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质谱联用法定量分析

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质谱联用法定量分析相关的论坛

  • 质谱定量分析

    需要定量分析CH4,CO2,CO,H2,反应是CH4+CO2=2CO+2H2,正在想法对其进行标定,得出反应的转化率。使用CH4,CO2,CO,H2纯气,按比例混合后进入质谱进行分析,如何进行试验数据处理,如何进行试验能使标定误差最小?求高人指点

  • 气相色谱用外标法定量分析

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析,做标准曲线用的乙醇配溶液,实测时是乙酸做溶剂的溶液,这样结果影响大吗[/color]

  • 噬菌体可以用质谱定量分析吗

    噬菌体可以用质谱定量分析吗,不管是根据蛋白或者根据核苷酸。噬菌体的蛋白可以被酶切吗。酶切后定量特征肽段,可行吗?

  • [经验]:质谱定量分析经验交流,欢迎多提宝贵意见!!

    1 要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2 在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);3 一定要通过色谱柱分离后定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子未与竞争性分子完全分开,则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低,导致样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(虽然不建议直接进样分析)。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话,一定要记住做标准曲线时其位置,否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变,标准曲线就不能使用了,白忙!对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速,否则会影响进入质谱的样品量(谢谢Esquire提醒) 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用,则用QC样品检验一下该标准曲线!7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动,否则,标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率,流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级-定性,四级杆的强项在于定量;9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速,降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性;一旦方法固定后不要轻易改动;10 仅供参考,欢迎探讨!!

  • [资料] 气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22826][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[/url]

  • 【讨论】使用内标法定量分析重现性不好,什么原因啊?

    我使用内标法定量分析四氢呋喃,内标是乙酸异丙酯,DB-1的柱子,先把一定量的四氢呋喃加在已知含量内标物的标准液中,进样后根据含量和峰面积求校正因子,做样品时,把样也加入内标物的标准溶液中。进样三针每针样品的峰面积都不一样,按理内标法定量和未知物的面积没有关系啊,只与内标物面积的比值有关啊,但是面积的比值也不一样?为什么啊

  • 内标法定量分析时所需内标物的选择

    采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4.能加入内标物的量应接近于被测组分;5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。来源:互联网

  • 气质联用定量分析离子源

    接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]有一段时间了,使用其定性分析,EI源是无可替代的首选,但是对于定量分析来说,EI源 硬电离,碎片多而且绝对丰度不理想,目前三重四级杆质量分析器中普遍使用选择离子监测SIM和多反应监测MRM,相对来说后者MRM更有优势,但是EI源可供选择的前体母离子不多也不够强,而且一般分子离子峰没有,所以一直考旅NCI是不是配三重四级杆做定量更好,或者离子源兼容两种方式,各位大佬有没有意见

  • 16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦赵丽艳,陈笑艳,张勇,杨汉煜,钟大放(沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室,辽宁沈阳)摘要:目的建立测定猕猴血浆中阿德福韦的液相色谱,质谱,质谱联用法。方法取血浆样品0.25ml 经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇,水,甲酸(20:80:1)为流动相,用DiamonsilC18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z274-m/z162(阿德福韦)和m/z288-m/z276。结果阿德福韦线性范围为0.02-4.00mg/l,最低定量限为20ug/L,日内、日间精密度RSD小于5.8%,准确度(RE)在+-4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴p0 给予阿德福韦地匹福酯后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。关键词:阿德福韦;阿德福韦地匹福酯;液相色谱,质谱,质谱联用法;血浆药物浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241326_379369_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241327_379370_2355529_3.jpg

  • 在气质联用中,怎样准确的定量分析?

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱分析中,如果根据内标法对待测化合物进行定量分析,我们需要考虑分流比吗?比如:分流比为1:1,那么我们计算的数值是否需要乘2呢?

  • 橡胶和弹性体产品成分的定量分析

    成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 橡胶产品。具有可逆形变的高弹性聚合物材料。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、

  • 气相色谱的定量分析

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附

  • 【求助】XPS定量分析

    我想问一下XPS可以用来做半定量分析,做半定量分析的时候直接用峰面积就可以了吗?峰面积可以用什么软件积分求出来啊,论坛上上传得XPS分峰软件不知道怎么用,哪位高手给介绍一下用法,还有我的数据好像格式不对怎样转换一下才能导入阿,我的数据给我后是excel格式的深表感谢

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