[align=center][size=32px][b]如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的灵敏度[/b][/size][/align][align=left][font=&][size=16px][color=#191919]我们都知道色相色谱仪的特点是不一样的,在提高色相色谱仪的灵敏度的方式也是不同的。现在对于检测灵敏度的提高的研究主要是在样品的柱钱处理上,例如:冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。[img=,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031626547784_2848_2911392_3.png!w690x519.jpg[/img]提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]灵敏度的方法如何得到更高灵敏度的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]呢?主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩的两种方法第一种是在不分流进样和直接进样时使用:这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(flooded zone);当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。第二种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结:载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。色谱柱柱温的初始温度:1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。第二个重要的因素是色谱柱“固定相比例”(phase ratio):愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。最后一个可以改变的因素就是样品本身:大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析实验中,如何提高FID的灵敏度?提出问题灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?分析原因灵敏度:单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q影响FID灵敏度的因素:可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;解决方案因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比最佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最佳N2/H2比,用来保证最佳灵敏度。②空气流量:空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。(4)案例分析:在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1~C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的80%,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80%。对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL/min,而氢气的流量为40mL/min,氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。[/color][/size][/font][color=#3333ff][/color][/align][align=left][size=18px][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/color]的检测限和灵敏度大约在什么数值范围内[/size][/align][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180604/f28e772ab4b2468e9f0b344b2813e457.jpeg[/img][size=18px]小结GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了,我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能:1.优化H2和Air的比例,使样品充分离子化;2.优化尾吹气流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度;3.保持进样口,FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉;4.用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了; 5.用Low Bleeding的毛细柱,也能使噪音变小,灵敏度也就相应增加了。[/size]
怎样调节气象色谱的灵敏度,调节分流,补充气,空气流量是不是也能提高灵敏度啊?
在长时间没用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]后,纽扣电池电量用尽,内存清空原有的参数全部丢失,导致样品峰面积多了10倍,怀疑是FID检测器的灵敏度量程设置问题,请问安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何设置灵敏度的量程啊?请问峰面积变大可能是什么原因?不好意思打扰了,我实在是自己搜索了很久还是解决不了。
气相色谱的灵敏度的计算,按照教材上讲的是依据质量型和浓度型分别计算,计算公式分别如下:质量型的计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202190121_349849_1856270_3.jpg浓度型的计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202190122_349850_1856270_3.jpg在实际计算中,因为现在采用了工作站,c1和c2这些参数几乎不能得到了,那现在如果要计算灵敏度,具体应该如何计算?具体的计算方法是什么呢?有没有人根据定义来直接测量斜率呢?不是很了解这些,或许有说错的地方,请指教批评。
在选定的操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小,也称为灵敏度太低故障。你的气相色谱检测器遇到过灵敏度下降的情况么?参与方式:1、检测器类型:2、灵敏度下降的原因:欢迎大家参与讨论,分享自己的经验~~~
请问论坛大牛们 何为气相色谱灵敏度 ?如何理解增加进样量能够提高气相色谱灵敏度?
如何得到更高灵敏度的气相色谱呢?主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩由两种方法产生:第一种是在不分流进样和直接进样时使用:这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(flooded zone); 当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。第二种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结:载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。※影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。色谱柱柱温的初始温度:1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。第二个重要的因素:色谱柱“固定相比例”(phase ratio):愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。最后一个可以改变的因素就是样品本身:大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。
我是个初学者,想请教下关于检测器灵敏度的计算公式的问题。我们都知道对浓度型检测器,其灵敏度计算公式为: S=A•C1•C2•Fc/W ,这是以前在记录仪上测量时的表达式我想请问下,在色谱工作站上测量时的灵敏度公式是怎么样的?如果还是这个公式的话,C1,C2如何得知?谢谢!
大家好!麻烦你们帮我分析一下,我的色谱刚刚换了一个新的填充柱,可是一开始的时候灵敏度还很好,可是后来就不好了,不知道为什么。
气相色谱的灵敏度降低通常是什么原因造成的呢? 检测器脏、色谱柱....................????
气相色谱是浙江福立GC9790,用毛细TVOC柱,进样量1uL。做了几次苯、甲苯、二甲苯的工作曲线(浓度范围5-500ppm),气相色谱的灵敏度怎么会这么差? 参考标准是GB11737-1989,居住区大气中苯系物的测定,其中的工作曲线浓度最低可以做到0.005ppm,是实际的千分之一。 请教大家,这是怎么回事啊?
GC112a气相色谱做空气中苯分析。进标样校正发现灵敏度低,为什么,还有载气柱前压,和流量会影响那些参数,新手。谢谢了
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152856]提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]_质谱联用仪灵敏度的方法.caj[/url]
如题怎样能够系统的提高气象色谱的检测灵敏度?
请问各位老师:气相色谱中曲线方程中灵敏度与校正因子之间有什么样的关系。
希望大家谈谈对FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何调整,使得FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]处在基线稳、灵敏度高的状态。
GC9790色谱的灵敏度可以调节吗?可调的话如何调节?
中国已研制并生产‘色谱仪检测超灵敏仪’------能将原本技术性能落后的新/老色谱仪因大幅度提高灵敏度,稳定性(一般至少10倍以上)技术指标可超越世界最高水平;旧貌改换成新貌,大幅提升仪器使用价值。气相色谱和液相色谱一样都是国家指定的高新技术产品,都能正确有效地对有机化合物进行定性定量检测和分析,虽然气相色谱分析化合物的范围不如液相色谱,只占自然界有机化合物的20~30%而液相色谱占70~80%,但是由于价格低廉,发展时间较长,还是应用较多领域;现有技术中,气相色谱的各种类型的检测器在国内产品中其关键的技术指标—稳定性和灵敏度大致相近,但都落后于世界最高水平大约3~5倍,液相色谱仪落后更多,大都在5~10倍以上。 本仪器是世界独家无双的专利技术产品,由于采用新世纪世界独家创新生产的专利技术—自动消除噪音并又能降低漂移的双重独创技术,解决了计算机也无法解决提高灵敏度和稳定性这类关键难点,使这一世界独家无双的专利技术不但已应用于液相色谱各种类型的检测器,提高灵敏度和稳定性(极低的噪音和漂移),已超越世界任何同类产品(可欢迎当场比试实验);而且也可应用于气相色谱,同样可大大提高气相色谱仪的稳定性和灵敏度5~20倍,一般10倍以上,这使国内气相色谱仪和液相色谱仪一样,在技术上已很难提升因配备本‘超灵敏度检测器装置’后,同样可使气相色谱仪的主要技术指标超越世界最先进水平,无论是已在使用的老的产品可进行简单低廉的直接加接,或者是新的气相色谱仪直接配备该装置后,都能大幅度提升仪器的关键技术指标超越世界最高水平,其社会效益和技术地位大幅度提升其意义重大,因这种科技创新,大张中国人民在这一科技领域的志气。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器灵敏度下降都有哪些原因
如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析试验检测器灵敏度?
为什么裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离效率高灵敏度高?
我用的GC9790福立的色谱仪,灵敏度采用一级,很多杂质峰都可检出来,主含量就会低1-2%,灵敏度采用二级,上述的杂质峰就很多都检不出来了,请问一般情况下采用哪种灵敏度更好呢?
[b]摘要:依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度!检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],检测器,评定,测量结果,数学模型,不确定度[/b][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29899][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定[/url]
[font=黑体]1 [/font][font=黑体]引言[/font][font=宋体]在上一期的文章中,我们介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]计量检定中基线噪声和漂移的测定;在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中,检测器性能指标的测定和表征,除了基线噪声和漂移之外,最重要的便是灵敏度和检出限。[/font][font=宋体]灵敏度和检出限这个数据,不仅是仪器厂家用来评估仪器性能的参数,也是用户用来选择和评价仪器,比较不同品牌仪器性能并进行选购的重要参照;当然了,指标较好的仪器,在分析低浓度低含量的样品过程中也将具有极大的优势。[/font][font=宋体]在计量检定规程中,[/font]TCD[font=宋体]测定的是灵敏度;[/font]FID[font=宋体]、[/font]FPD[font=宋体]、[/font]NPD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]测定是检出限。至于[/font]TCD[font=宋体]不测定检出限而测定灵敏度,一般认为是约定俗成的原因。[/font][font=宋体]在这一期的文章中,我们将介绍[/font]TCD[font=宋体]灵敏度的测定。[/font][font=黑体]2 TCD[/font][font=黑体]灵敏度[/font][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]灵敏度的定义[/font][font=宋体]灵敏度是指通过检测器物质的量发生变化时,该物质响应值的变化率。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的计算公式为:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/e8/0c0e892284eb79ff9a21e1b98af3799e.png[/img][font=宋体]计算出来的灵敏度的值,因气体和液体样品浓度单位的不同分别为[/font]mV?mL/mL[font=宋体](体积灵敏度)或者[/font]mV?mL/mg[font=宋体](质量灵敏度)。其具体的含义为每毫升载气中含有[/font]1mL[font=宋体]气体组分时所产生信号的毫伏数,或者每毫升载气中含有[/font]1mg[font=宋体]组分时所产生信号的毫伏数。[/font][font=宋体]将上述公式具体到[/font]TCD[font=宋体]检测器,其计算公式(具体公式的推导将会在其他文章中说明)为:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/86/48186aecf1aa269c60840909738fe5c1.png[/img][font=宋体]其中的载气流速项[/font][i]Fc[/i][font=宋体]指的是校正后的载气流速,即需要将常温测定的载气流量换算为检测器温度下的载气流速;[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6b/e1/e6be12f938f1b1b1fdaaad83288f9916.png[/img][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]计量检定规程对灵敏度的规定[/font][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中,对[/font]TCD[font=宋体]检测器的指标要求还是比较低的,其中:基线噪声≤[/font]0.1mV[font=宋体],基线漂移≤[/font]0.2mV[font=宋体],灵敏度≥[/font]800mV?mL/mg[font=宋体]。[/font][font=宋体]在市面上的诸多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]产品中,目前国产仪器的[/font]TCD[font=宋体]的灵敏度在([/font]5000-10000[font=宋体])[/font]mV?mL/mg[font=宋体]之间,国外一些产品的灵敏度可以达到更高;当然了,灵敏度的比较不能只看数值,与测定条件、使用样品等因素息息相关;此外,灵敏度不涉及到基线噪声,还要综合来看才能对产品进行甄别。[/font][font=黑体]3 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的测定条件[/font][font=宋体]在测定根据计量检定规程对[/font]TCD[font=宋体]进行灵敏度测试之前,应当确保[/font]TCD[font=宋体]检测器达到稳定,基线漂移和基线噪声达到要求,尤其是基线漂移应当在规定值之内,不然由于仪器尚未稳定,测得的数值会偏大。[/font][font=宋体]测定[/font]TCD[font=宋体]灵敏度时使用氢气或者氦气做载气,载气的纯度应当尽量的高,如果载气中含有氧,长期使用会对检测器造成损坏;如果使用氮气测定的值会非常低。[/font][font=宋体]测定时,介于检测器结构等原因,国产[/font]TCD[font=宋体]一般使用填充柱进行测定。[/font][font=宋体]具体的仪器实验条件,包括进样口的温度、柱箱温度和检测器温度,载气流速以及桥温[/font]/[font=宋体]桥电流的设置,应当根据厂家推荐的值进行设定。[/font][font=宋体]一般来说,[/font]TCD[font=宋体]桥电流越大,灵敏度会越高,但是会造成仪器稳定时间长,也会减少检测器的使用寿命,因此选用合适的桥电流会非常的重要。如果检测器需要设定桥温(替代桥电流),桥温一般高于检测器温度([/font]30~50[font=宋体])℃,此种情况下,检测器会有较好的灵敏度。[/font][font=黑体]4 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的测定方法[/font][font=黑体]4.1 [/font][font=黑体]标准物质[/font]TCD[font=宋体]测定灵敏度可选用气体或者液体标准物质进行,气体标准物质为甲烷标气,但是如果仪器没有安装六通阀,多次进样的重复性难以保证;液体标准为值甲苯中[/font]-[font=宋体]苯标准物质,浓度为[/font]5mg/mL[font=宋体]或者[/font]50mg/mL[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际测定中,一般使用浓度为[/font]5mg/mL[font=宋体]的苯[/font]-[font=宋体]甲苯溶液进行测定。[/font][font=黑体]4.2 [/font][font=黑体]色谱柱[/font][font=宋体]选用[/font]5%OV-101[font=宋体],[/font](80-100)[font=宋体]目白色硅烷化载体,柱长[/font]1m[font=宋体]×φ[/font]3mm[font=宋体];或类似能分离的色谱柱均可。[/font][font=宋体]国内一般选用填充柱进行测定,当然也可以使用大口径毛细柱进行测定。国外仪器中,以安捷伦为例,采用[/font]HP-5, 30 m × 0.32 mm ×0.25 μm[font=宋体]规格的毛细柱,采用分流[/font]/[font=宋体]不分流进样和程序升温进行测定。具体条件如下:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/a8/ebba864d20a879adfd153e4bd18160e8.png[/img][font=黑体]4.3 [/font][font=黑体]仪器条件[/font][font=宋体]温度、流量等应当根据厂家的推荐条件进行[/font][font=黑体]4.4 [/font][font=黑体]测定[/font][font=宋体]一般是待仪器基线稳定后,进样[/font]1[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体],连续进样[/font]7[font=宋体]次,[/font][font=宋体]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站计算苯的峰面积,求出[/font]7[font=宋体]次峰面积的算术平均值,然后带入公式计算。[/font][font=宋体]这里需要注意的是,是连续进样七次,这样比较考验手法;也有一些地方进样十多次,挑出七次,这样严格来说是不对的。[/font][font=黑体]5 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的测定实例[/font][font=宋体]下面将介绍[/font]TCD[font=宋体]灵敏度测定的实例[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])按照厂家推荐的条件设定仪器条件,并等待仪器稳定;[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])测定[/font]TCD[font=宋体]检测器接入色谱柱的出口处的载气流量,记录大气压强([/font]0.10225MPa[font=宋体])、室温([/font]25[font=宋体]℃)、载气流速([/font]20ml/min[font=宋体])和进样口压力(表盘显示压力[/font]0.1Mpa[font=宋体]);[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])连续进样七次,记录峰面积,并求峰面积平均值[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/e5/968e50b74c9669ab2e392ac29ef40eb3.png[/img][font=宋体]七次进样的峰面积分别如下[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/99/7e/2997ec6de0115fb0a87242e30747aadf.png[/img][font=宋体]这里需要注意的是:一般要求连续七次进样,并要求七次进样的相对标准偏差小于[/font]3%[font=宋体]才为合乎要求。这里计算七次进样的相对标准偏差可以直接用于后续的定量重复性的计算。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])按照要求,进行载气流速的校正[/font][font=宋体]①大气压强[/font][font=宋体]([/font]0.10225MPa[font=宋体])、室温([/font]25[font=宋体]℃)、载气流速([/font]20ml/min[font=宋体])和进样口压力(表盘显示压力[/font]0.1Mpa[font=宋体])情况下,计算出的压力梯度校正因子为:[/font][align=center][i]J[/i]=0.648[/align][font=宋体]②在[/font]TCD[font=宋体]温度[/font]150[font=宋体]℃[/font][font=宋体]情况下,计算出的校正载气流速为:[/font][align=center][i]Fc[/i]=17.8ml/min[/align][font=宋体]([/font]5[font=宋体])[/font]TCD[font=宋体]灵敏度的计算[/font][font=宋体]在进样量[/font]1[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]的情况下,计算出来的灵敏度为:[/font][align=center][i]S[/i]=6681 mV?mL/mg[/align][font=黑体]6 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的讨论[/font][font=宋体]虽然说[/font]TCD[font=宋体]的灵敏度计算非常简单,但是为仍然有一些问题需要讨论:[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])在使用氢气和氦气情况下,计算出来的灵敏度会有一定的差异;[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])目前厂家的灵敏度采用的标准物质一般为甲苯中的苯的标准物质溶液,但是也有使用其他溶液的厂家,比如使用癸烷进行测定的岛津。使用不同的标准物质计算出来的值会有一定的差异。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])在使用毛细柱进行测定的时候,压力梯度校正因子的应当如何计算,也是需要讨论的问题。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])一些厂家在灵敏度进行计算的时候,流量不进行温度校正计算,或者不进行压力梯度校正因子的计算,会造成结果值偏大较多。以本文的校正为例:[/font][font=宋体]①如果进行了温度换算(气体在常温和检测器温度下流速的换算)和压力梯度校正因子的计算,[/font][i]S[/i]=6681 mV?mL/mg [font=宋体];[/font][font=宋体]②进行了温度换算(气体在常温和检测器温度下流速的换算),未进行压力梯度校正因子的计算,[/font][i]S[/i]=10634 mV?mL/mg[font=宋体];[/font][font=宋体]③未进行任何温度和压力梯度校正因子的换算,[/font][i]S[/i]=7493 mV?mL/mg[font=宋体];[/font][font=宋体]因此,在进行灵敏度计算时,应当注意到温度换算和压力梯度校正因子的计算。[/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器([/font]TCD[font=宋体])灵敏度的计算和测定的具体内容。下一期,我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]氢火焰检测器([/font]FID[font=宋体])检测限的计算和测定。[/font]
Agilent 3000 微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],其检测器比传统的热导检测器灵敏10 倍这是安捷伦的产品说明,这是什么TCD啊,灵敏度这么高!跟一般的TCD有什么区别? 我们一般的TCD检测器灵敏度有多高?
据我所知,气相色谱仪关键技术指标二、三十年来没有质的提高——比如灵敏度,二、三十年前FID就达到了:Mt≤5*10-12g/s。仅仅是(电路)自动化程度越来越高;记录仪换成了数据处理机,又换成了色谱工作站;因二、三十年前毛细柱价格昂贵,当时仪器大多是填充柱系统,现在又增加了毛细柱系统而已。欢迎大家就此问题交流、讨论!个人认为关键技术指标是指——1、灵敏度(检测限)2、线性范围3、基线漂移4、基线噪声
一台热电的仪器用了很多年,问题也出了很多次,仪器修过很多次,基本上只要不换电路板,自己动手都能干了。下面将经常碰到的一些问题和经验与大家讨论一下。我们经常仪器灵敏度低,可以分为以下几个方面。1、色谱柱问题仪器使用一段时间,或者分析的基质比较脏,仪器灵敏度下降很多,以前可以出峰的现在都没有了,这是可以考虑是否是色谱柱问题,因为色谱柱用久后保留变差,在固定相中保留很少,导致灵敏度严重下降,换根色谱柱就可以完全解决。2、进样问题这个问题很简单,有时会出现进样垫碎屑堵住进样针的问题。另外还有进样垫漏气进不到样等问题。3、灯丝问题质谱的灯丝熔断导致灵敏度完全丧失。后续再慢慢补充。
斑竹:你好!!今天在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]版面看到检出限(灵敏度)不确定度分析,我已把我工作中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]版面看到检出限(灵敏度)不确定度分析,发了个新帖。我也想在伍丰版面发一份助个兴。希望斑竹不要说我乱发重帖,扣我积分!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29909]FID检出限不确定度分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29910]TCD灵敏度不确定度分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29911]检出限(灵敏度)不确定度分析[/url][em61] [em61] [em61]
浅析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测定农药时灵敏度低的原因及解决方法
[b]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪灵敏度的若干因素之---噪声因素[/b][font=宋体]灵敏度指标是仪器各部件性能的一个综合体现,单位质量的指定样品在仪器上的响应信号值。影响因素非常多,解决起来很复杂。如下:[/font][img=,470,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011914097171_381_1618736_3.jpg!w470x341.jpg[/img][align=left][font=宋体]在[/font][u][font=宋体]噪声方面[/font][/u][font=宋体][b];[/b]目前大家经常提到的就是[/font][u][font=宋体]化学噪声和中性粒子[/font][/u][font=宋体]引起的噪声,所以首先从质谱真空及组件、色谱气路系统方面做足工作,使系统化学背景减小到最低,主要措施是严格清洗、安装工艺;评估所用密封等部件的化学污染物贡献水平。必要时进行预老化处理或更换材料。[b]中性粒子噪声[/b]的来源涉及到更深层次的原始设计时是不是考虑到或者重视中性噪声危害,当然目前大家的共识就是采用离轴光学检测组件(试验证明离轴光学能够有效抑制中性粒子噪声的干扰)。其次是通过优化倍增器输出信号线和前置放大器的小信号检测电路及抗磁屏蔽措施尽量消减外界电磁波对信号的干扰,而减小噪声的幅值。当然多年的经验证明,仪器使用环境中任何较强烈的震动也会因为质谱检测器内部的导线轻微振动产生的空间电势导致额外的噪声干扰。[/font][/align]