液相色谱准确度检测

《使用电动移液器改善连续稀释的准确度》应用说明通过研究证明了电动移液器是在制备连续稀释液中的更优选择。此外，电动移液器具备改进的人体工程学设计，能对样品进行电动混合，并具有对移液方案进行预编程的能力，这些功能为其在连续稀释液制备中的应用带来了更多的优势。

乌氏粘度计常被用来进行聚合物的特性粘度测量，聚合物分子量测定及聚合度检验，是高分子聚合物生产、研发和分析中常见测量之一，为了找到解决粘度测量准确性的办法，本文对影响粘度测量准确度的因素进行了分析。

本方法线性范围宽、重复性好、准确度高、前处理简单，适合用于遗传毒性杂质NDMA的定量检测。建立了一种使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪检测美罗培南原料药中遗传毒性杂质NDMA的方法

本文参照 2015 年版《中国药典》，采用多中心切割超高效二维液相色谱法分析连翘提取物中的连翘苷和连翘酯苷 A。在二次分离过程中，目标化合物和干扰物质进一步有效分离，使得测定结果更加准确。由实验结果得到，连翘酯苷 A 在 0.05-0.4 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9958，连翘苷在 0.01-0.2 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9999；0.1 mg/mL 混合对照品溶液连续进样 6 次考察峰面积重现性，连翘酯苷 A 的 RSD 为 4.2%，连翘苷 RSD 为 0.3%。

一、前言旋光仪是一种用于精确测量具有不对称分子结构物质旋光度的仪器，通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。在制药、食品、日化、化学、农业、医疗和教育行业有广泛的用途。二、检定方案（1）旋光仪准确度鉴别在旋光仪日常使用过程中，用户可以通过使用一定度数的标准石英管对旋光仪进行验证和校准，对于没有配置标准石英管的用户，可以按照国际糖度标准要求，使用仪电物光SGW®-531/532全自动高速旋光仪和白砂糖进行检测。

本文根据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和水产行业标准SC/T 3021-2004《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》，利用我公司高效液相色谱LC-5500 测定水产品中孔雀石绿，并对此方法进行了优化。实验证明该方法在1.0 μg/mL 到160.0μg/mL 之间线性良好，，线性相关系数r≥0.999。方法精密度和准确度好，最低检测浓度LMG 为2 μ g/kg ，MG 为5 μ g/kg。该方法样品处理简单，线性范围宽，适用于常规质量检测。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR等9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的苯并（a）芘等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的甲萘威等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的呋喃丹等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的莠去津等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

湿度的测量和控制对人类日常生活、工业生产、气象预报、物资仓储等都起着极其重要的作用。湿度的测量与控制主要通过湿度传感器进行的。为提高湿度测量与控制精确性与准确性,人们对湿度传感器的测量精度要求越来越高。影响湿度传感器测量精度的主要因素有温度﹑风速和大气压强。通常情况下,在湿度传感器的校准工作中,以露点仪作为标准器,温湿度发生器作为配套设备来完成校准工作。所用露点仪测量方式的不同,露点仪自身产生的热效应会引起温湿度发生器温场的变化，从而影响湿度传感器的测量准确度。

上海禾工科学仪器有限公司针对欧盟和美国通过的一系列关于邻苯二甲酸酯类的标准进行了技术研究，结合自身产品特点，推出专门用于邻苯二甲酸酯类增塑剂样品检测的专用高效液相色谱仪。该仪器价格低廉，具有分离效果好，色谱基线稳定，峰形对称，数据处理简单，无干扰峰，具有较高的精确度和准确度。

使用岛津高效液相色谱仪，建立了血浆中替考拉宁的测定方法。使用内标、校准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.998，质控品测定结果与理论值接近，回收率在93.3%~103.6%之间，精密度RSD在1.7%~2.7%之间。该方法前处理简便，灵敏度高，专属性强，可用于替考拉宁血药浓度监测，供相关从业人员参考。

水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究《分析试验室》2008年S1期 水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究 陈莹 丛佩华 聂继云 李静 徐国锋 　　对分散固相萃取-高效液相色谱法检测6种水果中多菌灵农药残留的应用进行了评价,获得农药浓度在0.01~3.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%~104.7%范围,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求。并将其与国内外现行的4种多菌灵标准检测方法进行比较,发现并分析了试验中出现的基体效应,指出了分散固相萃取-高效液相色谱法在检测分析多菌灵农药残留的优势。【作者单位】：中国农业科学院果树研究所 兴城125100【关键词】：水果 多菌灵 检测方法 比较 基质效应【分类号】：TS255.7【DOI】：CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-127【正文快照】：　　我国是世界第一水果生产大国,水果生产一直是我国农业的重要产业。在我国水果生产中,农药发挥了巨大作用,但随着人民生活水平的日益提高和农产品国际贸易的快速发展,水果中农药残留的问题日益突出,亟待解决[1]。多菌灵(Carbendazim),化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯并咪唑[2-(m

本文采用一种新型双梯度液相色谱结合固相萃取建立了一种简便、快速、准确测定环境水体中百菌清的液相色谱方法。该方法大大简化了国标方法和EPA测定方法的复杂性，同时在普及性极高的HPLC-UV仪器上实现了高灵敏度检测，可作为环境水体检测上述农药的常用方法。

本文采用一种新型双梯度液相色谱结合固相萃取建立了一种简便、快速、准确测定环境水体中甲萘威的液相色谱方法。该方法大大简化了国标方法和EPA测定方法的复杂性，同时在普及性极高的HPLC-UV仪器上实现了高灵敏度检测，可作为环境水体检测上述农药的常用方法。

动态光散射（Dynamic Light Scattering，简称DLS）技术是粒度检测的一种常见方法，具有检测快速、可重复性好等特点,但毛细管流体分离技术（Capillary hydro dynamic fractionation，简称CHDF）的粒度检测仪由于其检测结果的高度准确性，被广泛应用在科研院所。胤煌科技（YinHuang Technology）通过以下案例，带你了解毛细管流体分离技术和动态光散射检测结果的差别。

采用柱前衍生反相高效液相色谱法分析棉籽粕中十八中氨基酸，衍生试剂为优选的某专用试剂，流动相为醋酸盐缓冲溶液、乙腈、水，二元梯度洗脱，色谱柱为AAK氨基酸专用柱，紫外检测。该方法使用LC-5500液相色谱仪，定性重复性好，定量准确。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR、甲萘威、莠去津、呋喃丹、百菌清、2,4,6-三氯酚、五氯酚、溴氰菊酯和苯并（a）芘这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的溴氰菊酯等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的五氯酚等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的2,4,6-三氯酚等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的百菌清等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

迪马科技在参考《SN/T 1479-2004进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》和 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的基础上开发出中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱串联净化后，反相高效液相色谱柱检测。该方法准确可靠，重复性好，回收率高，可作为水产品中孔雀石绿和结晶紫及代谢物的检测方法。

对于水产品中苯并（a）芘的测定荧光法因其灵敏度高， 重现性好，是目前较常用的方法。行业标准《SC/T 3041-2008 水产品中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法》也采用试样经皂化后用正己烷提取，固相萃取柱净化后反相液相色谱柱分离，荧光检测器检测，但该法存在样品进行皂化前处理步骤繁琐，净化效果不理想，氮吹速度慢，上机分析时间长，成本高等不足之处。迪马科技参照上述行业标准方法，对样品前处理和液相色谱条件进行改进和优化，前处理省去皂化步骤，净化效果更理想，无需氮吹浓缩，操作步骤更简便，对液相色谱条件的优化进一步缩短了样品分析时间。所以该方法可以快速、准确地测定水产品中B(a) P 的含量。

目前化妆品中甲醛的检测方法有分光光度法、柱前或柱后衍生-高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等多种，其中柱后衍生-高效液相色谱法具有样品前处理简单、仪器成本低、能相对准确地测定化妆品中游离甲醛的含量、且能够最大限度地避免添加在其中的甲醛再次释放污染等诸多优点，因此柱后衍生-高效液相色谱法成为检测化妆品中游离甲醛的理想方法。本实验依据国家食品药品监督管理局-化妆品中游离甲醛的检测方法，采用通微柱后衍生系统，搭配高效液相色谱系统，进行了化妆品中甲醛的检测。

安徽皖仪科技高效液相色谱仪配置荧光检测器，对生活饮用水中萘酚进行测定，测试结果线性良好，准确性好，灵敏度高，完全满足新版《生活饮用水标准检验方法》中对萘酚的测试要求

吐温 80 通常用作药物中的稳定剂，或用于组织处理的抗钙化剂。吐温 80 是不均匀混合物，且缺乏良好的发色团，定量分析具有挑战性。本研究使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和 Max Plot 二极管阵列检测器 (DAD) 开发出一种简单快速的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法，用于分析溶于 0.02 mol/L 磷酸盐缓冲液中的吐温 80。基于吐温 80 洗脱区域中色谱峰的峰面积总和进行定量测定。经方法学评估，其精度、准确度、线性和定量限/检测限实验均得到了可接受的结果。这种方法可用于对含吐温 80 的各种水溶液进行质量控制和稳定性监测。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中24种禁用着色剂含量的方法。24种着色剂组分1.0-10.0 mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在93.5%~108.9%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，24种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.016~0.107%和0.335~1.215%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足中检院公布的《化妆品中CI 59040等24种原料的检测方法》征求意见稿中液相方法的检测需求。