色谱峰起点落点检测

光谱功能——如何优化色谱条件，提取色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309391521_01_2960432_3.png实现这些功能的前提条件是已经购买了DAD检测器及光谱分析软件，并且在“仪器配置”窗口“选项”相下选择”3D”光谱评估”，工作站的”数据分析”界面中会出一个”光谱”菜单，如上图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309401494_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309410242_01_2960432_3.png扣除背景吸收后的紫外吸收光谱图更接近于化合物本身的吸收光谱，扣除背景吸收的方式可以是自动扣除，也可以是手动选择参考扣除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309421463_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309423211_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309424655_01_2960432_3.png在快捷视图模式下，可以通过下方窗口快捷查看使用不同检测波长获得的不同色谱图，也可以在窗口上方看到各个时刻所采集到的不同光谱图。如果要提取所需条件下的色谱图，需要先将”游标”选项的下拉菜单改为”信号”，然后选择适当的样品检测波长，谱带宽度(可以按住Ctrl键的同时拖动鼠标左键），参考波长，谱带宽度，此时即可得到所需检测条件的色谱图，单击窗口左下角”复制”键，化学工作站会自动将所需的色谱图转入到数据分析界面，以便进行进一步的数据分析。光谱功能——峰纯度检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309461666_01_2960432_3.png要进行峰纯度检测，选择”光谱”菜单下”选择峰纯度”，或选中峰纯度检测快捷键后，在色谱图上单击要进行检测的色谱峰即可对该色谱峰进行峰纯度判断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309474565_01_2960432_3.png在光谱选项的“峰控制光谱数据文件”项下的“阈值”用来定义谱图匹配的限制，高于此限制的色谱峰则很可能是纯峰，限制范围为：0~1000计算阈值：基于每个峰的信噪比，工作站自动计算每个峰的峰纯度阈值(只适用于数据文件中用”全部”或“峰的全部”保存的样品)。固定阈值：用户自己设定阈值限制，不受峰的信噪比的影响，为固定值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309490618_01_2960432_3.png在峰纯度分析窗口可以从多个角度判断色谱峰是否纯净，其中光谱重叠好坏程度是一个很重要的判断依据。可以从窗口下方的提示行看到检测结果，点击峰纯度信息图标可以进一步了解峰纯度的信息。注意：紫外吸收光谱毕竟不是定性的好手段，我们可以通过吸收光谱判断某色谱峰不纯，但不可以判断该色谱峰一定纯净，利用DAD进行峰纯度检测的结果仅仅是一个参考信息而已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309501282_01_2960432_3.png光谱相似性曲线：给出峰纯度的详细信息，理想的绝对纯的色谱峰的光谱相似性曲线为在1000处一平坦的直线（见下图左侧图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309513153_01_2960432_3.png由于在峰的起点终点位置信噪比下降，背景噪音对峰图谱的影响非常明显，致使光谱相似性曲线变成右侧图形状。阈值曲线：显示给定相似曲线的噪音效果，实际上阈值曲线是一条受到背景噪音影响的相似曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309534253_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309544518_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309552649_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120310151247_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309563052_01_2960432_3.png 要使用峰纯度检测功能一定要注意本页所给出的条件优化方法，阈值的设定合理与否也会影响所得纯度检测结果，可以在“光谱选项”中“纯度”栏内规定使用化学工作站自动计算的阈值还是使用自行规定的阈值。关于峰纯度的定义检测及讨论 1.关于峰纯度的原理：工作站依据光谱匹配度来衡量峰纯度，光谱可以用来表征化合物分子结构特征，在进行峰纯度检测时，工作站会将被检测峰上采集的所有光谱做归一化处理，然后比较光谱的匹配性。如果一个色谱峰中只含有一种组分(峰纯度很好)，峰上各个时间点采集到的光谱的外形几乎是一致的，做归一化处理后所有的光谱几乎一样的，如果所有的光谱一模一样，则匹配因子将达到1000(100%匹配)；如果一个色谱峰含有多种组分，只要组分间的光谱有差异，当将峰上每个采集时刻的光谱做归一化处理之后匹配度自然很差。峰纯度的阈值相当于一个衡量标准，能影响到峰纯度检测直接给出的结果，我们可以选择由工作站来计算阈值(工作站根据被检测峰的信噪比计算，因此每个峰给出的阈值会略有不同)，也可以自行设定固定阈值，推荐值是990(相当于99%相似)。2.利用光谱进行纯度检测的局限性：a.当我们用普通的C18柱(而非手性柱)分析手性样品时，纯度检测就无能为力了，手性组分中不同消旋体之间的光谱是一致的；b.如果混合物中组分间的光谱类似，而各组分在色谱柱上的扩散程度也几乎一致(完全没有分开)[color=blu

用5A分子筛填充柱分离H2，O2，N2，TCD分析检测时O2峰落点在基线以下，看起来像个负峰，求原因？[img=,541,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091114237735_6859_1786659_3.jpg!w541x186.jpg[/img]

[color=#444444]请问色谱积分，是贴着两个峰底部，还是要水平于基线？如何峰落点很高的话，积分是水平沿着基线，还是从这一峰起点直接连到峰落点[/color][color=#444444][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241558238882_9077_1701336_3.jpg!w690x394.jpg[/img][img=,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241558248799_5465_1701336_3.jpg!w690x465.jpg[/img][/color]

大家好，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直检测不到产物峰是什么原因呢？如图，底物是苯酚，溶剂是水，产物理论上应该包括环己烷，环己酮，环己醇，我用的是SE-54弱极性的柱子，采用程序升温，但是都只检测到在7min左右的苯酚的峰，体系是按照文献上一样的方法，理论上不可能没有反应，为什么一直检测不到产物峰呢？求大神帮忙解决一下，是不是要换柱子，还是再更换检测条件呢？ps:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是新买的，气体都检查过了没有异常，柱子也是新买的，老化过了，检测器设置的是250°，进样器220°，柱箱190，苯酚沸点181.9，环己烷80.7，环己醇160.84，环己酮155.6。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171305460657_9595_1693685_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱 2015版新版药典的蜂蜜检测项目中，样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。（红字为所涉及的仪器） 2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱，固相萃取装置样品处理蜂蜜寡糖检测专用柱净化：活化：25mL水，过柱流速1滴/秒上样：2g样品溶于10mL水后，缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗：25mL7%乙醇水，不收集淋洗液洗脱：10mL50%乙醇水，收集洗脱液浓缩：洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶：残渣加入30%乙醇1mL，摇匀即得注：1）整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置，抽取真空度以确保流速；2）旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶，防止损失样品；可少量多次添加溶剂复溶；3）活化过程中不能将液面抽干，否则会影响小柱对寡糖的保留效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281525_591787_3073701_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

各位高人：本人用高效液相色谱分析盐酸小檗碱时，标准 品走样时在4-5min有一个小峰，检测到了，但是13-15min的大峰反而检测不到，没办法计算峰面积，这是怎么回事？有哪位高人给指点一下，该如何计算其峰面积？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303141458_430196_2583865_3.jpg

[size=18px][font=宋体]我们通常比较常见的都是单点式的液位开关，仅能检测某一个点的液位变化，当我们把单点式液位开关安装在水箱底部，那么就只能检测水箱底部有水或无水状态。那么如何才能减少开孔，又可实现多个液位点检测呢？[/font][font=宋体][font=宋体]能点科技的多点式光电液位开关最大的特点就是可以同时检测多个液位点。多点式光电液位开关内置多组红外发射管和光敏接收器，可以检测[/font][font=Calibri]1-8[/font][font=宋体]个连续液位点。如果一个容器里面需要检测两个以上的液位点，在容器里安装多个液位开关，那么电线也会变多，若是需要开孔的液位开关，则需要在容器里开多个孔，既增加了成本还非常的不方便，而采用多点式光电液位开关，只需要开一个孔就可检测多个液位点。[/font][/font][font=宋体]多点式光电液位开关外壳光滑，不易产生污垢、清洗方便，并且具有体积小，无摩擦、无机械运动部件，可靠性高，检测精度高，安装方便等优点。[img=,690,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071043138545_8504_4008598_3.jpg!w690x474.jpg[/img][/font][/size]

流动相：50%甲醇样品：甲醇溶解色谱柱：XB-C18（品牌：列序）柱温：35摄氏度流速：0.8ml-min 进样量：10ul检测器：RI-UV 仪器型号：Ultimate3000（DIONEX 戴安) 示差检测器型号（RI-101 SHODEX )色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011191719_260736_1608710_3.jpg在第一张图中---也即RI图谱，第一个倒峰应该是溶剂峰，那么第二个倒峰怎么解释呢？是不是我的样品还不纯呢？对应的峰在紫外图谱中几乎没有吸收，而且相应峰的时间也没用对上。如果说是时间延迟，那么第一个倒峰和第二个倒峰、以及第三个色谱峰的时间应该一一对应----都会相应延迟。但是，在RI图谱中，第一个倒峰的时间是4.2min，第二个倒峰的时间是7.58min，第三个峰的时间是11.7min；而在紫外图谱中，第一个倒峰的时间是3.9min，第二个倒峰的时间是8.0min，第三个峰的时间是11.65min------第二个倒峰的出峰时间没有相应对上，这个第二个倒峰我无法解释。另外说明一下：这个样品是我制备接下来的一个峰-----也即上图对应的11.7min出的峰，制备前我用ELSD-DAD分析过（菲罗门的色谱柱，50%甲醇），这个11.7min处的峰很正态；紫外上能看到这个峰的前面10.7min处有一个极其微弱的峰，ELSD几乎没有响应。但是呢做制备的时候（用的是菲罗门的制备柱），这个11.7min处的峰放大后前沿有一点鼓（询问之后应该是柱子的问题）。 还有，开始的时候，我是将11.7min处的峰整个都接下来；后来为了避免接峰不纯，我将这个峰前面接一半，后面接一半。 但是发现，将整个峰接下来的样品与将只接后面一半的样品进样分析后，二者色谱图完全一样（也即上面的图谱）。 且样品以TLC检测-----都只有一个点（两种通用型显色剂） 重申我的问题：怎么解释第二个倒峰？ 我的样品是否已经纯了？

样品色谱图出现负峰，但是在检测物的保留时间附近有峰红色的是标准物质色谱图黑色的是样品色谱图1.2分钟出现了负峰 但对应标准物质时间的位置还是正常的这种情况正常吗？？这个样品的色谱图可以使用吗？负峰是什么原因呢？[img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310261053373829_927_5979722_3.png!w690x358.jpg[/img]