可否用分析纯的溶剂代替色谱级的溶剂来作为液相色谱的流动相?
可否用分析纯的溶剂代替色谱级的溶剂来作为液相色谱的流动相?
用于液相色谱的各种溶剂的性质[~95083~]
液相色谱溶剂峰怎么看
各位大侠,用液相色谱做样品时,对样品中的溶剂和我使用的稀释剂有要求么?有不能使用的试剂么,类似于二氯甲烷,四氢呋喃,丙酮等?如果使用那些溶剂对机器有什么影响?
[color=#444444]我在做合成实验中,用不同的溶剂去溶解样品,做高效液相色谱分析,流动相为甲醇和水,发现有的溶剂会出现溶剂峰,有的溶剂就不会出,这是为什么呢?求大神指教迷津,另外有没有相关专著讲述HPLC中溶剂峰出峰时间的[/color]
小白求助:使用液相色谱,样品的溶剂需要与做标线的标液溶液完全相同吗?如果不相同,会影响出峰和积分结果吗?比如说,我的标液是乙腈中的,流动相也是乙腈和水,我现在接到一个甲醇或二氯甲烷等其他溶剂的样品,我需要换标液,换方法,重新做线,还是可以直接进样?
有人说液相色谱所用的有机溶剂,如甲醇、乙腈等,要用进口的,这样不会有杂峰,本底也低,这样对吗?国产的哪个牌子最好。
液相色谱中追求一个高柱效,高分离是我们做液相色谱追求的目标,但是往往存在很多问题,比如:柱效,分离,拖尾,峰展宽,峰变形,裂缝等等,有些容易解决,有些尝试很多途径都无法改善,当然可能会是方法本身的原因,但是也存在一些忽略的问题:比如本文中提到的溶剂效应,举二例说明: (1)盐酸小檗碱,方法见三黄片补充方法,左图为调整方法前液相色谱图,峰严重变形,我的做法是调大有机相比例,减小进样量,结果出来右边的图1.jpg (5.5 KB)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012181618_268050_2019107_3.jpg2010-6-23 23:353.jpg (5.31 KB)2010-6-23 23:36 (2)阿莫西林,方法见中国药典二部,左两图为失败方法,右图为调整溶剂的图:需要说明的是我们的是多元泵,也就是作为溶剂的流动相为量筒配置,试验过程中调整了上机的流动相(有机相减少),而作为溶剂的未调。我的做法是将溶剂的流动相调比例至比上机流动相低5个比例。结果见右图。 2.jpg (9.26 KB)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012181618_268051_2019107_3.jpg2010-6-23 23:35 原因,第一例溶剂为甲醇,流动相为乙腈与离子对混合液,第二例溶剂有机相比例比流动相高,共同点为溶剂强度比流动相强。 解析:液相色谱一般进样量为10微升,柱子中局部流动相量比较小(没具体算),当样品溶液进入柱子,10微升体积会改变局部的流动相环境(强度),从而可能出现两种保留行为,反应在图谱上就是变形,如拖尾,裂缝,肩峰。 希望对做液相色谱的朋友有用。
液相色谱中流动相和样品溶剂可否一样?
请问什么是质子化溶剂?液相色谱中加入质子化溶剂的用途是什么?
本人使用的是岛津10A系列的液相色谱仪,在进行试验时发现3分钟左右有一个峰经常存在,影响有关物质的测定。我使用的溶剂是流动相,在进溶剂时,该峰的峰面积不随进样体积的变化而变化,其他溶剂峰大小会有变化;在进空针时,没有溶剂峰出现,可以判断排除是系统的干扰,考虑是进样器带入的东西,更换进样垫后,这个峰仍然存在,在此请问各位大虾,关于这个溶剂峰的可能还有哪些来源呢?不同进样体积的溶剂峰如下所示,红圈的为那个鬼凤点击打开链接点击打开链接点击打开链接file:///c:/documents and settings/caoguifang/application data/360se6/User Data/temp/2014111914375559.jpg
请问大侠们,如何测定香精中未知增溶剂?(定性&定量)如果已经知道是PC309,用液相色谱怎么定量?P.S. 没用过液相色谱,只用过GC和GCMS。。。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53286]用于液相色谱的各种溶剂的性质[/url]
安捷伦1100液相色谱如何设置溶剂延迟?这样可以避开溶剂峰,哪位大侠可以帮助,谢谢
看到一个少见的问题,液相色谱中,正相溶剂是不是不导电?
液相色谱检测条件:波长:365;柱温:40℃;流动相:甲醇;流速:0.8;灵敏度0.01; 称重:0.015g;溶剂:100ml三氯甲烷; 进样量:5ul.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010151639_251672_2166859_3.jpg各位我现在想请教你们一个问题,我这个主峰是在2.8几出峰的,我现在想他往后推迟,与溶剂峰分开应该怎么做?而且该样品应该有2个峰,该怎么分离出,条件怎么改··谢谢~~!
前两天看到有的同行问有关溶剂的性质问题,决定自己将整理的一些数据上传,以飨同行,有不对的地方,请指正。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15786]用于液相色谱的各种溶剂的性质[/url]
液相色谱,不同样品浓度时 溶剂峰会变化吗?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171677]液相色谱溶剂系统的选择与优化1[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909180921_171680_1608119_3.jpg[/img]文件合并见6楼
用高效液相色谱仪测多环芳烃菲,标线用甲醇配制,上机样品的溶剂为水和甲醇的混合溶液,且绝大部分为水,流动相用甲醇:水=90:10.试问这样是否可以?
[color=#444444]做液相色谱,流动相是70:30的乙腈水溶液,样品是纯水配的糖液,检测器为示差折光检测器,为什么出来的溶剂峰有时正,有时重新冲洗样品池后变成负峰呢?[/color]
液相色谱常用溶剂的性质特别说明:以下数据仅供参考。溶剂①紫外截止波长nm③折光率④沸点℃粘度(Cp 25℃)P`⑤ε。⑥选择性分组⑦水在溶剂中的溶解度⑧介电常数⑨P`及0.25ε。⑩FC-78*(*)2101.267500.4-2-0.25/未知1.88未知FC-752101.2671020.8-2-0.25/未知1.86未知FC-432101.2911742.6-2-0.25/未知1.9未知异辛烷(2.2.4三甲基戊烷)(*)1971.389990.470.10.01/0.0111.940.1正庚烷(*)1951.385980.40.20.01/0.011.920.5正己烷(*)1901.372690.30.10.01/0.011.880.5正戊烷(**)1951.355360.2200/0.011.840.5环己烷2001.423810.9-0.20.04/0.0122.020.5环戊烷(*)2001.404490.42-0.20.05/0.0141.970.61-氯丁烷(*)2201.4780.4210.26Ⅵa 未知7.42.81-氯丁烷(*)3801.624460.340.30.15/0.0052.641.72-氯丙烷(**)2301.375360.31.20.29Ⅵa 未知9.823.7四氯化碳2651.457770.91.60.180.0082.242.3正丁醚2201.3971420.642.10.25Ⅰ0.192.82.4三乙胺未知1.398890.361.90.54Ⅰ未知2.42.4溴乙烷(*)未知1.421380.3820.35Ⅵa 未知9.44.3异丙醚(**)2201.365680.382.40.28Ⅰ0.623.93.2甲苯2851.4941100.552.40.29Ⅶ0.0462.42.9对二甲苯2901.4931380.62.50.26Ⅶ未知2.33氯苯未知1.5211320.752.70.3Ⅶ未知5.64.1溴苯未知1.5571561.042.70.32Ⅶ未知5.44.1碘代苯未知2.80.35Ⅶ未知未知未知苯基醚未知1.582583.33.4未知Ⅶ未知3.73.7苯乙醚未知1.5051701.143.3未知Ⅶ未知4.24.9乙醚(**)2181.35350.242.80.38[/td
买来的液相色谱级的溶剂作流动相是否还要0.45um膜过滤?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14126]高效液相色谱法溶剂的选择使用.pdf[/url]
环状磷酸酯做液相色谱对于柱温、柱压、溶剂,有什么要求?
在液相色谱分析中,二氯甲烷做溶剂,对C18柱有影响吗?
液相色谱需要甲醇等溶剂做流动相,一旦流动相干涸,会有什么后果?
[color=#444444]因为液相色谱的流动相(VWD)采用盐类水溶液和乙腈的比较常见,但是样品检测的溶剂是含水的接触的比较少,不知道能否用来上机测试?[/color][color=#444444]色谱柱是ZORBAX Eclipse SB-C18 5μm*4.6*150mm (Agilent)[/color][color=#444444][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907050948329164_2317_1849104_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color]
[size=3]在使用液相色谱时,经常会碰到溶剂过滤头被污染或堵塞的现象。[/size][font=宋体][size=3] 当使用水或缓冲盐做流动相时,一定要经常更换流动相,水最好每天更换,至少两天换一次,缓冲盐最好现配现用。如果不及时更换容易变质的流动相,很容易滋生微生物,这样会影响基线的稳定,甚至发生过滤头堵塞。[/size][/font][font=宋体][size=3]测试过滤头是否堵塞,可以将过滤头从瓶盖组件处拔下,如果管线中充满溶剂,当过滤头没有堵塞,溶剂会自由滴出;如果过滤头已经堵塞,则没有溶剂或只有很少的溶剂滴出。[/size][/font][size=3][font=宋体] 玻璃材料的过滤头发生堵塞,不推荐超声清洗,因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板,只推荐用稀硝酸([/font][font=Times New Roman]35%[/font][font=宋体]左右)浸泡,浸泡大约一个小时后,再用水洗净过滤头;不锈钢材料的过滤头是可以超声清洗的。[/font][/size]