请问在液相色谱中设置转换波长的的目的是什么呢?比如样品在5min出峰,吸收峰波长为250nm;那在4min之前设置波长为其他波长,在4min的时候再将波长转换到250nm的目的是什么?这样转换会影响5min时候的出峰吗
附件为清华教材-高效液相色谱。解压缩后即能打开,可复制转换成word文件,用截图软件可将图转换到word文档中。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118147]清华教材-高效液相色谱[/url]
无法找到脚本文件"C:\Program Files\Sogounput\UltraEdit\365\WMVCore.jse"在公司工作用的电脑 现在打开桌面的液相工作站和计算器都会弹出这个提示开机时也会弹出 因为我看到有搜狗 所以我把搜狗给卸载了 还用了360的一键修复 还是没用 我真不想重装系统 因为要按高效液相的工作站超级麻烦 分数不多 希望大家能给予我帮助吧 谢谢了
PerkinElmer在2015年上半年对外发布了新的Altus系列HPLC和UPLC液相系统,其介绍HPLC系统采用低扩散的内置集成流路设计,并配有一键式启动、自动化样品管理和免工具维护等功能,从而使得操作者都能简单快速地进行样品分析。同时,还搭配了业内应用最广泛的Empower 3色谱数据工作站。此外,新发布的Altus UPLC液相色谱仪其介绍结合了四元泵和流通式进样设计的灵活性和简单性,并且采用了Waters AutoBlend技术。同时,Altus UPLC液相色谱仪自带的计算器能够对任何HPLC或UPLC的方法实现方法转移。有使用过和了解该产品的童鞋们发表下建议啊?
PerkinElmer在2015年上半年对外发布了新的Altus系列HPLC和UPLC液相系统,其介绍HPLC系统采用低扩散的内置集成流路设计,并配有一键式启动、自动化样品管理和免工具维护等功能,从而使得操作者都能简单快速地进行样品分析。同时,还搭配了业内应用最广泛的Empower 3色谱数据工作站。此外,新发布的Altus UPLC液相色谱仪其介绍结合了四元泵和流通式进样设计的灵活性和简单性,并且采用了Waters AutoBlend技术。同时,Altus UPLC液相色谱仪自带的计算器能够对任何HPLC或UPLC的方法实现方法转移。有使用过和了解该产品的朋友发表下意见啊?
初接触液相色谱,做土壤农残含量测定得到液相色谱图不知道怎么计算出含量?请各位指教。
液相色谱柱柱体积计算同圆柱体体积计算具体计算过程如下:1、可将液相色谱柱近似看成一个圆柱体,圆柱体体积计算公式为V=π*r*r*h,其中r为液相色谱柱的半径,h为液相色谱柱的长度(即圆柱体的高)。2、液相色谱柱型号为4.6x250mm:则代表内径(直径)=4.6mm,则半径=2.3mm,长度=250mm,所以其柱体积为V=3.14*2.3*2.3*250=4152.6立方毫米,换算成ml为4.15265ml,即液相色谱柱4.6x250mm的一个柱体积为4.15265ml(在基本不考虑柱死体积的情况下)。3、液相色谱柱4.6x250mm的30个柱体积为4.15265ml*30,为124.5795ml,约124.6ml(在基本不考虑柱死体积的情况下)。
请问液相色谱中检测单位MRV如何转换成计量要求的单位RIU?
[color=#444444]液相色谱,在不进对照品情况下,如何根据液相图谱面积百分比计算出目标峰的含量?[/color]
大家好,我在用高效液相色谱测芒果苷含量,具体步骤是:取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇(萃取剂),称重,超声提取后冷却,用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流,蒸干物用甲醇溶解(这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML?),最后过滤,滤液体积v1,统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度,但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量?哪些体积量是需要用到的。研一新手,实在是搞不懂,恳请大家帮助,谢谢!
请问各位大神液相色谱的检测限怎么计算啊
大家好,请问一下用液相色谱测兽药,它的检测限是怎么计算得出的?万分感谢!
clarus500 GC 触屏上tools ------utility----column gas calculator 这个色谱柱载气计算器 是怎么用的,看了说明书,没明白,上面有些数据是默认的,根据公式的可以计算出未知的,但没见到公式,怎么计算???
一直使用Agilent单机版,领导最近要求系统没做过就不让进样,一些项目进样前就要跑7、8个小时,有没有哪家的液相色谱工作站可以有以下功能?1.序列运行中自动计算连续几针的面积RSD,超出预定范围就停止序列。2.序列运行中自动计算某针的定量结果、塔板数等,超出预定范围就停止序列
[b]高效液相色谱法的计算方法[/b]高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子. (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。 3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 (2) 主成分自身对照法 当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。 (3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。 (5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。[em61]
请问怎么把液相色谱上做出的lcd 格式图转换成中药指纹图谱上能识别的aia格式?
高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1) 色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。(2) 分离度定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。(3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。(4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。(5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。
我在实验室是一个新手,想重点熟悉一下液相色谱的应用,可是在写检验报告时不知道怎样计算液相色谱测定时仪器的检出限和方法的检出限?两者有什么区别?请帮忙,多谢!!!
气相色谱有参照正构烷计算的保留指数。请问液相色谱有没有类似气相的保留指数?
关于液相色谱检出限 大家是怎么计算的?
最近我化验室的同事在讨论使用高效液相色谱检测日常样品时是否有必要计算校正因子的RSD,如果要需要的话,那么RSD要控制在多少以下?在书上有规定吗?请问各位你们日常检测样品时是否也有计算校正因子的RSD呢?
我做的是吸附实验,用液相色谱测试一系列物质吸附前后的浓度,计算动力学,准二级方程中的k2有的为负数,从而导致初始吸附速率计算结果为负数,这个属于正常吗,我分析的时候是看负数还是他的绝对值呢?谢谢大家
单位要购买一台液相色谱,还要一台电化学检测器,但是啥也不懂,邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价,沃特世有自己的电化学检测器,安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器,最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看,总觉得给经销商我的报价高了,但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下,安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多,两者在电化学上差别很多,差了将近17万,请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机;2、022脱气衍生装置;3、四元泵主动密封冲洗工具包;4、数模转换卡:500LAN卡;5、100位自动进样器:控温范围 4~40℃,1℃步进;6、智能型柱温箱:4℃~85℃;控温精度:0.1℃;控温准确度:0.5℃;7、自动进样器控温附件;8、色谱柱;9、C18色谱柱;10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极,双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜,5个/包 8、PEEK过滤膜,5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币:38+11.5=49.5万详细配置如下:1、2695 4元数码泵;2、在线脱气机;3、在线柱塞清洗;4、120位自动进样器(带温控4-40度);5、柱温箱(室温下15-650C);6、C18通用柱;7、保护柱套;8、保护柱芯2个/包;9、维护包;10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机;13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极,ISAAC参比电极;3、维护包希望各位帮我参谋参谋,别让我被人宰了!仪器采购指南:液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词:安捷伦液相色谱 液相色谱价格
液相色谱能否用有效碳数规律来计算质量校正因子
液相色谱仪的那些事中文名称:液相色谱仪英文名称:liquid chromatograph ,简称LC定义:用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。简介液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。工作原理系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要
高效液相色谱仪操作步骤(原文摘录自网络): 1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10). 填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1). 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim
各位老师!用高效液相色谱仪检测纺织品邻苯二甲酸酯如何计算其含量?
高效液相色谱仪操作步骤:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。10). 填写登记本,由负责人签字。注意事项:1). 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。4). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。尚普咨询行业分析师指出:2014年1-2月,全球液相色谱仪行业销售总额超过6.6亿美元,同比增长了7.2%。2013年,全球液相色谱仪行业销售总额达到了36.4亿美元,同比增长了8.3%。2011-2014年全球液相色谱仪行业销售总额及增长情况液相色谱仪是目前世界上发展速度最快的分析仪器之一。高效液相色谱法(hplc)自问世以来在分析化学各个领域得到了日趋广泛的应用,成为分析化学中最有效的分离分析手段之一。最近几年,全世界每年发表的有关液相色谱的论文数量已超过气相色谱,而且液相色谱的应用领域也大大超过气相色谱,85%的有机化合物均可采用液相色谱进行分析,而气相色谱能分析的有机化合物约占15%~20%。发展趋势主要表现是:基于微电子技术和计算机技术的应用实现高效液相色谱仪的自动化,通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理,提高高效液相色谱仪数据处理能力,数字图像处理系统实现了高效液相色谱仪数字图像处理功能的发展;分析仪器的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、分析仪器超小型化的方向发展。2014年1-2月,我国高效液相色谱仪行业市场规模超过2千台,同比增长了24.7%。2013年,我国高效液相色谱仪行业市场规模达到了万余台,同比增长了25.5%。高效液相色谱法是一种国际上60年代末才发展起来的具有很高分离效率的仪器分析方法,直到80年代才把这项技术引进我国。色谱仪可对物质进行检测分析,应用范围非常广泛,它被广泛应用于环保,石油化工,有机化学,生物工程,染料,油漆,日用化工,医疗卫生,医药,化肥,食品,饮料,酒类,司法公安,体育,国防科研,大专院校诸多领域和单位,像日本已普及到中学,可见其应用的广泛。我国1995年制定的药典,明确规定许多药品(中,草,西药)都需要液相色谱仪检测,全国大大小小的制药厂几千家,农药也要液相色谱仪检测,我国是一个农业大国,农药厂也有几千家,其需要量是可观的。近些年来较发达国家液相色谱仪需要量大大超过气相色谱仪,从我国发展的趋势来看,也会如此。我国高效液相色谱仪行业的发展应该重点围绕科研、生产、人类环境三大领域展开,以基础工业和支柱产业的产品质量控制及环保、防病治病等领域需要的高效液相色谱仪和技术含量高的中档产品为主,重点开发开发高灵敏度检测器、样品预处理装置和高效快速专用分析仪器,生命科学分离分析仪器,工业在线分析仪器,拥有自主知识产权的及微型化分析仪器和专用软件等。《2014-2018年中国高效液相色谱仪行业预测及投资策略研究报告》显示,国内用户要增强对国产仪器的信心,以实际行动支持国产仪器的发展,同时国产仪器行业也应该借助我国军工的技术优势,在加工工艺、装配等方面寻求突破,早日打破国外产品在高档、精密分析仪器市场的垄断局面。(来源:尚普咨询)