质谱碎片氨基酸推测

马钱子主要有效成分士的宁（strychnine）又名番木鳖碱，属于中枢神经兴奋剂，临床用于偏瘫、瘫痪及因注射链霉素引起的骨骼肌松弛、弱视症等和巴比妥类中毒等。此外，添加士的宁的饲料诱饵可用来消灭老鼠等啮齿类有害动物，然而这些动物体内残留士的宁会通过食物链传递, 对整个生态圈造成影响，故有必要对其代谢产物进行深入研究，为临床用药、环保、司法等部门提供可靠的分析手段和数据。LTQ Orbitrap XL结合了线性离子阱和Orbitrap高分辨质量分析器，具有高灵敏度的多级高分辨能力。Mass Frontier为Thermo专业的结构解析软件，利用其丰富的碎裂数据库，可快速的对士的宁多级碎裂规律进行准确推测和归属，碎片离子检索功能将母药与代谢物相关性与可能的代谢途径有机的结合起来，从繁杂的基质样品质谱信号中准确的筛选到未知代谢物信息，进一步对代谢位点进行推测，最终获得全面的代谢物信息。

马钱子主要有效成分士的宁（strychnine）又名番木鳖碱，属于中枢神经兴奋剂，临床用于偏瘫、瘫痪及因注射链霉素引起的骨骼肌松弛、弱视症和巴比妥类中毒等。此外，添加士的宁的饲料诱饵可用来消灭老鼠等啮齿类有害动物，然而这些动物体内残留士的宁会通过食物链传递, 对整个生态圈造成影响，故有必要对其代谢产物进行深入研究，为临床用药、环保、司法等部门提供可靠的分析手段和数据。LTQ Orbitrap XL结合了线性离子阱和Orbitrap高分辨质量分析器，具有高灵敏度的多级高分辨能力。Mass Frontier为赛默飞专业的结构解析软件，利用其丰富的碎裂数据库，可快速对士的宁多级碎裂规律进行准确推测和归属，碎片离子检索功能将母药与代谢物相关性与可能的代谢途径有机的结合起来，从繁杂的基质样品质谱信号中准确的筛选到未知代谢物信息，进一步对代谢位点进行推测，最终获得全面的代谢物信息。

这个应用文章描述了Spotlight 200i 显微红外系统中的不用采样方式和自动化功能用于交通事故中的汽车油漆碎片的检测。

通过互补运用三种水解方法，并使用氨基酸分析仪进行测定，得以全面地分析了IgG单克隆抗体的构成蛋白质的氨基酸。根据结果计算出氨基酸组成，并通过与推测的组成进行比较，可用于蛋白质类药品的试验。

在交通事故的刑事案件中，获得油漆碎片中信息的证据是非常重要的。油漆痕迹可以从车辆转移到其他物体的表面或其他材料中，例如，受害者的衣物等。因为车辆的油漆都是有多层材料组合而成的多层结构，因此可以通过匹配这些油漆查找响应的肇事车辆类型。油漆的层数、类型、颜色和生产年份对于汽车来说是特定的。红外光谱法是测量油漆样品标准方法，ASTM中法医油漆检查的标准方法E2937 – 13是红外光谱法。显微红外通常用于测量微小油漆样品，甚至单层油漆小到几微米都可以被检测。这个应用文章描述了Spotlight 200i 显微红外系统中的不用采样方式和自动化功能用于交通事故中的汽车油漆碎片的检测。对于固体样品，红外光谱有三种采样方式：透射、反射和衰减全反射（ATR）。标准（宏观）样品可以通过红外附件来实现这几种采样方式，对于微小样品可以通过显微红外来实现。显微红外技术已经应用于这些样品的测试，每种采样方式的相对优势和不足将在文章中被描述。

这两种技术都要求样品具有一定的形状、*的尺寸和特定的表面处理质量。在大多数情况下，cm尺度的分析是完全可以接受的，提供所需的样品几何形状没有问题。但是，在一些情况下，这些要求是不能满足的:• 小特征或小内含物分析• 碎片/研磨/回转的分析• 法医应用程序• 特定样本区域的失效分析• 组成变化-小样本区域激光消融电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)能够从任何大小或形状的样品中产生分析。这项研究显示了该技术的力量，分析非常小和不规则形状的样本大小，使用认证的参考材料的形式的磨削/车削，作为“未知”的样本。

本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL及氨基酸检测试剂盒(高效液相色谱-串联质谱法)，建立了人血清中20种游离氨基酸同时测定的方法。

postnova公司的AF2000MT型中温型非对称流动场场流分离仪，可以完整、详细、较快速地分析重组抗体本身及其碎片和集聚体的含量、分子量分布，结合激光散射检测器、四毛细管粘度检测器，还可以得到大量的构型信息。特别是，半导体制冷的场流分离通道盒温控箱，使分离在低于室温下进行，从而保证了更好的分离效果、更好的灵敏度和精度、更好的色谱图曲线。此外，分离过程可以调节，也是postnova的AF4仪器的一大特点，通过梯度式调节样品输送泵与交叉流泵的泵速比例，即可实现分离过程可以调节。大幅度提高了AF4仪器的分离分辨率。在线浓缩技术，是通过加大样品进样量、同时延长样品聚集时间，使低、极低浓度样品在样品聚集环节就实现浓缩，然后再分离分析。这也是postnova仪器的一大技术优势。

本实验建立了一种使用岛津临床用超高效液相色谱仪LC-30A CL和三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL联用测定人血清中全谱氨基酸的方法，采用内标法定量，灵敏度高、分析速度快，15 min即可完成42种氨基酸同时分析。人血清样品中两个不同浓度的加标回收率在76.5~119.4%之间，平行处理三次的相对标准偏差在0.60~8.70%之间，方法准确可靠。

本文通过瑞士万通离子色谱仪建立了阳离子交换色谱-直接电导法测定部分常见氨基酸和无机阳离子的方法.实验中选择12 min 内出峰的5 种氨基酸和3 种无机阳离子进行了定量分析研究.采用建立的方法对味精等电母液中的氨基酸进行了测定，其相对标准偏差(RSDs,n=5)不大于4.690%；标准曲线的线性相关系数（R2）不低于0.9984；检出（20 μL 进样，S/N = 3）在0.27～10.34 mg/L 之间；结果显示，所分离氨基酸的回收率在88.7%～107.2%之间.

本文展示了使用MALDImini-1 紧凑型基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱（MALDI-DIT）对甘油三酯结构组成进行分析的应用案例。通过一级质谱成功检测到样品的[M+Na]+单一同位素峰及其他同位素峰；二级质谱结果成功检测到母离子碎片的钠离子加合峰和氢离子加合峰，根据碎片分子量信息可推测出甘油三酯断裂方式，从而推测出甘油三酯结构组成，推测结果与理论相符。本应用案例表明MALDImini-1的多级碎裂功能适用于甘油三酯类化合物的解析，为相关脂质化合物的复杂结构分析提供参考。

本文参考2020年版《中国药典》二部——复方氨基酸注射液的相关条件和要求，采用岛津氨基酸分析仪建立了氨基酸注射液中18种氨基酸含量测定方法。实验结果显示：对照品溶液重复进样6次，18种氨基酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.01%-0.14%和0.24%-2.54%之间，仪器精密度良好；以外标法定量，在10-2000 μ mol/L范围内，18种氨基酸线性相关系数均大于0.999，准确度在82.7-107.0%之间；对氨基酸注射液样品进行加标回收实验，回收率在96.2-106.4%之间。本方法准确度高，重复性好，适合氨基酸注射液中18种氨基酸含量的快速测定。

氨基酸通常被描述为身体的“组成部分”。除了构建细胞和修复组织外，它们还形成抗体来对抗细菌和病毒；它们也是酶&荷尔蒙系统的一部分；构建核蛋白（RNA和DNA）；全身携带氧气并参与肌肉活动。构成蛋白质的二十种天然氨基酸几乎都是L-形式。L-（左旋）形式是使平面偏振光向左旋转的立体异构体。检测氨基酸并测定其立体化学的一种方法是使用HPLC。本文将描述使用HPLC对氨基酸的手性检测。

氨基酸是蛋白质的基础，必需氨基酸不能通过人体合成，因此需要从饮食中获取。氨基酸补充剂在运动员和健美运动者中很受欢迎，商品化形式为药片、粉末和饮剂。补充剂中通常还含有维他命、电解质、草药、调味剂和其它添加剂。为确定标签要求和满足行业标准，这些成分的分析是十分重要的。

本文使用岛津氨基酸分析仪建立了19种氨基酸茚三酮柱后衍生分析方法，并应用于饲料中氨基酸的测定。本方法使用外标法定量，在10-200 nmol/mL的浓度范围内，19种氨基酸的线性相关系数均大于0.9996，检出限在0.23~2.56 nmol/mL之间，定量限在0.76~8.54 nmol/mL之间。精密度实验中，保留时间的RSD在0.01%~0.38%之间，峰面积的RSD在0.20%~2.52%之间。分离度满足GB/T 18246-2019《饲料中氨基酸的测定》的要求，可为相关从业人员提供参考。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂，对18种氨基酸进行测试，结果表明该方法简便，准确，可以满足日常检测。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂，对18种氨基酸进行测试，结果表明该方法简便，准确，可以满足日常检测。

通过近红外采集一定数量的酱油中间品酱油半成品光谱图，关联通过国标方法检测出的酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，结合化学计量学中的相关算法，建立总酸、氨基酸态氮和盐分含量的近红外模型。相关系数分别为0.9848、0.9997、0.9912，线性非常好，预测值与模型计算值偏差较小。可以利用近红外快速检测出酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，极大提高常规理化指标的分析速度，减少人为误差，并能及时反馈生产，提高生产效率！

本文使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了17种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。参考GB 5009.124-2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》进行实验，实验结果表明：17种氨基酸在10~500 nmol/L线性浓度范围内，相关系数均大于0.9999，准确度为87.0~113.1%。精密度实验中，10 nmol/L的17种氨基酸标准溶液保留时间RSD%为0.01~0.30%，峰面积RSD%为0.39~3.57%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成，线性良好，分离效果良好，可为食品中氨基酸的测定提供参考。

本实验参考GB/T 30987-2020《植物中游离氨基酸的测定》测试条件以茶叶为检测基质，使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了21种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。实验结果表明：20种氨基酸在7.81~500 nmol/L浓度范围内，茶氨酸在31.25~2000 nmol/L浓度范围内,线性相关性良好，相关系数均大于0.999，准确度为83.7~117.4%。精密度实验中，15.63 nmol/L标准溶液(其中茶氨酸浓度为62.5 nmol/L)峰面积RSD%为0.62~4.43%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成，线性好，分离效果佳，适合茶叶中游离氨基酸的测定，同时也为其他需要检测游离氨基酸项目的样品提供参考。

该方法同时检测血清和尿液中20种氨基酸含量，无需衍生，前处理方便快捷，14分钟即可完成20种氨基酸的分析检测。该方法分析速度快、重复性好、灵敏高，适合血清和尿液中20种氨基酸的高灵敏度检测。

测定含硫氨基酸和其他氨基酸时，无需更换色谱柱，使用一根标配色谱柱即可同时测定，节省实验成本，提高工作效率。

每个蛋白质或多肽都具有特定的氨基酸序列，即氨基酸组成。因此氨基酸组成分析可作为蛋白质或多肽的鉴定方法。氨基酸分析用于从药物发现到生产的整个过程，以确保批次之间的相似性和一致性。它也经常被用于确定裂解蛋白质所用的蛋白酶的种类。氨基酸分析也是精确测定蛋白质含量的常用工具。氨基酸分析涉及四个基本步骤，首先是将蛋白质酸解为独立的氨基酸。接着对氨基酸进行标记以使它们适合紫外或荧光检测。然后对衍生化的氨基酸进行色谱分离。最后根据标记物的强度测定每个氨基酸的相对含量。一个理想的氨基酸定量分析应当具备快速、灵敏的衍生化手段和分析技术。安捷伦1260 Infinity 或者1290 Infinity 液相色谱系统和安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18 柱可以满足这些要求，采用邻苯二甲醛(OPA) 衍生化伯氨基酸，9- 芴甲酸(FMOC) 衍生化仲氨基酸；完成自动的在线衍生化后，进行可靠的液相色谱分析。该系统可以快速、准确、灵敏和高重现地完成氨基酸分析。

氨基酸的HPLC分析通常主要采用三种方法进行分析：（1）柱后标识：使用离子交换色谱柱分离样品后，使样品与OPA或茚三酮等衍生剂反应，然后用UV或荧光法进行检测；（2）柱前标识：用色谱柱分离预先与衍生剂反应的分析物，然后用UV、荧光或MS方法检测；（3）直接分析：用色谱柱分离后，无需衍生化就使用MS检测样品。通过直接法分离利用了反相色谱法或使用离子对试剂的亲水作用色谱法（HILIC），本报告介绍的是使用HILIC法进行直接分析的应用。除了17种蛋白氨基酸外，还选择牛磺酸（贝壳中含有）、茶氨酸、γ-氨基丁酸（GABA）（包括α和β异构体，茶叶中含有）进行分析，总共22种物质。使用TSKgel NH2-100 3 μm氨基柱和甲酸/甲酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱分离。使用ESI电离法处理各氨基酸的质子化分子[M+H]+，用作检测离子。在该分析条件下，亮氨酸、异亮氨酸和GABA（α、β和γ异构体）的分离效果令人满意。另外，在该分析条件下制备的各氨基酸校准曲线在5到500 μmol/L的浓度范围内都呈现出良好线性。

本应用简报介绍了一种针对未衍生化氨基酸分析优化的方法。氨基酸的极性使其难以进行反相液相色谱分析。然而，亲水相互作用色谱 (HILIC) 能保留并分离复杂的氨基酸混合物，同时还具有与传统反相色谱类似的工作流程。HILIC 与质谱的组合提供了一种简单而功能强大的氨基酸分析解决方案。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。

本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。

安捷伦依据 1200 Infinity II 系列自动进样器具有多功能自动编程的功能，将本来繁琐的氨基酸离线衍生的工作转移到液相色谱仪器上，开发出高效、高灵敏度的自动化在线衍生方法，可以快速分析作为辅料添加至药物制剂中的各种氨基酸，大大提高分析效率。

氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变此，影响烟叶品质。为控制烟叶质量，快速、准确测定烟叶氨基酸，本文采用了微波水解烟叶样品，氨基酸自动分析仪纳离子系统测定18 种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶**条件：烟叶称样量30 -60 mg；水解温度160℃；保温时间20 min。该方法测定18 种氨基酸回收率在70.1% -109.4%。与常规酸水解方法回收率相当，准确度高。相对标准偏差0.83% - 10.10%与常规酸水解法接近. 该方法快捷方便、节能、准确，适合烟叶水解氨基酸的测定。

海洋环境中积累的微塑料碎片引起了社会的广泛关注。微塑料颗粒表面可能会吸引和聚集持久性有机污染物（POP），导致实际浓度水平远高于周围水体。浓缩的持久性有机污染物会对海洋里的生物有机体造成危害，例如：多环芳烃会导致急性或慢性中毒。带有荧光和紫外检测器的珀金埃尔默超高效液相色谱系统可快速、有效地分离16 种多环芳烃，以帮助科学家了解海洋生物生态系统存在的风险。