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紫外吸收法误差分析

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紫外吸收法误差分析相关的论坛

  • 紫外误差分析

    [color=#444444]用紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数。蒽醌在323nm处的吸收系数理论值为4700,而我根据实验求得的实验数据为246。误差太大。误差出现的原因。[/color]

  • 【分享】紫外-可见吸收光谱分析课件

    紫外-可见吸收光谱分析 1 紫外-可见吸收光谱法概述 2 紫外-可见吸收光谱的理论基础 3 紫外-可见吸收光谱的定量基础——吸收定律 4 紫外-可见分光光度计 5 分光光度测定方法 6 紫外-可见分光光度法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41998]紫外-可见吸收光谱分析[/url]

  • 【讨论】COD在线监测分析-紫外吸收光谱法

    [size=4]利用紫外吸收光谱法直接测定COD是一种不用化学试剂、对样品无须加热消解、快速、简洁、无二次污染的绿色技术。[size=3][font=宋体]仪器的基本测量原理[/font][/size][size=3][font=宋体]是基于污水中的有机物对紫外线的吸收。[/font][/size]通过对地表水、生活污水和工业废水样品的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)测定值进行线性回归分析,得出不同类型水体的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)之间具有良好的相关性,在一定条件下,可利用测定的紫外吸光度推算出化学需氧量(或高锰酸盐指数)结果。仪器厂家提供了校准液。 大家有没有这方面的资料啊,特别是原理、校准液方面的资料。还有就是厂家提供的校准液本身有没有COD值。[/size]

  • 【资料】COD在线分析法之紫外吸收光度计法

    [align=center][size=4][font=黑体]COD[/font][/size][size=4][font=黑体]在线分析法之紫外吸收光度计法[/font][/size][/align][size=3][font=宋体] 仪器以低压汞灯作为紫外光源,光源发出的紫外光通过滤光片分离出254nm的紫外光和546nm的可见光,采用双波长分光光度计作为参考波长,并且由光电二极管检测出光强,检测出的信号通过放大器送到微处理器,546nm的光强用于补偿浊度的影响,经过计算后输出测量结果 利用紫外吸收光度法测定排放污水中的有机物的装置,适合于部分行业的污水排放自动监测。通过紫外吸收仪测定的吸光光度值与CODcr有某种相关关系,却只有在水质组成成分恒定或变化很小的水样,才存在一定的相关关系,此时可通过大量的测定找出两者之间的关系。目前在国外采用这种系统控制排放废水的紫外吸光度,若超过某一吸光度值就算超标,不强调与CODc,之间的换算。 该方法的特点是仪器结构和测量方法极为简单,硬件成本低,不需要化学试剂,检测速度快,不怕高氯水,且实时性好到可以作为控制排放废水系统的反馈单元的程度。但它对水质的要求较高,其核心部件比色皿很怕被污染。另外,若将UV计用于排污行业,必须将其换算成CODcr,但这种换算比较困难,原因在于UV测定中需扣除浊度,这样会扣除悬浮物对COD贡献。该法虽在日本已得到较广泛的应用,但在欧美各国尚未推广应用(未得到行政主管部门的认可),我国尚在进行相关研究,未有结论。[/font][/size]

  • 【资料】《紫外光谱吸收法及其应用》,光度分析必读之书!

    【资料】《紫外光谱吸收法及其应用》,光度分析必读之书!

    《紫外光谱吸收法及其应用》黄君礼 鲍治宇 编著[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609011524_25325_1604910_3.jpg[/img]资料名称 下载 点击 上传日期 下载 《紫外光谱吸收法及其应用》.4 141 122 2006-1-2 [下载] 《紫外光谱吸收法及其应用》.3 139 108 2006-1-2 [下载] 《紫外光谱吸收法及其应用》.2 140 110 2006-1-2 [下载] 《紫外光谱吸收法及其应用》.1 162 165 2006-1-2 [下载] http://www.instrument.com.cn/download/shtml/016579.shtml

  • 【分享】紫外可见吸收光谱法

    利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。  该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。  其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。  某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点:  分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。  紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用: 紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。 尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。

  • 紫外可见吸收光谱法

    利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。  该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。  其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。  某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点:  分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。  紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用:紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。

  • 【分享】紫外吸收法测蛋白质含量

    蛋白质分子中,酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键,使蛋白质具有吸收紫外光的性质。吸收高峰在280nm处,其吸光度(即光密度值)与蛋白质含量成正比。此外,蛋白质溶液在238nm的光吸收值与肽键含量成正比。利用一定波长下,蛋白质溶液的光吸收值与蛋白质浓度的正比关系,可以进行蛋白质含量的测定。紫外吸收法简便、灵敏、快速,不消耗样品,测定后仍能回收使用。低浓度的盐,例如生化制备中常用的(NH4)2SO4等和大多数缓冲液不干扰测定。特别适用于柱层析洗脱液的快速连续检测,因为此时只需测定蛋白质浓度的变化,而不需知道其绝对值。此法的特点是测定蛋白质含量的准确度较差,干扰物质多,在用标准曲线法测定蛋白质含量时,对那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异大的蛋白质,有一定的误差。故该法适于用测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。若样品中含有嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光的物质,会出现较大的干扰。核酸的干扰可以通过查校正表,再进行计算的方法,加以适当的校正。但是因为不同的蛋白质和核酸的紫外吸收是不相同的,虽然经过校正,测定的结果还是存在一定的误差。此外,进行紫外吸收法测定时,由于蛋白质吸收高峰常因pH的改变而有变化,因此要注意溶液的pH值,测定样品时的pH要与测定标准曲线的pH相一致。1.280nm的光吸收法因蛋白质分子中的酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸在280nm处具有最大吸收,且各种蛋白质的这三种氨基酸的含量差别不大,因此测定蛋白质溶液在280nm处的吸光度值是最常用的紫外吸收法。测定时,将待测蛋白质溶液倒入石英比色皿中,用配制蛋白质溶液的溶剂(水或缓冲液)作空白对照,在紫外分光度计上直接读取280nm的吸光度值A280。蛋白质浓度可控制在0.1~1.0mg/ml左右。通常用1cm光径的标准石英比色皿,盛有浓度为1mg/ml的蛋白质溶液时,A280约为1.0左右。由此可立即计算出蛋白质的大致浓度。许多蛋白质在一定浓度和一定波长下的光吸收值(A1%1cm)有文献数据可查,根据此光吸收值可以较准确地计算蛋白质浓度。下式列出了蛋白质浓度与(A1%1cm)值(即蛋白质溶液浓度为1%,光径为1cm时的光吸收值)的关系。文献值A1%1cm,λ称为百分吸收系数或比吸收系数。蛋白质浓度= (A280´10 )/ A1%1cm,280nm (mg/ml)(Q 1%浓度»10mg/ml)

  • 【求助】紫外吸收法可能遇到的干扰因素有哪些!

    想知道一下使用紫外吸收法时,可能会遇到的干扰因素有哪些.我现在使用的COD在线监测仪,是利用253.7nm下有机物最大吸收值,与其浓度有关,来转化为COD的。可是如果污水中存在其它因素,物质(在些波长上有吸收值的无机物,能发光的物质等),可能性导致相关性很差。请了解紫外吸收的朋友们帮忙分析一下

  • 紫外吸收--无需试剂的分析方法

    紫外吸收--无需试剂的分析方法

    产品名称:SAC UV254有机物分析仪产品介绍:紫外吸收--无需试剂的分析方法   SAC UV254有机物分析仪采用一种新颖的紫外吸收技术,可连续、在线、准确测量水中COD、BOD、TOC值,而且运行费用极低。仪器对样品浊度自动进行补偿,测量过程准确可靠。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/02/200602102347_13730_1604910_3.jpg[/img]

  • 【转帖】应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统

    【专利名称】 应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统 【申请(专利)号】 CN01134108.4 【专利申请日】 2001-10-30 【公开(公告)号】 CN1342888 【公开(公告)日】 2002-04-03 【主分类号】 G01J3/10 【分类号】 G01J3/10 G01N21/33 【颁证日】 0000-00-00 【优先权】 【申请(专利权)人】 南化集团研究院 【地址】 210048江苏省南京市大厂区葛关路699号 【发明(设计)人】 陈怡 江光灵 梅基强 【国际申请】 【国际公布】 【进入国家日期】 0000-00-00 【专利代理机构】 【代理人】 【摘要】 本发明属分析仪器技术领域,具体涉及一种用于紫外吸收光度法H2S在线分析仪的光源系统。它采用脉冲电子技术将连续光源转化为脉冲光源,这个变化解冲了紫外光源的寿命与强度之间的矛盾。使我们在足够强度的特征光强度下,还有足够的寿命。为此我们提供了与高性能镉灯相配套的电路设计及说明。使用情况表明在脉冲宽度为5ms、周期为0.5S、主辅阴极电流都为20mA条件下,寿命达一年以上。

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1分光一般定量方法分光一般定量方法俺总结的一般定量方法有以下几个(不完整的请大家补充啊,当然有错误有意见大家也可以提出啊,哈哈),绝对法,标准对照法,吸收系数法,标准曲线法,解联立方程法等。1 绝对法以朗伯-比尔定律A=εbc为基础,且某一物质在一定波长下ε是一个常数,比色皿发光程也是已知的。因此,可用紫外-分光光度计在最大吸收波长处,测定样品溶液的吸光度A值,然后 由公式c=A/εb求得该样品溶液的含量或浓度2 标准对照法在相同条件下,在选定的波长处,分别测定标准溶液(浓度为C标)和样品溶液的吸光度值A标和A样然后按下面公式求得样品溶液的浓度或含量C样=(A样/A标)*C标3比吸收系数法不是很常用,就不说说,下面说说大家最常用的方法-标准曲线法4标准曲线法4.1 首先用基准物质配置一定浓度的标准储备溶液,然后再由储备溶液配置一系列标准溶液。俺个人经验:配置的过程中最好买国家标准物质,如果条件所限,那也没有办法;其次的最好能一次到位,别稀释次数太多,稀释次数多带来的误差和不确定度比较大;就是稀释也别超过1:20的稀释比例。4.2 在一定波长,最好是最大吸收波长下,测定每个标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液对于的浓度为横坐标,绘制标准曲线。俺个人经验:如果有未知最大吸收波长的组分,最好先做个光谱扫描;如果没有条件,可以查相关资料;如果没办法,那请联系俺,如有标准品,可以帮大家做一个。(哈哈,别让我们领导看见,以为我看私活呢,嘿嘿)还有,如果仪器不能绘制标准曲线,自己用EXCEL做也可以,如果仪器做了,自己又用EXCEL做了一个,会发现斜率和截距可能不太一样,因为两种方法涉及的算法不太一样。例如UVPROBE就采用双精度浮点数,给各位说句实话,其实我也不知道双精度浮点数具体什么意思,露怯了!!!4.3最后样品溶液按照标准曲线绘制程序测定的吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的含量或浓度。

  • 紫外-可见吸收光谱法的测定

    一、样品制备  紫外-可见吸收光谱法测定通常是在溶液中进行,固体样品需转变成溶液,无机样品用合适的酸溶解或用碱熔融,有机样品用有机溶剂溶解或抽提。有时需先经湿法或干法将样品消化,然后再转化成适合于光度测定的溶液。  对光度分析溶剂的要求是良好的溶解能力,在测定波段没有明显的吸收,被测组成在溶剂中具有良好的吸收峰形,挥发性小、不易燃、无毒性、价格便宜等。  二、测定条件的选择  为了使测定获得比较满意的结果,必须注意选择合适的测定条件。  (1)波长  一般根据待测组分的吸收光谱,选择最大吸收波长A。作为测定波长,这样灵敏度最高,同时吸光度随波长的变化最小,可以得到较好的测定精度。但在实际工作中,并不一定选择A…,例如待测组分的A…受到共存杂质干扰,或待测组分的浓度太高等,可以选用其他吸收峰进行测定。  (2)狭缝宽度  狭缝将直接影响测定的灵敏度和工作曲线的线性范围。狭缝宽度太大,会使灵敏度下降,工作曲线的线性范围变窄;狭缝宽度太小,入射光强度太弱,也不利于测定。一般在不减少吸光度时最大狭缝宽度,就是应该选取的合适的狭缝窝度。  (3)吸光度范围  吸光度与测定相对误差的关系曲线,吸光度在0.2~0.8之间时,吸光度测定误差最小。因此,应把待测组分浓度的吸光度控制在0.2~0.8之间。  三、反应条件的选择  测定无机金属离子时,通常都加入显色剂,生成显色物质,然后进行分光光度测定。显色反应一般应满足生成物的有色化合物有较大的摩尔吸收系数,有较高的选择性,有色化合物组成应恒定,稳定性好及生成物与显色剂的A…的差值一般应大于60nm。实际工作中同时满足上述条件的显色反应不多,因此必须重视反应条件的选择。

  • [求助]如何扫这样的紫外可见吸收光谱

    我有一样品,在365nm波长下连续照射的情况下,会不断产生一种新的物质,这种新物质可以在400nm和600nm左右有吸收,因此,可以在照射后每隔50秒扫描一次,这样在400nm和600nm左右处会有吸收峰,而且,随着照射的时间增长,峰会越来越高,即峰按50s、100s、150s、200s的顺序增大。可以在普通的紫外可见扫描仪中做这个实验吗?我今天试了,没试处来,用的紫外比较老,岛津UV-1601,里面有指定波长,而且有重复扫描选项,可是指定波长365nm,每隔50s扫一次,每次得到的图都一样(当然可能是溶液没配好)。现在的问题是用紫外扫描仪可以做这种固定波长,并连续照射,然后每隔一定时间扫描一次样品,得到吸收谱图吗?是不是高档的紫外扫描仪才能做?或者我的照射实验应该单独在外面做(紫外仪中的强度不够,不足以激发产生新物质),然后每隔50s取一次样品,测它的吸收光谱?只是这样做时间上不好把握,误差很大。请大家指教,如何做好这样的实验?

  • 【资料】UV紫外吸收法测protein蛋白质含量

    UV紫外吸收法测protein蛋白质含量 蛋白质分子中,酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键,使蛋白质具有吸收紫外光的性质。吸收高峰在280nm处,其吸光度(即光密度值)与蛋白质含量成正比。此外,蛋白质溶液在238nm的光吸收值与肽键含量成正比。利用一定波长下,蛋白质溶液的光吸收值与蛋白质浓度的正比关系,可以进行蛋白质含量的测定。紫外吸收法简便、灵敏、快速,不消耗样品,测定后仍能回收使用。低浓度的盐,例如生化制备中常用的(NH4)2SO4等和大多数缓冲液不干扰测定。特别适用于柱层析洗脱液的快速连续检测,因为此时只需测定蛋白质浓度的变化,而不需知道其绝对值。此法的特点是测定蛋白质含量的准确度较差,干扰物质多,在用标准曲线法测定蛋白质含量时,对那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异大的蛋白质,有一定的误差。故该法适于用测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。若样品中含有嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光的物质,会出现较大的干扰。核酸的干扰可以通过查校正表,再进行计算的方法,加以适当的校正。但是因为不同的蛋白质和核酸的紫外吸收是不相同的,虽然经过校正,测定的结果还是存在一定的误差。此外,进行紫外吸收法测定时,由于蛋白质吸收高峰常因pH的改变而有变化,因此要注意溶液的pH值,测定样品时的pH要与测定标准曲线的pH相一致。

  • 【讨论】COD在线监测分析-紫外吸收光谱法

    [size=4]利用紫外吸收光谱法直接测定COD是一种不用化学试剂、对样品无须加热消解、快速、简洁、无二次污染的绿色技术。此技术的原理、相关概念、特点、进展、技术难点及应用前景怎样?[/size]

  • 求助分析紫外光谱吸收基团

    求助分析紫外光谱吸收基团

    [color=#444444]做的是液相中还原硝基苯为苯胺,用液相色谱能看出产物是苯胺,且转化率较高,想辅助紫外可见扫谱证明产物苯胺的出现,但是小弟没找到相关的文献有提到硝基苯或者苯胺的紫外吸收峰或者硝基、氨基的吸收峰,请大家帮忙分析一下。[/color][color=#444444]请问我能说280nm左右的是硝基,230nm左右的是氨基么?请问有什么相关文献能提供一下么,或者我去做两个标准物质的谱图然后对照说明,这样可行么?[/color][color=#444444][img=,684,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011054331589_8599_1701336_3.png!w684x519.jpg[/img][/color]

  • 求助分析紫外光谱吸收基团

    求助分析紫外光谱吸收基团

    [color=#444444]液相中还原硝基苯为苯胺,用液相色谱能看出产物是苯胺,且转化率较高,想辅助紫外可见扫谱证明产物苯胺的出现,但是没找到相关的文献有提到硝基苯或者苯胺的紫外吸收峰或者硝基、氨基的吸收峰,请大家帮忙分析一下。[/color][color=#444444]请问我能说280nm左右的是硝基,230nm左右的是氨基么?请问有什么相关文献能提供一下么,或者我去做两个标准物质的谱图然后对照说明,这样可行么?[/color][color=#444444][img=,684,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081518425826_3760_1849104_3.png!w684x519.jpg[/img][/color]

  • 对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析?

    对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析?

    各位坛友,最近我手上有个项目,反应过程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456760_1654054_3.jpg(01)→http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456760_1654054_3.jpg(02)→http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456762_1654054_3.jpg(03)因为这几个化合物的沸点偏高,所以不能选择气相色谱。我现在需要做的工作:建立合适的液相方法,去监测反应和中间体及成品的质量控制。我对样品进行了紫外扫描,结果与预期一样,吸收很弱。鉴于Boc对酸不稳定,所以我选择了中性流动相。我现在使用的方法:25cm的C18柱,流动相(水和乙腈),检测波长210nm,梯度洗脱。这种方法是可以看到色谱峰,但我总感觉要做成品的质量控制,有些不可靠。毕竟除了有微弱吸收的能被检出,还有一些紫外吸收更弱的不能出峰,这样报告出来的色谱纯度就有欺骗性。当然,做出来的成品我还会送去做1H NMR分析。可是NMR只能有个大概的结论,定量上还是没有色谱准确。例如,我的(03)成品送检NMR,与文献数据一致,这样我只能说样品纯度比较高,但我不能告诉别人我的样品纯度是多少。有几个问题向大家请教:(1)这类紫外吸收弱的化合物,用蒸发光检测器是不是更好一些?(2)在只有紫外检测器的情况下,如何让检测结果更可靠?(3)化合物(03)可以利用什么试剂衍生来增强紫外吸收吗?(4)关于这类化合物,大家都有什么比较好的经验?希望亲们不吝赐教,我和小伙伴们都在盼望着......http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 紫外吸收

    想看一个物质是否有紫外吸收,应该配多大的浓度,紫外吸收系数多大说明有紫外吸收

  • 【讨论】紫外吸收法COD中的半反半透镜

    本人现在研究紫外吸收法COD分析仪,现在需要一个半反半透镜(或分光平片)把一束200nm~700nm的光分成两份,需要用两个接收器接收,但是却久久找不到包括紫外光范围的半透镜。请问哪位高人指点一下?谢谢啊~~~~~~~~[em0912]

  • 【讨论】紫外吸收曲线的校准

    我做变温紫外吸收时,每次吸收理论上应该为零的区域吸收值,由于校准极限的原因总是大于零,譬如在0.1附近或者更大,分析时可以将所有值减去0.1进行校准吗?[em09506]

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    紫外光谱吸收带的分类总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1

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