色谱峰面积计算方法

p 　　通过一年多的试行，上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量，其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.& nbsp 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数，充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果，更接近实际排放情况。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.& nbsp 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法，丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4.& nbsp 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法，更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。 /p

关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局： 　　根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求，为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用，进一步规范污染物排放量的计算，我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们，请遵照执行。 　　附件：国控污染源排放口污染物排放量计算方法 　　二○一一年一月二十五日

3D面积测试系统 3D面积测试系统为实验室提供了一个先进的测量平台，用于快速、准确地计算不规则物体的面积，包括任意面积、外表面积、内表面积、液体面积、体积等，开拓了自动化计算面积的新模式。复杂样品轻松测量，任意面积一扫即得01产 品 展示02知识产权针对3D面积测定仪，上海汇像信息技术有限公司已取得多项具有业界标杆意义的权威证书，其中包括但不限于《发明专利证书》、《计算机软件著作权登记证书》、《上海市计量测试技术研究院华东国家计量测试中心校准证书》等多项荣誉证书。专利证书软件著作校准证书03参 与 标 准GB/T 材料表面积的测量高光谱成像三维面积测量法QC/T 紧固件镀层表面积计算方法T/SLIA 001-2019食品接触材料及制品、饰品表面积的测定三维模型重建法GBT 38009-2019眼镜架镍析出量的技术要求和测量方法计量技术规范两项发表论文多篇数据对比活动多次全国多家计量机构提供CNAS校准支持04合 作 机 构、持续更新中......• 国内外著名第三方权威检测机构：SGS通标标准技术服务有限公司、Intertek天祥集团、德国莱茵TÜV集团、TÜV南德意志集团、必维国际检验集团、华测检测认证集团、东莞市中鼎检测技术有限公司等。 • 国家质检机构：上海质检院、深圳计量院、山东质检院、浙江方圆检测集团、广州质检院等、南京质检院、新疆质检院、宁夏质检院； • 国家海关机构：广东海关、常州海关、宁波海关、上海海关、北京海关等； • 国际知名企业：宜家家居IKEA、周大福珠宝、浙江小商品城集团等； 05产 品 特 点• 批量测量根据样品大小，可一次同时检测30-50个样品批量选取样品测量• 自带软件处理完全针对检测检验行业需求定制开发，系统自带软件直接检测，无需切换自带软件进行处理• 任意面积计算根据标准的不同要求，鼠标轻松选取标准所需的接触面积鼠标轻松选取接触面积• 多种输出模式实现对检测结果的多种输出方式，例如：Excel、PDF报告导出报告导出06应 用 领 域目前3D面积测定仪已广泛应用于食品接触材料、药品包装材料、工艺品、日用品、纺织品、工业零部件、玩具、婴儿用品、医疗用品、首饰饰品等。 07配 套 产 品智能显像仪——采用光学原理的仪器，对于透明材料、反光材料、黑色材料会产生吸光效应，检测前须进行前处理。智能显像仪• 使用方法1.置入样品→2.自动处理→3.处理完成• 产品特点干净卫生、不粘手改变传统手摇罐式显像剂喷雾方式，更卫生、高效、方便触摸屏智能控制自动调节速度、处理时间、操作过程全程监控• 配合3D面积测定仪使用上海汇像信息技术有限公司领先的实验室自动化智能化系统供应商上海汇像始终坚持将人工智能技术与检验检测技术相融合，致力于为生物化学，医疗医药及安全检验检测提供领先的实验室自动动化智能化综合解决方案，产品范围涵盖从食品安全、药品安全、到生命科学领域的智能机器人工作站系统、全流程检验检测实验室自动化、智能化整合系统以及配套自动化、智能化仪器设备及相关耗材等。我们立志成为全球最为领先的生命健康自动化、智能化解决方案提供商、立志让世界每一个人都享受健康安全品质的生活，立志为业界提供最好的技术、产品与服务。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法。 /p

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

随着理论研究的深入，人们逐渐认识到微孔材料表面的吸附行为与经典的BET理论或Langmuir理论均有差别。因此如何正确理解微孔材料的比表面积及如何进行科学的计算是科学工作者一直在探讨的问题。随着权威文章《Is the BET equation applicable to microporous adsorbents? 》（1）的发表以及ISO FDIS 9277(2)的问世，这一问题有了一个可以依循的标准。 根据以上两个标准，美国康塔仪器公司最新面向用户开放的辅助微孔BET比表面积计算功能免除了长期以来使用者为得到准确的微孔材料比表面积而不得不进行的大量手动计算，真正做到一键式操作得到可信赖的准确微孔材料比表面积。从而使您的计算更简单、得到的结果更可信，为提高您的工作效率、简化您的工作以及正确对比大量样品试验结果提供了有力保证。 详情请参见美国康塔仪器公司技术通讯Technote 54: &ldquo BET Area of Microporous Solids&rdquo 。 Characterisation of porous solids VII. P. Llewellyn, F. Rodriguez-Reinoso, J. Rouquerol, and N. Seaton (Eds): Studies in Surface Science and Catalysis, 2007, 160, 49-56 ISO FDIS 9277: Determination of the Specific Surface Area of Solids by Gas Adsorption BET Method

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

p 　　近日，中国科学院重庆绿色智能技术研究院量子信息技术中心团队在以GeSe为代表的IV sup A /sup VI sup B /sup 大面积单原子层材料制备和能带结构确定，及其器件测试分析研究中取得最新进展。 /p p 　　目前已有近百种二维材料被人们发现，包括第四主族单质、第三和第五主族构成的二元化合物、金属硫族化合物、复合氧化物等。这些发现不仅打破了长久以来二维晶体无法在自然界中稳定存在的说法，其自身的特性更是呈现出许多新奇的物理现象和电子性质，如半整数、分数和分形量子霍尔效应、高迁移率、能带结构转变等。IV sup A /sup VI sup B /sup 单晶二维材料MX（M=Ge,Sn；X=S,Se）因极高稳定性、环境友好性、丰富蕴藏量，以及从材料结构到性能上与黑磷烯的相似性而受到广泛关注。基于第一性原理方法对MX的能带结构的计算、对其从间接带隙到直接带隙的临界层厚，以及基于其C sub 2v /sub 对称结构的压电性能理论预测的研究已多有报道。但受其脆性影响，该类型材料难以直接采用物理撕裂法制备得到单原子层材料。采用化学合成方法，也难以获得较大面积的单原子层（大于1微米）。因此，对IV sup A /sup VI sup B /sup 单晶二维材料的研究迄今仍停留在理论预测阶段。 /p p 　　在MX中，GeSe理论上被认为是唯一具有直接带隙的材料，且该材料的光谱范围预测几乎覆盖了整个太阳光光谱，这使它在量子光学、光电探测、光伏、电学等领域有巨大的应用潜力。据此，重庆研究院量子信息技术中心团队研究发现，利用单晶硅表面二氧化硅的隔热效果和激光减薄方法，可以在一定激光功率密度下不断地减薄GeSe的层厚，直至单原子层。其减薄机理是激光在GeSe表层产生高热，由于GeSe材料本身的层状特性，难以将热量及时传导出去，导致层厚被不断减薄。当GeSe的层厚被减薄至单原子层时，整个SiO sub 2 /sub /Si可以被看作热沉而无法继续减薄。利用此方法，该团队首次实验制备出了100微米以上的GeSe单原子层材料，基于荧光谱、拉曼谱等方法对GeSe单原子层的原子和能带结构进行研究，并基于第一性原理方法理论印证了实验结果的可靠性。实验和理论计算表明，GeSe单原子层的荧光谱非常宽，从可见光波段到近红外波段发现了8个荧光峰，从间接带隙到直接带隙的转变发生在第三层。此外，该团队分别实验制备出了基于GeSe体材料和二维材料的晶体管，其I-V和光反应性能表明，二维材料的光敏度是相应体材料的3.3倍，同时二维材料器件的光反应度也远优于相应体材料器件。 /p p 　　相关研究成果发表在 em Advanced Functional Materials /em 上。该研究得到了重庆市基础前沿重大项目、中科院“西部之光”西部青年学者A类项目、国家自然科学基金面上项目的资助。?? /p p br/ /p

2019年10月15日，安洲科技与国内某测绘院利用S185机载画幅式高光谱成像系统与CW10固定翼无人机在青岛崂山林区进行大面积林区病虫害调查研究，成功获取该林区约1平方公里的航空高光谱影像。 图1、S185+CW10固定翼无人机飞行现场示意图 图2、无人机航迹运行图及飞行参数 本次研究的主要对象为松材线虫病，松材线虫侵染后可破坏树脂道薄壁和上皮细胞，造成植株失水，蒸腾作用降低，树脂分泌积聚减少和停止，使树体死亡，它还可随采伐的病树原木及制品，传播到无病区，从而带来远距离的迅速危害；在监测松树林病虫害方面，S185+CW10机载高光谱成像系统，可快速高效的获取大面积林业高光谱数据，通过对松树高光谱数据进行特征谱段选择与建模分析，基于对样本光谱特征分析，建立松材线虫病害松树的高光谱遥感检测模型。从而实现对所有的高光谱遥感影像进行全局计算，完成对松材线虫病害树木的检测研究。 图3、健康松树与发病松树光谱曲线图 图4、植被、马路、不同颜色屋顶光谱曲线图 图5、崂山林区大面积实际拼接RGB大图 图6、崂山林区大面积实际拼接NDVI大图 图7、基于SAM光谱角算法的松线虫发病树木提取 图8、ENVI打开高光谱Cube假彩色 （7800×14313像素，约1平方公里，数据量约20Gb，图中每个像素点具有光谱和GPS坐标值）

◆贝士德取得具有吹风加热功能的比表面仪专利 专利名称：具有吹风加热功能的比表面仪 专利号： ZL200920110451.5 2010年，国家知识产权局授权贝士德仪器科技（北京）有限公司研发成果&lsquo 具有吹风加热功能的比表面仪&rsquo 专利。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有吹风加热功能的比表面仪。该比表面仪通过在仪器主机中增加吹风加热装置，可使样品管快速升温，从而降低背景噪声影响，提高后续测试的精度和分辨率。该专利的获得，使贝士德公司的比表面仪突破了普通比表面仪升温较慢、噪声过高从而造成结果不精确的瓶颈，其精度、分辨率均能达到国内领先水平。 比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内主要设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接。 此款比表面仪最大的特点在于，该比表面仪携有吹风加热装置，吹风加热装置的出风端与各样品管相对应，吹风加热装置的控制端分别与所述仪器主机内电路电气连接，从而实现程控风热助脱功能，保证得到尖锐快速的脱附峰，减少背景误差。误差的降低及人性化的完成声音提示，使得贝士德仪器科技(北京)有限公司的此款具有吹风加热功能的比表面仪在同行业中处于领先地位。 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器，在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温，但在全自动化仪器中，如果放弃辅助加热脱附,进行自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽,降低灵敏度和分辨率，使背景噪声影响增大，损失测试精度。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆贝士德取得气体净化冷阱及比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利，专利号为ZL200920110450.0。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种气体净化冷阱及比表面仪。 该产品为一种气体净化冷阱及比表面仪，属于气体净化装置领域。该气体净化冷阱包括：冷凝管和液氮杯；所述液氮杯内盛有液氮，所述冷凝管的管体设置在液氮杯的液氮内，冷凝管的一端为进气口，冷凝管的另一端为出气口。该比表面仪包括：控制电路和气路，该比表面仪还包括气体净化冷阱；所述气体净化冷阱，串联设置在该比表面仪样品管前的进气气路中。通过将具有进气口和出气口的冷凝管设置在液氮杯中，形成气体净化冷阱。该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限定的净化进入样品管被测试的气体。 该专利的优点是具有国内唯一的气体净化冷阱功能,使气体纯度提高10倍以上。比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；如30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.069? ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如不处理，测试结果将不可能准确。 同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌,H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆ 贝士德取得具有原位吹扫功能的比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110453.4。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。 贝士德公司此款专利是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接；其特征在于，该比表面仪还包括原位吹扫装置，所述原位吹扫装置为多个吹扫炉，各吹扫炉均设置在仪器主机内，分别设置在各样品管下面，吹扫炉的电热控制端与所述仪器主机内电路电气连接。 该专利具有国内唯一的一体式原位加热吹扫装置；并具有吹扫程序定时功能。仪器在国内唯一具有一体式吹扫装置（非分体式），解决了脱气、测试一体化问题，实现了试样原位处理，只需一次安装，与空气零接触，保证了样品预处理的高效性与有效性。应用该专利的3H-2000系列仪器具有的一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触。通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁。3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆ 贝士德取得氮气浓度检测器专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110455.3。 贝士德仪器科技(北京)有限公司该专利为一种氮气浓度检测器。该检测器包括：参比池、测量池和四个热敏电阻；四个热敏电阻连接形成电桥电路，形成的电桥电路中两个相对设置的热敏电阻设置在参比池内，电桥电路中另外两个相对设置的热敏电阻设置在测量池内，电桥电路的两个电极作为输入测量电压的输入电极，另外两个电极作为输出电信号的输出电极。该检测器在检测氮气浓度时，使作为基准参比的氮气浓度为零的基准载气通过参比池，使被检测的载气与氮气的混合气体通过测量池，根据输出电信号值的变化，即可确定被检测混合气体中的氮气浓度。 该专利的优点是具有国内唯一的氮气分压色谱法检测系统，检测精度唯一达到0.01%。BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是BET法比表面积测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，目前国内同类仪器采用分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1-0.5ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。而采用该专利色谱浓度传感器热导池直接测试氮气浓度，精度可达到0.01%，且不受流速影响氮气浓度检测器精度之高，在国内同行当中处于领先地位。同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。专利的发明及仪器的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。专利的发明，在增强自身产品科技含量的同时，也为以后更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。 ◆ 贝士德取得比表面仪U型样品管专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 专利，专利号为ZL200920110452.X。 贝士德仪器科技(北京)有限公司研发的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 属于比表面仪用的样品管。该样品管为U形管，U形管的一端为进气口，另一端为出气口，U形管一端管体的管径大于另一端管体的管径。该U型样品管通过U形管两端的管体的管径不一径，一端管体的管径大于另一端管体的管径，形成由粗到细的U形管。 该专利最大的创新点在于，贝士德公司的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 保证测试精度的同时，使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试。色谱法比表面测试用的样品管在国内同行业中面临着这样一个矛盾：色谱法要求管路的内径尽量的细，以减少紊流效应；但过细的样品管使得在实际应用中装样和清洗很不方便；&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 巧妙的使用大进小出的样品管形式，大口径端使填装样品和清洗都很方便，小口径出气可以不增加紊流效应。 目前，该专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。国内目前只有3H-2000系列仪器使用&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 。也意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 此款专利的诞生，解决了&ldquo 小量进，大量出&rdquo 的矛盾，U形管的出现，使身为3H-2000系列仪器打破了业内同质化竞争的局面。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，始终是贝士德公司最终的奋斗目标。

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

p 　　近日，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室在大面积可控高活性 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _self" 拉曼光谱 /a 增强基底的研究中取得进展：世界上首次利用溶致液晶软模板可控生长出大面积均匀的高活性表面拉曼散射增强基底，增强因子达到国际先进水平。相关结果发表在近期的Scientific Reports(2015, vol. l5, 12355)上。 /p p 　　表面拉曼散射增强由Martin Fleischmann 在1974年发现，是一种能够显著提高拉曼光谱灵敏度的技术。通常稀有金属纳米微结构被用于制备表面拉曼散射增强基底，但目前存在的多种制备方法(刻蚀法、种子生长法、各种化学沉积法)都不理想，没有系统解决耗时长、重复性差、成本高、不可控等问题。因此，研发一种全新的简单低成本可控的生长方法对表面拉曼散射技术的发展具有重要的应用价值。 /p p 　　该工作利用三相溶致液晶软模板并结合协同自组装生长原理可控制备了大面积均匀的银花纳米表面散射增强基底。使用琥珀酸钠、对二甲苯和硝酸银水溶液按照三相图进行配比，在适当的温度下发生相分离，琥珀酸钠分子亲水端相互靠拢将硝酸银溶液局限在其中，疏水端向外与对二甲苯结合。局域在亲水端的银离子在电化学沉积过程中结晶成核，逐渐长大，最终打破液晶软模板的束缚，在自组装效应的协同下生长为花形结构。该纳米结构具有较多的尖端与缝隙，可形成大量“热点”从而实现拉曼散射增强和荧光增强。该方法具有工艺简单、成本低廉、重复型号、形貌可控、易于大面积生长等优点，为表面拉曼散射增强和荧光增强基底的制备提供了新的研究思路，可广泛应用于食品安全、环境保护、生化检测等领域，同时为其批量化的工业生产打下了基础。 /p p 　　该工作得到了国家自然基金项目等经费的支持。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 91" title=" W020151214364646416690.jpg" style=" width: 494px height: 116px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/1cc076f2-4fe1-4f5e-af83-db28c29c6f99.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646424163.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/20cd9ad6-1ec6-4676-a03b-e16f1b0117c0.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646425930.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/32caa395-1b77-4582-9e7d-9c264138220d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 溶致液晶软模板和自组装协同生长纳米银表面增强材料 br/ /p p br/ /p p br/ /p

去年，一则《68岁老人研制出新型色谱仪器 年内出样机》新闻在业内引起了不小轰动，不少人在呐喊助威时，也提出了疑问：冯老汉研制的是哪种色谱仪？目前研制工作进行到了哪一阶段？今天（4月16日），笔者意外接到了冯老的电话，交谈得知，冯老的平面色谱仪已推出试验样机，目前正在进行关键的最后一步研制工作，日前，冯老和周老还接受了《文汇报》记者的采访。以下为《文汇报》4月14日头版文章： 　　冯国利69岁，周海舫79岁，两个老头还在忙，使劲忙。 　　从2008年至今，他俩苦苦研制着一种新型的平面色谱分析仪，如今试验样机已初步完成，其间还申报了两项发明专利 他们想在今年年底前做出正式样机，然后试探市场。 　　“4年多了，就花自己的退休金。”冯国利说，为这台仪器，他放弃了旅游的爱好，这些年没花钱出去玩过一天。 　　没人要他们忙这个，是他们自己要忙，因为心里憋着股气——“就没有中国人做不出来的东西!” 　　被老外激起了“倔脾气” 　　冯国利和周海舫都跟科学仪器打了一辈子交道。 　　1960年起，冯国利一直在上海计量测试和科学器材部门工作 而周海舫自从1957年进了上海分析仪器厂，一直在设计研制国产科学仪器。 　　2001年，有法国人把他们新研制成功的平面色谱分析仪介绍给冯国利，新仪器把高效液相和薄层色谱这两种分析方法集于一体，堪称“构思绝佳”。 　　当年它在上海一个仪器展览会上展出，许多国内高校和科研院所都极感兴趣，然而法国人开价25万元人民币，另加近40万元提供配套器材，让人望而却步。 　　冯国利也很为这台仪器倾心，用起来的确简单、高效。以前做中药成分分析需要10个步骤，在这台仪器上“一推一送”就能做完，而且它能同时分析多个样品，这在当时独树一帜。 　　冯国利想跟法国人搞技术合作，但对方开出50万欧元“图纸费”，一下让他打消了念头，同时激起了他的“倔脾气”。 　　“难道就不能自己做?”念头一生，冯国利便着手筹备。先要组建队伍，可惜这时他最想拉来“入伙”的周海舫生了场大病 直到一年后，老周身体稍好些，工作才渐渐开展起来。 　　每一个零件都颇费心思 　　周海舫的儿子给他们提供了12平方米的空间，充当实验室、办公室和组装车间。面积虽小，但安排得井然有序：房间一角放着台钻床，墙壁上挂满了钳子、榔头、锉刀之类大大小小的工具，柜子里摆了不少计量器具。做精密零件需要洁净室，但条件有限，他们就在一张桌子上面遮块塑料板，用来挡灰尘。 　　万事开头难，而他们开头时，手边就只有那台洋仪器的一张图片 虽然有过近距离接触，但冯国利并不知道它的内部构造。查阅了国内外的有关资料，他们决定用现有的成熟技术来尝试研制。 　　他们先做了一个实验装置，试验原理 然后试制出实验样机，去年从亲戚朋友那里筹集来50万元，开始研发正式样机。 　　事非亲历不知难。每一个零件都颇费心思。小到一颗螺丝钉的长度、一个小弹簧的圈数，大到加压泵的吨位，都得来不易。 　　新仪器的核心部件——展开室，是老工程师的创新设计，花费了无数心血。它的底板上有一道0.2毫米深、5厘米宽、20厘米长的凹槽，难倒了两家工厂的精密加工机床。怎么办?手艺活出色的周海舫决定亲手加工，为了保证凹槽平整光滑，光刻刀的切削角度和刃口，他试验了好几十次，这才攻克难关。 　　又一个难关出现在面前：就凭孤零零一张图纸，找不到工厂愿意承接加工，两位老人不知道跑了多少地方，软磨硬泡，终于有人被他们的精神打动。经过6个月不断完善，国产的平面色谱分析仪终于渐渐从图纸里“走”了出来。　　“感觉在登山，每天总有进步。”这是冯国利对他们这一段经历的总结。 　　国产科学器材可有可无? 　　有人不解：“这两个老头想钱想疯啦?这么大年纪了还在瞎折腾。” 　　误会不曾伤了冯国利和周海舫的心，但当听到国内一些实验室的人开口便说“我们这里200多台色谱仪，都是进口的”，两个老头感觉无比悲凉。冯国利不明白：为什么对“进口的”那么骄傲，国产科学器材难道真就可有可无了? 　　提起自己曾经的工作单位——上海分析仪器厂，周海舫语气里充满自豪，但这种自豪好像只属于过去。冯国利总在收集跟科学仪器有关的资料包括新闻报道，不少“坏消息”令他气结，“眼睛都能看出血来”：这些年国内单位总在进口仪器，国产科学仪器的生存空间被一再压缩，整个行业一再萎缩 而国内诸多仪器制造专业人才，被外资仪器厂商网罗去做了销售员。 　　冯国利说，好多诺贝尔奖获得者用自己设计的工具才发现了别人没能发现的东西，用进口的成型仪器搞研究，我们恐怕只能重复看到那些已被发现的东西。 　　他们很清楚，凭借自己微薄的力量改变不了现状，但仍然强烈地盼望着自己辛辛苦苦研发出来，价格大约只是洋仪器1/3的平面色谱分析仪能被国内的实验室认可和接受，给自己的付出一个交待，给中国人争一口气。 　　两位老工程师说，现在他们还有最后一里路要走，这是最艰难的一里路 至于下一步能不能生产和推向市场，这将要面世的第一台样机会不会也是最后一台，眼下还顾不上想，他们只希望，不要总身处无奈和无助的窘境。

上图 真菌可能与标准电子设备相连。图片来源：安德鲁阿达马茨基下图 实验室培养的脑细胞可用于计算。图片来源：托马斯哈滕/约翰斯霍普金斯大学细菌和超级计算机有什么区别？区别是细菌更“高级”，因为它有更多的回路和更强的处理能力。所有生命都在“计算”。从响应化学信号的单个细胞，到在特定环境中航行的复杂生物体，信息处理是生命系统的核心。经过数十年的尝试，科学家终于开始收集细胞、分子甚至整个生物体，来为人类自己的目的执行计算任务。从本质上讲，计算机也只是信息处理器，而且人们越来越认识到大自然拥有丰富的这种能力。最明显的例子是复杂生物体的神经系统，它能处理来自环境的大量数据并对各种复杂的行为“下指令”。但即使是最小的细胞，也充满了复杂的生物分子通路，这些通路响应输入信号，打开和关闭基因、产生化学物质或进行自我组织。最终，生命中所有令人难以置信的壮举，都依赖于DNA存储、复制和传递遗传指令的能力。如何构建一台生物计算机？生物系统有自身的独特优势：更紧凑、能源效率更高、可自我维持和自我修复，而且特别擅长处理来自自然界的信号。在过去的20年里，强大的细胞和分子工程工具让人们终于能在构建生物计算机领域迈出一步。美国麻省理工学院生物合成学家克里斯托弗沃伊特说，该方法的核心是“生物电路”，类似于计算机中的电子电路。这些电路涉及各种生物分子相互作用以获取输入，并对其进行处理以产生不同的输出，就像它们的硅对应物一样。通过编辑支撑这些过程的遗传指令，人们现在可以重新连接这些电路以执行自然界从未计划的功能。2019年，瑞士联邦理工学院利用CRISPR技术，构建了相当于计算机中央处理器（CPU）的生物等效物。这个CPU被插入一个细胞，在那里它调节不同基因的活动以响应专门设计的RNA序列，使细胞实现了类似于硅计算机中的逻辑门。印度萨哈核物理研究所在2021年更进一步，诱使一群大肠杆菌计算简单迷宫的解决方案。该电路分布在几个大肠杆菌菌株之间，每个菌株都被设计用来解决部分问题。通过共享信息，该电路成功地实现了如何在多个迷宫中导航。大多数生物系统并不同于经典计算机的二进制逻辑，它们也不会像计算机芯片那样一步步解决问题。它们充满了重复、奇怪的反馈循环和以不同速度并排运行的截然不同的过程。更怪异的是，生物的计算能力还能完全脱离其自然环境。瑞典隆德大学科学家正在试验一种完全不同的生物计算方法，使用由分子马达驱动的微小蛋白质丝围绕迷宫推进。迷宫的结构经过精心设计，而细丝能同时探索所有路线。这意味着解决更大的问题不需要更多的时间，只需要更多的细丝。重新设计生物系统会带来什么？但美国马萨诸塞州塔夫茨大学的迈克尔莱文认为，生命系统已经在生物学的各个层面展示了令人惊叹的计算壮举，人们应该将重点从尝试重新设计生物系统，转移到寻找与现有系统交互的方法。莱文实验室已经证明，他们可以操纵细胞之间的电通信，帮助它们决定如何以及在哪里生长。举个恐怖的例子，这可能让蝌蚪的内脏上长出眼睛，或让青蛙长出额外的腿。它并不等同于计算，但团队认为它代表了如何将自然界预先存在的电路折射为一个“新目标”。类似的方法可用来解决广泛的计算任务。此外，真菌计算的深奥领域也正在显示其应用潜力。英国布里斯托尔西英格兰大学研究显示，真菌在感知pH值、化学物质、光线、重力和机械应力等方面具有的能力令人印象深刻。它们似乎使用电活动的尖峰进行交流，这开辟了将它们与传统电子设备连接的前景。类器官智能有多智能？要探寻生物计算，离不开人们迄今已知的最强大计算设备：大脑。当前组织工程学的进步意味着，科学家们可从干细胞中培育出相当于微型大脑的复杂神经元簇，也就是“大脑类器官”。与此同时，能将信号传输到脑细胞并能解码它们的反应，意味着人们已经开始试验类器官的记忆和学习能力。今年早些时候，美国约翰斯霍普金斯大学团队概述了“类器官智能”这一新领域的愿景。目标与人工智能相反：他们不会让计算机更像大脑，而是试图让脑细胞更像计算机。初创公司Cortical已可训练在硅芯片上培养的人类脑细胞来玩电子乒乓游戏Pong。而在它们的新软件中，任何具有基本编码技能的人都能为“培养皿大脑”编程。不过，所有这些生物计算方法目前都远未成为主流。与设计和制造硅芯片的能力相比，人们操纵生物学的能力仍处于初级阶段。但生物计算的巨大潜力和投入生物技术的数十亿美元，将在未来几年为这个领域带来快速进步。

很多时候，比表面积测试时的样品取样量问题令人头疼，不知道应该称量多少样品合适。今天就跟大家分享一下，比表面积测试时，样品取样量和哪些因素相关，我们怎样根据所掌握的样品信息来确定称样量？样品量的多少很大程度上影响了测试的时间，也决定了测试结果的好坏。比表面积小的样品，加样量过少就会遇到吸附等温线不光滑，曲线明显交叉，甚至吸附量为负数（曲线整体趋势往下走）的情况；比表面积大的样品加多了，就会导致测试时间严重延长。结果有可能会出现液氮用完了，而数据点还没测试完的情况。样品量确定因素01对于整体测试而言，我们回到测试最初的目的，比表面积是我们最终需要的结果，其单位为m2/g。而我们测试之前需要确定样品量的单位为g，理论上我们可以理解为仪器真正测试的结果为样品的表面积，其单位为m2。测试样品的表面积（m2）除以样品的质量（g），得到样品的比表面积（m2/g）。对于测试样品的表面积（m2），即样品量（g）*比表面积（m2/g），我们有一个推荐的测试范围，为2.5-50m2。一般我们推荐取中间数值，比如10、15。示例02为了便于大家更好的理解，我们根据不同比表面积的样品来举例说明。如果样品比表面积在2.5m2/g左右，我们取上述范围的下限2.5m2，那么取样量应该在:2.5（m2）/2.5（m2/g）=1（g），由于我们取上述范围的下限，所以，样品量至少要有1g。如果样品的比表面积在50m2/g左右，我们取上述范围的一个中间值10m2，那么取样量应该在：10（m2）/50（m2/g）=0.2（g）左右。如果样品的比表面积在1000m2/g左右，我们取上述范围的上限50m2，那么取样量应该在：50（m2）/1000（m2/g）=0.05（g）左右。如果样品的比表面积大于1000m2/g，我们取2000m2/g，这时候取上述范围的上限50m2，计算取样量：25（m2）/1000（m2/g）=0.025（g）左右，即25mg，对于25mg的样品称量过程，有可能会出现称量上的误差，一旦出现称量上的误差时，我们的比表面积就会失真。为了避免出现这种误差的出现，我们建议比表面积大于1000m2/g的样品，不去考虑上述范围的上限，都取样0.05g。当然如果老师们可以保证小于0.05g样品的称量的准确度，也可以根据实际情况称量小于0.05g的样品。补充说明03上述的举例说明是针对大部分样品的测试经验，老师们可以根据自己的样品预估的比表面积来确定样品量。好多时候也会遇到一些特殊情况，下面几点补充说明，便于老师们更好的解决遇到的问题：对于未知比表面积样品取样量，我们建议先取0.1g的样品，进行一个简单6点法BET的测试，大概预估一下比表面积的范围，然后按照上面的方法重新确定取样量进行测试。对于非常小的比表面积的测试，样品量没有办法满足上述表面积的范围，或者样品比较轻，没有办法加很多的样品。此时有两种方案，一是选用Kr测试；二是尽量多往样品池里加样品，然后看测试的曲线是否平滑，以及数据数据重复性如何。如果曲线平滑且数据重复性较好，即使低于上述推荐范围也可以进行这类样品的测试。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度& nbsp 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加& nbsp 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度& nbsp ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态& nbsp 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 综上: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。 /p

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

会议概况主题：了解比表面积测试讲师：Jack G. Saad 全球技术培训与支持经理 -麦克仪器公司时间：2020年5月12日 ，21：00至22：00费用：免费扫码报名：本次网络研讨会中，我们探索并比较了三种测定粉体比表面积的技术。这些技术是：-气体吸附BET法-空气渗透法-根据激光衍射和密度数据计算此外，这些技术还提供了有关粉体的其他有用信息，包括孔隙率，密度和粒度。会议预告主题：多相催化剂：化学吸附和程序升温法讲师：Luca Lucarelli博士 技术应用顾问-麦克仪器公司时间：2020年5月19日 ，21：00至22：00费用：免费关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。咨询热线：400-860-5168转0677

经过过去一年多鬼峰捕集柱的推广销售，在收集大量客户使用反馈后，‘色谱先生’重磅推出了第二代鬼峰捕集柱。第二代产品集合了以下几大特性： 1， 优化柱头设计，使溶剂分布更均匀，大梯度混合时去除气泡峰效果更好。虽然鬼峰柱内填料可以有效的去除气泡峰，但是我们发现当5分钟内的从10%到90%的快速大梯度混合时，基线有时还会出现鬼峰。通过专利的柱头设计，使溶剂能够在柱头阶段就达到非常好的混匀状态。2， 优化柱管生产工艺，耐受强酸强碱体系寿命更长。虽然使用类似高氯酸这种强氧化剂的溶剂体系方法很少，但是我们通过优化柱管的生产工艺，降低柱管与溶剂的接触面积，达到了更长的寿命。3， 推出30mm长*4mm直径新规格，以缩短后运行时间。虽然大部分分析方法都需要在梯度混合后留有一些后运行时间来平衡色谱柱，但是我们发现很多客户无法修改现行的分析方法，要求鬼峰柱的后运行时间不长于现行的色谱柱平衡时间。对于这种要求，我们推出了30mm长*4mm直径的规格，力求将后运行时间压缩在5分钟以内。这将大大提高仪器运行的效率，帮助客户创造更大的价值。4， 赠送金属管线接头。虽然大部分泵压情况下，一代产品赠送的peek管线接头已经足够耐受；但是为了面对广阔的客户需求，尤其是日益增长的UPLC装机量，我们定制了耐受14000psi的金属管线接头。从8月31日起，我们将停止一代鬼峰捕集柱的销售，并从今日开始正式提供第二代产品，并开始接受测试购买申请，欢迎新老客户前来咨询。

日前，仪思奇（北京）科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积？是的，你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积！ 有什么用途？ 浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能，例如：涂料的遮盖能力，纳米颗粒的改性和包覆效果，乳液或浆料配方的稳定性，催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是，目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而，绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时，却都是分散在液体中，通过制浆过程形成终产品。因此，必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息，而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段，使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案，并且结合美国分散技术公司（DT）的声学技术，可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究，为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 什么原理？Xigo系列采用专利的核磁共振技术（中国专利号：ZL200780016435.3），探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性，并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液，无需样品处理，无需稀释，无颗粒形状的限制，测量过程仅需5分钟，对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此，该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒，特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数，操作者几乎不经培训即可操作，它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。 仪思奇科技同时宣布，即将引进法国高端技术公司（Cordouan Technologies）的产品进入中国，包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪。 Vasco kin 的突出特点就是不接触样品，原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化，具有极高的分辨率，并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控，甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时，也是环境科学、功能化油墨，油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。 MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征，灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍，浓度测定低至ng/L的范围，可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数，为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪，MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶！仪思奇（北京）科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起，仪思奇（北京）科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理，全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司（Cordouan Technologies）全新纳米测量仪器的引入，更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白，对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术，超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充，使公司能够提供（粒度）从纳米到厘米，（固含量）从极稀到极浓的体系的全方位解决方案，纳米颗粒分析研究将如虎添翼！

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 text-align: justify text-indent: 32px " 2020版《中国药典》将于 /span span style=" text-align: justify text-indent: 32px font-family: Calibri " 2020 /span span style=" font-family: 宋体 text-align: justify text-indent: 32px " 年 /span span style=" text-align: justify text-indent: 32px font-family: Calibri " 2 /span span style=" font-family: 宋体 text-align: justify text-indent: 32px " 月 /span span style=" text-align: justify text-indent: 32px font-family: Calibri " 1 /span span style=" font-family: 宋体 text-align: justify text-indent: 32px " 日正式实施，其中新增了比表面积测定法的章节。本文将就这一新变及所涉及的检测方法和仪器与各位读者朋友探讨分享。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " strong span style=" font-size: 18px font-family: 宋体 " 为什么中国药典要新增比表面积测定法的章节？ /span /strong /span /h1 p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 首先 /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " ，比表面积是粉体药用辅料的一项重要功能性指标。无论是药品生产链上净化、加工、混合、制片、包装等环节，还是研发上的有效期、溶解速率、药效等方面都与比表面积息息相关。药用稀释剂、粘合剂、润滑剂、助流剂、抗结块剂等都需要关注比表面积功能性指标。 /span /p p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px" span style=" font-family:宋体" 例如在预防和治疗疾病方面具有巨大潜力的药物缓释研究就经常用到多孔材料，如 /span COFS span style=" font-family:宋体" 材料就是一种具有药物负载及缓释效果的材料，适当地提升该材料比表面和孔容，就有可能在确保良好药物缓释性能的前提下，提升其载药量。 /span /span /p p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 其次 /span /strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px" span style=" font-family:宋体" ，药典新增比表面积测定方法也是与国际接轨的需要。虽然此前版本的中国药典并未收录比表面积的测定方法，但在欧美发达国家，相关药典早已有所收录。如《美国药典》 /span USP41-NF36 span style=" font-family:宋体" 、《欧洲药典》 /span span style=" font-family:Calibri" EP9.0 /span span style=" font-family:宋体" 、《英国药典》 /span span style=" font-family:Calibri" BP2018 /span span style=" font-family:宋体" 、《日本药典》 /span span style=" font-family:Calibri" JP17 /span span style=" font-family:宋体" 均已收载比表面积测定法。 /span /span /p p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 如今《中国药典》也被世界卫生组织列为制定《国际药典》的主要参考之一，收录比表面积测定法，也更有助于我国制药领域同行在研发生产、质量评价、标准制定等活动中与国际接轨。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体 " 2020 span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体 " 药典比表面积测定法与国外主流药典有何异同？ /span /span /strong /span /h1 p style=" text-indent:32px" span style=" font-family:宋体 font-size:16px" span style=" font-family:宋体" 气体吸附法是测定材料比表面积的主流方法之一，也是欧、美、日药典测量比表面积的主流方法之一。而 /span 2020 span style=" font-family:宋体" 版《中国药典》收载的比表面积测定方法也是气体吸附法。具体而言与国外药典相比有以下异同： /span /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 140" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 238" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px" 国外主流药典内容 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 189" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px" 2020 span style=" font-family:宋体" 版中国药典变化 /span /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 140" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 方法介绍与原理 /span /p /td td width=" 238" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 1.& nbsp BET span style=" font-family:宋体" 方程及原理介绍 /span /span /p p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 2.& nbsp 多点方式测定 /span /p p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 3.& nbsp 单点方式测定 /span /p /td td width=" 189" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 与国外主流药典一致 /span /p /td /tr tr td width=" 140" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 供试品的处理与技术要求 /span /p /td td width=" 238" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 1.& nbsp 供试品的脱气处理 /span /p p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 2.& nbsp 吸附质 /span /p p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 3.& nbsp 取样量 /span /p /td td width=" 189" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 1.& nbsp 新增了对吸附质纯度的要求 /span /p p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 2.& nbsp 缺少少标准物质列表 /span /p p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 3.& nbsp 其余内容一致 /span /p /td /tr tr td width=" 140" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 测定方法 /span /p /td td width=" 238" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 1.& nbsp 第一法：动态流动法 /span /p p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 2.& nbsp 第二法：容量法 /span /p /td td width=" 189" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 与国外主流药典一致 /span /p /td /tr tr td width=" 140" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 仪器校准 /span /p /td td width=" 238" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 用标准物质定期校准 /span /p /td td width=" 189" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 与国外主流药典一致 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体 font-size:16px" span style=" font-family:宋体" 这其中 /span 2020 span style=" font-family:宋体" 版《中国药典》相比于国外最独特之处，就在于新增了对吸附质纯度的要求。 /span /span span style=" font-family: 宋体 " 吸附质即在测定温度下，被供试品表面吸附的气体。常用的吸附质主要有氦气和氪气。 /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" font-family: 宋体 " 2020版《中国药典》规定：选用的吸附质必须干燥，且纯度不小于 span style=" font-family: Calibri " 99.99% /span /span /strong /span span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 0) " 。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " strong span style=" font-size: 18px font-family: 宋体 " 两种新增表面测试方法解析 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px" span style=" font-family:宋体" 目前气体吸附原理的比表面积测定法主要有三种，动态流动法、静态容量法和重量法，这三种方法都收录于《 /span GB/T19587-2017 span style=" font-family:宋体" — /span span style=" font-family:Calibri" ISO9277:2010 /span span style=" font-family:宋体" 气体吸附 /span span style=" font-family:Calibri" BET /span span style=" font-family:宋体" 法测定固态物质比表面积》中。国外主流药典只收载了前两种方法， /span span style=" font-family:Calibri" 2020 /span span style=" font-family:宋体" 版《中国药典》也与国外药典相同，目前只收载了动态流动法和容量法。 /span /span /p p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 动态流动法： /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 即连续流动色谱法，精密量取一定量的吸附质注入检测系统，记录色谱峰，计算单位体积吸附质对应峰面积的大小，再将 span style=" font-family: 宋体 text-align: justify text-indent: 32px " 装有供试品的样品管侵入杜瓦瓶的液氮中，进行吸脱附处理，得到脱附峰，记录峰面积，根据单位体所对应的峰面积大小，计算供试品对吸附质的吸附量，按BET方程作图并计算得到供试品的比表面积。 /span /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/111c6470-5763-4ddb-b8ee-b0a3bbea06b3.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 静态容量法： /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 在一个密闭的真空系统中，供试样置于液氮杜瓦瓶中，改变样品管总氮气压力，使样品在不同的氮气压力下吸附氮气至饱和，用精密压力传感器测出样品吸附前后样品室中氮气压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量，可以按阶梯顺序测出吸脱附等温线，进而进行比表面计算或孔径分析。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4ecebb10-5db7-44e9-9e48-a6fde8326384.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" / /p p style=" text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-family:宋体 font-size:16px" & nbsp /span br/ /p p style=" text-indent:32px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 动态流动法与静态容量法的区别如下表所示： /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 7px border: none " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" br/ /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 动态色谱法 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 静态容量法 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 测试功能 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 比表面 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 比表面，孔径分布 /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 吸附质 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 氮气、氪气 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family:宋体 font-size:16px" 气体（常用氮气，2020版药典中规定，在比表面测试中，本法仅使用纯度不小于99.99%的纯吸附质而非混合气体） /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 优缺点 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 优点是：分析速度快，准确度好，分辨率高，尤其针对中小比表面样品，如电池材料、有机材料、金属粉体等，比表面分析下限低，重复性高。& nbsp br/ 缺点是：由于分压范围低、不能测试真正的脱附等温线等限制，不适合做孔径分析。 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 优点是：适合比表面及孔径分析，分辨率、准确度高，适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试。& nbsp br/ 缺点是：相对于动态法测量比表面积速度偏慢。 /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 测试范围 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 分压：5%~95%，& nbsp br/ 比表面0.01m2/g以上 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 分压：0.0001% ~ 99.6%， br/ 对应孔径范围0.35-500nm，& nbsp br/ 比表面0.01m2/g以上 /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 测试耗时 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 参比法比表面，15min/3个样品；& nbsp br/ 单点BET比表面20-30min/4个样品；& nbsp br/ 5点BET比表面约120min/4个样品。 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 单个分压点约3-10min；& nbsp br/ 5点BET比表面约20-40min；& nbsp br/ 40个吸附脱附点约3-10小时。 /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 是否需要抽真空 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" color:#333333 font-family:宋体" 否 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 是 /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 32" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 平衡模式 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 296" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 流动态的相对平衡 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 295" p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:10px margin-left:0" span style=" font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0 font-size: 16px" 一定体积内的静态平衡 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align:center" span style=" font-size: 14px font-family: 宋体 " （对比表来源自网络） /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体 " 从新版药典看仪器：这些品牌值得关注 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。随着2020版《中国药典》新增了比表面测定的章节，比表面积分析仪势必将在制药行业得到更多的应用。仪器信息网为大家推荐几款符合新版药典规定的优质比表面积分析仪器，供大家参考： /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100710/C73679.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 精微高博JWGB=BK222& nbsp 双站全自动比表面积测试仪 /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100710/C73679.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong （点击了解仪器更多详情及解决方案） /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d9d71b4d-fe56-4e5b-aa63-76dcc76b1ac5.jpg" title=" 精微高博JWGB.jpg" alt=" 精微高博JWGB.jpg" / /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 产地： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 中国 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试方法： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 静态容量法 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试范围： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比表面积0.01m2/g至无上限 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 参考价位： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10-15万 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点拾遗： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 完全独立两站并列分析，可同时进行两个样品的孔径分析，测试效率高；两个同位脱气站，脱气温度可达400℃；采用液氮面控制综合系统及软件补偿技术，确保整个测试过程中样品室非均匀温度场相对恒定，以确保分析的准确性，适合液氮、液氩、冰水等各种冷浴。（该公司另有动态流动法JW-DX等相关仪器提供） /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-decoration: underline font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px text-decoration: underline " 麦克仪器 /span /strong /span span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " strong span style=" text-decoration: underline font-family: Calibri color: rgb(0, 0, 255) " /span /strong strong span style=" font-family: Calibri color: rgb(0, 0, 255) " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C163225.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Gemini VII span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 全自动比表面积与孔隙度分析仪 /span /a /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C163225.htm" target=" _self" strong /strong /a /span /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C163225.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " strong span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " （ /span /strong strong span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 点击了解仪器更多详情及解决方案 /span /strong strong span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " ） /span /strong /span /a span style=" font-size: 16px " strong /strong /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9504cccb-7abe-4f5e-a30a-60513dbe06f6.jpg" title=" Gemini VII全自动比表面积与孔隙度分析仪.jpg" alt=" Gemini VII全自动比表面积与孔隙度分析仪.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 产地： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 美国 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试方法： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 静态容量法 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试范围： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比表面积0.01m2/g-无上限 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 参考价位： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 30-50万 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点拾遗： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 采用创新设计，保证样品管和平衡管、样品和参比蓄气池和与他们关联的管路所处条件完全相同。在分析过程中，蓄气池之间的压力差被监控。这种共有模式保证任何压力差完全是由于样品吸附造成，而不是在分析过程中自由空间的变化造成。（该公司另有动态流动法仪器提供） /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C27765.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" font-family: Calibri color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 安东帕康塔全自动比表面和孔径分布分析仪 /span Autosorb-iQ /span /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C27765.htm" target=" _self" style=" font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " （ /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 点击了解仪器更多详情及解决方案 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " ） /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " /span /strong /span strong /strong /span /a /p p style=" text-indent:28px text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/a2bc4892-18ef-4323-8ccb-3a3f2102cc91.jpg" title=" 康塔Autosorb-iQ.jpg" alt=" 康塔Autosorb-iQ.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px " & nbsp /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 产地： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 奥地利 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试方法： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 静态容量法 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试范围： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比表面积0.0005m2/g至无上限 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 参考价位： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 50-100万 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点拾遗： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在原有的单站分析系统之上另外配置了一套分析系统，也就是说又增加了一套高精度的压力传感分析组件，包含1 个1000torr、一个10torr 和一个1torr 的压力传感器。即压力传感器的个数增加到了8 个。（该公司另有动态流动法仪器提供） /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C311273.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " span style=" font-size: 16px " span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 麦奇克拜尔 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " /span /strong /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 全自动比表面积及孔径分布测定仪 /span span style=" text-decoration: underline font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 16px " miniX /span /span /strong strong /strong /span /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C311273.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " （ /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 点击了解仪器更多详情及解决方案 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " ） /span /strong /span /a span style=" font-size: 16px " strong /strong /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/375fedcd-8376-4c95-a5be-4c05bf173c84.jpg" title=" 拜尔minx.jpg" alt=" 拜尔minx.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 产地： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 日本 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试方法： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 静态容量法 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 测试范围： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比表面积0.01m2/g-无上限 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 参考价位： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 50万-100万 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点拾遗： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 配备了 GDO* 功能：基于从以前的样品测量所得到的吸附等温线数据获取最优化的进气量进行快速测量。并采用先进的自由空间测量技术(AFSM& #8482 ) 提高了测量精度和再现性。（该公司另有动态流动法仪器提供） /span /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101602/" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 贝士德 /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px " BSD-BET400& nbsp span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 全自动快速比表面积仪 /span /span /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101602/" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " （ /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 点击了解贝士德更多详情及解决方案 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " ） /span /strong /span /a /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 365px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ae60ba84-0117-4179-bd35-37d7191f14fa.jpg" title=" 贝士德 BSD-BET400_看图王.jpg" alt=" 贝士德 BSD-BET400_看图王.jpg" width=" 300" height=" 365" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " & nbsp /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 产地： /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 中国 /span strong /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 测试方法： /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 动态流动法 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 测试范围： /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 比表面积 /span span style=" font-family: Calibri " 0.0 /span span style=" font-family: 宋体 " 1 /span span style=" font-family: Calibri " m2/g /span span style=" font-family: 宋体 " 至无上限 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 参考价位： /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 10-20万 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 亮点拾遗 /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " ： /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 快速测试，20min/4个样品，高重复性；具有专利的吹风加热功能，保证得到尖锐快速的脱附峰，减少背景误差；具有专利的气体恒温装置， /span span style=" font-family: Calibri " span style=" font-family: 宋体 " 使检测器 /span 10min span style=" font-family: 宋体 " 的漂移小于 /span span style=" font-family: Calibri " 0.1mV /span /span span style=" font-family: 宋体 " ；具有专利的气体净化冷阱， /span span style=" font-family: Calibri " span style=" font-family: 宋体 " 使气体纯度提高 /span 1 span style=" font-family: 宋体 " 个数量级以上 /span /span span style=" font-family: 宋体 " ；具有专利的 /span span style=" font-family: Calibri " U span style=" font-family: 宋体 " 型样品管 /span span style=" font-family: Calibri " & nbsp /span /span span style=" font-family: 宋体 " ，使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试。 /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C413567.htm" target=" _self" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) " 理化联科iPore400比表面和孔径分析仪 span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " /span /span /strong strong /strong /a /span /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C413567.htm" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " （ /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 点击了解仪器更多详情及解决方案 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " ） /span /strong /span /a /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/79027b11-23ba-452e-af89-5ab9cb289ff0.jpg" title=" 理化联科iPore600比表面和微孔分析仪.jpg" alt=" 理化联科iPore600比表面和微孔分析仪.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" font-family: Calibri font-size: 16px " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 产地： /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 中国 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 测试方法： /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 静态容量法 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 测试范围： /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 比表面积0.005m2/g（氮气）至无上限或0.0005m2/g（氪气）至无上限 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 参考价位： /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 30-50万 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 亮点拾遗： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 1)控温控压脱气，自动判断脱气终点；2）氮吸附做0.04m2/g的样品可以重复性很好，同样可以得到孔分布数据，不需要氪气，降低了仪器成本；3）一次可以做6个样品，效率高。（该公司另有动态流动法仪器提供） /span /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C206328.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 彼奥德 /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px " Kubo1200 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 超高速全自动比表面积分析仪 /span /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C206328.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " （ /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " 点击了解仪器更多详情及解决方案 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px font-family: 宋体 " ） /span /strong /span /a span style=" font-size: 16px " strong /strong /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/49d1afa7-7bc3-4983-b877-efe6c651b8c3.jpg" title=" 彼奥德kubo1200.jpg" alt=" 彼奥德kubo1200.jpg" / span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 14px " & nbsp /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 产地： /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 中国 /span strong /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 测试方法： /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 静态容量法 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 测试范围： /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " /span /strong span style=" font-family: 宋体 " 比表面积 /span span style=" font-family: Calibri " 0.0 /span span style=" font-family: 宋体 " 01 /span span style=" font-family: Calibri " m2/g /span span style=" font-family: 宋体 " 至无上限 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 参考价位： /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " /span /strong span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 约 /span 30 span style=" font-family: 宋体 " 万 /span /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 " 亮点拾遗 /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " ： /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 " /span /strong span style=" font-family: Calibri " span style=" font-family: 宋体 " 比表面积分析速度快，可在 /span 30 span style=" font-family: 宋体 " 分钟内完成 /span span style=" font-family: Calibri " 8 /span span style=" font-family: 宋体 " 个样品的多点 /span span style=" font-family: Calibri " BET /span span style=" font-family: 宋体 " 测试 /span /span span style=" font-family: 宋体 " ， /span span style=" font-family: Calibri " span style=" font-family: 宋体 " 配置独立 /span 8 span style=" font-family: 宋体 " 站式样品制备站（脱气站） /span /span span style=" font-family: 宋体 " 。（该公司另有动态流动法仪器提供） /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体 letter-spacing: 0px background: rgb(255, 255, 255) font-size: 18px " 点击进入 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/191.html" style=" font-family: 宋体 letter-spacing: 0px background: rgb(255, 255, 255) text-decoration: underline font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 0, 255) letter-spacing: 0px background: rgb(255, 255, 255) text-decoration: underline font-size: 18px " 比表面及孔径分析仪专场 /span /strong /span /a strong span style=" font-family: 宋体 letter-spacing: 0px background: rgb(255, 255, 255) font-size: 18px " ，了解更多更全的相关优质仪器 /span /strong /p

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1 台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：叶面积仪,液相色谱仪,纤维测定仪,原子荧光光谱,分子荧光光谱,氨基酸分析仪 开标时间：2023-11-07 09:00 预算金额：643.00万元 采购单位：山西农业大学农业基因资源研究中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山西君度宏信项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020 年版中国药典，增加了0991 比表面积测定法，并将于2020 年12 月30 日起正式实施。用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为药学院毕业并从事气体吸附比表面和孔径分析20 余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展突破：一、中国药典2020 版要求在相对压力P/P0为0.05-0.3 范围内至少进行3 个压力点的测试，且BET 方程相关系数需大于0.9975：1、有关BET 比表面积的测量和计算：首先需要明确的是，BET 比表面积是通过多层吸附理论（BET 方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/P00.05-0.3 的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET 理论恰恰需要在这个阶段的吸附数据计算比表面积。完整的BET 报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C 常数（C 值，图2）。 图1 一种α氧化铝的吸附等温线片段（P/P0 0.05-0.35） 图2 由图1 计算得到BET 曲线及完整的报告信息2、有关BET 计算的P/P0 取点：众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991 的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品的研发成功，需要进行比表面积和孔径分析的材料越来越多，多微孔纳米载体材料控制药物缓释速度已经开始应用。而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/P0 为0.01~0.15 的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET 计算结果可靠性的标准应该是C 值大于0 和回归系数大于0.9999。（延伸阅读：杨正红：《物理吸附100 问》化工出版社，2016 年）3、有关BET 方程相关系数：回归曲线的相关系数R=0.9975 是一个过于粗放的低端要求，来源于20 年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET 差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差±5 计算：R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500这显然是一个到达极限的最低标准，对于用于质量控制的比表面测定是难以忍受的。而目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过±2，这意味着：R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600也就是说，R 值不应该低于0.9996。如果按常规质检要求，重复性允许偏差±1 计算，则对R 值的最低要求为：R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900即回归曲线的相关系数不小于四个9（R 0.9999）。4、iPore 400 多站比表面分析仪测定小表面样品的重复性：iPore 400 是理化联科最新开发的按照欧洲标准设计制造的4 站或6 站比表面和孔径分析仪，专门为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题。该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括：（1） 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热及0.02℃高精度恒温系统，可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度；实时显示全区域气路和歧管的系统温度，克服环境带来的误差。（2） 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持分析过程中死体积恒定。图3 iPore 400 全自动物理吸附分析仪和iBox 26 智能脱气站（3） 32 位芯片及电路系统：采用全新32 位芯片及电路系统，相比24 位系统，压力传感器分析精度提升30 倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。这些新技术的采用，可以用氮吸附测定0.005 m2/g 左右的比表面积，大大突破了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01m2/g）（图4）。仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221±0.013m2/g，氪吸附)的重复性偏差（表1）。结果表明，iPore 400 的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET 比表面测定长期重复性达到空前水平！图4 一种电解质膜的BET 比表面（左图），及吸附等温线和孔径分布（右小图）。BET 比表面积=0.0076m2/g！表1 超低比表面标准品比表面长期稳定性实验iPore 400 可以配置6 个独立的分析站（图5），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6 个站BET 测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表2）。表2 低比表面石墨样品比表面平行测定实验（红色数据是12 次测量结果的标准差）图5 iPore 400 全自动物理吸附分析仪气路结构透视图二、iPore 400 为药企行业比表面积测定带来的惊喜——用氮吸附替代氪吸附：药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991 指出，对于比表面积小于 0.2m2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2 方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr 吸附一般至少需要配备10 torr 的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/P0 在10-5~10-4 的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m2 的绝对表面积计算。但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr 压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。iPore400 的黑科技可以在标准配置（机械泵和1000torr 压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/P0 下限达到可重复的10-5（图6），这给企业带来了第一层惊喜！图6 iPore 400 全自动物理吸附分析仪COF 测定的等温吸附曲线，在机械泵条件下，P/P0 下限可到10-5，并且可完全重复测定！其实，在77.4K 的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/P0？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET 方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K 的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm2 (15.2 Å2），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nm2（23.6Å2）。采用较多的横截面积值是0.202 nm2（20.2 Å2）。除此之外，氪气的成本是氮气的240 倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。为此，理化联科iPore 400 新一代气体吸附分析技术已经用氮气成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图4）。这给企业带来了第二层惊喜！图7 一种比表面为0.04m2/g 的金属氧化物吸附等温线和BET 比表面曲线a 和b：iPore 400 两次测定的结果，比表面积值可以完全重复；c:：iPore 400 关闭死体积恒定功能的结果，可见BET 回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ；d：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线为了进一步验证上述研究成果的可靠性，我们用氮吸附测试了一个比表面积仅0.04m2/g 的金属氧化物的完整吸附等温线和BET 曲线，不仅两次测定（图7a 和b）相关系数都在0.9999 以上，而且BET 比表面完全重复！当关闭iPore 400 的死体积恒定功能再进行测试时，虽然BET =0 .032 并且相关系数R=0.9987，依然满足药典0991 要求（图7c），但可以看到数据质量已经很差，脱附曲线已经完全变形。而常规的氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图7d）。iPore 400 技术突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图4 右）。工欲善其事，必先利其器!贯彻药典新规和GB/T 19587-2017 标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，需要性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器。配合iBox 26 全自动智能脱气站，iPore400 全自动比表面和孔径分析仪的一系列创新和突破，引领了下一代物理吸附分析仪的新标准。它的高稳定性、高重复性、高效率、超高性价比为中国企业全面贯彻中国药典0991 带来了不断惊喜！

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元，药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约，无论在分散、填充、混合等过程中，还是在配方、过程设计与量产中，药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关，直接决定药物的最终疗效。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa10143b-c46a-4a69-9db1-570ed26867f1.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质，在一定条件下，同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快，通过对药物粉体比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Radha& nbsp R.Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试，实验结果表明：随着API无定形含量增大，其比表面积增大，而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差；当无定形含量增大到一定比例后，药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小；纯无定形API的比表面积最小，且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大，药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述，药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要，因此在美国药典USP& lt 846& gt ，日本药典JP 3.02,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。 !--846-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 比表面积是什么？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积，指物质暴露在外所有表面的面积之和，单位是平方米（㎡）。而比表面积指的是单位质量物质的表面积，单位是平方米/克（㎡/g），即物质的外表面积除以该物质的质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 药物粉体的比表面积测试 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种，其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积，再除以药物粉体的质量得到比表面积。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在药物粉体的气体物理吸附测试中，药物粉体被称为吸附剂，被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体，目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出，在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法，其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比如麦克仪器公司的TriStar系列（如图1所示）和Gemini VII系列（如图2所示）两款静态体积法气体物理吸附仪就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站（如图3所示）上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理，以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外，TriStar系列和Gemini VII系列气体物理吸附仪还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 209px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e48ec2d9-3006-4c83-bbed-eedf968910f2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 150" height=" 209" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 TriStar系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9ee8de22-9467-4d33-b6d6-1992c14eb81b.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 150" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 Gemini VII系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 130px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9b4ee6d2-ae96-4b4e-bf68-c6c50c121f3f.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 200" height=" 130" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 脱气站示意图：左为流动法脱气站，右为真空法脱气站 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 麦克仪器应用的三个典型场景 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.& nbsp 原料药API的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物，在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积，使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP；使用B.E.T方程处理该吸附等温线，通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g，线性相关系数为0.9999（如图4所示）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a8ef2cb-654a-4898-a125-334e829e2944.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4：某原料药的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g，线性相关系数为0.9999（如图5所示）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9f89dc93-f2fd-4c88-a1d4-32be951dea53.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图5：硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.& nbsp 药物制剂缬沙坦的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物，同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g，线性相关系数为0.9999（如图6所示）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/47bfccc1-b060-4400-8965-9ecd4d80d866.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6：缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总之，药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一，直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能，进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定，可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线，再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积，便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测，提高整体效率，优化产品质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【1】& nbsp Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【2】& nbsp Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452. /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 作者： /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 谢雨 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 麦克仪器高级应用工程师 /strong br/ /p

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Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

近日，北美华人色谱学会(CACA)公布了“2023年度CACA青年科学家和优秀学生奖”获奖者。该奖项每年评选一次，旨在奖励为分离科学及其应用发展做出卓越贡献的青年科学家和学生。2023年，来自Genentech的Dr. Alexandre Goyon与来自乔治华盛顿大学的Dr. Ling Hao获得由Advanced Materials Technology和Waters赞助的青年科学家奖。来自华盛顿大学的Caitlin Cain与来自爱荷华州立大学是Philip Eor获得了由MAC-MOD Analytical赞助的优秀学生奖。青年科学家奖(由Advanced Materials Technology和Waters赞助)Goyon博士是基因泰克公司的首席科学家，领导了一个由3名研究人员组成的团队，开发用于表征新药物形态和药物传递系统的创新分析方法。Goyon博士开发了创新方法来表征治疗性寡核苷酸以及多维LC/MS方法来简化抗体表征。目前，他已经发表了37篇论文（其中23篇论文为第一作者），其中4篇发表在Anal. Chem.上。他是新药形态分析领域的带头人。 Hao博士是乔治华盛顿大学化学系的助理教授。她对分离科学的贡献已扩展到分析方法开发、生物信息学工具开发以及疾病机制和生物标记物发现等多方面。她开发了许多液相色谱（LC）、毛细管电泳（CE）、气相色谱（GC）和质谱（MS）方法，用于分析蛋白质、肽和代谢产物，以帮助研究人体疾病。Hao博士共发表30篇论文（6篇通讯作者，10篇第一作者，4篇期刊封面），其被引次数为2106。优秀学生奖(由MAC-MOD Analytical赞助)Caitlin Cain小姐是华盛顿大学Robert Synovec教授指导下的博士生，她于2019年在弗吉尼亚联邦大学获得学士学位。她的研究重点是提升色谱的仪器和计算方法。她已经发表了14篇论文，其中10篇为第一作者。Philip Eor先生是爱荷华州立大学Jared L.Anderson教授指导下的博士生。他分别于2012年和2010年在韩国中央大学获得硕士和学士学位。他在分离科学方面取得了巨大进步，特别是在开发用于测量银色谱中分子间相互作用的新型平台方面。他发表了10篇论文，其中6篇为第一作者。所有奖项（包括奖牌和现金）将在Pittcon的CACA晚宴活动中颁发给获奖者。