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气相色谱三个检测器

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气相色谱三个检测器相关的论坛

  • 【讨论】如何实现三个检测器同时工作

    看到有一款仪器上写着“高效的三通道气相色谱系统,,同时安装三个进样口,三个检测器,三个检测器可独立温度控制,进样口检测器均采用全电子流量控制”。不知道这些功能是如何实现的。大家都来讨论一下

  • Agilent 6890N 如何同时配置三个检测器?

    Agilent 6890N 气相色谱我从相关渠道了解上面最多是可以配置三个检测器的(官方标准说法是2个),通过相关改造是可以配置三个检测器的,请问如何改造?谢谢!

  • 气相色谱仪使用中的三个重要因素

    导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。  气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。  气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素:  一.气相色谱仪气体纯度的因素  气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。  二.气相色谱仪气流比例的选择的因素  在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。  三.环境条件的因素  气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

  • 调查大家用过的气相色谱检测器,看看气相色谱检测最多的物质是什么

    调查大家用过的气相色谱检测器,看看气相色谱检测最多的物质是什么

    2011年,mickeylin版主曾经在版面做了一个关于气相色谱检测器的调查http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110811/3460316/调查结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112135_537986_1608710_3.png这些检测器,你都配备了哪些呢?我们在采购仪器的时候,又如何来配置适合自己的检测器呢?接下来,我们先看看气相色谱的各个检测器原理上分析的物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112137_537987_1608710_3.png从原理上就可以看出,FID、TCD、ECD三大检测器就可以占据大部分物质的检测性能,调查结果也显示,FID、TCD、ECD三大老牌检测器仍然位居前列。如果你是新手,你该如何来选择检测器的配置,我根据调查列出几条,如有错误,请大家及时提出。1、如果你测的样品不单一,大部分是食品和化工,那你要考虑FID、TCD、ECD三个检测器都配置,因为它们的使用率高。2、如果你是经常测苯系物和TVOC类的样品,FID检测器是不可缺少的。3、如果你是经常测农残,你就要考虑NPD和FPD检测器,当然还有一种PFPD检测器,适合于含硫和磷化合物的选择性检测。4、如果你是要测塑化剂和多环芳烃类的,肯定就只有用质谱检测器了。5、如果你需要检测的物质比较杂,有只能配置一个检测器的话,我想还是优先选择FID吧,毕竟用它的最多。

  • 岛津气相色谱GC-2014C空气出三个峰

    老师们,求教一下,目前用的岛津GC-2014C的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],TCD检测器,氢气做载气,电流120mA。目前就是打空气和高纯氮气都会有三个峰,这个峰可能会影响我的样品检测,分析的样品里面有六氟丙烯,八氟丙烷之类的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201031011188_3674_5842669_3.png[/img]

  • Agilent6890N型GC,TCD检测器,乙酸乙酯的峰不见,且二甲苯原为三个连续的小峰,现变为一个单峰

    使用Agilent6890N型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],检测一份样品中的杂质,含正庚烷,水,二甲苯和乙酸乙酯,选用FID检测器,除水份外其他均正常。听师傅讲,FID无法检测水份(我是菜鸟,很多还没弄明白)。所以改用TCD检测器,发现乙酸乙酯的峰不见了,而且二甲苯原为三个连续的小峰,现在变为一个单峰了。看材料上讲,FID与TCD能联用,可是又不会,想请教高手们给出出主意,怎样检测可能会好一些。

  • 气相色谱讲义-检测器

    目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。

  • GC-14C 气相色谱+PFD检测器基线不稳

    [color=#444444]GC-14C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]+PFD检测器基线不稳:[/color][color=#444444]1、氢气来源采用氢气发生器,很纯;空气采用空气发生器;两个发生器硅胶都已更换;载气为氦气[/color][color=#444444]2、色谱已接地[/color][color=#444444]3、气路已检漏,漏点已处理[/color][color=#444444]4、色谱柱为Hayesey D column 2M,在80℃下已老化三个小时[/color][color=#444444]问题一、[/color][color=#444444]氢气氦气与空气的流量应该根据什么设定?色谱柱内压力平衡判断依据是什么??[/color][color=#444444]问题二、[/color][color=#444444]色谱柱老化过程中,检测器的温度与进样口温度应该如何设置?[/color]

  • 【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪(带ECD和NPD检测器,检测器并联方式见图1。 主色谱柱2(DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm),辅色谱柱5(DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm)接氮磷检测器(NPD)7,辅色谱柱4(DB-1,15m×0.32μm×0.25μm)接电子捕获检测器(ECD)6;分配器3为石英 “三通”); http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1: ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷;莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利;甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯;仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman

  • 气相色谱法TCD检测器测甲烷问题

    [color=#444444]我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高,我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器,TXD-01不锈钢柱,长度2m(直径2mm)。仪器条件设置如下:[/color][color=#444444]柱温:110,检测器:150,气化室:130,桥流:120mA。目前三个气体的保留时间为:N2:1min,CH4:3.4min,CO2:7min.[/color][color=#444444]我的问题:[/color][color=#444444]1、我看到其他人做的柱温都很低,一般在90度以下,我通过检测发现,50度时可以分开氮氧峰,50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间,其中甲烷的保留时间为8分钟,与其他人说的3分钟相差甚远。[/color][color=#444444]2、以前做实验,检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定,在调节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上面的稳流阀后,重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好,但是之后测的数据依然不稳定,与标准气体相差甚远。[/color][color=#444444]3、我用的是面积外标法,载气流速与峰面积响应成反比,我如果想要增大峰面积的响应,是应该调大稳流阀的数值,还是调大载气瓶的压力呢?[/color][color=#444444]4、我如果降低柱温,如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢?[/color]

  • 使用气相色谱仪ECD检测器时需引起注意的几个问题

    由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni,这种物质会对人体造成一定的危害,因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说,对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。   如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器,那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说,对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意:  1、热清洗:如果基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致,那么,检测器可能会被柱流失所污染,这时候就应该对ECD检测器进行热清洗(烘烤)。  2、气体纯度:ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁(99.9995%)和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预防老化色谱柱。  除此之外,在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,很可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分,但是,一旦同位素被咽下或吸入,对人体的危害是相当巨大的。  因此,如果检测器在短时间内不用,入口及出口接头必须盖上,腐蚀性化合物不得引入检测器。而且,检测器的流出物必须放空至实验室环境之外,以免造成环境污染。  总之,在日常使用以及维护ECD检测器的同时,请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问,您可以及时和我们联系。

  • 气相色谱检测器的特点与选择

    气相色谱检测器的特点与选择

    通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏,那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好,没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类,商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图(也叫总离子流图TIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱(GC/MS)分析,将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿,检测灵敏度和线性范围与FID接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器(AED)采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时检测不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般,FID是通用型检测器,通常都要配置;ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测,这两种检测器的使用则较不普遍。

  • 气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

  • 气相色谱与气质联用检测器安装怎么搭配

    最近公司购买了一台GC7890A,有三个检测器FID\ECD\FPD,但是仪器只能装两个,有一个FPD拆下来了。我们还计划买一台GC-MS,可是7890A的GC-MS也只能安装两个检测吧?这样我们补齐NPD后,在GC-MS上只能安装NPD和FPD。可是如果我们需要用GC-MS的FID怎么办呢?不是还要拆装吗?不知道各位有没有好的方法。解答我的疑惑。

  • 【抢答24小时】气相色谱常用检测器的清洗?

    有些关于气相色谱常用检测器的清洗的问题,不知大家怎么做?大家来抢答,差不多就得10分,由于答案很容易雷同,那么就抢答吧,2013年6月20日上午9点半结贴发分一、热导检测器怎样清洗?二、氢焰离子化检测器怎样清洗?三、电子捕获检测器怎样清洗?每人只能答一个。每题第一个答对的给10分参与回答但不是最佳答案的给2分。

  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下:  造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。  1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;  2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;  3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;  4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;  5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;  6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;  7.色谱柱是够出现断裂漏气情况;  8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确;  9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确;  10.检测样品浓度是否过低等。  解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。  2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。  3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。  4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。  5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。  6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。  在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。  首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。  然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。  考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。  气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。  拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。

  • 气相色谱ECD检测器不出峰

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2010,ECD检测器,色谱柱Rtx-1701,进样口260℃,程序升温160℃保持3min,以5[color=#333333]℃/min升到260℃,保持2min,检测器300℃。土壤样品,浓硫酸净化。目标组分8个,其中4个六六六,4个滴滴涕,前两批样品和标准都很好,第三批的时候可能是一个ddt分解了,响应值小了很多,并且保留时间比之前晚了2min出峰,所以割掉40cm柱子,并老化,进样口衬管,O圈,进样垫都换了新的。结果:5ppb不分流的标准不出峰,1000ppb出来的响应值和之前5ppb响应值差不多,保留时间仍然比之前晚了2min,并且基线有点向下漂移,更换进样口,色谱柱,现象都没有好转。仪器的斜率测试开机时间长一点就800多,900多,时间短一点就1400左右,ECD零点释放后,电流是1nA是38000左右,2nA时58000左右,工程师推断检测器应该没有问题。我也开始怀疑进样口漏气,能换的都换新的了,能拧紧的接口也都重新拧过儿,就还是不出峰,高浓度的出峰了响应值也很小,小女子已无计可施了,恳请各位大侠不吝赐教!小女子不胜感激![/color][color=#333333]补充:载气为氦气,没有换过气瓶,同一瓶,还有三分子二的余量[/color]

  • 气相色谱仪常用检测器的清洗

    [align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况:第一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后,再通入载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器(TCD)的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4-8 h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂( 如1:1的甲醇与苯 )进行浸泡。也可用超声波清洗,蕞后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,蕞好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 气相色谱柱及检测器选择

    [color=#444444]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析成分,①分析高纯的CO(≥99.5%);②分析杂质成分氧气,氮气,二氧化碳,检测限度为几十个ppbV,不知该选哪种色谱柱和检测器,还有可以用国外什么设备好。谢谢![/color]

  • 气相色谱检测器的清洗

    气相色谱仪器在使用过程中,由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度,用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围,将有助于检测器的清洗,并能预防污染的继续形成。必须注意:决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染,就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗,然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器,但是要小心,防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时,不得用手指接触清洗的检测器部件.这一点很重要。为了防止检测器再次污染,应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后,检测器应当重新安装在气相色谱仪里.任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下: 1. 除去检测器的块状加热器以外,断开所有的电气连线. 2. 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3. 检测器的温度100℃.萘烷在检测器里停留15分钟,然后排掉。 4. 重复此过程三次,致使萘烷变得清净为止。 5. 用二甲替酰胺代替萘烷,重复步骤2、 3和4。 6. 用甲醇晾在60℃的,重复步骤1、 2和3。 7. 用水在95℃时,重复步骤l、 2和3。 8. 用丙酮在55℃时,重复步骤1、 2和3。 9. 如果需要,全部重复一次,以达到彻底的清洗。 Io. 在排出所有溶剂之后.检测器升到操作温度之前,通入载气约20分钟。 11. 使用之前.让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下:(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗(对于轻微的污染)1. 拆去分离柱,用清洁的管子将进样口和检测器连接 2. 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3.[font=Times New R

  • 请教关于气相色谱检测器的问题

    [color=#444444]请问各位有谁知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是不是有种WLD检测器?[/color][color=#444444]说要分析样品中的三氯化磷含量,看文献中有用这种检测器,但是网上没查到,不知哪位大侠能给点资料学习下[/color]

  • 【求助】气相色谱仪 FID检测器

    各位老师,我刚学使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不小心调错方法,导致FID(没接色谱柱)在不通载气时温度升到200度(大约5min),后仪器报警。请问会对检测器产生什么影响?检测器会坏掉吗?我FID检测器没有使用,也没有接色谱柱,正用的是TCD检测器,通载气了,开机后想调方法模板重新建一个方法处理色谱柱,结果没想到模板是用FID的,就导致了FID升温到200多度,仪器报警后才发现。从调出方法到发现问题大约有十来分钟吧。不知这样对色谱柱和检测器有什么不良影响?[em09508][em09508][em09508]

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