用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定气体中的水分含量?样品:氯化氢与乙炔的混合气;水分含量:约0.06%左右;若哪位大哥知道,请告诉我色谱柱型号,填充料,温控数据,其他操作条件。谢谢了!
使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统,氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用,就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命,提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体(如超高纯度或相近级别的气体)与较低级别的气体相比,改变就较为明显。 持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中,特别是在较高温度下,这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时,固定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器,就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏,使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去,直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题,又尽可能的使色谱柱不受损坏。
气相色谱用气体的清洁与否对分析结果起着至关重要的作用,在实际分析工作中,您是如何选择气体过滤器,实现清洁的气体供应的?气体过滤器技术参考 使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统,氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用,就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命,提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体(如超高纯度或相近级别的气体)与较低级别的气体相比,改变就较为明显。持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中,特别是在较高温度下,这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时,因定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器,就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏,使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去,直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题,又尽可能的使色谱柱不受损坏。水分过滤器 指示型水分过滤器外部通常使用塑料或玻璃材质。当污染物有可能通过塑料渗透至过滤器内部时,我们使用玻璃体过滤器。玻璃体过滤器的外部一般也有一层保护,如塑料收缩包裹或在过滤器外部配置塑料防撞外套。玻璃和塑料体过滤器可耐压150 psi,安全性足以满足大多数的GC 试验要求。氧气过滤器 氧气过滤器通常是填装有惰性物质(过滤介质)的金属容器。大多数的过滤器可以将气体中的氧气浓度降至15-20 ppb。标准氧气过滤器的过滤容量大约为30mg/100cc 过滤介质体积。氧气过滤器可去除气流中的小分子有机物质和硫化合物。 我们一般推荐使用金属体(通常为铝)过滤器。使用塑料材质会导致外部空气的渗透,进而污染过滤介质,使载气质量有所下降。另外,金属体氧气过滤器耐高压(至2000 psi),一定程度地保证了实验的安全性。氧气过滤器也可以去除气流中的水分,但这并不会影响氧气的过滤体积。 当气体中的氧气达到有害程度时,指示型氧气过滤器就会变色示警。指示型过滤器并不能代替初始级的通用氧气过滤器,当初始氧气过滤器的过滤容量达到饱和而需更换时,指示型过滤器就会有所表征。指示型过滤器通常安装在气路中初始氧气过滤器的后面。达到饱和的氧气过滤器要立即更换,否则会使气体受到污染。较大尺寸的指示型过滤器对氧气的容量也只有中等水平,所以最好在它的前面安装常规大容量氧气过滤器做为初始除氧装置。烃类过滤器 烃类过滤器只能去除气流中的有机烃类化合物。吸附剂通常采用活性碳或碳基质过滤介质。碳可以去除气体中的,包括几乎所有实验室中可能用到的典型有机溶剂。毛细管级的烃类过滤器预先用超高纯度氦气净化,填装的是高效活性碳基质。过滤器的外体一般采用金属基质,不使用可能会导致碳介质被污染的塑料材质。大多数的过滤器在失效后都可以重新填装。气体过滤器的安装 过滤器安装的位置和数量由所使用的GC 系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将过滤器安装在主气路管线上(气源后),在其后,气路管线再分至每一台GC。所有的GC 都使用同一个(套)过滤器。另一种方式是在每一台GC 前安装一套过滤器,也就是说每一台GC 都有属于自己的一套过滤器。 对于多GC 系统,如果不需要为每一台GC 安装一套过滤器,那么就将过滤器安装在主气体管线中,使其服务于所有的GC。此时,最好使用大容量过滤器,以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统,在需要更换滤器时,要将所有被连接的GC 关闭离线。因为过滤器的多数费用决定于它的固定部件(如外壳等),所以使用大容量的滤器要比用小容量的节省花费。过滤器必需垂直放置。如果系统安装了多种过滤器,其排列顺序为1) 水分过滤器,2) 烃类过滤器,3) 高容量氧气过滤器,4) 指示型氧气过滤器。使用的种类和数量要依据实际情况而定。 如果对每一台GC 都安装一套过滤器,滤器安装的位置离GC 越近越好。而对于这种安装方式,最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置,卡套式过滤器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式滤器极易拆卸或更换,所以对于不同的实验要求,可使用不同的过滤器组合方式。 如有可能,先将过滤器用气体进行吹扫清洗。一般建议使用超高纯度氦气对过滤器进行预处理。有些滤器需要连续清洗好几天,才能完全清除吸附剂中留有的杂质。检测器对载气组成的变化或载气本身都会有明显的响应。使用未清洗的过滤器,基线通常会出现不稳定或漂移现象。
各位大侠,小虾米非常郁闷,有很多问题想要请教:我实验室两台PE的气相色谱,ECD和FID,其中,氢气是用氢气发生器产气,氮气和空气都是外购气瓶,由于广东揭阳地处偏远位置,气瓶采购有很大局限性,本地气体纯度低,造假,现在用的是深圳千里迢迢拉过来的气体,氮气140元,空气160元/瓶。气体在进仪器前,经过大容量烃烷类捕集器(空气纯化用),可填充水分捕集器(空气纯化用),大容量氧捕集器(氮气纯化用)纯化,即使这样得到的仪器基线值还是很高,很郁闷啊,我要从哪些地方着手搞啊,新晋小虾墙裂求助。
请问一下,上海这边有做气相色谱气体发生器的厂家吗,靠谱一点的。
气相色谱载气是什么气体
关于气体使用方面大家还有什么资料?欢迎积极跟帖,有加精的奖励。[color=green]1楼:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体的使用要求、载气的选择、气体的纯度和选择原则、气体流速的测量2楼:气体钢瓶使用规程、高压气体钢瓶的正确使用 、皂沫流量计的使用3楼:氢气使用安全技术规程4楼:Texol气体发生器参数资料[/color]
浅谈气相色谱仪的气体发生器近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:
你好,请问:1、一般气相色谱仪用的钢瓶载气管道在仪器的接口接过滤器还是在钢瓶间钢瓶气体出口的地方接?(实验室有专门的钢瓶间)2、是气体的样品要怎么进行气相色谱法的测定(找出相应的溶剂?还是。。。。。?),望给出比较详细的一般步骤。谢谢。。。。
我们单位要采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所用的气体发生器,氢气/氮气/空气,三台气体发生器,分体或者三和一均可,要求质量好,售后服务好 我的电话:13842404499也不知道发帖子到这里对不对,如果不合适,请斑竹帮我删掉,不要扣分呀
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; 2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/size]
[color=#444444]请教一下大家,我用的是上海思达的GS-1气体自动进样器,用含乙醇气体通过自动进样器,做完实验后直通氮气进去,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是有峰出来,用100ml/min氮气吹了2小时还是有残留,影响下次实验,请问大家有遇到类似问题吗?怎么解决的[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样,样品是气体的话用什么进样器?
请教下各位高手: 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接气体进样中,用于气体采样的工具都有那些?有没有那位高手用过?常用的金属镀膜取气袋和大注射器取样工具是如何进行采样的?采样完成之后就直接用气体注射器吸入样品然后直接进样吗?知道的斑竹说下了,谢谢了!
钢瓶、气体发生器,气相色谱用谁比较好?
我们单位要采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所用的气体发生器,氢气/氮气/空气,三台气体发生器,分体或者三和一均可,要求质量好,售后服务好 我的电话:13842404499也不知道发帖子到这里对不对,如果不合适,请斑竹帮我删掉,不要扣分呀
1 .溶剂吸收法 溶剂吸收法通常是使用吸收液(诸如水、水溶液或者有机溶剂等)采集气体或者蒸气中某些组分。当气体样品通过吸收液时,样品气泡与吸收液界面上的被测物质的分子由于溶解作用或者化学反应很快进入吸收液中。气泡中间的气体分子由于存在浓度梯度和极快的运动速度可以迅速地扩散到气一液界面上,因此,整个气泡中被测物质分子很快被溶液吸收,达到浓缩收集样品中某些目标组分的目的。为此目的,己经设计了许多种鼓泡采样瓶,并且有商品化产品。为了避免溶剂蒸气进入采样泵,通常采用甲醇一干冰捕集阱。溶剂收集方法非常简单,并可采集大体积空气样品。 为了避免样品损失,一般采用具有较高沸点的溶剂。此外,采用两个鼓泡采样瓶串联方法收集样品,可获得较高的测定灵敏度。诸如,采用溶剂收集工作现场的空气样品,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法可测定出0.05μl/ml的环氧氯丙烷。如果在溶剂中加入专用的反应试剂,可发生化学吸收。己经证明,由2,4-二硝基苯阱(2,4-DNPH)和酸性催化剂组成的收集液可直接采集汽车尾气中低分子量的醛。在采样瓶中,空气样品中的醛被收集并衍生化,可直接注入液相色谱进行测定,2,4-DNPH和它的衍生物可由紫外检测器( UV )和质量检测器(MSD )鉴定。 溶剂涂浸表面膜(impregnated surfaces)收集方法是采用玻璃管内壁涂浸吸附试剂以保持一层液体薄膜(wet denuders),采样前垂直放置此玻璃管,吸收液体膜连续地向下流到管的内壁,当气体反向通过时,在管底部可获得浓缩的样品。此样品可直接进行仪器测定,并己经用于监测2,4,5,-三氯苯酚。一个50cm长管,用水做液体,空气流速为0.5L/min,可达到99%以上的收集效率。同样,以0.6-0.7 L/min流速收集空气中可卡因和海洛因(cicaine and heroin)的收集效率为40%-60%。在应用中,溶剂涂浸形成的表面液体薄膜可连续地更新其表面,能快速地吸附富集气体中的预测组分,提供了直接分析样品的可能性。此方法特别适合于测定极性和活性大的化合物,而常规的预浓缩方法不能测定和定量这些物质。2 .冷阱收集 冷阱直接收集(也叫低温浓缩)是选择浓缩空气样品中某些组分的技术。一般地,在冷阱中不使用吸附剂,解吸温度一般为40-70℃,这样,也可以避免由于温度高使溶剂降解而产生的干扰。通常,在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱上进样时再加一冷阱进行二次‘冷聚焦”,保证样品能够形成一窄带进入毛细管柱。 冷阱直接收集由一个U-形硼硅酸盐玻璃管(borosilicateglass tune)浸入液氮(-186℃ )中,在U-形玻璃管内底部充填石英棉以增加接触表面,通过便携采样泵将空气样品收集在冷阱中。一般采用0.15-0.30 L/min的采样流量采集空气样品1-10L 。例如,挥发性(有机)硫化物的冷阱直接采集和浓缩,60-70℃ 热解吸后再在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱上二次冷聚焦(液氢阱),可测定出小于和等于10pg/L 空气样品中的硫化物。也可以采用U-形不锈钢管,内部充填60-80目未处理的玻璃微珠,管两端用石英棉固定玻璃微珠。 U-形不锈钢管浸入液氮(-186℃ )中,采集空气样品后,在 100 ℃ 温度下解吸浓缩的样品,由氦气将解吸样品吹扫到 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱上二次“冷聚焦”。此系统采集和浓缩城区空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]10[/sub]。的烃类化合物,可测定至几个pL/L-100nl/L。 但是,当采集含水量高的空气样品时,常会引起冷阱收集管的堵塞。除此之外,加热解吸时冷阱中收集的水也被输送进入 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱中,干扰了化合物的分离。当然,可以在系统中串联干燥管以消除空气中的水分干扰。
气相色谱用气体,使用气瓶供气好,还使使用气体发生器供气好?不要从经济角度考虑,主要是考虑稳定性和准确性。
各位用气相色谱测气体的大侠们看过来啊!最近项目需要买一台气相色谱测温室气体,想请教测气体的气相色谱是不是除了进样口有差别,其他的地方是否一样啊?从来没做过气体,知道的一定给我详细解释一下呀。根据自己测气体的浓度情况可能定量环还要自行调整?还有用过的同志给说说都用的哪个牌子的气相色谱仪啊,用过好几个牌子的请告诉我哪个好用,或者各自优缺点。多谢啦!
[color=#444444]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二氧化硫的浓度,采集气体用针管比较好还是用气体采样袋比较好,收集的气体大约要两天后才能检测,那种采气方式比较准确?[/color]
要分析煤气中CO2、CO、H2、O2、N2及CnHm等成分。测量范围:0.2~100%,精度:0.2%,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是气体分析器?气体分析器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一回事吗?
[color=#444444]如题,一般做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都是有机气体和无机气体的谱图分别显示,那么如果我想将有机气体和无机气体的百分含量都折算到一起,即两者总和加起来是100%需要如何处理啊?请高手指点一二!![/color]
现在需要做几个气体样品的色谱分析,但是我们实验室的气相色谱仪没有气体进样口,只有用于FID检测的液体进样口,我看文献上说常用的方法有六通阀或者直接注射进样。我想问一下,在不买六通阀进行改装的情况下,采用注射进样,是从液体进样口注射吗?液体进样量一般是几个微升,那气体可以进几个毫升吗?望各位大侠指点~PS 衷心感谢几位的赐教。我想问一下,就是我现在要进气体样的话,只需要买各位所说的气密进样针(气密注射器,应该一样吧),然后像进液体样一样注射进去就行了吗?跟进液体样相比,其他操作有什么不同吗?我是大四的学生,只在实验室做个毕业论文就走了,所以不想专门买个阀进样,其他人都不用的~
请教一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测载气,氢气和空气的流速,是测检测器那里的气体吗?测各自的流速时是在开机状态下,先关掉其余两种气体,开另一种气体,对该气体进行测试吗?还是在关机状态下也可以测试?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是用气瓶好还是气体发生器好?气瓶买气麻烦,发生器易出故障?
求高手指点,现有安捷伦7890仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器增至8台,FID检测器,检测方法的流速一般是空气400ml/min,氮气流速40ml/min,氢气流速30ml/min,每个气体有两瓶气源互通,氮气、空气、氢气分压分别设置为多少更合理呢?
各位大侠,请问那个有关于离子膜烧碱项目中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测氯气和氢气中的杂质气体的方法,介绍一下,定有重谢
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
为满足气相色谱仪的工作要求,并保护仪器,延长色谱柱、仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,否则会造成一系列不良影响。那么,气相色谱仪所用的气体纯度对色谱分析有哪些影响?如何判断气体纯度?
气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]