气相色谱不接检测器怎么知道老化好了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化后,为什么把接汽化室一端接到检测器较好??色谱柱的方向不是固定的吗??
各位大神,国产机器GC 2000 III仪器,TCD检测器,氢气做载气,色谱柱老化应该怎么办,需要换载气吗?平时工作状态是,柱箱70度,进样口80度,检测器100度。色谱柱是填充柱,比较粗的那种,老化的时候能不能把温度调高走几个小时就行?
我用的安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD检测器信号值突然从左右猛增到高达5000以上.在换氮气,清洗检测器,老化柱子后还是没能解决问题,想请各位专家指点指点!不盛感激!
昨天做了一下色谱柱的老化,当时只断开了一个检测器,另外一个检测器忘记断开了会怎样啊?我们是ECD的检测器,柱温和检测器温度一样高,如果污染了怎么解决啊?
色谱柱的维护:①:色谱柱的切割:倾斜15°,手指一弹,轻轻一拉。②:色谱柱的使用注意事项:⑴:色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低(可延长柱的使用寿命,降低检测器的基线噪音。 ⑵:除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③:不让难挥发的成分进入色谱柱内,⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊:在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱(仅在使用毛细柱时)。检查器:FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认:⒈FID检测器熄火,关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱(FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹),注意FID喷嘴的清理,相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片,将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环,如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化,将检测器柱子端堵上,在340℃下,尾吹流量30-60ml/min,老化若干个小时。尾吹气:氮气。NPD:更换收集极,注意事项:①:维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作,工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①:检测器部分存在空气时,灯丝通电流会导致氧化,防止这点,仪器装有保护电路,但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后, 灯丝再通电流, ②:TCD温度和载气确认电流值的上限,当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏,因此必须遵守。 ③:虽然通过的电流越大,TCD灵敏度越高,但在电流值大的状态下,持续分析时会缩短灯丝寿命,当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时,也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识,如有不对,希望批评,谢谢
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做有机氯,菊酯类检测,ECD检测器,有时会出现倒峰,为什么啊?色谱柱老化也无济于事。请大家帮忙找找可能的原因吧
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下: 造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。 1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统; 2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常; 3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确; 4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常; 5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常; 6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常; 7.色谱柱是够出现断裂漏气情况; 8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确; 9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确; 10.检测样品浓度是否过低等。 解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。 2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。 3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。 4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。 5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。 6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。 在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。 首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。 然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。 考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。 气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。 拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。
我使用岛津GC2010色谱仪,最近基线漂移严重,而且有杂峰,老化ECD后,效果不是很明显,请问检测器寿命有多长,如何判断检测器是否污染?
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2010,ECD检测器,色谱柱Rtx-1701,进样口260℃,程序升温160℃保持3min,以5[color=#333333]℃/min升到260℃,保持2min,检测器300℃。土壤样品,浓硫酸净化。目标组分8个,其中4个六六六,4个滴滴涕,前两批样品和标准都很好,第三批的时候可能是一个ddt分解了,响应值小了很多,并且保留时间比之前晚了2min出峰,所以割掉40cm柱子,并老化,进样口衬管,O圈,进样垫都换了新的。结果:5ppb不分流的标准不出峰,1000ppb出来的响应值和之前5ppb响应值差不多,保留时间仍然比之前晚了2min,并且基线有点向下漂移,更换进样口,色谱柱,现象都没有好转。仪器的斜率测试开机时间长一点就800多,900多,时间短一点就1400左右,ECD零点释放后,电流是1nA是38000左右,2nA时58000左右,工程师推断检测器应该没有问题。我也开始怀疑进样口漏气,能换的都换新的了,能拧紧的接口也都重新拧过儿,就还是不出峰,高浓度的出峰了响应值也很小,小女子已无计可施了,恳请各位大侠不吝赐教!小女子不胜感激![/color][color=#333333]补充:载气为氦气,没有换过气瓶,同一瓶,还有三分子二的余量[/color]
本次事件发生于2015年10月国庆期间,当时正在开启休假模式的我被操作员的一个电话打乱,在经过了解后知道新人操作设备在老化色谱柱时将尾端接在检测器上,可能造成仪器检测器被污染了,在询问后得知仪器在断开色谱柱时采集基线噪声值已超过1mV,且错乱无规律时基本已经基本确定了仪器检测器被污染的事实,由于ECD检测器具有放射性无法进口,而且仪器为瓦里安CG-450,经过两间公司的转手已无法买到原厂检测器,为了节省更换的费用便开始了ECD检测器修复之路,期间花了大约10天时间。以下是维修的详细过程。一、如何判断ECD是否污染当仪器出现基线噪声增大或在检测过程中出现基线噪声突然增大的现象时,可以采取色谱柱不接入检测器时对检测器信号进行采集(点击:采集→监视基线→ 选择对应方法),若出现如图1、图2中基线噪声明显增大(超过1mV以上),基线采集的信号错乱无规律,可判断此检测器可能被污染或损坏,若检测器被损坏只能进行更换,本方案所列出的措施只针对ECD检测器被污染时采取的补救措施。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608201724_605952_2512368_3.png二、ECD修复措施1、检测器老化:对检测器进行高温老化,老化温度范围为400-420℃,老化时间15小时为宜,不宜长时间老化,可分多次老化。2、常温甲醇清洗老化:用气相色谱仪上的10ul注射器将1ml色谱纯的甲醇从ECD检测器上端小孔注入对ECD内部进行淋洗,常温等待10分钟甲醇挥发干净后再进行步骤1检测器老化。3、高温甲醛清洗老化:在检测器升温到350 ℃后用气相色谱仪上的10ul注射器将20ul甲醛从ECD检测器上端小孔注入对ECD内部进行还原清洗,常温等待10分钟甲醛挥发干净后再进行步骤1检测器老化。注意:以上操作需在通风良好,个人防护到位的情况下操作三、ECD后期平衡调试接触电位调节(1)1. 设置 ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度,典型值为 300°C并设置加热炉的电源为开。(2)在仪器控制面板上打开检测器模式,选中ECD检测器;(3)在检测器灵敏档将范围设备为于1,次灵敏档;(4)不选中“Auto Z.”(自动归零)框;(5)让检测器达到设定的温度,并平衡两个小时以上,或最好过夜;(6)选择“Clear AutoZ.”(清除自动归零)模式;(7)选择“ZERO”(零)池电流;(8)设置接触电位到-760mV,记下此时的信号“S”;(9)设置接触电位到760mV;(10)朝负的方向调节接触电位,直到ECD信号为“S+0.5”(范围为1时)[colo
昨天使用岛津GC-2010plus老化了1701的色谱柱,检测器温度320℃烧了三个多小时,想请问一下各位大佬,这样对检测器的影响有哪些?
老化时,色谱柱与检测器断开,色谱柱出口端用石墨堵堵上后是直接放在柱箱还是再连接检测器,如果接通载气,载气不会在柱内聚集吗?ECD检测器污染了,如何进行高温烘烤?谢谢各位大侠
[color=#444444]GC-14C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]+PFD检测器基线不稳:[/color][color=#444444]1、氢气来源采用氢气发生器,很纯;空气采用空气发生器;两个发生器硅胶都已更换;载气为氦气[/color][color=#444444]2、色谱已接地[/color][color=#444444]3、气路已检漏,漏点已处理[/color][color=#444444]4、色谱柱为Hayesey D column 2M,在80℃下已老化三个小时[/color][color=#444444]问题一、[/color][color=#444444]氢气氦气与空气的流量应该根据什么设定?色谱柱内压力平衡判断依据是什么??[/color][color=#444444]问题二、[/color][color=#444444]色谱柱老化过程中,检测器的温度与进样口温度应该如何设置?[/color]
由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni,这种物质会对人体造成一定的危害,因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说,对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。 如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器,那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说,对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意: 1、热清洗:如果基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致,那么,检测器可能会被柱流失所污染,这时候就应该对ECD检测器进行热清洗(烘烤)。 2、气体纯度:ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁(99.9995%)和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预防老化色谱柱。 除此之外,在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,很可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分,但是,一旦同位素被咽下或吸入,对人体的危害是相当巨大的。 因此,如果检测器在短时间内不用,入口及出口接头必须盖上,腐蚀性化合物不得引入检测器。而且,检测器的流出物必须放空至实验室环境之外,以免造成环境污染。 总之,在日常使用以及维护ECD检测器的同时,请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问,您可以及时和我们联系。
1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱长时间没用(之前已经老化过),再用之前也要把接检测器端卸下吗??2.听说色谱柱用得越久柱效越好,怎么我的柱子用了几个月,感觉柱效就逐渐下降呢?
最近在用气相检测一个产品,检测条件:FID,300℃;柱DB-624,60℃,以10℃/min的速率升至220℃,保持2min,柱子走了几个样品之后,产品峰后面开始多了个小杂峰,不管怎么老化柱子,甚至样品都重新配制了,始终都无法消除掉那个杂峰。我在想是不是检测器受到了污染呢,还是因为DB-624的最高温度是260℃,而检测器设置了300℃,使得伸入检测器内的那部分色谱柱上涂的的固定液因超过最高使用温度而老化,造成固定液流失?但一般来说,就算是气相色谱柱固定液流失,表现在色谱图上的是基线漂移呀,也不该是一个小杂峰啊,所以很不解。
安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],柱子是db-1毛细柱,我第一次做老化,把柱子与检测器分开了,请教大神们之后是应该怎样运行老化方法?是进一针样品,还是进一针空针呢?
各位老师好,想先请教一下大家关于老化和烘烤过程,目前打算做色谱柱老化同时烘烤TCD检测器,老化是在升温降温走3个循环,断开色谱柱与检测器的连接口并堵上检测器口,300度下烘烤,现在有2个问题:1、由于老化的过程时间较长,大概有6个小时,在这段时间里烘烤的检测器的灯丝也都开吗?会不会对灯丝有损坏2,如果单纯做老化,检测器的温度是要升到平时测样的温度,大概200多左右,还是只要50度就可以,灯丝不开启?
气相色谱有哪些检测器?能做哪些项目?
因为色谱基线飘移太大,昨天老化毛细柱(只开载气)5个多小时.今天老化检测器,开了载气(氮气)和空气,没开氢气,老化到现在有5个多小时了,老化设的温度和做样品时一样,请问我这样老化检测器正确吗?
老化FID检测器时,要将色谱柱接检测器的那端拆下来,用死堵堵上,开载气氮气,那请问这路载气没有经过色谱柱了,怎么流入检测器?还要老化时温度设定为300度,要开氢气,空气吗?可以不空氢气,空气点火燃烧吗?
通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏,那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好,没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类,商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图(也叫总离子流图TIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱(GC/MS)分析,将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿,检测灵敏度和线性范围与FID接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器(AED)采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时检测不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般,FID是通用型检测器,通常都要配置;ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测,这两种检测器的使用则较不普遍。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
气相色谱检测器分别使用与什么物质的检测。请教了
小弟想知道一下:气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象 检测器 适合的检测对象检测精度 TCD ? 常量都可以响应,精度不是很高FID ? ? FPD 测硫 ? PFPD ? ? 双TCD ? ? 转化炉+FPD? ? TCD双通道 ? ? 希望各位大侠能把问号的地方补充完整,不胜感激。。。。
求助!!我用的是天美GC-7890T色谱仪,检测器是TCD,载气为N2,通好桥流后,稳定了几个小时,基线还是波动很大,怎么回事啊,怎么解决呢?我已经将检测器、色谱柱等都充分老化过了。基线的波动有时极不规则的乱七八糟上上下下的波动,有时又像是检测出了东西,出一很规则的峰,怎么回事啊?求各位帮帮忙,想想办法,谢谢!!!
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中:单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗??
在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。