液相色谱测伯胺含量

今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测五、[b]测定[/b] 打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。

作者：朱卫翔; 梁胜华;（中南大学湘雅三医院药剂科; 湖南九典制药有限公司;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(25∶75),检测波长为237 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果左羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为10~80μg.mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.32%。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061103_381749_1606903_3.jpg

作者：杨丽萍, 张津枫,张广明,陈咏梅,郭立民 ( 天津天士力集团化学制药研究所, 天津 300402)摘要: 目的:建立用高效液相色谱法测定乐卡地平片含量的方法。方法:采用色谱柱DismonsilTM钻石C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.5,体积比65∶35);流速1.0 ml/min;检测波长为356 nm。结果:乐卡地平质量浓度在20~200μg/ml内,线性关系良好。结论:本方法快速灵敏、重现性好,测定结果准确可靠,可用于乐卡地平片的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161634_377905_2379123_3.jpg

作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif陈翊鲲学科专业：环境科学授予学位：硕士学位授予单位：华南师范大学导师姓名：卢平本文研究采用多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，并自制成固相萃取柱，建立离线固相萃取的预处理方法对环境样品包括食品、河水等进行前处理净化分离，采用高效液相色谱法作为检测手段，对环境样品中的丙烯酰胺含量进行分析检测。应用该方法对超市中出售的虾条和薯片样品、南洲水厂以及珠江官洲河段河水等环境样品进行了检测。　　 本文采用购自深圳市纳米港有限公司已纯化的多壁碳纳米管作为固相萃取的吸附剂对样品进行预处理，并从六种不同规格的多壁碳纳米管中确定了规格孔径为40～60nm，长度为1～2μm的多壁碳纳米管对丙烯酰胺有较好的吸附效果，并使用该规格的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱法，采用紫外检测器在室温条件下使用Diamonsil 5u C18色谱柱进行色谱分离，10％的甲醇水溶液作为流动相，对环境样品中丙烯酰胺含量进行了检测。　　 建立了以多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对环境样品中丙烯酰胺含量的检测方法。该方法的结果显示，经多壁碳纳米管处理后各种待测样品的加标回收率在87.19％～92.28％之间，相对标准偏差为2.51％，检出限为5 μg/L。可见该方法符合实际检测分析的要求。　　 本文还针对多壁碳纳米管的吸附净化性能使用活性炭颗粒进行对比实验，建立了以活性炭颗粒作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对食品中虾条样品的丙烯酰胺含量的检测方法。实验结果显示经活性炭颗粒处理后虾条测样品的加标回收率在77.8％～84.3％之间，相对标准偏差为3.90％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271728_386587_2379123_3.jpg

作者：刘源; 马双成;（广东省深圳市第二人民医院; 中国药品生物制品检定所;）摘要：目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(40:60),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.84%,RSD=1.43%(n=6)。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271016_386287_1606903_3.jpg

使用高效液相色谱测定水中甲酸含量，前面为什么会出现？做标准曲线的时候还蛮准的，但是测样品的时候基线下凹（图中基线是人为拉直了），含量测不准确？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540437_2966883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540438_2966883_3.jpg

【作者】 李岩；【机构】 吉林通化市人民医院药剂科；【摘要】 目的应用高效液相色谱法(HPLC法)测定肾炎灵片中栀子苷的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙睛-水(15∶85),流速:0.8mL/min,检测波长为238nm。结果栀子苷进样量在0.056～1.008μg(r=0.99997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.93%,RSD=1.16%(n=6)。结论 HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于肾炎灵片中栀子苷的含量测定。 更多还原【关键词】 肾炎灵片； 栀子苷； 高效液相色谱法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201049_384546_2352694_3.jpg