p.a.用于表示试剂的纯度中文是什么?它是哪一国的标准?全拼是什么?
在做气相色谱工作曲线时,方法上一般用色谱纯试剂配制标准系列,但从一些卖标物的网站上看到有色标溶液,不知色标属于什么级别?是不是有色标的用色标配制标准系列更好呢?顺便问一下,平时检测工作中做校准曲线时必须用有证标准物质吗?
色谱纯的试剂买回来使用之前到底要不要过滤?!还有配好的标样要不要过滤?!一般不含盐类的流动相要不要过滤?!背景知识:按照国家标准,根据试剂中所含杂质的多少,划分为四个等级 级别 中文名称 英文名称 标签颜色 主要用途 一级 优级纯 GR 绿 精密分析实验 二级 分析纯 AR 红 一般分析实验 三级 化学纯 CP 蓝 一般化学实验 生化试剂 生化试剂 BR 黄色 生物/医药化学实验 此外,还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。色谱试剂与色谱纯试剂区别 两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。 色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。 标样是标准样品的简称,又称实物标准。是根据实施和制定文字标准的需要研制,作为文字标准补充的实物。标准样品英文名称从1978年开始正式确定为Reference material(简称RM)。原文含义为参照物",实际上就是这种物质提供一个或多个量值作为其他测量值是否准确的"参照值。"也就是说,采用一种方法对其进行测量,如果测量得到值与其提供的"参照值"相吻合,则我们就认为该测量方法是合格的,可靠的;相反,如果不相吻合,则我们就认为该测量方法是不合格的,不可行的。由此,为了更加符合使用习惯,我们把其提供的量值"标准值",把这种物质称为提供标准值的样品――标准样品。在ISO指南30:1992《标准样品常用术语及定义》中对标准样品是这样定义的:标准样品是具有一种或多种足够均匀的和很好确定了的特性值的材料或物质,可以用来校准仪器、评价测量方法和给材料赋值。"从定义可以看出,用作参照物的标准样品提供的标准值有二个特点: 1、具有足够的均匀性。请注意不是非常均匀而是足够均匀。因为它仅仅是为了保证技术标准应用效果在不同空间应用的一致性,即满足文字标准中的技术指标的要求即可以了。但是由于它需要在不同空间中进行量值传递,即不论是在上海还是在北京,不论是在中国还是在美国,在测量一批材料中不同的标准样品时所提供的值就是一致的。 2、很好确定了的。请注意不是指非常准确而是指很好确定,即要求这个标准值是可靠的。我们不要求其非常准确只要求应满足文字标准中的技术指标要求。这里要强调说明的一点是,所谓"很好确定了的"的含义之一就是标准样品应具有足够的稳定性,以保证在不同时间中进行量值传递。即保证其在有效期内是均匀的,可靠的。在GB/T15000.2-94《标准样品工作导则标准样品常用术语及定义》中对有证标准样品(又称国家标准样品,英文简称CRM)是这样定义的:"有证标准样品是具有一种或多种化学的、物理的、生物的、工程技术的或感官等性能特征,经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品。" http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012021701_263899_2197752_3.jpg流动相是在层析过程中推动固定相上的物质向一定方向移动的液体或气体。在色谱过程中流动相携带待测组分向前移动。欢迎大家积极参与讨论,发表您的观点~——感谢版友26655913提供的话题!
请问色标就是色谱纯标准试剂吗?能做为标准物质使用吗?我买的色标纯度标示为“99.5%”,不知其确切含量,如果用它作为标准,我该怎么计它的浓度值?我买进口试剂,按批号可在网上下载质检报告。国产的色标怎么得到质检报告?
分析纯。 优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。 色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在气质时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别 两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.
我在学习一些培训资料时,发现有些资料说色谱纯试剂在配制流动相前也需要过滤,滤膜孔径0.45μ;而部分资料并没用提到过滤。我个人认为,色谱纯试剂在出厂时,均已通过0.22μ的滤膜滤过了,而实验室常用的滤膜孔径为0.45μ,所以无需再过滤。我们配制流动相时一般是先分别过滤,在混合。对于色谱纯试剂不过滤,直接使用。请大家发表一下自己的观点?
紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 AFS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热-力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态动态热-力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化[font='微软雅黑','sans-se
各种仪器分析的原理及谱图的表示方法分析方法:拉曼光谱法(Ram)分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射. 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化. 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率.分析方法:核磁共振波谱法(MR) 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁. 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化. 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息.分析方法:电子顺磁共振波谱法(SR) 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁. 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化.提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息.分析方法:质谱分析法(MS) 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离. 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化. 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息.分析方法:相色谱法(GC) 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离. 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关.分析方法:反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(IGC) 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力. 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线. 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数.分析方法:裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(PGC) 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片.谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型.分析方法:凝胶色谱法(GPC) 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出. 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布.分析方法:热重法(TG) 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化. 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线. 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区.分析方法:热差分析(DTA) 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化. 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线. 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息.分析方法:示差扫描量热分析(DSC) 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化. 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线.提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息.分析方法:静态热―力分析(TMA) 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化. 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线. 提供的信息:热转变温度和力学状态.分析方法:动态热―力分析(DMA). 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化. 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 .提供的信息:热转变温度模量和tgδ.分析方法:透射电子显微术(TEM) 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 ..提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等.分析方法:扫描电子显微术(SEM) 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象. 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等.提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等.分析方法:紫外吸收光谱(UV)分析原理: 吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁.谱图的表示方法: 相对吸收光能量随吸收光波长的变化. 提供的信息: 吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息.分析方法: 荧光光谱法(FS)分析原理: 被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光.谱图的表示方法: 发射的荧光能量随光波长的变化.提供的信息: 荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息.[em09] 『转自化学仪器分析资源』[color=blue][marquee]欢迎到[i]微波化学[/i]做客![/marquee][/color]
如题:色谱纯有机试剂在色谱标准曲线制作中注意事项及方法。请各位大虾们谈谈自己的看法和操作方法。
请问:纯度/方法:大于98%(LC)/T中T表示什么定量方法?
紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布
大家在使用试剂时,遇到过光谱纯和色谱纯试剂。那么光谱纯试剂与色谱纯试剂那一个纯度更高?
[color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#00008B]紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ 透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等[/color][/color][/color]
前两天同学让帮忙订一下色谱纯的苯和甲苯,要用来配标样,然后我就打电话,结果都是500mL的,她是用来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,500mL太多了,用不了,就没订~ 后来打电话给老板,老板说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的叫标准品,有小体积装的;液相色谱的是色谱纯,一般做流动相和溶剂,至少是500mL的。还有一个同学说他曾经就用色谱纯的啥做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用了。 我仔细想了一下,LC主要用UV检测器,色谱纯应该是除去了对光谱吸收的杂质;而GC用的检测器就比较多了,我们实验室用FID,那个同学用的是ECD,检测器不同,响应不同,色谱纯试剂除杂的侧重点也应当不同才对! 所以,我认为LC和GC的色谱纯试剂不是一回事,不能混用! 这是我的分析,但实际我还没用过,不知道对不对,希望大家指正~
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化_谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ 透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电子显微术 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
色谱纯试剂:色谱纯试剂是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。成都雅源科技专业提供甲醇,乙腈等色谱纯试剂。化学纯试剂是指一般化学试验用的试剂,有较少的杂质,不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。色谱纯、分析纯、化学纯,是指试剂的纯度级别,三种试剂所使用的标签也有所不同:化学纯试剂标签为兰色,分析纯试剂标签为红色,色谱纯试剂标签为绿色.。对于化学纯,分析纯,优级纯,不同的药品好象要求不一样。 比如:重铬酸钾Potassium Dichromate 分子式:k2Cr2O7 分子量:294.18品级:试剂性状:橙红色结晶,颗料或粉末,氧化剂,溶于水,不溶于乙醇,有毒。技术要求:GB642-86 1、k2Cr2O7含量不少于优级纯分析纯……99.8%化学纯……99.5% 2、杂质最高含量 名称 优级纯 分析纯 化学纯 水不溶物 0.003 0.005 0.01 干燥失重 0.05 0.05 氯化物(Cl) 0.001 0.002 0.005 硫酸盐(so4) 0.005 0.01 0.02 钠(Na) 0.02 0.05 0.1 钙(Ca) 0.002 0.002 0.01 铁(Fe) 0.001 0.002 0.005 铜(Cu) 0.001 铅(Pb) 0.005 超高纯≥ 99.99% 优级纯≥ 99.8% 分析纯≥ 99.7% 化学纯≥ 99.5% 超高纯试剂: UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合 0.35—0.8微米集成电路加工工艺。 等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade): 绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass) 日常分析工作。 等离子体发射光谱纯级试剂(ICP Pure Grade): 绝大多数杂质元素含量低于1ppb ,适合等离子体发射光谱仪(ICP) 日常分析工作。 原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade): 绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ,适合原子吸收光谱仪(AA) 日常分析工作。
轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂 某公司举行了色谱纯甲醇试剂免费使用,刚好有这样的空闲时间,就申请试验一把。差不多一个星期后,收到了一瓶差不多1L装的甲醇溶液。那段时间刚好是忙完了塑化剂事件,所以就用塑化剂的标准来进行试验。按照GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定来进行。 1. 仪器及工作条件 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司) 色谱条件:Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度100 ℃,以15 ℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度:280 ℃; 进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。 质谱条件:离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu。2. 分析方法称取5.00 g酱料于25mL比色皿中,加入10 mL甲醇,涡旋振荡均匀,超声20min,取无水硫酸钠,滤纸,装入小漏斗中,将小漏斗架在另一25 mL比色管上,将超声后的样本液经小漏斗过滤至比色管中,再在样本中加入10 mL甲醇,同样操作,重复提取一次,将提取后的样本液用甲醇定容至25mL,摇匀,静置10 min,取上层澄清液装入样品瓶中,上气质联用仪检测,如样本液静置后仍呈浑浊,取一部分溶液离心后装瓶,上机。同时用某公司试用色谱纯甲醇和以前用的甲醇进行试剂空白对比,并按照上述操作方法进行样品处理。3.结果与讨论 从图1可以看出某公司试用色谱纯甲醇溶液很纯,基本上没有其他的杂质峰出现,图4是实验室使用的某进口HPLC级甲醇溶液的图谱,两者比较很清楚可以看出,某公司试用色谱纯甲醇溶液优于某进口HPLC级甲醇。并用某公司试用色谱纯甲醇溶液配制了17种邻苯酸二甲酯混标,结果见图2,从图谱可以看出,17种邻苯酸二甲酯峰形对称性很好,相互没有干扰及重叠。最后用某公司试用色谱纯甲醇溶液按照上述分析方法提取某阳性方便面样品中的邻苯酸二甲酯,分析结果见图3,从图3可以看出DIBP、DBP、DPP和DEHP是有检出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281258_341958_1618913_3.jpg图1 某公司试用色谱纯甲醇溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281259_341959_1618913_3.jpg图2 17种邻苯酸二甲酯类的某公司试用色谱纯甲醇标准溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281300_341960_1618913_3.jpg图3 用某公司试用色谱纯甲醇溶液提取的阳性样品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281301_341961_1618913_3.jpg图4 以前实验室使用的某进口HPLC[font=宋
有谁知道光谱试剂规格中,如HEROCHEM高纯试剂-金属序号 产品名称 规格 包装规格 CAS号 钯粉 4N 1g 中4N是什么意思?多谢了!
[em0802]有问题:GB/T 22388—2008 “原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法”中提到: 3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯。 我们查不到国家或试剂行业(或协会)有关色谱纯标准的公告,国外著名试剂厂商有这一描述?色谱试剂包括GC、HPLC、IR、SG、TLC、UV等,那么色谱纯又是与哪个纯有关? 第一法高效液相色谱法(HPLC),为什么不用HPLC表示,请专家释疑。那一个回答符合你的想法,又补充的吗。答1 在试剂等级上用色谱纯太笼统,不合适,应当分清用在那一类色谱,例如液相色谱纯(HPLC)、液相-质谱纯([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、紫外光学纯(UV)等。GB/T22388-2008 中的甲醇、乙腈不用HPLC,可能制定者对HPLC的中文描述,认为等同于国内一些生产企业的色谱纯试剂,这也是因为没有国家或试剂行业制定有关色谱方面用试剂的标准所致。HPLC的中文有二种翻译,一是高压液相色谱淋洗剂,另一个为高效液相色谱淋洗剂,简写代号HPLC。答2 色谱试剂与色谱纯试剂区别: 两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。答3 色谱纯一般是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好 色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。答4该方法所用的色谱纯试剂是HPLC级. 在国家正式文件(标准)中,通常不用缩写.但正文中在说明以后可以用HPLC表示。答5 色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。 MERCK、Fisher等国外品牌的HPLC技术指标都有现成的可以参考。
哪位兄弟有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的使用方法?最好是视频,在此表示衷心感谢!
[color=#00008b]紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息[/color][color=#00008b]荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 [/color][color=#00008b]红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 [/color][color=#00008b]拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 [/color][color=#00008b]核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 [/color][color=#00008b]电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 [/color][color=#00008b]质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 [/color][color=#00008b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 [/color][color=#00008b]反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 [/color][color=#00008b]裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 [/color][color=#00008b]凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 [/color][color=#00008b]热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 [/color][color=#00008b]热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 [/color][color=#00008b]示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 [/color][color=#00008b]静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 [/color][color=#00008b]动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ [/color][color=#00008b]透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 [/color][color=#00008b]扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等[/color]
色谱纯的试剂能否当分析纯使用?
实验室使用的有机试剂一直都是分析纯,标准上要求的都需使用色谱纯,那使用分析纯对测试、对仪器到底哪些影响?
USP中甘油的中二甘醇的分析描述翻译如下:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:配有火焰离子化检测器,色谱柱为 G43(6% 氰丙基苯基-94%对甲基聚硅氧烷,物质的量百分数)(0.53mm× 30m× 3μm)弹性石英毛细管柱,进样口衬管类型为内卷杯状。色谱程序设置如下:色谱柱初始温度为100℃,进样后,温度以7.5℃/min的速度升高至220℃,并保持4min。进样口的温度保持在220℃,检测器温度保持在250℃。载气为氦气。分流比为10:1,线速度:38cm/s。分辨液进样后,按测定法项下规定的条件记录色谱峰响应,色谱图中二甘醇和甘油两峰的分离度不得低于7.0。这里提到一个线速度cm/s,但在仪器中通常表示为ml/min,这两者如何转换呢?
气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂空白如何扣除呢?各路高手请指点?我以前是做重金属检测的,试剂空白可以仪器自动设定扣除。但是刚接触气相色谱,这个试剂空白怎么扣除啊?我们的样品使油溶性的,根据资料显示油溶性样品最好的试剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,我们购买的是最新的色谱纯,但是发现空白干扰比较大(检测的是乙酸乙酯和乙醇),我也咨询果有关人士,给出的说法是有干扰就不能用这些试剂溶样。我觉得这种解释不是很好。做空白就是为了扣除试剂对检测结果的影响,任何试剂都是有干扰的,所以我们尽量选用级别比较高的试剂。希望大家能够多提点建议,小妹谢过了。
紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收 AAS 原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 电感耦合高频等离子体 ICP(Inductive coupling high frequency plasma) 原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 X-ray diffraction ,x射线衍射即XRD X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE) CZE的基本原理 HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20~200μm),外径为375μm,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 MECC的基本原理 MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 扫描隧道显微镜(STM) 扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子
提供[color=blue][b]仪器分析的方法、原理、谱图表示方法及提供信息[/b][/color]的汇总表,希望大家有用!不用积分的晚餐![color=red][b]进入下载页面[/b][/color]:[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014297.shtml]仪器分析的方法、原理、谱图表示方法及提供信息[/url]
很多人都知道,N是溶液当量浓度的单位,即1升溶液中所含溶质的克当量数。目前,这单位早已废弃不用了。 除此之外,在高纯化学领域,N还常常用来表示物质的纯度等级。如高纯试剂,有高纯、超纯、特纯、光谱纯等。根据用途的不同又有电子纯、萤光纯、分光纯等。纯度等级的表达方法有好几种,以几个“9”(N)表示即为其中之一。如用四个9(4N)即99.99%、五个9(5N)即99.999%分别表示纯度级为99.99%、99.999%。4N碳酸钙,即表示CaCO3的纯度级别为99.99%, 其实际纯度应优于99.99%。 高纯金属冶炼产品,有时也用N来表示纯度等级。如5N高纯铅(Pb-05)、6N高纯铅(Pb-06),其含意与高纯试剂相同。 值得注意的是,N前面的数字,只能是正整数,不能为小数。如不能有4.X的。在外经贸部、科技部、海关总署编的旧版《对外贸易高新产品目录》中有一项:高纯铅 Pb4N 。根据上面所说的,应理解为5N高纯铅和6N高纯铅。而不能理解为4.XN也可以,即只要Pb纯度99.99%都是高纯铅。因为一号铅锭Pb必须99.994%,而它并不是高纯铅。为避免误解,应改为Pb=(大于等于)5N, 最好不用类似Pb4N这种表示法。
摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂中图分类号:065 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2000)06-0352-02 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。 由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。3 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱 这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI’C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。
通过查看资料等方面,知道试剂的标签颜色和纯度有关系。想问一下色谱纯的有什么标准吗?为什么国产的每个厂家的不一样,与进口的也不一样,500的和4L的又不一样? 基准试剂(绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯(绿标签)(一级品): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(红标签)(二级品): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(蓝标签)(三级品): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。北京化工厂的色谱纯甲醇是深红色的,天津的是深绿的,进口的那种大瓶是深黄的。