收录数万台优质仪器，成为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台。

p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: auto margin-bottom: auto padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " i style=" margin: 0px padding: 0px " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 专题约稿| /strong /i /span strong style=" margin: 0px padding: 0px " i style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: red " span style=" margin: 0px padding: 0px " 电池材料比表面积的测定 /span /span /i /strong /p p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center " i style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " ——“锂电检测技术系列——形貌分析技术”专题征文 /span /i /p p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center " i style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " (作者：安东帕) /span /i /p hr style=" height:1px border:none border-top:1px solid #555555 " / p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " strong 电池行业的企业以及专家们一直致力于寻求最安全、最有效的技术用于满足当今和未来的能源需求。为了优化设计，电池研发人员更加需要他们使用部件的物理性能的准确表征。 /strong /span /p hr style=" height:1px border:none border-top:1px solid #555555 " / p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1 为什么要测试电池材料的比表面积 /strong /span /p p 　　对于电池原件而言，比如正极、负极和隔离材料，比表面积是一个至关重要的表征信息。比表面积的差异会影响材料的表征信息，像容量、阻抗和充放电速率。比表面积的结果与预期值的偏差，也可能意味着部件材料的粒径不符合要求。 /p p 　　使用NOVATouch，我们就可以精确的测量出电池部件以及原材料的比表面积结果。这些信息可以帮助电池的开发人员以及制造商更好的来控制产品的性能和品质。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　2 使用哪款仪器 /strong /span /p p 　　对于比表面积的测试，我们推荐NOVATouch这款仪器。这款仪器将脱气站和分析站合二为一，客户无需再采购脱气站设备。而且仪器同时可以进行样品的前处理即脱气过程以及分析。高通量的配置，可以满足同时四个样品脱气，四个样品分析，大大提高了测试效率。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3 测试样品 /strong /span /p p 　　电池的正负极材料以及隔离材料的特性参数，比如质量、纯度以及结构的不同，都会影响电池的性能。在此报告中，我们选择了两类材料来测试比表面积，一个是作为负极材料的锂镍钴锰氧化物(LiNiCoMnO2)，一个是作为正极材料的石墨。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 4 测试过程 /strong /span /p p 　　目前使用最为普遍的方法是BET方法。该方法利用气体吸附数据来确定材料表面单分子层中吸附的分子数。 /p p 　　如果已知吸附分子的有效截面积，那么我们就可以得到测定样品的总表面积(单位m2)。然后再用这个值进行质量的均一化就可以得到样品的比表面积(m2/g)。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　5 结论 /strong /span /p p 　　NOVATouch这款仪器非常适合测量电池材料的比表面积，由于高的比表面积会提高电极晶体结构中锂的插入以及去除速率，所以在优化电池设计和合成新型电池材料时，比表面积是一个非常重要的测试信息。 /p p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot " 　　 /span /strong strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 附：关于锂电系列专题约稿 /span /strong br style=" margin: 0px padding: 0px " / /p p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal " 　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，根据公开数据，预计2018年全球锂电池增速维稳，产量达155.82GWH，市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一，2018年预计全国锂电池产量达121亿只，增速22.86%。 /p p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal " 　　锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal " 　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " 锂电检测系列专题内容征集进行中： /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 255, 255) text-decoration-line: none background-color: rgb(192, 0, 0) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 【征集申报链接】 /span /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, tahoma font-size: 12px color: rgb(68, 68, 68) white-space: normal " tbody style=" margin: 0px padding: 0px " tr class=" firstRow" style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 系列序号 /span /strong /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 1 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 电性能检测技术 /span /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2019 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 年 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 1 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 月 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 链接】 /span /span /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 成分分析技术 /span /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2019 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 年 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 3 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 月 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian2" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 链接】 /span /span /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 3 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 形貌分析技术 /span /p /td td style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2019 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 年 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 5 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 月 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian3" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 链接】 /span /span /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 4 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 晶体结构分析技术 /span /p /td td rowspan=" 3" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 5 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " ——X /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 6 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px word-break: break-all border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

◆贝士德取得具有吹风加热功能的比表面仪专利 专利名称：具有吹风加热功能的比表面仪 专利号： ZL200920110451.5 2010年，国家知识产权局授权贝士德仪器科技（北京）有限公司研发成果&lsquo 具有吹风加热功能的比表面仪&rsquo 专利。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有吹风加热功能的比表面仪。该比表面仪通过在仪器主机中增加吹风加热装置，可使样品管快速升温，从而降低背景噪声影响，提高后续测试的精度和分辨率。该专利的获得，使贝士德公司的比表面仪突破了普通比表面仪升温较慢、噪声过高从而造成结果不精确的瓶颈，其精度、分辨率均能达到国内领先水平。 比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内主要设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接。 此款比表面仪最大的特点在于，该比表面仪携有吹风加热装置，吹风加热装置的出风端与各样品管相对应，吹风加热装置的控制端分别与所述仪器主机内电路电气连接，从而实现程控风热助脱功能，保证得到尖锐快速的脱附峰，减少背景误差。误差的降低及人性化的完成声音提示，使得贝士德仪器科技(北京)有限公司的此款具有吹风加热功能的比表面仪在同行业中处于领先地位。 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器，在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温，但在全自动化仪器中，如果放弃辅助加热脱附,进行自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽,降低灵敏度和分辨率，使背景噪声影响增大，损失测试精度。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆贝士德取得气体净化冷阱及比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利，专利号为ZL200920110450.0。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种气体净化冷阱及比表面仪。 该产品为一种气体净化冷阱及比表面仪，属于气体净化装置领域。该气体净化冷阱包括：冷凝管和液氮杯；所述液氮杯内盛有液氮，所述冷凝管的管体设置在液氮杯的液氮内，冷凝管的一端为进气口，冷凝管的另一端为出气口。该比表面仪包括：控制电路和气路，该比表面仪还包括气体净化冷阱；所述气体净化冷阱，串联设置在该比表面仪样品管前的进气气路中。通过将具有进气口和出气口的冷凝管设置在液氮杯中，形成气体净化冷阱。该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限定的净化进入样品管被测试的气体。 该专利的优点是具有国内唯一的气体净化冷阱功能,使气体纯度提高10倍以上。比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；如30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.069? ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如不处理，测试结果将不可能准确。 同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌,H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆ 贝士德取得具有原位吹扫功能的比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110453.4。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。 贝士德公司此款专利是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接；其特征在于，该比表面仪还包括原位吹扫装置，所述原位吹扫装置为多个吹扫炉，各吹扫炉均设置在仪器主机内，分别设置在各样品管下面，吹扫炉的电热控制端与所述仪器主机内电路电气连接。 该专利具有国内唯一的一体式原位加热吹扫装置；并具有吹扫程序定时功能。仪器在国内唯一具有一体式吹扫装置（非分体式），解决了脱气、测试一体化问题，实现了试样原位处理，只需一次安装，与空气零接触，保证了样品预处理的高效性与有效性。应用该专利的3H-2000系列仪器具有的一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触。通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁。3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆ 贝士德取得氮气浓度检测器专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110455.3。 贝士德仪器科技(北京)有限公司该专利为一种氮气浓度检测器。该检测器包括：参比池、测量池和四个热敏电阻；四个热敏电阻连接形成电桥电路，形成的电桥电路中两个相对设置的热敏电阻设置在参比池内，电桥电路中另外两个相对设置的热敏电阻设置在测量池内，电桥电路的两个电极作为输入测量电压的输入电极，另外两个电极作为输出电信号的输出电极。该检测器在检测氮气浓度时，使作为基准参比的氮气浓度为零的基准载气通过参比池，使被检测的载气与氮气的混合气体通过测量池，根据输出电信号值的变化，即可确定被检测混合气体中的氮气浓度。 该专利的优点是具有国内唯一的氮气分压色谱法检测系统，检测精度唯一达到0.01%。BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是BET法比表面积测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，目前国内同类仪器采用分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1-0.5ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。而采用该专利色谱浓度传感器热导池直接测试氮气浓度，精度可达到0.01%，且不受流速影响氮气浓度检测器精度之高，在国内同行当中处于领先地位。同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。专利的发明及仪器的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。专利的发明，在增强自身产品科技含量的同时，也为以后更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆ 贝士德取得比表面仪U型样品管专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 专利，专利号为ZL200920110452.X。 贝士德仪器科技(北京)有限公司研发的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 属于比表面仪用的样品管。该样品管为U形管，U形管的一端为进气口，另一端为出气口，U形管一端管体的管径大于另一端管体的管径。该U型样品管通过U形管两端的管体的管径不一径，一端管体的管径大于另一端管体的管径，形成由粗到细的U形管。 该专利最大的创新点在于，贝士德公司的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 保证测试精度的同时，使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试。色谱法比表面测试用的样品管在国内同行业中面临着这样一个矛盾：色谱法要求管路的内径尽量的细，以减少紊流效应；但过细的样品管使得在实际应用中装样和清洗很不方便；&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 巧妙的使用大进小出的样品管形式，大口径端使填装样品和清洗都很方便，小口径出气可以不增加紊流效应。 目前，该专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。国内目前只有3H-2000系列仪器使用&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 。也意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 此款专利的诞生，解决了&ldquo 小量进，大量出&rdquo 的矛盾，U形管的出现，使身为3H-2000系列仪器打破了业内同质化竞争的局面。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，始终是贝士德公司最终的奋斗目标。

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020 年版中国药典，增加了0991 比表面积测定法，并将于2020 年12 月30 日起正式实施。用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为药学院毕业并从事气体吸附比表面和孔径分析20 余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展突破：一、中国药典2020 版要求在相对压力P/P0为0.05-0.3 范围内至少进行3 个压力点的测试，且BET 方程相关系数需大于0.9975：1、有关BET 比表面积的测量和计算：首先需要明确的是，BET 比表面积是通过多层吸附理论（BET 方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/P00.05-0.3 的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET 理论恰恰需要在这个阶段的吸附数据计算比表面积。完整的BET 报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C 常数（C 值，图2）。 图1 一种α氧化铝的吸附等温线片段（P/P0 0.05-0.35） 图2 由图1 计算得到BET 曲线及完整的报告信息2、有关BET 计算的P/P0 取点：众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991 的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品的研发成功，需要进行比表面积和孔径分析的材料越来越多，多微孔纳米载体材料控制药物缓释速度已经开始应用。而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/P0 为0.01~0.15 的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET 计算结果可靠性的标准应该是C 值大于0 和回归系数大于0.9999。（延伸阅读：杨正红：《物理吸附100 问》化工出版社，2016 年）3、有关BET 方程相关系数：回归曲线的相关系数R=0.9975 是一个过于粗放的低端要求，来源于20 年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET 差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差±5 计算：R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500这显然是一个到达极限的最低标准，对于用于质量控制的比表面测定是难以忍受的。而目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过±2，这意味着：R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600也就是说，R 值不应该低于0.9996。如果按常规质检要求，重复性允许偏差±1 计算，则对R 值的最低要求为：R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900即回归曲线的相关系数不小于四个9（R 0.9999）。4、iPore 400 多站比表面分析仪测定小表面样品的重复性：iPore 400 是理化联科最新开发的按照欧洲标准设计制造的4 站或6 站比表面和孔径分析仪，专门为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题。该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括：（1） 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热及0.02℃高精度恒温系统，可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度；实时显示全区域气路和歧管的系统温度，克服环境带来的误差。（2） 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持分析过程中死体积恒定。图3 iPore 400 全自动物理吸附分析仪和iBox 26 智能脱气站（3） 32 位芯片及电路系统：采用全新32 位芯片及电路系统，相比24 位系统，压力传感器分析精度提升30 倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。这些新技术的采用，可以用氮吸附测定0.005 m2/g 左右的比表面积，大大突破了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01m2/g）（图4）。仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221±0.013m2/g，氪吸附)的重复性偏差（表1）。结果表明，iPore 400 的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET 比表面测定长期重复性达到空前水平！图4 一种电解质膜的BET 比表面（左图），及吸附等温线和孔径分布（右小图）。BET 比表面积=0.0076m2/g！表1 超低比表面标准品比表面长期稳定性实验iPore 400 可以配置6 个独立的分析站（图5），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6 个站BET 测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表2）。表2 低比表面石墨样品比表面平行测定实验（红色数据是12 次测量结果的标准差）图5 iPore 400 全自动物理吸附分析仪气路结构透视图二、iPore 400 为药企行业比表面积测定带来的惊喜——用氮吸附替代氪吸附：药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991 指出，对于比表面积小于 0.2m2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2 方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr 吸附一般至少需要配备10 torr 的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/P0 在10-5~10-4 的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m2 的绝对表面积计算。但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr 压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。iPore400 的黑科技可以在标准配置（机械泵和1000torr 压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/P0 下限达到可重复的10-5（图6），这给企业带来了第一层惊喜！图6 iPore 400 全自动物理吸附分析仪COF 测定的等温吸附曲线，在机械泵条件下，P/P0 下限可到10-5，并且可完全重复测定！其实，在77.4K 的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/P0？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET 方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K 的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm2 (15.2 Å2），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nm2（23.6Å2）。采用较多的横截面积值是0.202 nm2（20.2 Å2）。除此之外，氪气的成本是氮气的240 倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。为此，理化联科iPore 400 新一代气体吸附分析技术已经用氮气成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图4）。这给企业带来了第二层惊喜！图7 一种比表面为0.04m2/g 的金属氧化物吸附等温线和BET 比表面曲线a 和b：iPore 400 两次测定的结果，比表面积值可以完全重复；c:：iPore 400 关闭死体积恒定功能的结果，可见BET 回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ；d：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线为了进一步验证上述研究成果的可靠性，我们用氮吸附测试了一个比表面积仅0.04m2/g 的金属氧化物的完整吸附等温线和BET 曲线，不仅两次测定（图7a 和b）相关系数都在0.9999 以上，而且BET 比表面完全重复！当关闭iPore 400 的死体积恒定功能再进行测试时，虽然BET =0 .032 并且相关系数R=0.9987，依然满足药典0991 要求（图7c），但可以看到数据质量已经很差，脱附曲线已经完全变形。而常规的氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图7d）。iPore 400 技术突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图4 右）。工欲善其事，必先利其器!贯彻药典新规和GB/T 19587-2017 标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，需要性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器。配合iBox 26 全自动智能脱气站，iPore400 全自动比表面和孔径分析仪的一系列创新和突破，引领了下一代物理吸附分析仪的新标准。它的高稳定性、高重复性、高效率、超高性价比为中国企业全面贯彻中国药典0991 带来了不断惊喜！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 7月1日，中国计量科学研究院新能源环境计量研究所发布通知，组织开展固态物质比表面积的测定（计划编号：NIM2020SA01）”能力验证计划，时间为7月-10月份，目前报名通道已经正式开启，各参加单位可于2020年8月10日前填写“能力验证计划报名表”（见附件）发送至主办机构 span style=" text-indent: 2em " 报名。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国计量科学研究院是目前国内CNAS认可的比表面积检测能力验证唯一提供者，本次开展的“固态物质比表面积测定”能力验证，也是CNAS项目申请或复查的重要支撑材料。本次能力验证计划的样品为Al2O3粉体（比表面积90 m2/g ~ 120 m2/g），要求参加单位按照“GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积”或其它等效方法测量样品的比表面积。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通知原文如下： /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体 font-size: 21px" 关于开展“ /span /strong strong style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体 font-size: 21px" 固态物质比表面积的测定 /span /strong strong style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体 font-size: 21px" ”能力验证计划的通知 /span /strong strong style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体 font-size: 19px" & nbsp /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 各有关单位： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 中国计量科学研究院新能源环境计量研究所（机构注册号：CNAS PT0037）计划组织“固态物质比表面积的测定（计划编号：NIM2020SA01）”能力验证计划。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 本次能力验证计划的样品为Al2O3粉体（比表面积90 m2/g ~ 120 m2/g），要求参加单位按照“GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积”或其它等效方法测量样品的比表面积。本次能力验证计划具体实施时间计划安排在2020年7月至10月，请各参加单位于2020年8月10日前填写“能力验证计划报名表”，发送电子邮件或邮寄至本次计划的实施机构中国计量科学研究院新能源环境计量研究所。 /p p style=" text-align: right " strong 中国计量科学研究院 /strong /p p style=" text-align: right " strong 新能源环境计量研究所 /strong /p p style=" text-align: right " strong 2020年7月1日 /strong /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp strong 相关附件： /strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202007/attachment/51d8c529-f925-45ff-8bbc-dff1bb8cf0b4.doc" title=" 报名表& amp 登记表（NIM2020SA01）.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 报名表& amp 登记表（NIM2020SA01）.doc /a /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元，药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约，无论在分散、填充、混合等过程中，还是在配方、过程设计与量产中，药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关，直接决定药物的最终疗效。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa10143b-c46a-4a69-9db1-570ed26867f1.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质，在一定条件下，同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快，通过对药物粉体比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Radha& nbsp R.Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试，实验结果表明：随着API无定形含量增大，其比表面积增大，而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差；当无定形含量增大到一定比例后，药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小；纯无定形API的比表面积最小，且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大，药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述，药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要，因此在美国药典USP& lt 846& gt ，日本药典JP 3.02,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。 !--846-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 比表面积是什么？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积，指物质暴露在外所有表面的面积之和，单位是平方米（㎡）。而比表面积指的是单位质量物质的表面积，单位是平方米/克（㎡/g），即物质的外表面积除以该物质的质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 药物粉体的比表面积测试 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种，其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积，再除以药物粉体的质量得到比表面积。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在药物粉体的气体物理吸附测试中，药物粉体被称为吸附剂，被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体，目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出，在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法，其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比如麦克仪器公司的TriStar系列（如图1所示）和Gemini VII系列（如图2所示）两款静态体积法气体物理吸附仪就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站（如图3所示）上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理，以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外，TriStar系列和Gemini VII系列气体物理吸附仪还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 209px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e48ec2d9-3006-4c83-bbed-eedf968910f2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 150" height=" 209" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 TriStar系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9ee8de22-9467-4d33-b6d6-1992c14eb81b.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 150" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 Gemini VII系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 130px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9b4ee6d2-ae96-4b4e-bf68-c6c50c121f3f.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 200" height=" 130" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 脱气站示意图：左为流动法脱气站，右为真空法脱气站 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 麦克仪器应用的三个典型场景 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.& nbsp 原料药API的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物，在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积，使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP；使用B.E.T方程处理该吸附等温线，通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g，线性相关系数为0.9999（如图4所示）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a8ef2cb-654a-4898-a125-334e829e2944.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4：某原料药的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g，线性相关系数为0.9999（如图5所示）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9f89dc93-f2fd-4c88-a1d4-32be951dea53.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图5：硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.& nbsp 药物制剂缬沙坦的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物，同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g，线性相关系数为0.9999（如图6所示）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/47bfccc1-b060-4400-8965-9ecd4d80d866.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6：缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总之，药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一，直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能，进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定，可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线，再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积，便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测，提高整体效率，优化产品质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【1】& nbsp Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【2】& nbsp Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452. /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 作者： /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 谢雨 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 麦克仪器高级应用工程师 /strong br/ /p

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

3D面积测试系统 3D面积测试系统为实验室提供了一个先进的测量平台，用于快速、准确地计算不规则物体的面积，包括任意面积、外表面积、内表面积、液体面积、体积等，开拓了自动化计算面积的新模式。复杂样品轻松测量，任意面积一扫即得01产 品 展示02知识产权针对3D面积测定仪，上海汇像信息技术有限公司已取得多项具有业界标杆意义的权威证书，其中包括但不限于《发明专利证书》、《计算机软件著作权登记证书》、《上海市计量测试技术研究院华东国家计量测试中心校准证书》等多项荣誉证书。专利证书软件著作校准证书03参 与 标 准GB/T 材料表面积的测量高光谱成像三维面积测量法QC/T 紧固件镀层表面积计算方法T/SLIA 001-2019食品接触材料及制品、饰品表面积的测定三维模型重建法GBT 38009-2019眼镜架镍析出量的技术要求和测量方法计量技术规范两项发表论文多篇数据对比活动多次全国多家计量机构提供CNAS校准支持04合 作 机 构、持续更新中......• 国内外著名第三方权威检测机构：SGS通标标准技术服务有限公司、Intertek天祥集团、德国莱茵TÜV集团、TÜV南德意志集团、必维国际检验集团、华测检测认证集团、东莞市中鼎检测技术有限公司等。 • 国家质检机构：上海质检院、深圳计量院、山东质检院、浙江方圆检测集团、广州质检院等、南京质检院、新疆质检院、宁夏质检院； • 国家海关机构：广东海关、常州海关、宁波海关、上海海关、北京海关等； • 国际知名企业：宜家家居IKEA、周大福珠宝、浙江小商品城集团等； 05产 品 特 点• 批量测量根据样品大小，可一次同时检测30-50个样品批量选取样品测量• 自带软件处理完全针对检测检验行业需求定制开发，系统自带软件直接检测，无需切换自带软件进行处理• 任意面积计算根据标准的不同要求，鼠标轻松选取标准所需的接触面积鼠标轻松选取接触面积• 多种输出模式实现对检测结果的多种输出方式，例如：Excel、PDF报告导出报告导出06应 用 领 域目前3D面积测定仪已广泛应用于食品接触材料、药品包装材料、工艺品、日用品、纺织品、工业零部件、玩具、婴儿用品、医疗用品、首饰饰品等。 07配 套 产 品智能显像仪——采用光学原理的仪器，对于透明材料、反光材料、黑色材料会产生吸光效应，检测前须进行前处理。智能显像仪• 使用方法1.置入样品→2.自动处理→3.处理完成• 产品特点干净卫生、不粘手改变传统手摇罐式显像剂喷雾方式，更卫生、高效、方便触摸屏智能控制自动调节速度、处理时间、操作过程全程监控• 配合3D面积测定仪使用上海汇像信息技术有限公司领先的实验室自动化智能化系统供应商上海汇像始终坚持将人工智能技术与检验检测技术相融合，致力于为生物化学，医疗医药及安全检验检测提供领先的实验室自动动化智能化综合解决方案，产品范围涵盖从食品安全、药品安全、到生命科学领域的智能机器人工作站系统、全流程检验检测实验室自动化、智能化整合系统以及配套自动化、智能化仪器设备及相关耗材等。我们立志成为全球最为领先的生命健康自动化、智能化解决方案提供商、立志让世界每一个人都享受健康安全品质的生活，立志为业界提供最好的技术、产品与服务。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度& nbsp 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加& nbsp 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度& nbsp ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态& nbsp 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 综上: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。 /p

叶面积测定仪是一种用于测量植物叶片面积的仪器，它能够快速、准确地测定叶片的面积，帮助科学家和研究人员了解植物的生长状况和光合作用能力。 叶面积测定仪通常由传感器和显示器等组成，可以测量不同形状和大小的叶片面积。使用时，将叶片放在传感器上，传感器会感应到叶片的形状和大小，并将数据传输到显示器上，从而得到叶片的面积。 产品链接→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C523091.htm叶面积测定仪的作用主要有以下几点： 了解植物生长状况：通过测量叶片面积，可以了解植物的生长状况和发育情况，帮助科学家和研究人员判断植物的健康状况和生长环境。 评估光合作用能力：叶片是植物进行光合作用的主要器官，通过测量叶片面积可以评估植物的光合作用能力，进而了解植物的生长情况和产量。 优化作物管理：通过测量不同品种、不同生长阶段的叶片面积，可以帮助科学家和研究人员优化作物管理，提高作物的产量和品质。 总之，叶面积测定仪是一种重要的植物生理生化分析仪器，广泛应用于植物科学、农学、林学等领域的研究与生产。

附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc 　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc 　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。 2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

金埃谱喜获复旦大学比表面积及孔径测试仪4台订单 2013年11月北京金埃谱科技有限公司成功与复旦大学签订全自动高精度比表面积及孔径测试仪采购合同。合同规定：复旦大学将采购北京金埃谱科技生产的全自动比表面积及孔径测试仪共4台，由北京金埃谱科技负责仪器的安装、培训及后期维护等。 北京金埃谱科技(Gold APP Instruments)坐落于北京高新技术区—中关村，是国内比表面积及孔径分析仪行业最具影响力的集科研、生产、销售为一体的仪器生产厂家。金埃谱科技先后推出了全自动比表面积及孔径测试仪(surface area and porosity analyzer)，全自动真密度测定仪(gas pycnometer true density analyzer)和高温高压气体吸附仪(high pressure and high temperature gas sorption analyzer)，不仅完全遵循国家标准和国际标准，部分技术处于世界先进水平。 复旦大学（Fudan University），始建于1905年，初名复旦公学，创始人为中国近代知名教育家马相伯，首任校董为国父孙中山先生,是中国人自主创办的第一所高等学校。该校是教育部与上海市共建的首批全国重点大学，中国首批7所211工程、9所985工程大学，首批“珠峰计划”、“111计划”和中国顶尖学府“九校联盟”（C9联盟）的成员大学。学校有中国科学院、中国工程院院士37人，教育部“长江学者奖励计划”特聘教授105人，“国家重点基础研究发展计划（含重大科学研究计划）”项目首席科学家30人。学校有11个一级学科国家重点学科、19个二级学科国家重点学科。学校有各类科研机构近300个，其中国家重点实验室5个，省部级以上重点实验室38个及若干个工程中心，5个“985工程”科技创新平台，7个“985工程”哲学社会科学创新基地。 详情请访问金埃谱官网www.jinaipu.com或致电400-888-2667。

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

便携式叶面积仪是一种用于快速、准确测定植物叶片面积的便携式设备。它在植物生理学、生态学、农业科学和林学等领域中发挥着重要作用，帮助研究人员和农业生产者及时了解植物的生长状况，优化管理措施，提高作物产量和品质。本文将详细介绍便携式叶面积仪的工作原理、主要类型、应用场景以及未来发展趋势。便携式叶面积仪产品参数介绍→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104395/C389486.htm　　工作原理　　便携式叶面积仪主要通过光学成像技术和图像处理算法来测定叶片面积。具体来说：　　光学成像：　　投影法：通过将叶片放置在透明平台上，利用光源从下方投射光线，通过摄像头捕捉叶片的投影图像。　　扫描法：通过扫描仪或高分辨率相机直接扫描叶片，获取叶片的高清晰度图像。　　图像处理：　　预处理：对获取的图像进行去噪、对比度增强等预处理操作，提高图像质量。　　分割：利用图像分割算法将叶片从背景中分离出来。常用的方法包括阈值分割、边缘检测、区域生长等。　　特征提取：从分割后的图像中提取叶片的几何特征，如面积、周长、形状因子等。　　面积计算：根据提取的几何特征，计算叶片的面积。　　主要类型　　根据使用场景和技术特点，便携式叶面积仪可以分为以下几类：　　手持式叶面积仪：　　特点：体积小、重量轻，操作简便，适用于田间快速检测。　　应用：适合于野外作业，如农田、果园、森林等。　　便携式扫描仪：　　特点：携带方便，扫描速度快，适用于实验室内外的多种场合。　　应用：适用于实验室快速测量，也可以带到田间使用。　　高通量叶面积仪：　　特点：自动化程度高，能够快速处理大量叶片样本。　　应用：适用于大规模研究项目，如遗传育种、植物生理学研究等。　　应用场景　　植物生理学　　在植物生理学研究中，叶面积是评估植物光合作用、蒸腾作用和生长状况的重要参数。便携式叶面积仪能够快速、准确地测量叶片面积，帮助研究人员了解植物的生理特性，优化实验设计。　　农业生产　　在农业生产中，叶面积指数（LAI）是评估作物生长状况和产量潜力的关键指标。通过使用便携式叶面积仪，农民和农业技术人员可以及时了解作物的生长状况，优化灌溉和施肥管理，提高作物产量和品质。　　生态学研究　　在生态学研究中，叶面积是评估植物群落结构、生物多样性和生态系统功能的重要参数。便携式叶面积仪能够快速测量多种植物的叶片面积，帮助研究人员了解植物群落的动态变化，评估环境变化对生态系统的影响。　　林学研究　　在林学研究中，叶面积是评估树木生长状况和森林生产力的重要参数。便携式叶面积仪能够快速测量树叶面积，帮助研究人员评估森林的健康状况，制定合理的森林管理措施。　　未来发展趋势　　随着科技的进步和社会需求的变化，便携式叶面积仪将朝着以下几个方向发展：　　智能化：　　结合物联网技术，实现数据自动上传云端，支持远程监控和管理，为用户提供更加便捷的服务体验。　　利用人工智能和机器学习算法，提高图像处理和数据分析的效率和准确性。　　多功能化：　　开发具备更多检测功能的一体化设备，如同时测量叶片厚度、颜色、纹理等参数，满足不同用户群体的需求。　　便携化：　　进一步减小设备尺寸，增强移动性和耐用性，方便在各种环境下使用。　　提高电池续航能力，延长野外作业时间。　　高精度化：　　通过技术创新提高仪器的测量精度和稳定性，特别是在复杂叶片形状和背景条件下仍能保持高精度。　　环保化：　　开发更加环保的检测方法和技术，减少对环境的影响，如使用可再生能源供电的便携式设备。　　便携式叶面积仪作为植物科学研究和农业生产的重要工具，其应用价值日益凸显。随着技术的不断创新和完善，我们有理由相信，这种仪器将在未来发挥更大的作用，助力植物科学研究、农业生产管理和生态环境保护。无论是研究人员、农民还是环保工作者，都能从便携式叶面积仪中受益，共同推动相关领域的发展。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.

p 　　近日，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室在大面积可控高活性 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _self" 拉曼光谱 /a 增强基底的研究中取得进展：世界上首次利用溶致液晶软模板可控生长出大面积均匀的高活性表面拉曼散射增强基底，增强因子达到国际先进水平。相关结果发表在近期的Scientific Reports(2015, vol. l5, 12355)上。 /p p 　　表面拉曼散射增强由Martin Fleischmann 在1974年发现，是一种能够显著提高拉曼光谱灵敏度的技术。通常稀有金属纳米微结构被用于制备表面拉曼散射增强基底，但目前存在的多种制备方法(刻蚀法、种子生长法、各种化学沉积法)都不理想，没有系统解决耗时长、重复性差、成本高、不可控等问题。因此，研发一种全新的简单低成本可控的生长方法对表面拉曼散射技术的发展具有重要的应用价值。 /p p 　　该工作利用三相溶致液晶软模板并结合协同自组装生长原理可控制备了大面积均匀的银花纳米表面散射增强基底。使用琥珀酸钠、对二甲苯和硝酸银水溶液按照三相图进行配比，在适当的温度下发生相分离，琥珀酸钠分子亲水端相互靠拢将硝酸银溶液局限在其中，疏水端向外与对二甲苯结合。局域在亲水端的银离子在电化学沉积过程中结晶成核，逐渐长大，最终打破液晶软模板的束缚，在自组装效应的协同下生长为花形结构。该纳米结构具有较多的尖端与缝隙，可形成大量“热点”从而实现拉曼散射增强和荧光增强。该方法具有工艺简单、成本低廉、重复型号、形貌可控、易于大面积生长等优点，为表面拉曼散射增强和荧光增强基底的制备提供了新的研究思路，可广泛应用于食品安全、环境保护、生化检测等领域，同时为其批量化的工业生产打下了基础。 /p p 　　该工作得到了国家自然基金项目等经费的支持。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 91" title=" W020151214364646416690.jpg" style=" width: 494px height: 116px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/1cc076f2-4fe1-4f5e-af83-db28c29c6f99.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646424163.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/20cd9ad6-1ec6-4676-a03b-e16f1b0117c0.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646425930.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/32caa395-1b77-4582-9e7d-9c264138220d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 溶致液晶软模板和自组装协同生长纳米银表面增强材料 br/ /p p br/ /p p br/ /p