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液相色谱管路流量

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液相色谱管路流量相关的论坛

  • 【原创大赛】液相色谱连接管路有讲究

    【原创大赛】液相色谱连接管路有讲究

    液相色谱连接管路有讲究 大家都知道液相色谱有三大核心部件，即高压恒流泵、色谱柱、检测器，其中色谱柱被称为是核心中的心脏，备受关注。殊不知液相色谱还有一些不起眼但也很关键的部件，比如液相色谱的连结管路。 液相色谱连接管路在系统中起着很重要的作用，相当于系统的血管。 这些连接管路把液相的各大部件有续的连接起来，形成一个有机的整体，协调的系统。 这些管路可不是普通的管路，可不是随便拿来就能用的，每一根的选择都是很有说法，很有讲究的。原则一般有3点。 1.低压或负压管路尽量用粗的、塑料的管路，以聚四氟的居多。 2.高压的管路尽量用细的、不锈钢或PEEK材料的管路。 3.混合器出口到进样阀（或进样器）的管路、进样阀到色谱柱的管路、色谱柱到检测池的管路、检测池进液和出液的管路尽量用更细的，尤其是检测池前后的。这些管路并且越短越好。 进液管和废液管是低压管路，用塑料材料的是因为塑料的便宜，而且一般都是透明的，可以清晰的看到管路里液体的情况。用内径较粗的是因为粗的阻力小，吸液、排液更通畅。还有就是塑料管路可以耐腐蚀。 高压的用不锈钢的（耐腐蚀的特殊材料）或PEEK的，这是因为不锈钢和PEEK的可以耐腐蚀，可以耐高压。不锈钢的管路硬有韧性，可以弯出很多形状，方便管路走向，这样就会使管路既漂亮又节省，方便设计，美化外观，节省成本。PEEK管路较软，韧性虽没有不锈钢的好，但也还算可以，也可以比较自由的连接；PEEK管还容易切割，容易密封，密封件也容易装卸。细是为了减小死体积，这样既容易置换流动相，又可保证滞后时间，而且耐压更高、密封更好。但也不能太细，太细了不仅背压高而且还容易堵塞，增加系统的安全隐患和故障率。 混合器到进样阀的管路细、短是为了减小混合后的流动相扩散而改变比例。进样阀到色谱柱、色谱柱到到检测池的管路细、短是为了减小样品扩散，防止色谱峰变宽、变低、峰形变差，这样一是降低灵敏度，二是检测不准确。检测池前管路细、短一是为了减小样品扩散，二是为了提高检测灵敏度。 泵前吸液管一般选择Ф3×Ф2或Ф4×Ф3，长度一般1.0-1.5m；泵连接管路一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75，长度一般1m左右；混合器到进样阀、进样阀到色谱柱、色谱柱到检测池的管路一般都是Ф1.6×Ф0.25，每段长度一般都0.3-0.5m；检测池前后的管路一般选用Ф1.6×Ф0.18、0.13、0、08，长度一般都在0.3m左右；手动进样阀废液管一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75不锈钢管，长度0.2m，也有用塑料管的，长度不定，有的直接接到废液桶；泵柱塞清洗管一般采用Ф3×Ф2

  • 液相色谱管路堵了咋办

    流动相是0.05mol/l的磷酸二氢钾溶液，而管路和c18柱子都是纯甲醇保存，流动相进入液相色谱仪遇到甲醇后析出将柱子和管路堵塞，该咋处理，请赐教．

  • 液相色谱管路选多长，多粗的合适呢？

    液相色谱的连接管路就像是人的血管，它的规格还是有很多要求的，比如耐压情况，防止堵塞情况，减小脉动情况，管路连接漂亮情况，管路连接方便情况，容易排气及试剂置换情况等等。就管路的长度和内径选多大的好呢

  • 液相色谱流量、压力不稳定排查及处理方法

    [align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高，定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系，梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性，一个体现的是准不准，一个体现的是稳不稳，准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px]，如果不稳，一般影响较大，实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断，往往是从系统压力体现的，一个稳定的系统，压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一，[/size][size=16px]系统里，包括管路有气泡，尤其是单向阀里有气泡影响更大，泵流量会忽大忽小，压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气，打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气，用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二，[/size][size=16px]单向阀污染或故障，清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三，[/size][size=16px]漏液，系统有漏液的地方，发现漏液，首先紧固漏液处连接件，如不行换密封件，如果还不行检查连接件是否有问题，如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四，堵塞，管路或过滤筛板堵塞，冲洗或超声冲洗，或更换部件。[/size][size=16px] 第五，吸液过滤器堵，这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题，换流动性缓冲盐结晶，流动相中颗粒物杂质，流动相尤其是水中细菌，酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗，超声波清洗，开水煮，用稀草酸溶液清洗等处理，处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六，色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动，这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七，实验室温度变化大，[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px]，这种情况需要稳定实验室温度，最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要，流量变化会引起系统压力变化，系统压力稳定也非常重要，实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]

  • 液相色谱仪管路阻塞的原因及解决方法

    [b][i]液相色谱仪是一种常用的分析仪器，是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。今天我们就来具体介绍一下液相色谱仪管路阻塞的原因及解决方法，希望可以帮助到大家。[/i]液相色谱管路阻塞的原因：[/b]1.没有很好过滤流动相。2.样品中有微粒。3.泵或进样器垫圈产生碎片。4.预柱、护柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和锉屑进入。6.流动相中的结晶盐。7.微生物。8.系统中进入了其它颗粒性物质。[b]液相色谱管路阻塞解决方法[/b]：系统中管路阻塞的现象很少见，常见的是烧结过滤片(玻璃砂芯)阻塞。用烧结过滤器或过滤片(孔径2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管径)。用系统分段法检查阻塞的管路，从后向前分别松开接头检查，找到阻塞管路后，应立即拆下来疏导或换新。如果是非刚性物质阻塞，如生物样品中的生化物质(蛋白质)、微生物等，可用极细的金属丝导通，也可以在火头上烧一烧，使有机物炭化，而后再导通。如果是刚性物质阻塞，要导通则十分困难，采用反冲的办法有时能成功。就是将管子调头用泵冲洗。操作时要注意保护眼睛和裸露的皮肤，因阻塞物会以很高的速度冲出来。无法导通的管路要换上同样规格的管子。如果换上新管后又被阻塞，则应该停机检查上面提到的引起阻塞的几种原因。（转发于分析仪器之家）

  • 关于液相色谱高压恒流泵流量的问题

    大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

  • 分析液相色谱改成半制备需要注意什么？

    我有一台国产液相色谱仪，单泵，使用半制备色谱柱，250*10mm ID，S-5微米，12nm，色谱柱检查报告中，流动相为甲醇水70:30，流速为三毫升每分钟。我想知道我的仪器可不可以使用流量三毫升每分钟，需要考虑什么因素？分析液相色谱仪作半制备用，需要做哪些更改？管路需要更换吗？流动相是用多大流量主要取决于什么因素？流量太大会对检测池造成损伤吗？

  • 液相色谱泵电子流量传感器

    液相色谱泵模块有一个电子流量传感器，上面写着“Max 20μL/min”，这是说明我做样的时候，能设置的最大流速是20 μL/min吗？

  • 【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑

    【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑

    【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑 来自微群：质量检测~曾 方法开发-小海有点搞不懂色谱柱是怎么连接的，买的旧的，现在准备装起来，有高手或用过的指点一下：waters 2795 色谱仪配置waters 2996 检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667287_2960432_3.jpg质量检测-曾：有点搞不懂色谱柱怎么连接？ 买的旧的，现在准备装起来，问题是怎么跟检测器连起来？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919481804_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：这个是waters 2996 检测器，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919535914_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：柱温箱内，最下面的管有什么用？这里面接几根色谱柱？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919553408_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：这个管连什么？方法开发-小海：连柱子吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919565307_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：这柱温箱有两个接头，这两个接头连什么呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919575611_01_2960432_3.jpg群友：小海 提供了waters 2998 液相色谱仪的管路连接供群友：质量检测-曾 参考方法开发-小海：我们的waters 2998 柱温箱 ，没有连接柱子，流动相从下向上的流向。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920425126_01_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920431298_01_2960432_3.jpg方法开发-小海：柱子出来连检测器in，检测器out接废液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920433928_01_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920435091_01_2960432_3.jpg质量检测-曾 提出了很多问题，方法开发-小海不厌其烦地做了回答，下面是他/她们的对话：其实对话很多，这里不再啰嗦，只把主题说说：质量检测-曾：柱温箱内有两个接头，分别连接什么地方？最下面的接头起什么作用？色谱仪下面的接头怎么连接柱温箱的接头？柱温箱的接头怎么连接检测器？方法开发-小海：waters 2998色谱柱的连接：流动相从下往上的流向，柱子出来接检测器in，检测器out接废液瓶。疑惑地的是：质量检测-曾的waters2996管路的连接，问题并没有解决，因为waters2998与waters 2996有所不同，质量检测-曾的困惑还在其中，还望各位不吝赐教最终把存在的问题解决掉！=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~合集：【微群集锦】液相色谱之家经验话吧链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6113029

  • 看图说话，液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    看图说话，液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    各位论坛的小伙伴们好啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测，最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了，手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析，仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分，1、液相泵模块：主要功能就是分离。2、在线消解模块：将有机物转化成无机物。3、原子荧光：作为检测器 4、工作站：数据处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231412_01_2661131_3.jpg下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型，主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度，这次就是看改进后的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_02_2661131_3.jpg设备为实验室研发自用，采用的是手动进样，图中1显示的是手动进样阀，图中2显示的管路是进流动相的，图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质，不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号，耐酸性上有差异，所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子，图4显示的是进氧化剂的管子，另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出，和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块，由管路6流出，和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应，图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样，原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题，目前只做了无机砷的测试，从1PPb做到10PPb，这里特别说明下，色谱柱选择的是阴离子交换柱：柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm，型号：HAMILTON 79181，新旧还是有些差别的，下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子，没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的，接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流，分享做砷、汞形态分析的心得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_02_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_03_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_04_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_05_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_06_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_07_2661131_3.jpg

  • 液相色谱连接泵的peek管路总是爆裂怎么办？

    本人用瓦里安液相色谱，连接泵的peek管路总是爆裂。peek是绿色管路，内径是0.25的。更换了新管后依然爆裂。一直是管子的局部某一点鼓爆。泵的流速为1.0mL/min，经实测实际流速为1.1mL/min。柱压最高达到3100psi。请问到底是怎么回事啊？跟公司买的新配件管路依然爆管。请高人指点一下。谢谢

  • 教你玩转液相色谱

    高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦化学就列出几个常见故障现象，并附最全可能性建议，让你把故障挨个排除，重拾信心，玩转液相色谱不是梦!现象1：出现基线不平的现象，后经过冲洗正常，后又出现柱塞杆漏液，换了密封圈后正常，接着测样品时，泵发出很大的噪音，立即停止泵的运行，对泵进行了润滑后，噪音消失，进样后又发现出的峰峰高都特别低，又试了几次最后竟然什么峰也不出了，为什么?建议：1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的现象2：液相色谱六合进样器，最近堵住了，启动泵进样阀就开始漏液，有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了，我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗，而漏液什么原因?建议：其实要知道六通阀有没有堵，你可以在停泵的状态下，用有机相来清洗，如果能够正常清洗的话，那应该没堵，如果溶剂打不进去，那应该是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。现象3：使用液相色谱，将一个样品连进六针，峰面积差异很大，忽高忽低，这是为什么?建议：1、进样器有的时候会出现气泡，如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低，多做几次purge injector就OK了。2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。3、查看定量环是否有气泡4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象其实，说到底一般是两种情况，要么是样品的原因，要么是仪器原因。如果是样品，建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因，可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。附常见故障排除方法，不收藏就太亏了：1、操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，最好不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头;3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)，若还是无法通畅，则需换柱;4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完;5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶;6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换;8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡)，流动相被污染(更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统)，色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)，检测器不稳定;9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)，泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定;10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳(未使用柱温箱)，流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失(另选流动相，另选色谱柱)，测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)，样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)，检测器不稳定;12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染;13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解;14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)，柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化;16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏;17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效;18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题(如阀漏等)，检测器时间常数设置错误;19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

  • 液相色谱仪吸光度随流量变化的原因

    吸光度一般会随流量的变化而发生突变的原因是什么啊？其次，使用液相色谱仪的频率大了对色谱仪好吗？24h连轴转对色谱仪的准确性有没有影响啊？谢谢了

  • 【原创大赛】【仪器故事】勿以事小而不为：记液相色谱管路的更换和清洗

    【原创大赛】【仪器故事】勿以事小而不为：记液相色谱管路的更换和清洗

    [align=center] [b]勿以事小而不为：记液相色谱管路的更换和清洗[/b][/align][align=left] 世界那么大，我想去看看！连着周末，休息了几天，临时将液相色谱的测试工作全盘托付给了“邻家小妹”，“邻家小妹”也算是执证上岗，在这半年里也断断续续地操作着液相色谱，能够独立从事一些简单项目的分析工作，交给她还是比较放心的。[/align][align=left] 假期结束，继续工作。欠了几天的债，终究是要还的。早早的配制好流动相，准备大干一场，上机时却发现管路B中有黑乎乎的东西，顺着该管路往下看，发现放置该管路的流动相储液瓶中还剩有一部分残留的流动相，流动相已经变得非常混浊，而且还漂有一些白色絮状物。掐指一算，感觉要有大事发生，连忙招呼来“邻家小妹”询问情况。原来“邻家小妹”在周五的时候做了防腐剂的项目，用到了乙酸铵缓冲溶液，临下班前匆匆忙忙的清洗完色谱柱后就没有切换流动相进行管路的清洗，管路B对应的流动相正是乙酸铵缓冲溶液。缓冲盐的环境加上适宜的气候条件，助长了微生物的生长与繁殖，短短几天，管路和储液瓶中就出现了如此多的絮状物，见图1-2。[/align][align=center][img=,657,836]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151445593541_6342_1669358_3.jpg!w657x836.jpg[/img][/align][align=left] 得想办法清理掉这些絮状物，否则在日后的使用过程中，这些絮状物会被流动相带入仪器内部，污染仪器及色谱柱，甚至造成仪器故障。由于过滤头一直放置于被污染的缓冲盐流动相中，因此首先将过滤头拆卸下来，用水冲洗后再依次用热水、10%的硝酸、热水和甲醇超声清洗，见图3。[/align][align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151444058879_3405_1669358_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=left] 过滤头的清洗比较容易操作，让人头疼的是如何清洗管路中的絮状物。由于絮状物几乎布满了整条管路，通过切割的方式已经行不通了；管路较长，内径又小，也找不到合适的器具伸进去进行清洗。无奈之下，还是选择尝试冲洗，而冲洗就需要有驱动力，让液体能够在管路中流动。利用液相色谱的泵压进行驱动肯定是不行的，会将絮状物带入仪器中，只能借助于外力了。 为了防止将絮状物冲洗到仪器中，首先需要断开管路与仪器的连接。顺藤摸瓜，找到管路与仪器最近的连接点——在线脱气机。脱气机在仪器内部，不拆外壳不方便操作，于是开始拆机，令人欣慰的是此次拆机只需拆掉脱气机一侧的外壳就行。脱气机与比例阀之间用不锈钢管路连接，虽然看不到污染的情况，但是一并也给拆下来进行清洗。简单的拆机过程见图4。 1、拔掉柱温箱与主机之间的连接线（建议拔线之前，切断主机电源）； 2、卸掉色谱柱，移除相应的管路； 3、柱温箱往上提，卸掉柱温箱（柱温箱是依靠螺丝挂在主机上的）； 4、拆卸外壳上的两颗螺丝，便可移去脱气机一侧的外壳（含有黑色垫片的三颗螺丝可以不用拆，该螺丝用于悬挂柱温箱）； 5、松掉相应管路，拆卸管路与脱气机入口、脱气机出口和比例阀端的接头。[/align][align=center][img=,663,669]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151447479308_4610_1669358_3.jpg!w663x669.jpg[/img][/align][align=left] 拆机结束后，将管路的一端放置于500mL锥形瓶中，从另一端注入液体进行冲洗。由于管路内径较小，洗瓶、洗耳球等都无法进行操作，最后选择采用30mL带针的注射器进行注射清洗，这种简单的清洗方式对较短的不锈钢管路还行，但是对较长的管路而言却是行不通的，冲洗了许久，只有少量的絮状物被冲洗出来。迫于无奈，还是决定先更换管路，再寻找更好的清洗方法。拆掉被污染的管路，并从实验室配件盒中找到了一段类似的管路（戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]装机剩下的管路），对比了一下内径，基本一致，但是没有密封圈和接头，于是将原先的密封圈小心翼翼的拆卸下来重新安装在新的管路中，见图5。[/align][align=center][img=,674,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151449469474_1836_1669358_3.jpg!w674x562.jpg[/img][/align][align=left] 新的管路先用水、甲醇进行冲洗，然后按照原先的布局装入仪器中，并接好过滤头，不接色谱柱，进行开机冲洗，一方面是检查接头是否有漏液；另一方面对在线脱气机进行冲洗。冲洗完仪器，利用标准溶液对仪器性能进行测试，防止脱气机内的絮状物被冲进仪器，对泵、比例阀、在线过滤器等产生危害，从而影响仪器性能。经测试，仪器压力、色谱图、重现性等都没有异常，接头处也没有发现漏液，于是重新固定管路，安装仪器外壳和柱温箱，并对新的管路进行标识，见图6。[/align][align=center][img=,484,579]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151450562097_2521_1669358_3.jpg!w484x579.jpg[/img][/align][align=left] 到此为止，仪器已经可以正常使用，接下来就要想办法清洗被污染的管路。论坛中也有版友询问过此类污染物的清洗问题，但是未见有反馈，此次污染刚好做一个尝试。首先尝试用沸水清洗：将管路盘好放入1000mL烧杯中，管路和烧杯中注入超纯水，电炉上加热煮沸并保持一段时间，待冷却后再用装有热水的注射器进行冲洗，然而效果一般，清洗并不完全；然后尝试超声清洗：将管路盘好放入1000mL烧杯中，同样，管路和烧杯中注入预先加热的温水，在温水浴中进行超声清洗，超声清洗30min后可以明显看到管路中黑色物质在移动，看来是有效果了，用注射器冲洗后，许多絮状物被冲出了管外，但是还是有一些顽固污渍粘附在管壁上；最后，进行分段清洗，将有污渍的部分进入水中，边超声边清洗，经过多次清洗，已无肉眼可见污染物，（由于单人操作，清洗过程未能上图），清洗后的管路见图7。[/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151451573588_1882_1669358_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=left] 由于仪器中使用了新的管路，该管路暂时也用不上，于是用空针筒将水吹至近干，然后用甲醇进行冲洗，再将甲醇吹至近干，放在50度烘箱中烘干后保存，防止在保存过程中残留的水会再次长菌。图8为此次管路更换和清洗过程中使用到得“作案工具”[/align][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151453184159_4930_1669358_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=left]总结： 1、若想仪器用的好，维护保养很重要。仪器使用过程中，千万不要忽略或者省去一些看似不重要的步骤，例如流动相过滤、水相的更换、进样之前样品过滤膜等，等仪器出现故障之后，维修的成本和浪费的时间远大于平时的维护保养； 2、切割管路时建议不要用剪刀进行切割，实验室可以配置专业的切割工具； 3、含有缓冲盐的流动相一定要勤更换，用完之后一定要及时清洗管路，本次案例就是一个很好的教训。 4、此次管路的清洗过程还算顺利，如果有版友遇到类似问题，可以参考本文进行清洗。[/align]

  • 液相色谱漏气如何处理

    漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。以下按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1 过滤头　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(注意即使是有真空脱气机也是要先超声脱气，这样可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意，若过滤头污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。 2 透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为输液泵是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。总之，要预防为主，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。　　若流路管中漏气，建议用外力使管路充满液体。具体操作如下：　（1）找到流路管进入输送泵的接头，并拧下来。　（2）用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。　（3）吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5 cm左右时停止该操作。　（4）快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，是正常现象)。　（5）开机，打开排液阀门，启动输送泵。　（6）等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。 3 输送泵和柱子　　这些部位进了气泡问题不大，冲掉即可。 4 检测器整个流路中只要有一个气泡就会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般能被冲走，但也有很难冲掉残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，肯定能冲走气泡。

  • 【原创大赛】记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护

    【原创大赛】记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护

    [align=center]记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护[/align]平常经常会发些安捷伦液相色谱仪的维护经验及维修经历，今天隔壁实验室的一台岛津液相色谱仪出现的问题真是难倒了我们的工程师：进样过程压力正常，但每一针都不会出现正常的色谱峰，反而每一针都会在特定的时间出峰。由于从未操作过带低压阀的岛津液相色谱仪，今天只分享工程师的检查流程。请各位老师在留言板下方发表自己对这个问题的见解。在此依然感谢岛津维修工程师的辛苦维护。由于这台液相使用者多，易出现颠倒流动相的错误。工程师最先是考虑到色谱泵出了问题，拆下后逐个清洗，而情况并没有改善。下面工程师就将重心放在了进样器。岛津的液相不同于安捷伦和资生堂的进样器，有一个高压阀，有一个低压阀。高压阀控制流动相流路，而低压阀则控制清洗液流路。如下图。此时工程师发现清洗瓶管路下的低压阀和管路均有盐析出，此时怀疑有操作者误将带有盐的流动相放在清洗瓶内，导致这个现象发生。接下来工程师将清洗液的管路、手动注液的管路及清洗液的计量泵管路都逐个排查，见下图。压力大的管路使用色谱泵将管路冲开。接下来由于清洗液向高压阀走液的缘故，工程师将高压阀上的管路逐个卸下，将高压阀卸下清洗。清洗后发现清洗槽内壁及连接清洗槽的管路均充满白色的盐，只能卸下侧盖从侧面伸手进入将连接清洗槽的管路卸下清洗。将所有管路内的盐均冲洗干净后，再次进样结果理想。由此次维修过程我提出了几点疑问：1岛津液相的清洗功能不走针内壁，何必设计成清洗液进入高压阀呢？可能的原因是利用高压阀的六通阀控制清洗液的通路？2 岛津液相内部的清洗槽为什么设计两个清洗口？据工程师说是一个适合易挥发液体清洗，另一个是不易挥发的清洗液。那么经过此次维护，大家都应该重视起来使用液相后应当用不含盐的流动相冲洗管路内的盐沉积，否则时间久了就会堵塞影响实验。[img=,281,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034232666_5120_3255306_3.jpg!w281x374.jpg[/img][img=,291,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034236655_4666_3255306_3.jpg!w291x388.jpg[/img][img=,293,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034239756_5075_3255306_3.jpg!w293x391.jpg[/img][img=,289,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034243455_7056_3255306_3.jpg!w289x385.jpg[/img][img=,307,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034246735_2607_3255306_3.jpg!w307x409.jpg[/img]

  • 液相色谱压力和流量不稳了

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力和流量不稳了原因可能是有气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。

  • LC-01P液相色谱输液泵实际流量不准及运行无压力显示。

    我最近准备使用液相色谱输送蒸馏水，实际操作发现在我设定压力0.037ml/min情况下，运行两个小时，在出口用烧杯接水，计算发现出来的水只有设定值的70%左右，并且运行压力一直是0，所以想请教各位，在这样的低流量情况下，压力无显示正常吗？怎样可以调整？我最近按照说明书超声洗涤过上下单向阀和过滤器也没用。我怀疑是不是压力不够，所以导致水流量的差距?谢谢各位。

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！

  • 【求助】要买液相色谱！请报价！

    单位要购买一台液相色谱，还要一台电化学检测器，但是啥也不懂，邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价，沃特世有自己的电化学检测器，安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器，最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看，总觉得给经销商我的报价高了，但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下，安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多，两者在电化学上差别很多，差了将近17万，请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机；2、022脱气衍生装置；3、四元泵主动密封冲洗工具包；4、数模转换卡:500LAN卡；5、100位自动进样器：控温范围 4～40℃，1℃步进；6、智能型柱温箱：4℃~85℃；控温精度：0.1℃；控温准确度：0.5℃；7、自动进样器控温附件；8、色谱柱；9、C18色谱柱；10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极，双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜，5个/包 8、PEEK过滤膜，5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币：38+11.5=49.5万详细配置如下：1、2695 4元数码泵；2、在线脱气机；3、在线柱塞清洗；4、120位自动进样器（带温控4-40度）；5、柱温箱（室温下15-650C）；6、C18通用柱；7、保护柱套；8、保护柱芯2个/包；9、维护包；10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机；13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极，ISAAC参比电极；3、维护包希望各位帮我参谋参谋，别让我被人宰了！仪器采购指南：液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词：安捷伦液相色谱 液相色谱价格

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