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色谱氟离子分析方法

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色谱氟离子分析方法相关的资讯

  • 应对GB/T 5750-2023,谱临晟离子色谱及形态分析解决方案
    最新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)于2022年3月15日获批发布,2023年4月1日实施,这次修订历时16年之久。《生活饮用水卫生标准》2022版根据水源水质的变化和对健康的影响,增加了高氯酸这个持久性环境污染指标和乙草胺这个农药残留指标,把原来归入参考指标的土臭素和2-甲基异莰醇这两个微生物污染指标从参考指标调整为扩展指标,同时把一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三卤甲烷等 6 项检出率较高的消毒副产物指标和氨(以N计)调整为常规指标,新增包括敌百虫、亚硝胺、全氟辛酸、碘乙酸等各来源和危害的参考指标17项,体现了标准发展与时俱进的要求。限量指标的变更和行业检验检测手段的变化,也需要新的检验方法标准。2023年3月17日,国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,并定于2023年10月1日起实施,以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。2023版的《生活饮用水标准检验方法》也有较多的变更,删除37个检验方法,修改7个检验方法,新增78个检验方法,其中新增离子色谱方法5个,新增形态分析方法6个,谱临晟均可提供完整解决方案。卤代乙酸的分析,在2006版为气相色谱方法,在2023版中增加了离子色谱方法。离子色谱方法无需对样品进行衍生及浓缩,可以直接进样分析,稳定性也优于气相色谱方法。此方法的关键点在于需要梯度淋洗及柱温需要控制在25℃,而谱临晟所有型号离子色谱均符合此要求。谱临晟 IC-50 离子色谱卤代乙酸样品加标图 自来水加标 0.05mg/L5749-2022仅对二氯乙酸及三氯乙酸有限量要求,而其他几种卤代乙酸均没有限量指标,因此非必须检测项。同为消毒副产物的氯酸、亚氯酸及溴酸则均为常规检测指标,因此我们开发了五种消毒副产物一起分析的方法,可以更快捷简便地完成检测要求。五种消毒副产物样品加标图5749-2022 新增了高氯酸这个持久性环境污染物指标。此物质在现有的自来水处理工艺中无法去除,但《地表水质量标准》GB 3838-2002中未有此物质的限量。此物质主要来源于炸药等工业生产的污染,会对甲状腺素的生成存在影响,特别对婴幼儿的发育影响重大。此物质的为强极性物质,在常规色谱柱上保留很强,而且限量比较低,容易受基质干扰。标准方法中使用强亲水的色谱柱进行分析,分析时间为20分钟,但此色谱柱上高氯酸容易受其他多价离子干扰。谱临晟为高氯酸项目开发了高氯酸专用柱,可以在8分钟内完成样品检测,且多价离子均在4分钟以前出峰,不干扰高氯酸检测。此方案已用于江西及湖南等高氯酸污染区域的环境监测。高氯酸加标色谱图 自来水加标0.05mg/L砷、硒、汞、铬的形态不同,其对人体的影响完全不同,例如适量的三价铬可以作为营养物质,而六价铬则为有害物质。谱临晟发展早期就专注于形态分析,为客户提供最全面的形态分析解决方案,并早已应用于消费品、食品、环境、科研等领域。谱临晟的痕量六价铬分析仪,使用超长光程的PAD检测器,无需使用昂贵的电感耦合等离子体质谱,即可检测到0.000025mg/L的六价铬。谱临晟形态分析仪0.000025mg/L 六价铬标准图谱临晟的形态分析仪可以和市场大部分的的原子荧光光谱仪及ICP-MS联用,使用自身研发的色谱柱进行分离,分离效果优于标准色谱柱。部分原子荧光和ICP-MS无需使用原厂光谱软件,可以直接被谱临晟的色谱软件控制,使用更方便,数据采集及处理更符合色谱分析要求。广州谱临晟科技有限公司以提供简单易用的解决方案为目的,拥有完整的软硬件开发及应用团队,可定制开发各种软硬件系统,使检测变得更简单,结果更准确。
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。   许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员   近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。   基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。   随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 468项国家标准批准发布 涉及光谱、色谱、核磁、质谱等分析方法
    2023年11月27日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法,如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下:序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分:原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分:红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分:气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
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    用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红,郑洪国 食品的基体非常复杂,种类繁多,即使是同一种食品也有多个品种和多种配方,这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战,需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来,离子色谱(IC)在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用,IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准(食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定)进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心(CFQS),是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心,全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心;也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作,是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位,同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项,其中部分科研项目被认定为国际先进水平,制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师:v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪,在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用,仪器使用率很高,承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时,样品一般以水浸提,经过除蛋白和疏水性有机物,膜过滤后即可上机分析,不需要繁琐的衍生;前处理简单,实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时,赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多,并且全面覆盖各种糖的分析,配合四元梯度泵,让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器,采用四电位波形的设置,使得电极表面清洗更干净,无需频繁打磨电极,减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中,赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通,及时交流关于仪器硬件软件使用,耗材维护,方法开发优化等方面的问题,让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇
  • 2016年新增色谱分析方法标准59项 气相最多
    p   仪器信息网讯 2016年,国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见,其中包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计,2016年度,各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。 /p p   根据仪器信息网不完全跟踪报道整理,2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器相关标准共计59项,涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看,气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看,国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9a3bb2e3-d858-4d4b-ba81-f79605bce883.jpg" title=" 色谱标准及数量.jpg" / /p p   数据来源:仪器信息网整理 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/32aadb46-ef96-428d-8b87-5991487de8d8.jpg" title=" 部门.jpg" / /p p   数据来源:仪器信息网整理 /p p   整理发现,发布液相色谱方法相关标准最多的部门为农业部,共计6项,涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ;发布气相色谱方法相关标准最多的部门为国标委,共计12项,涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测;发布离子色谱方法相关标准最多的部门为环保部,共计5项,涉及水质、空气等分析检测。 /p p style=" text-align: center " strong 2016年发布/征集意见的色谱方法相关标准 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 48%" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 色谱仪器种类 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 发布部门 /strong /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 分析型气相色谱方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分:气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的测定 毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用苯乙烯试验方法 第1部分:纯度及烃类杂质的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分:气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 食品接触材料& nbsp & nbsp 纸和纸制品中饱和烃矿物油(MOSH)的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法& nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 塑料& nbsp & nbsp 聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中β-阿朴-8& #39 -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中黄曲霉毒素的测定 超高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中玉米赤霉烯酮的测定& nbsp 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜜中脯氨酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 离子色谱分析方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第22部分:氯和溴量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第23部分:碘量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 硅中氯离子含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法) /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法) /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 毛细管电泳法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 橡胶烟气中挥发性成分的测定 热脱附-气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中六溴环十二烷的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: left "   依据仪器信息网整理的色谱分析方法相关标准,农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》,未来五年,将重点建立和完善 500 个国家粮食质量检验监测机构,提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力,粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前,农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”,“十三五”期间将新增37个重点实验室。可以预见,在未来五年,液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。 /p p   依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》,大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象,并且在未来五年,将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站,建设完善一批国家环境保护工程技术中心,建成环保科技基础数据和信息共享平台。争取新建1~2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法相关标准中,离子色谱和气相色谱方法居多,此两类仪器在环境领域的市场或有可期。 /p p   2016年度,国家标准委发布的色谱方法相关标准共计25项,其中气相色谱方法标准11项,而涉及的分析检测对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》,到2020年国家质检中心和国家检测重点实验室数量将达到1000个,新增检测实验室数量逾百个,并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年,气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。 /p p br/ /p
  • 有色金属离子色谱分析领域首项ISO国际标准将问世
    p   ISO/TC183 /WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会6月19日在武昌理工学院召开。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p   去年10月,在第17届ISO/TC183国际标准年会上,ISO/TC183确定成立国际标准新工作组ISO/TC183/WG24,指定武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,研制《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定—离子色谱法》这项ISO国际标准。 /p p   全国有色金属标准化技术委员会副秘书长赵军锋教授表示,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。 /p p   “国际上对于精矿中氯的含量测定方法并不完善,而我尝试使用离子色谱技术,对于精矿中低含量氯的测定有很好的效果,并以此作为国家标准,随后慢慢地得到其他各国的认可,我们还会联合各国专家用离子色谱技术做出更多国际标准。”据崔海容介绍,精矿中的氟和氯不仅会在冶炼过程中腐蚀管道,并且高温煅烧后在大气中会造成污染。 /p p   崔海容告诉记者,目前国际标准制定工作已经取得很大进展,已经搜集到了秘鲁、巴西、澳大利亚等全球各个国家近百种矿石,进行初步结果的摸底和分析方法的优化,预计2019年即可发布实施。 /p
  • 国标委又立项一批国标 色谱/质谱/光谱分析方法尽在其中
    p   4月14日,国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。 /p p   其中,涉及化妆品相关检测的标准有12条,此外还包括多条有关矿石、石墨烯、染料等材料的分析检测标准。检测方法涉及气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、红外光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等多种仪器分析方法。 /p p   仪器信息网摘录如下: br/ /p table width=" 567" align=" center" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr td width=" 469" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align: center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " strong 性质 /strong /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " strong 状态 /strong /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种萘二酚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中38种限用着色剂的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中5种限用防腐剂的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 唇用化妆品中对位红的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中11种生物碱的检测 & nbsp & nbsp 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第20部分:铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第21部分:砷量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第22部分:锑量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 锑矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 锑华 辉锑矿和锑酸盐的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 镍(钴)矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 磁性硫化相、磁性非硫化相、硫酸盐相、非磁性硫化相、氧化相与易溶脉石相、难溶脉石相中镍和钴的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁矿石 & nbsp & nbsp 多种微量元素含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁合金产品粒度的取样和检测方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料比表面积的测定 & nbsp & nbsp 亚甲基蓝吸附法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料电导率测试方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料表面含氧官能团含量的测定 & nbsp & nbsp 化学滴定法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 数字印刷版材中残留溶剂的检测 & nbsp & nbsp 顶空-气相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 & nbsp & nbsp 红外光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 木材及木质复合材料燃烧性能检测及分级方法—锥形量热仪法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 & nbsp & nbsp 可见光-短波红外 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 甲基乙烯基硅橡胶 & nbsp & nbsp 乙烯基含量的测定 & nbsp & nbsp 近红外法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中致敏染料的限量和测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中苯胺类化合物的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中甲醛的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 氦质谱真空检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 四极质谱检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸钢铸铁件射线照相检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸件的工业计算机层析成像(CT)检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 耐火材料导热系数试验方法(铂电阻温度计法) /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 隔热耐火材料导热系数试验方法(量热计法) /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 低本底、自动化 | FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统
    在半导体行业芯片的生产过程中,环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物(AMC)是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一,其中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)是AMC污染物的重要组成部分,直接影响产品质量。● ●●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪,结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效,并可能引入人工污染的风险,导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物(AMC)中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法,实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能,解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入,数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩,大幅提高系统检测能力,检出限可达亚ppt级,缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集;系统通过真空泵远距离采样,可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计,满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计,提高样品吸收效率,缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测,可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致,符合半导体洁净室检测要求。
  • 用户之声|CIC燃烧离子色谱-OLED材料卤素分析利器
    关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国 荆淼随着我国新冠疫情逐渐得到控制,各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型,折叠手机更是其中的重头戏。知名手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出,随即售罄,市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机最重要的元器件,也得到前所未有的关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性,可以彻底改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。OLED是什么?OLED全称为有机发光二极管,是一种全新的平面显示技术,能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心,因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点,正从液晶显示器(LCD)手中夺取越来越多的市场份额。OLED有机材料OLED材料包括传输层材料,注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比,由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料,使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料,一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构,有机发光材料一般分为两大类: 高分子聚合物和小分子有机化合物。图 OLED基本结构(点击查看大图)OLED有机材料卤素限量要求光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素,会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg,Br、I为1 mg/Kg。OLED有机材料卤素测试难点有机发光材料为复杂有机基质,且纯度通常都比较高,所含的卤素杂质含量低,样品量小。因此,复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求,均对分析方案带来极大的挑战。标准中OLED有机材料卤素检测方法简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定,主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法,CIC在线燃烧离子色谱法,ICP-OES及ICP-MS等方法,不同测试方法各有其特色。材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比• 无需前处理a:氧弹燃烧需要的手动制样燃烧,ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。• 无人为操作误差b:样品转移过程存在人为误差。• 测定所有卤素c:ICP-OES无法测定F元素;ICP-MS F的第一电离能高于Ar,Cl在Ar等离子体中难电离。• 样品卤素检出浓度d:氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度>10mg/Kg(参考文献7);ICP-OES样品检出浓度Cl>50mg/Kg,Br>30mg/Kg(参考文献6);ICP-MS样品检出浓度>10mg/Kg。CIC燃烧离子色谱法具有简单易行,灵敏度高的优势,已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》,日本标准《JEITA ET-7304》,国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。赛默飞OLED有机材料卤素检测方案图 典型样品分离谱图(点击查看大图)
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法技术
    p style=" text-align: left "    本发明专利技术建立了一种减肥保健食品中非法添加物的筛查方法,其基于实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的带电离子进行数据采集,得到高分辨率的一、二级质谱信号 运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理,对减肥保健食品中的非法添加物进行筛查。本方法灵敏度高、选择性强、定性能力强、操作简单快捷(数据采集过程在数秒钟内完成),更大程度的保留了被测物的完整信息,可用于减肥保健食品中非法添加物的快速筛查。 /p p   strong  【技术实现步骤摘要】 /strong /p p   一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,本专利技术涉及一种减肥保健食品的分析,特别是涉及一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法。 /p p   技术介绍 /p p   超重和肥胖是包括糖尿病、心血管疾病和癌症在内的若干慢性病的主要风险因素。中国疾病预防控制中心发布,2010年全国疾病检测地区慢性病及危险因素监测中得到的数据,18岁及以上居民超重率30.6%,肥胖率12.0%。面对肥胖,很多人寄希望于减肥保健食品。殊不知,减肥保健食品常被违法添加西布曲明和酚酞等化学药物。经过对78篇相关研究论文的整理和统计,减肥保健食品中可能的违法添加化合物多达85种,其中主要有布美他尼、咖啡因、去甲伪麻黄碱、氯噻嗪、氯苄雷司、麻黄碱、氟苯丙胺、氟西汀、吲达帕胺、二甲双胍、甲基安非他明、N-去甲基西布曲明、N-去二甲基西布曲明、奥利司他、酚酞、西布曲明等。长期服用含有违规成分、甚至有毒有害成分的违法产品,肝和肾脏都会遭到损害,甚至会引发肾炎等严重疾病。随着,相关检测方法研究的不断深入和检测部门监管的日趋严格,为了逃避法律法规的监管,很多新型的违禁药物被不法商家添加到减肥保健食品,例如克伦特罗。然而面对各式各样的违法添加化学药物,我国对减肥保健食品中非法添加物进行筛查的检测技术仍是空白,这势必会导致我国减肥保健食品市场的混乱,严重影响消费者的身心健康。减肥保健食品中非法添加化学药品常用的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。但常见的检测方法多涉及到几种或更多的目标化合物,需要复杂的前处理过程,不仅耗... /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2af28595-bdaf-418f-b671-dba4fc22e031.gif" title=" 183218947.gif" width=" 472" height=" 273" style=" width: 472px height: 273px " / /p p   & nbsp strong 【技术保护点】 /strong /p p   一种实时直接分析离子源?高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。 /p p    strong 【技术特征摘要】 /strong /p p   1.一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。2.根据权利要求1所述的实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于,所述的实时直接分析离子源条件为:正离子模式,离子化气体为氦气 待机气体为氮气 气体压力为0.5MPa 气体温度为300℃ 采用多重药片胶囊、筛网进样、镊柄等载样模块 载样器滑动速度为0.2mm/s 采... /p p    strong 【专利技术属性】 /strong /p p   技术研发人员:李建辉,程甲,严华,赵善贞,崔凤云,韩深,张朝晖,刘鑫,卢晓宇,高洋洋, /p p   申请(专利权)人:北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, /p p   类型:发明 /p p   编号:201610955018 /p p   国别省市:北京,11 /p p br/ /p
  • 十余项环保标准首次发布 色谱质谱分析方法占主流
    p   日前,环保部接连发布两则公告,先后公布十二项国家环境保护标准,分别于2018年2月1日起和2018年3月1日起实施。 /p p   此次公布的十二项环保标准中,包括了十项仪器分析方法,涉及气相、液相、气质、分光光度法等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》等四项国家环境保护标准的公告 /strong /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428288.shtml" target=" _blank" 一、《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428294.shtml" target=" _blank" 二、《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 890-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428295.shtml" target=" _blank" 三、《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 891-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428296.shtml" target=" _blank" 四、《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 892-2017)。 /a /p p   以上标准均为首次发布,自2018年2月1日起实施。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》等八项国家环境保护标准的公告 /strong /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428271.shtml" target=" _blank" 一、《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ 604-2017) /a /p p   本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)的修订。 /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428272.shtml" target=" _blank" 二、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 900-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428273.shtml" target=" _blank" 三、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法》(HJ 901-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428278.shtml" target=" _blank" 四、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 902-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428280.shtml" target=" _blank" 五、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法》(HJ 903-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428282.shtml" target=" _self" 六、《环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 904-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428285.shtml" target=" _blank" 七、《功能区声环境质量自动监测技术规范》(HJ 906-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428287.shtml" target=" _blank" 八、《环境噪声自动监测系统技术要求》(HJ 907-2017)。 /a /p p   以上标准自2018年3月1日起实施,除第一条是修订外,其余全为首次发布。 /p p & nbsp /p
  • 瑞士万通离子色谱——实验室分析的得力助手
    p   离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)都是制药、食品和环境等领域分析实验室的常用设备,对于各个行业来说,从原材料检验到添加剂分析,再到最终产品的质量控制,它们都是必不可少的工具。 /p p   然而,据一些用户反馈,使用液相色谱无法分析样品中的氯离子以及其他离子,给他们带来一些困扰。现在,这个困扰无需担心了——瑞士万通离子色谱可为分析所有离子、络合物以及更多参数提供理想的解决方案,帮助用户完成液相色谱无法解决的问题。 /p p   离子色谱法在水、食品和药品的分析中都具有广泛的应用,典型样品的范围从超纯水和饮用水到严重污染的废水,从环境样品到食品和饮料样品,IC可以分析其中从万亿分之几到百分之几浓度的物质,其中极性物质尤其是阴阳离子的分析,IC具有无可比拟的优势,是HPLC强有力的补充。 /p p   瑞士万通抑制器模块是瑞士万通离子色谱的核心组件,它是一个非常特别的组件,能够通过降低背景电导的干扰,使离子色谱能够进行痕量甚至超痕量样品的分析。据介绍,无论样本的基体是污水还是食品,使用瑞士万通离子色谱都会得到重现性很好的分析结果。而且由于瑞士万通抑制器坚固耐用的特性,用户甚至可以在淋洗液中加入一定量的有机溶剂来进行样品分析。 /p p   与HPLC相反,离子色谱法中的分离在水相中进行,典型的流动相一般由超纯水和溶解的盐或酸组成。绝大多数IC分离可通过更简单便捷的等度洗脱进行,仅有少数分离需要梯度洗脱,而在成本方面也是无需用户过于担心的。据了解,瑞士万通抑制器模块内置于瑞士万通离子色谱系统中,每次使用过后都会自动再生,而且瑞士万通甚至就阴离子抑制器模块提出了10年质保的承诺。 /p p   更多内容请查看视频: /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=04E75307DD33FD889C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p
  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC ® 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC® 技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。   在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。   将UPLC技术的能力扩展至生物分子   2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。   总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。   沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。   沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 291项标准获批发布 含色谱等仪器分析方法标准52项
    p   近日,国标委发布2018年第2号国标公告,批准发布《地采暖用实木地板技术要求》等291项国家标准、3项国家标准修改单和60项国家标准外文版,除《发光二极管照明用玻璃管》等14个标准外,其他标准实施日期均为2018年。 br/ /p p   此次发布的标准中包括52项仪器分析方法标准,涉及仪器液相色谱、气相色谱、离子色谱、液质联用仪、PCR仪等,其中色谱相关标准方法24项。 /p p   从某种意义上讲,仪器分析方法标准的实施发布在一定程度上将推动相关仪器市场的发展。就本次发布的色谱分析方法标准,主要的应用领域在粮食及化妆品领域 发布的PCR仪方法标准主要应用在动物研究相关领域。 /p p   具体仪器分析方法标准整理如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3abe50ad-acc2-4df1-a796-08129e3c6c1a.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a031fe2-d4f5-4138-af2c-d945a508e4b6.jpg" style=" float:none " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/747294d8-3ca1-4ccf-b45e-0cb7a5f5743a.jpg" style=" float:none " title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/0c07df8a-447a-4428-9cca-b9b2d74b31d4.jpg" style=" float:none " title=" 4.jpg" / /p p br/ /p
  • 又一大波仪器分析方法标准即将制定 涉及光谱、色谱、质谱等
    p   7月26日,国际标准委发布关于对《蒸压加气混凝土板》等266项拟立项国家标准项目征求意见的通知, 征求意见截止时间为2017年8月9日。 /p p   在拟立项的这266条国家标准中,数十项涉及仪器分析及化学分析方法,包括液相色谱质谱法、紫外荧光法、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法等。仪器信息网特别摘录部分如下:& nbsp table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 性质 /strong /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 状态 /strong /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 公示截止日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 生物检材中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 有机化工产品试验方法 第10部分 有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 液体硫磺中硫化氢和多硫化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品色谱分析方法验证通则 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中11种唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测 亚甲基蓝分光光度法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中氨含量的测定 滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人体外周血中循环游离DNA浓度检测基于Alu序列实时荧光PCR法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分:矿物油的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 微量水分的测定 第4部分:石英晶体振荡法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 铬的测定 伏安极谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 汞的测定 测汞仪法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 荧光增白剂产品中磷含量测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 电子烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第1部分:重量法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分:沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分:沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr /tbody /table /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • 105项消费品国标计划发布 涉及色谱质谱等多类别仪器分析方法
    p   日前,国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知,本次下达的专项计划共计105项,其中制定49项,修订56项 推荐性标准项目103项,指导性技术文件2项。 /p p   由详细计划表单我们发现,105项标准计划中,涉及了气相色谱-质谱联用、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、X射线荧光光谱法、电位滴定法等多类别的仪器分析方法。 /p p   仪器信息网摘录部分如下: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 684px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/20c2ae81-ab29-43e5-848e-1fd4ab700e83.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 684" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 504px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7b62562e-d311-424b-8736-ce75fc0754b6.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 504" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   更多详细内容请参见附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/19953c70-904a-4177-a852-4614ed3bda4f.pdf" title=" 国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知.pdf /a /p p br/ /p p br/ /p
  • 586项国标批准发布 涉及这些光谱、色谱、质谱分析方法
    p   2020年11月19日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布关于批准发布586项推荐性国家标准和2项国家标准修改单的公告。 /p p   批准发布586项推荐性国家标准中,数十条涉及了光谱、色谱、质谱分析方法,包括气相色谱法、火焰原子吸收光谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱分析方法、氢化物发生-原子荧光光谱法、激光拉曼光谱法等。 /p p   部分摘录如下: /p p /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 605" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 302" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 95" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 代替标准号 /strong /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 实施日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 12688.10-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=108249& type=GB_INFO" target=" _blank" 工业用苯乙烯试验方法 第10部分:含氧化合物的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.20-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111462& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 分光光度法 /span /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.20-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.33-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111469& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第33部分:钾含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 火焰原子吸收光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.34-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111470& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第34部分:钠含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 火焰原子吸收光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39234-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=103763& type=GB_INFO" target=" _blank" 土壤中邻苯二甲酸酯测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39285-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=112114& type=GB_INFO" target=" _blank" 钯化合物分析方法 氯含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 离子色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39298-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113306& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 苯系物的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39302-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113311& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 分光光度法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39305-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117898& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 离子色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39306-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117872& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 总砷的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 原子荧光光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39356-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119524& type=GB_INFO" target=" _blank" 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 电感耦合等离子体发射光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39486-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114157& type=GB_INFO" target=" _blank" 化学试剂 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 电感耦合等离子体质谱分析方法 /span 通则 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39538-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=109508& type=GB_INFO" target=" _blank" 煤中砷、硒、汞的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 氢化物发生-原子荧光光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39540-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119693& type=GB_INFO" target=" _blank" 页岩气组分快速分析 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 激光拉曼光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" 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style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113300& type=GB_INFO" target=" _blank" 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分:铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 18115.2-2006 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.13-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111454& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第13部分:钒含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.13-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.15-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111456& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第15部分:硼含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.15-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.19-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111461& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第19部分:锆含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.19-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.32-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=118678& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第32部分:铋含量的测定 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.8-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111450& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第8部分:锌含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.8-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23349-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114696& type=GB_INFO" target=" _blank" 肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23349-2009 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23514-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=112118& type=GB_INFO" target=" _blank" 核级银-铟-镉合金化学分析方法 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23514-2009 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23978-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113262& type=GB_INFO" target=" _blank" 水溶性染料产品中氯化物的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23978-2009 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 28125.2-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113301& type=GB_INFO" target=" _blank" 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分:矿物油的测定 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39229-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114686& type=GB_INFO" target=" _blank" 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39303-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117941& type=GB_INFO" target=" _blank" 废水处理系统微生物样品前处理通用技术规范 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39304-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117942& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水生物毒性检测的样品前处理通用技术规范 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39307-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119677& type=GB_INFO" target=" _blank" 荧光增白剂 色光和增白强度的测定 塑料着色法 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p p /p p br/ /p
  • 谱临晟科技IC-50超级离子分析系统首次亮相第十八届全国离子色谱学术报告会
    2023年5月26日至5月29日,广州谱临晟科技有限公司(以下简称:谱临晟科技)携IC-50超级离子分析系统,正式亮相由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会共同协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会”。谱临晟科技与国内外的专家、友商汇聚一堂,充分交流,就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流和专题讨论。本次会议主办方以沙龙的形式共举办了五场专题交流。其中在5月26日举办的离子色谱检测器沙龙上,谱临晟科技荣幸邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家委员会主任,浙江大学化学系朱岩教授和华东理工大学药学院杨丙成教授为全新推出的IC-50超级离子分析系统新品发布揭幕!华东理工大学的施超欧老师、宁波市疾病预防控制中心的金米聪老师、以及广州谱临晟科技有限公司应用总监钟新林老师进行了专题演讲,与大家交流和解答了不同检测器的用途、使用注意事项和维护方面的疑问。离子色谱除了常用的电导检测器以外,随着用途的扩展,其可用检测器也越来越多。但这些非常规检测器在使用中,会遇到与电导检测器完全不同的问题,对于这些问题的信息和解答比较少。会上,施超欧老师对安培检测器的历史、原理、结构特点以及使用和维护进行了详细讨论;金米聪老师对离子色谱与有机质谱联用的应用情况、存在问题、解决方案、质量控制和展望进行了分享;钟新林老师对光谱及无机质谱联用使用方向、联用注意事项、疑难问题、其他新型检测器的联用拓展进行了报告及讨论。在本届学术大会上,谱临晟科技应用总监钟新林老师带来了“离子色谱与形态分析联用”主题报告。钟新林老师通过一张张色谱图简单有效的向大家展示了IC-ICPMS、IC-UV/VIS及IC-AFS等各种联用场景,实现了元素形态分析、痕量/超痕量分析、以及复杂基体样品的直接进样分析等,给了离子色谱更多的尝试,让其应用场景更丰富,全方位、深层次的满足不同客户的需求。谱临晟科技倡导并持之以恒的走离子色谱领域解决方案的提供商这条可持续发展之路,不仅促进了品牌的延伸,也得到了业界的普遍认可。展台区,谱临晟科技展出了超痕量六价铬分析仪以及IC-50超级离子分析系统,并向现场观众详细介绍了谱临晟科技技术革新以及发展历程,展示了谱临晟科技在离子色谱各类联用等解决方案方面取得的突破,引起了与会专家、学者的高度关注和热烈讨论。通过为期四天的学术大会,谱临晟科技与国内外的同行就离子色谱检测技术进行了充分的交流和沟通,对国内外各个主要厂商产品技术的发展水平有了更加深入的了解。IC-50的正式发布,标志着谱临晟科技自主创新、自主可控的色谱检测产品,已经比肩全球,后浪奔涌。 中国科学仪器的发展,历经坎坷、步履维艰。在经过近七十年的努力之后,终于迎来了百花齐放,百家争鸣的春天。大潮起珠江,谱临晟科技生逢其时,必当不辱使命。“大国匠心,科仪我造”,谱临晟科技专注于色谱领域的深耕与发展,为国产科学仪器之腾飞,尽心竭力。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 501项国标批准发布 色谱、质谱、光谱多项仪器分析方法在列
    p   8月30日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布501项国家标准和6项国家标准修改单,其中包括多项仪器分析方法,包括:电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、近红外光谱法、原子荧光光谱法、高效液相色谱、原子吸收光谱法等。 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 605" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 国家标准编号 /strong /p /td td width=" 265" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 国 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 家 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 标 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 准 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 名 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 称 /strong /p /td td width=" 132" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 代替标准号 /strong /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 实施日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 223.89-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 钢铁及合金 碲含量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 4333.1-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 硅铁 硅含量的测定 & nbsp & nbsp 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4333.1-1984 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.56-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 铝含量的测定 & nbsp & nbsp 火焰原子吸收光谱法 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6730.56-2004 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.77-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.78-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 镉含量的测定 & nbsp & nbsp 石墨炉原子吸收光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.79-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 镉含量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.80-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 7739.14-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 金精矿化学分析方法 & nbsp & nbsp 第14部分:铊量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 8152.14-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铅精矿化学分析方法 & nbsp & nbsp 第14部分:二氧化硅含量的测定& nbsp & nbsp 钼蓝分光光度法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 12442-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 石英玻璃中羟基含量检验方法 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 12442-1990 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 15456-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定 & nbsp & nbsp 高锰酸盐指数法 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 15456-2008 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 18882.3-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法& nbsp 第3部分:二氧化硅含量的测定 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 24583.6-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 钒氮合金 硫含量的测定 & nbsp & nbsp 红外线吸收法 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 24583.6-2009 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37787-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 金属材料 显微疏松的测定& nbsp 荧光法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37796-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 隔热耐火材料 & nbsp & nbsp 导热系数试验方法(量热计法) /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37837-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37840-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37848-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 水中锶同位素丰度比的测定 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37849-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 液相色谱飞行时间质谱联用仪性能测定方法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37859-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 纸、纸板和纸制品 & nbsp & nbsp 丙烯酰胺的测定 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37860-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 纸、纸板和纸制品 & nbsp & nbsp 邻苯二甲酸酯的测定 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37861-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 电子电气产品中卤素含量的测定& nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37865-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 生物样品中14C的分析方法 & nbsp & nbsp 氧弹燃烧法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37883-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37884-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37905-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 再生水水质& nbsp 铬的测定& nbsp 伏安极谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37906-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 再生水水质& nbsp 汞的测定& nbsp 测汞仪法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37907-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 再生水水质& nbsp 硫化物和氰化物的测定& nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37929-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 无损检测仪器& nbsp X射线管寿命试验方法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " GB/T 37969-2019 strong /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 近红外光谱定性分析通则 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:left " & nbsp /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37930-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 无损检测仪器& nbsp 汽车轮毂X射线实时成像检测仪技术要求 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37945-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 有机发光二极管显示器用材料 & nbsp & nbsp 玻璃化转变温度测试方法 & nbsp & nbsp 差热法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2019-12-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37946-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 有机发光二极管显示器用材料热稳定性的测试方法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2019-12-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37949-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2019-12-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37983-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 晶体材料X射线衍射仪旋转定向测试方法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 37984-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 纳米技术& nbsp 用于拉曼光谱校准的频移校正值 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-03-01 /p /td /tr /tbody /table
  • 关注离子色谱分析的关键技术——访清华大学丁明玉教授
    近日,第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次大会为期3天,共邀请超过20位专家,吸引150多位国内外著名专家、学者,就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场,仪器信息网有幸采访到了清华大学的丁明玉教授,不仅请他讲述了自己近期的一些研究成果,也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情: 丁明玉老师提到本次会议与以往有很大变化,主要体现在3个方面:一个就是参会人员新面孔多了起来,研究人员逐渐年轻化;二是研究领域也不局限于离子色谱的应用,而是范围更广,涵盖色谱柱、抑制器、检测器等基础技术研究;最后是近年来也有越来越多的厂家关注离子色谱仪,推出多型号多系列具有创新性的离子色谱仪。丁明玉,本科和硕士就读于中国地质大学(武汉),并国家公派留学日本,获日本山梨大学生物工学专业博士学位。1995年入职清华大学,现任清华大学化学系教授,博士生导师。长期从事分析化学领域的教学与科研,主要研究方向为色谱分析、天然产物化学和新型分离材料的研究。分离材料则以生物大分子的选择性分离富集和分析样品前处理为目标,主要涉及介孔材料、分子印迹材料、金属有机骨架材料和生物亲和材料。共承担过国家自然科学基金项目、北京市科委重点项目和企业合作项目共计20多项。在国内外学术期刊共发表研究论文200多篇。主要学术兼职有样品制备专业委员会秘书长;中国色谱学会理事;中国仪器仪表协会分析仪器学会常务理事。
  • 青岛埃仑通用YC9000离子色谱仪助力青岛分析测试学会2020年年会
    青岛市分析测试学会2020年年会暨学术报告会及品牌仪器展览会于2020年1月8日在青岛汇泉王朝大酒店盛大召开。此次会议展示和汇报了近期国内外分析测试领域的新应用技术、方法和标准,以及为各部门院校、检测单位技术人员提供交流平台。青岛埃仑通用科技有限公司(以下简称“青岛埃仑”)作为国内专业生产离子色谱仪、红外测油仪、气体检测仪器的知名厂家,此次携带多款YC9000、YC7060、YCH988型离子色谱仪、DM600(II)全自动红外测油仪、HA6012大气颗粒物、HB6020烟尘烟气测试仪等环保仪器应邀参加此次会议。此次仪器展会上,青岛埃仑展位一经展出就吸引了众多第三方检测公司、科研机构、大中院校等企事业单位的参观、咨询。青岛埃仑工程师现场演示并详细讲解了埃仑通用仪器的操作便携性、检测准确性,得到了现场各界人士的一致认可。 新品1:AILUN-H9886型固体形态在线离子色谱仪 青岛埃仑新一代固体形态检测型在线离子色谱仪,打破了离子色谱传统分析液态水样的界限,是公司研发团队在离子色谱技术成熟发展的基础上获得的又一大突破,将固体和有机液体也纳入离子色谱的分析范围,极大地拓展了离子色谱仪的应用空间。新品2:YC-H9080型在线离子色谱仪该仪器是我公司研发的拥有自主核心技术的多功能在线离子色谱仪,本设备可长时间连续运行,具备连续自动取样、自动数据处理、自动存储等功能,结合青岛埃仑成熟的智能化、高精度、高灵敏度和高稳定性的离子色谱应用技术,在提供准确可靠的检测结果的同时,省去人工干预、人工分析、数据传输等人力和物力成本,尽可能程度地帮助您提高检测效率。新品3:DM-600(II)型全自动红外分光测油仪 该仪器由全自动操作软件、红外分光系统和磁力搅拌萃取系统组成,使用萃取溶剂(CCl4)将水体中的油类萃取出来,通过特殊过滤装置除水除杂质后,由红外分光系统对萃取溶液中的油类含量进行分析,若加装专用的硅酸镁过滤装置还可以测量石油类和动植物油的含量。此过程通过智能软件来完成自动化,自动进样、自动萃取、自动除水除杂质、自动测量、自动清洗、自动排液和存储数据,无须操作人员接触四氯化碳,安全高效。在综合检测分析技术报告会上,青岛埃仑产品经理做了关于《固体危废专用型离子色谱的应用》的主题报告,着重介绍了目前研发的固体危废专用型离子色谱仪的工作原理和方式方法,得到现场学者的一致认可和好评。 通过本次青岛市分析测试学会2020年年会系列学术报告会,为各检测单位技术人员提供交流平台。借此机会,青岛埃仑展示出在环境检测设备领域,传承卓越、精益求精的仪器设计理念。希望2020年再接再厉为中国环保仪器的快速发展贡献自己的一份力量。 青岛埃仑青岛埃仑色谱科技有限公司,位于美丽的海滨城市、帆船之都---青岛李沧,1993年成立的青岛高科技工业园易通仪器研究所是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一,青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是离子色谱仪知名品牌。
  • 赛分科技推出抗体分析液相色谱方法包
    抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质,它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成,两条重链和两条轻链,通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化,其中羧基端区域高度保守,而氨基端区域在氨基酸序列上可变,从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下,抗体分子被裂解为各种片段,通过HPLC分离,结合电泳和质谱等手段,抗体的结构可被了解和鉴定。近日,赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离,可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外,为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。 一、结构研究 体积排阻色谱法(Zenix&trade SEC) 抗体片段重链和轻链的分离 抗体片段Fc和Fab的分离 离子交换色谱法(Antibodix&trade WCX) 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离 反相色谱法(Bio-C8) Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm 抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离 二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm. 单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考:http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站:www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 国家环监网水中氟测定情况公布 离子色谱法占主流
    p   中国环境监测总站公布了2016年第一轮国家环境监测网实验室水质氟化物能力考核结果,本次考核项目为水质氟化物,包括离子选择电极法和离子色谱法,考核对象为各省(自治区、直辖市)地级(含)以上监测站。最终,离子选择电极法收回结果152份,其中1家监测站的结果经专家讨论作为异常值予以剔除,参与统计的结果为151份 离子色谱法收回结果198份,全部参与统计,即选用离子色谱法的单位占比为57%。 /p p   样品测定结果总体情况见下表。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 199px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1f473d71-f7c4-4491-91a2-18eceb900815.jpg" title=" QQ截图20160621094926.jpg" border=" 0" height=" 199" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 204px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/9c542d90-5cb2-4412-9277-2973ce65beff.jpg" title=" QQ截图20160621094937.jpg" border=" 0" height=" 204" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p    strong 方法标准统计 /strong /p p   本次离子选择电极法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》(GB 7484-87)为主,仅1家单位依据的标准为《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(3.1 氟化物 离子选择电极法)(GB/T 5750.5-2006)。本次离子色谱法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T 84-2001)为主,所占的比例为92.4%,方法标准的具体分布情况见表6。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 163px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b355e096-2190-4dfc-836a-bd0ebe611123.jpg" title=" QQ截图20160621095237.jpg" border=" 0" height=" 163" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p    strong 标样来源统计 /strong /p p   本次两种方法的考核中,各参加单位使用的标样均主要来源于环保部标样所,所占的比例超过90%。另有部分单位的标样来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心、水利部和中国计量科学研究院。 /p
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