色谱质谱联用分析仪

我们课题组打算在将来做燃烧过程分析，主要就是在一个燃烧室里，点燃气体，然后进行探针采样获取气体成分定性和定量分析。但不知道该如何选择仪器，想请各位前辈指点一下。1、质谱色谱联用的分析是不是只能分析稳定的物质，而不能分析反应的中间产物比如OH自由基这些？2、一般的分析仪是否会配备或者定制采样设备，比如安装在燃烧室壁面上的探针。3、分析仪体积的大小一般在什么规格？我看有的分析仪跟橱柜一样，有的跟电脑机箱一样，我们需要的可能是小巧一点的。4、像我需要的这种能够分析多种燃烧产物的（含碳数一般在5以下）分析仪，我应该选择什么样的分析仪？一般是什么价位？由于时间紧急，所以问得也比较小白一些，还希望各位前辈不吝赐教。

色谱分析仪和质谱分析仪的检测原理最终多多少少都与光有关，那么色谱，质谱属于光谱分析仪器吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪跑出的质谱图该怎样分析呢？

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C16918%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京东西分析仪器有限公司 的 GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪(GC-MS3100)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介：气相色谱-质谱联用仪是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密 结合的产物，可应用于： 1. 凡是需要气相色谱仪进行检测的场合，特别是对未知样品进行定性分 析的地方 2. 应对各种突发事件，如有害物质泄漏、重大环境灾害等 3. 反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 北京东西分析仪器有限公司自行研制开发成功GC-MS3100型气相色谱-质谱联用 仪是我国第一台商品化气相色谱-质谱联用仪，各项技术指标接近于当前国际先进技术水平。技术参数：1、质量数范围：1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根据用户需要确定) 2、检出限：1pg 八氟萘 3、离子源：标准配置EI电子轰击源，独立加热系统120~350℃可控 (根据用户需要可提供化学电离源CI及相关接口) 4、检测器：带高压转换打拿级的电子倍增器 5、真空系统：(标准配置)110L/s涡轮分子与旋片或真空泵，可选70L/S，150L/S,240L/s涡轮分子泵 6、色谱配置：GC-4000A系列，毛细管分流不分流进样系统，全自动气路系统，AFC,APC自动控制质量流量计 7、计算机系统：全中文数据处理系统，自动控制GC-MS工作过程。 8、直接进样口DIP-P100(选配件）：控温 室温～500℃， 室温～800℃两种。冷却气：氮气。 9、使用环境：温度15～30℃ ，湿度：40～70％（不结露),供电电源：单相220V,3千瓦,载气：He(纯度：99.995％以上） 10、仪器尺寸重量（mm)：915（宽）X 550(高）X 610(深） ,重量113公斤。主要特点：仪器使用高性能的涡轮分子泵与前级真空泵确保真空，减少不必要的离子磁撞，降低背景噪声与记忆效应，将被分析样品先在色谱仪内经毛细管柱分离，然后进入离子源，利用热电子来轰击已汽化的样品，打掉外层电子，产生正离子，在排斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四级杆系统，四级杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合要求的离子才能经过四级杆对称中心进入电子倍增器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。改变扫描电压，不同质量数的离子相继为电子倍增器接收，就产生了质谱图，可以识别未知样品的组成。并且可配置国外谱图库，如NIST、WILEY、DRUG…等实现自动检集。【了解更多此仪器设备的信息】

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用技术，以其优异的分离定性特点，被广泛地应用于分析复杂混合物中的挥发性组分中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的使用过程:将在通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上优化后的色谱条件移植到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]上，全扫描分析进行定性，然后选取目标化合物的特征质量进行选择性离子扫描，进行定量分析。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪中，采用四极杆作为质量分析器是其中的主流。由于四极杆采用的时域性分辨，因此在定量过程中通常推荐采用选择离子扫描模式（SIM），采用多通道SIM模式可对样本中的多个化合物实现定量检测，其检测灵敏度较全扫描模式可提高10倍以上，同时数据采集频率也可获得极大的提高，更好地匹配高速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，对于SIM模式定量检测而言核心是选择目标化合物的特征离子，确保附近的共流出化合物对其没有干扰，在SIM模式下获取的质量色谱图的数据处理与常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据处理基本一致，在此不予深入讨论。[b]一、定性谱图的获取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用技术的另一个主要应用是复杂混合物中组分的定性，定性的基础是流出物的质谱图。采用全扫描方式获得的总离子流与FID产生的谱图（图1）极为相似（应该注意的是由于响应灵敏度的不同强度有所差异），每一个点的强度相当于该时间段所有离子丰度的总和，根据归一计算每一个点可获得一张对应的质谱图。[img=Compress_1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249047244813.jpg[/img] 图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]总离子流图（a）及单点对应的质谱图（b）然而，其质谱图通常会包含一些来自于离子源污染物、柱流失物、基质干扰物、共流出化合物所产生的离子，在分析复杂基质中的痕量物质时，这一现象尤为突出，样本中的基质就会不可避免地被引入检测过程中，对目标化合物的质谱图产生严重的干扰。因此，通过对质谱数据的后处理，将目标化合物的质谱图从原始谱图中提取出来，根据新建的“纯净”的质谱图进行图库检索或标样谱图比对，可使目标化合物的定性结果更加准确系统的背景噪声结构相对比较简单，包含空气中组分的分子离子（18、28、32、40、44等）以及部分色谱固定液的流失（高温条件下），扣除此类干扰较为简单，通常采用从目标化合物的质谱图中减去其周围本底的质谱图。丰度较高的共流出物及复杂基质干扰物的离子，使目标化合物的定性变得更为困难，简单的扣“本底”的方法无能为力。目前大部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱软件均不具备重叠峰自动判别以及自动谱图解卷积提取功能，因此在进行谱图提取时不能简单地扣除背景进行谱图检索。对总离子流谱图中的峰进行定性时，首先要判断其是否为重叠峰。判断标准一般为该峰的前肩位置和后肩位置的质谱特征是否一致。如果存在显著差异，表明该峰至少由两个或更多物质重叠而成。如图2所示，图中154号峰峰形基本正常，但前肩和后肩的质谱图存在显著性差异，可认定其为重叠峰。如果发现重叠峰，选择两个谱图中差异大的离子，获取离子谱图，根据谱峰对比确认重叠峰。选择特征离子134和146（图3），可发现两个质量色谱图存在峰错位，进一步验证了上述判断。为获得第一个物质的质谱图，如果选择位置a作为原始数据，那么它的背景应选择在位置b进行扣除。类似于双波长光谱的背景扣除，因为位置a所包含的第二个物质的量与位置b相等。图3（I，Ⅱ）给出了准确减扣后的两个物质质谱图，相互之间的干扰被完全去除，定性结果更加准确。 [img=Compress_2.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249049364498.jpg[/img] 图2 总离子流图及重叠峰前肩和后肩质谱图 [img=Compress_3.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249051332596.jpg[/img] 图3 重叠峰干扰扣除及对应的两个物质的质谱图为了能够达到更好的重叠峰拆分效果，化学计量学的方法被应用于质谱数据后处理中通过数学计算对质谱数据进行去卷积处理，以提取“干净”的质谱图。目前己商品化的去卷积谱图拆分软件有美国国家标准技术研究院（NIST）开发的一套软件 AMDIS（ Automated MassSpectral Deconvolution＆ Identification System）、美国Leco公司色质谱工作站内含的去卷积算法等。图9-9显示了Leco工作站对一段总离子流谱图的重叠峰拆分结果，根据算法在一个前肩峰中拆分出5个物质。其中A为该时间点的质谱图，B为去卷积拆分后6号物质的谱图，C为NIST谱图库中的标准谱图。该结果表明，采用去卷积算法可以有效地获取准确的谱图，解决复杂物质分离分析时共流出物质的干扰。 [img=Compress_1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249053444127.jpg[/img] 图4 去卷积分法拆分重叠峰结果显示去卷积谱图分析算法一般包括以下部分。（1）噪声分析:排除噪声对后期数据分析的影响。（2）特征离子提取:全谱图分析，确定化合物的特征离子及其峰形。（3）谱图去卷积:根据特征离子及其峰形将这段时间范围内的离子进行相关性归属，获得纯净的谱图。当两个共流出化合物的保留时间偏差大于2个以上数据采集点时，才能获得准确的拆分如果流出时间完全一致，无法获得拆分，定性结果往往只能显示丰度较高物质，同时匹配度有所降低。[b]二、谱图的定性分析[/b]通常在获取化合物纯净的质谱图后，通过检索的方法进行定性分析。谱图检索是一项比较成熟的技术。NIST等积累了大量的实验数据并形成了标准质谱谱图库，这些数据库被安装在各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]工作站上，极大地简化了定性的过程。但在检索的基础上，人工解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]得到的质谱图，有时也是非常必要的，尤其对于同分异构体、同系物以及未知化合物的定性分析[b]1.分子离子峰的确定[/b]EI质谱图中有分子离子的话，它应该出现在谱图的最高质荷比区，但是，质谱图上质荷比最高的离子不一定就是分子离子，仍需进一步检验确定，以便排除各种干扰。一个分子离子必要的但非充分的条件是：（1）一般是最高荷质比的离子，但是，某些含氧含氮的化合物，如醚、酯、胺、酰胺氨基酸酯、氯化物等，往往在比母峰多一个质量单位处出现一个峰（M+1），同样，有些分子，如芳醛、某些醇和含氮化合物易失去一个氢而生成M-1离子（2）分子离子必须能够通过丢失合理的中性碎片，产生谱图中高质量区的重要离子。通常，分子离子不可能失去质量为4~14和21~25的中性碎片而产生重要的峰。（3）分子离子对应的分子式应符合“氮规则”。假若一个化合物含有偶数个氮原子，则分子离子的质量为偶数，含奇数个氮原子的化合物，分子离子的质量为奇数，其他有机化合物，分子离子的质量一般为偶数。（4）分子簇丰度分布符合同位素峰规律:同位素峰分布强度分布规律符合（aX+bY）n展开式。其中n为该元素的个数，a，b分别为不同同位素的分布比率，如C为3:1，Br为1:1分子离子峰的强、弱甚至消失取决于分子离子的稳定性，也就是和化合物的结构类型密切相关。一般而言，相似结构或分子量情况下，分子离子峰的强度:芳香族共轭烯烃脂环化合物烯烃直链烷烃硫醇胺→酸支链烷烃醇。[b]2.碎片离子解析[/b]（1）研究高质量端离子峰。质谱高质量端离子峰是由分子离子失去中性碎片形成的。从分子离子失去的碎片，可以确定化合物中含有哪些取代基。常见的离子失去碎片如表91所示。（2）研究低质量端离子峰。寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。应该注意的是上述离子系列在不同化合物的质谱中可能表现出的离子丰度相差比较大，另外有些离子系列在谱图中只出现其中的几个离子，芳基对应的离子丰度一般比较低。

在色谱质谱联用时，质谱离子源的温度对液相色谱分析试样的影响是什么啊？

求助"[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用技术在有机分析中的应用"

质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物分析就无能为力了，而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作，十分麻烦。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法，特别适合进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难，因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。这种将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术（Hyphenated Method），利用联用技术的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱（G－MS）、液相色谱一质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、毛细管电泳一质谱（CZE－MS）及串朕质谱（MS－MS）等，其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。

有机质谱主要用于各种有机化合物的结构分析，它提供了有机化合物最直观的特征信息，即分子量及官能团碎片结构信息。在某些条件下，这些信息足以确定一个有机化合物的结构。此外，在高分辨条件下，将质谱信号通过计算机运算，还可以获知其元素组成。目前，有机质谱根据质量分析器工作原理主要分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱及傅里叶变换离子回旋共振质谱，其中四极杆质谱及离子阴质谱为低分辨质谱，而飞行时间质谱及傅里叶变换离子回旋共振质谱为高分辨质谱；另外按照联用技术划分主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱、毛细管电泳-质谱及芯片质谱等。关于质谱质量分析器及联用技术的原理及特点等在后文有详细介绍，在此不一一赘述。有机质谱分析虽起步较晚，但发展十分迅速。由于与分离型仪器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）联用的成功，质谱已成为复杂混合物（包括天然产物、食品、药物、代谢产物、污染物等）成分分析的最有效工具。这些混合物的组分可多至数百个甚至上千个，含量也千差万别，用其他方法分析一般耗时耗力，有时则根本不可能进行。而用色谱-质谱联用法则可在较短的时间内对这些组分进行定性和定量分析。结合裂解方法，色谱-质谱联用甚至可以分析高分子样品的成分。20世纪80年代中期出现的电喷雾电离（ESI）和基质辅助激光解吸电离（MALDI），这两种常压离子化电离技术所具有的高灵敏度和高质量检测范围使得在fmol（10[sup]-15[/sup]mol）乃至amol（10[sup]-18[/sup]mol）水平检测分子量高达几十万的生物大分子成为可能，从而开拓了有机质谱一个崭新的领域——生物质谱，促使质谱技术在生命科学领域获得广泛应用和发展。目前，有机质谱法应用于生物化学、生物医学领域的研究工作已成为质谱学发展的热点。用质谱技术分析核糖、核酸、多肽、蛋白质方面的许多成功的研究工作，都标志着它作为一种生化分析方法将占据重要的地位。此外，用质谱技术应用于医学疾病诊断及在法庭科学中的微量甚至痕量样品分析的研究工作也日趋显著。近年来，由于常压离子化技术的发展，有机质谱可直接分析气态、液态、胶体、组织等复杂基体样品，其应用得到了进一步的拓展

摘　要　本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京100085）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）作为一种分析离子的有效工具，已在环境分析中得到了广泛的应用，如美国EPA标准方法300.1，341.2，317.0，32.18，国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入，复杂基体中痕量、超痕量有害离子（如高氯酸盐）的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器，紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求，但定性、定量手段单一，检测灵敏度较低。质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐（ClO4-）是环境中的一种有害离子，其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变，影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时，有时由于基体中干扰离子浓度过高，使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中，由于高浓度干扰离子的影响，高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响，样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时，该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱：IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液：65mmol/L NaOH流速：0.3mL/min 进样量：250µ L检测方式：（a）抑制电导（ASRS-ULTRA, 300mA，外加水模式）(b) 电喷雾质谱（探针：300℃，-2.5kV，CID电压：10V，m/z=101,99）二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐（BrO3-）是饮用水用臭氧消毒的副产物，因其对人体具有潜在的致癌作用，对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差，BrO3-易受到样品基体的干扰，在含有高氯的样品中，采用电导检测器时，BrO3-的定量比较困难，且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰，BrO3-可准确的定性、定量；同时该方法灵敏度高，对BrO3-的检出限为0.46µ g/L，可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱：IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液：9mM Na2CO3流速：0.25mL/min 进样量：50µ L检测方式：(a) 抑制电导检测， ASRS-ULTRA抑制器，外加水模式，抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱，电喷雾探针275℃， -2.5kV，源CID电压: 10V， m/z=127

[b][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析芥末油天然真假性[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7241255_1[/url][/b]

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

色谱质谱联用技术在食品与香料分析方面有哪些应用？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=135048][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：质谱联用技术在有机分析中的应用[/url]

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析中，为什么固定相的流失问题特别引起重视？ [/color][color=#444444]如何减少固定相流失？[/color]

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health SciencesAuthority, HSA Singapore[b]关键词[/b]亚硝胺，食品安全，啤酒，TSQ 8000，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱/ 质谱，定量分析，确认，自动SRM，TraceFinder[b]简介[/b]亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基，即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物，对人和动物都有强致癌性，高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱（alkaloids）反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低，需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外，啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪（TEA）检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO，NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应，从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今，随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加，TEA 的检出限及其复杂的操作程序，已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离（CI）和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测方法，而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析，使得非常低浓度的亚硝胺检测，甚至是在复杂样品中的低浓度检测，成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源（EI）的标准技术，来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。本应用说明文章描述了一套完整的、使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中，我们特别注意优化，以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时，提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。[b]实验条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS [/b]仪器[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800467101440.jpg[/img][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800468477298.jpg[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常见的质量分析器有哪几种类型？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。 6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一质谱联用仪是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。因为同时兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的高分离能力和质谱仪的高灵敏度优势,在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：1.仪器接口众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，后和载气一起流谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

1\序言 元素形态分析技术目前已经成为国内外众多实验室的主要研究方向，商品化的形态分析仪器也已经逐步进入市场。环保、能源、食品、农业及出入境检验检疫等行业对相关的形态分析仪器及方法都存在迫切的需求。目前元素形态分析的解决方法还是主要依靠色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，但是ICP-MS动辄数百万的价格、高额的运行成本以及较高的操作维护要求等，难以适应中国的国情，同时也使得其在短时间内很难在一般的分析实验室普及。相对而言，色谱与高灵敏的原子荧光联用仪器的价格要低得多，且使用和维护要求不高，分析方法易于在常规的分析实验室推广和普及。近十年来，北京瑞利分析仪器公司研发出一系列具有完全自主知识产权的色谱－原子荧光联用仪器，无论是在联用系统的技术先进性、整机系统的稳定性和可靠性、性能指标、工作站软件，还是在流路系统的控制上，均远远领先于行业内其它企业，达到国际领先的技术水平。科技部对色谱－原子荧光联用技术也给予高度重视，先后给予北京瑞利分析仪器公司两个“十一五”国家科技支撑计划重大项目(2006BAK02A10, 2006BAK03A14)的支持。本文对元素形态及元素形态分析技术进行了深入浅出的详细阐述，对联用技术的各个组成部分及其技术细节均进行了介绍。以自主知识产权的色谱－原子荧光联用技术为重点，对国内外相关仪器的特点和分析性能进行逐一介绍。色谱－原子荧光联用仪器的最新发展与动态，以及该项技术在元素形态分析技术中的应用等在本文中均有详细阐述。

液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用.pdf盛龙生 汤坚编著链接存在异常，暂停链接

中国仪器仪表学会文件仪学秘字〖2008〗080号“第五期色谱质谱联用分析技术与应用”培训班的通知中国仪器仪表学将于2008年12月在北京举办“第五期色谱质谱联用分析技术与应用培训班”，培训结束经考试合格，颁发中华人民共和国人事部监制的《继续教育证书》。另外，受国家质检总局——质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托，学员参加了本次培训后，可以选择参加由国家质检总局职业技能鉴定指导中心同时开展的检验（化验）职业资格考核，合格者，由质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心统一颁发劳动和社会保障部相应级别的国家《职业资格证书》。 时间地点：2008年12月15日至12月19日（14日报到）　　北京培训内容:1、质谱基础及离子化技术、质谱解析；2、GC/MS联用仪结构、性能、操作、验收和维护技术3、GC/MS联用中的样品预处理技术；4、GC/MS数据处理和定性定量分析；5、谱图解析；6、GC/MS在生物、医药、化学、环境、食品、法医、刑侦、化工、石油、地质等领域的应用；7、GC/MS在ROHS 指令中的应用；8、LC/MS联用仪结构、性能、操作、验收和维护技术；9、LC/MS数据处理和LC/MS在生物学、药学等主要领域中的应用；10、国内外质谱仪器、分析技术的最新发展及动态；11、讨论答疑培训费：每人1600元（包括授课费、讲义、文具、证书费等），食宿统一安排，费用自理。 报名方式：有意参加培训者请于2008年12月9日前将《报名回执表》填写后，传真、E-mail或致电招生办公室。培训第一轮通知也可在中国仪器仪表学会官方网站上查看，网址：http://www.cis.org.cn。联系电话：010-68364250/ 010-82800721 传 真:010-68366340联系人: 赵鹏 刘继红 燕泽程 E-MAIL:training@cis.org.cn或MS_training@163.com 中国仪器仪表学会 2008年11月“第五期色谱质谱联用分析技术与应用”培训班报名回执表（此表复印有效）单位名称您使用的仪器品牌型号是否参加职业资格考核 □ 否 □ 是 我要参加 □ 初级 □ 中级 □ 高级 证书考核学员姓名性别职 务办公电话或手机传 真E-mail