液相色谱测定糖方法

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液相色谱测定糖方法相关的厂商

  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司
    深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业， 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统，产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新，紧盯国际新技术，推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统（第三代技术，与waters,2695、安捷伦1260方案相同），达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪（全智能二维液相色谱系统），系统集成了，医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法，为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者，制定精准医疗方案，提供了科学支持，本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品：GI-3000高效液相色谱仪系列产品，研发完成四元低压梯度液相色谱仪，目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统（同waters2695方案），技术先进，具有完全自主知识产权。
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  • 无锡加莱克色谱科技有限公司.
    无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年，是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业，位于无锡（马山）国家生命科学园，致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料，色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发；是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队，具有很强实战和创新能力，加莱克公司经过十多年的深耕细作，形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台，拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品；并向市场推出四十余种产品，逐渐在生物医药纯化领域崭露头角；产品与技术已在国内众多药企广泛使用，并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求，无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商，大学研究机构，多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟，为客户提供完整的生物医药解决方案，涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计，相应生产设备提供、生产线的安装施工等，同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能，以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念，力求服务再多一点，质量再高一点，给客户和企业带来更优质的产品和服务，为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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  • 滕州赛普仪器有限公司
    滕州赛谱分析仪器有限公司专业研究、开发、生产、气相色谱仪、微量硫（磷）气相色谱检测仪，火焰光度型气相色谱仪及色谱配套产品的高科技型企业。公司拥有一批长期从事色谱研制开发及色谱分析应用的高级工程师、教授，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。我们真对二硫化碳分析，微量硫检测，噻吩分析，甲缩醛分析，汽油分析，生物柴油，酰氯分析，氯代，特戊酸，特戊酰氯，丙酰氯及焦油萘等几十种疑难分析的化学物品有着独特的方法和研究！色谱工作站、氮、氢、空气体发生器和应用于高纯气体分析、卷烟烟气分析、白酒分析、空气中总挥发性有机物分析、电力变压器油溶解气体及油中微水分析、多功能热裂解气相色谱仪以及油气田轻烃分析、食品级二氧化碳分析、环境空气中总烃/非甲烷总烃/苯系物测定等专用气相色谱仪，其产品性能优良、价格便宜、服务周全。公司保持每年开发几种新产品，以市场需求为导向、以创新设计为龙头、以规范制造为基础、以企业标准为法规、以用户满意为准则。公司本着以“优质、服务、价格”的经营理念，“以质量为本、共赢为准则”的企业理念，想客户所想，以选择最能有效分担您繁重的实验分析检测任务为己任；以品种全质量优，价格合理，服务周到赢得广大客户的信赖和赞誉。 本公司在“追求卓越品质”的质量方针和“热忱服务客户”的经营理念指导下，已赢得高等院校、科研院所、公司、厂、矿等众多客户的长期支持和厚爱，以产品质量可靠、售后服务周到，而得到广大客户的一致好评。滕州赛谱分析仪器有限公司在山东（济南,青岛,德州,淄博,东营,潍坊色谱分析仪厂家直销；安徽（合肥,淮南,蚌埠,淮北,池州）色谱分析仪厂家直销；河南：郑州,安阳,许昌,信阳,周口,洛阳,商丘,开封,平顶山,焦作色谱分析仪厂家直销；）河北（家庄,张家口,秦皇岛,邢台,邯郸,沧州,唐山）色谱分析仪厂家直销；(湖北气相色谱仪（武汉,仙桃,黄石,咸宁,宜昌,恩施,襄樊,十堰,潜江,荆门,鄂州,随州,荆州,孝感,黄冈,天门液相色谱仪）；湖南（长沙,益阳,邵阳,娄底,永州,株洲,湘潭,衡阳）气相色谱仪；江西气相色谱仪（南昌,九江,上饶,鹰潭,景德镇,萍乡）；四川(成都,攀枝花,德阳,绵阳,南充,内江,自贡,宜宾)色谱仪维修；贵州（贵阳,六盘水 遵义）重庆；浙江（温州,杭州,宁波）；江苏（苏州,泰州,南京，无锡,徐州,连云港,扬州）气相色谱；上海液相；黑龙江（哈尔滨, ,齐齐哈尔,大庆,鸡西,七台河,绥化,黑河）吉林（长春,通化,四平,白城,吉林）；辽宁（大连,沈阳,辽阳,抚顺,鞍山,营口,本溪）气相；内蒙古（呼和浩特,包头,兴安,阿拉善）；北京；天津；山西：太原,吕梁,大同；陕西：西安,咸阳,宝鸡；甘肃（兰州,庆阳,敦煌）；宁夏（银川）；新疆（乌鲁木齐,和田,克拉玛依,石河子,伊犁）色谱仪；青海（西宁）；广州,深圳,东莞,珠海,韶关,梅州,汕头,惠州,河源,潮州,湛江,茂名,肇庆,佛山,江门,汕尾,中山,阳江,清远,揭阳,云浮)气相色谱仪；广西气相色谱仪(南宁,桂林,梧州,柳州,河池,贺州,贵港)液相色谱仪液相色谱仪；西藏自治区，新疆，台湾等均有销售点。欢迎来电咨询。
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液相色谱测定糖方法相关的仪器

  • Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱系统 400-629-8889
    1290 Infinity II 生物液相色谱系统是一种由生物兼容性材料组成的二元 UHPLC，适用于生物制药（如关键质量属性）及其他高盐和极端 pH 条件下的应用。生物兼容性可确保生物分子的完整性和系统的稳定性。 该系统基于久经验证的 1290 Infinity II 液相色谱技术，不仅可以轻松实现方法转移（包括从旧仪器进行转移），还可以节省培训时间和精力。在 1300 bar 高压下实现高分离度和极低的扩散。多种生物惰性流通池可用于高灵敏度紫外检测。特性：生物兼容性溶剂和样品流路可确保生物分子的完整性，尽可能减少不必要的表面相互作用各种生物附件，包括一系列生物热交换器、生物毛细管工具包、生物定量环和分析头，可实现仪器的多功能性和高效率，从而满足各种应用需求适合所有应用的出色灵活性 — 更宽的性能范围和温度范围、可自动扩展的进样范围以及梯度选件（二元和四元溶剂混合）整个系统延迟体积极小，可实现超高的色谱分离度和极低的扩散高耐盐性和宽 pH 范围可增强灵活性与耐用性，延长仪器正常运行时间基于久经验证的 1290 Infinity II 技术，可轻松实现方法转移（包括从旧仪器进行转移），减少培训工作浅微孔板抽屉最多可容纳 6144 个样品，具有出众的样品容量功能强大，高达 1300 bar 的超高压力和高达 5 mL/min 的高分析流速，可实现出色的 UHPLC 性能各种流通池可实现广泛、灵敏的光学检测能力，可用于 VWD、DAD、FLD、生物惰性 MDS 或 LC/MS 检测，从而实现超高的适应性卓越性能和可持续性：1290 Infinity II 液相色谱系统经过独立审计，确认其在整个产品生命周期对环境的影响后，获得了 My Green Lab ACT（归责性、一致性、透明度）标签。性能指标宽度435 mm智能系统模拟技术可选泵类型二元泵全能泵流速范围使用 G7132A 和 G7131A 流速高达 5 mL/min深度468 mm温度区域的最大数量2溶剂最大数量2 (High-Speed Pump): 2 out of maximum 26 solvents4 (Flexible Pump): Internal 4-solvent gradient formation valve included.Internal 4-solvent selection valve included.External 2 x 12 solvent valve as option, fully integrated in the pump control interface.External 2 x 12 solvent valve as option, fully integrated in the pump control interface特殊功能BlendAssist缓冲液顾问软件生物兼容Yes电源电压100-240 VAC系统压力操作范围最高 1300 bar系统类型生物分析梯度色谱柱 ID 读取器选件可选色谱柱容量8进样量范围0.001–500 µ L0.1–1500 µ L，配备多次抽取工具包工作原理：通过灵敏的紫外检测分析核苷酸生物色谱分析（如 Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱）通常需要更灵敏的紫外检测，以降低检出限，但这也带来了一定的缺点。更高的灵敏度通常意味着分析物需要暴露在更强的光照下。对于易受入射紫外光能量影响的分析物而言，这可能会导致难以察觉的降解。阅读本应用简报，了解如何将 Agilent InfinityLab 最大光强卡套式流通池 LSS 用于光敏样品，同时保留紫外检测器的分析结果。ISET 助力色谱方法转移对不同类型的 HPLC 和 UHPLC 系统而言，生物分离运行也可能会有很大的差异。通过增加额外的体积或等度保持步骤可以克服这些系统体积和泵行为差异。安捷伦提供了一种基于先进的数据驱动型技术的解决方案，即智能系统模拟技术 (ISET)，它可以设置相同的时间偏移并模拟不同的梯度扩散，从而实现成功的方法转移。仪器安装后提供 30 天的免费试用。高分离度 Bio SEC 和聚集体监测为实现最佳体积排阻色谱 (SEC) 分离，选择专用的色谱柱和消耗品以及具有极低扩散性的合适 UHPLC 至关重要。Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱配备超低扩散毛细管，具有极小的系统死体积，与 Agilent AdvanceBio SEC 色谱柱联用，非常适用于分析单克隆抗体 (mAb) 和 mAb 衍生的治疗药物。此配置可确保蛋白质聚集体研究中关键质量属性 (CQA) 分析实现极高分离度性能。应用：Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱为您提供核苷酸分析所需的惰性1290 Infinity II 生物液相色谱系统主要由 MP35N 制成，流路中采用不含铁的不锈钢部件。该生物兼容性液相色谱系统专为生物色谱分析而设计。即使在高达 8 mol/L 尿素的高盐浓度以及高/低 pH 溶剂中也可以长期使用而不出现磨损，同时保持出色的重现性和稳定性。因此，1290 Infinity II 生物液相色谱在分析对铁敏感的磷酸化核苷酸（如 AMPcP 和腺苷）时表现出优异的性能。使用 IEX 和 Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱系统进行寡核苷酸分析寡核苷酸分析中常使用离子对反相色谱法，但离子交换色谱法更适用于某些特定的分析。随着对寡核苷酸需求的增加，各种寡核苷酸的大小也因用途而异，因此我们需要仔细选择合适的分离模式。通过选择阴离子交换色谱法，可以对杂质进行检测。本应用简报证明了 Agilent Bio SAX 色谱柱在寡核苷酸分析中的通用性，并提供了用于进一步方法开发的推荐起始条件。多聚糖分离的分离度和速度单克隆抗体 (mAbs) 属于免疫球蛋白 G (IgG)，是一类现代生物治疗化合物，通过分子中蛋白质部分的构象及其 N-糖基化模式定义。糖基化模式对于 mAbs 的疗效非常重要，因此糖基化模式的生物色谱分析是 QA/QC 过程的关键步骤，也是 mAbs 关键质量属性 (CQA) 的一部分。本应用简报展示了使用 1290 Infinity II 生物液相色谱系统对荧光标记多聚糖的分离。
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1290 Infinity II Bio LC
    价格： 面议
  • Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 400-629-8889
    分析效率的标杆Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统是 InfinityLab 系统的一员，引领了 UHPLC 的未来趋势 — 与安捷伦过往的优秀产品一样，具有极高的稳定性和耐用性，辅以突破性的技术，从三方面大幅提高您的业务效率。提高分析效率拥有优异的分离和检测性能，可以提供高质量的数据，使您对分析结果充满信心。提高仪器效率安捷伦最大的样品容量和最短的进样周期，结合更胜一筹的适用性，对任何应用均可实现高通量。提高实验室效率可与当前实验室架构无缝整合并且顺利完成传统仪器方法的转移，无缝的方法转移可实现高分析效率和低使用维护成本。产品特点：● 提高分析效率，更高的色谱分离度 — 样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。● 可为复杂的分离提供更高的峰容量 — 可在一维 UHPLC 和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。● 更低的残留可实现无可比拟的数据质量 — 1290 Infinity II Multisampler 具有多重清洗功能，可将残留降至 10 ppm 以下，即使是极具挑战的化合物（例如，氯己啶）亦是如此。● 独特的检测性能 — 使用新型 1290 Infinity II HDR- DAD 或 1290 Infinity II ELSD，可实现极低的检测限和超宽的动态范围。● 提高仪器效率，通过双针进样和智能重叠进样实现的更快速的进样循环，提供更高的样品通量● 提升单个实验台空间的样品容量 — 最多可容纳 6144 份样品，不会增加标准安捷伦仪器的占用面积。● 更卓越的可用性 — 通过创新性的 A-line 快速连接接头，轻松实现完全无死体积的 UHPLC 流路连接。● 适合任何应用的极佳灵活性 — 得益于宽的分析、温度和自动扩展进样范围，梯度选件和智能系统模拟技术。● 提高实验室效率，智能系统模拟技术 (ISET) 实现了液相色谱系统间方法的无缝转换，不论什么品牌，均可获得不变的保留时间和峰分离度。● 可与色谱数据系统无缝集成 — 得益于安捷伦仪器控制框架 (ICF) ，在第三方色谱数据系统（例如，Waters Empower 或 Thermo Scientific）控制安捷伦液相色谱系统仪器时，其运行状况比之前更为流畅。● 使用维护成本更低 — 可以从多种工具中进行选择，尽可能降低每个样品的成本。性能指标：宽度435 mm智能系统模拟技术可选泵类型二元泵全能泵流速范围up to 5 mL/min with G7120A and G7104A深度468 mm温度区域的最大数量2 with G7116B1 with Vial Sampler with Integrated Column Compartment溶剂最大数量4up to 26 with additional Solvent Selection Valves特殊功能BlendAssist，配备 G7104A电源电压100-240 VAC系统压力操作范围up to 1300 bar色谱柱 ID 读取器选件可选色谱柱容量8进样量范围0.1–100 µ L0.1–1500 µ L，配备多次抽取工具包工作原理：更灵活的UHPLC泵1290 Infinity II 全能泵是一款低压混合 UHPLC 泵，具有高压混合泵的梯度形成性能。该泵可灵活实现三元或四元梯度，具有自动缓冲液混合功能，并支持 1290 Infinity II 液相色谱系统所提供的方法开发功能。集成的多功能阀可自动执行多种软件内嵌的 UHPLC 系统功能，例如转换可选混合液的进和出、反冲在线过滤器或自动吹扫，以减少人工干预。应用：水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的分析1290 Infinity II 高通量系统是您进行分析的理想选择，通过安捷伦四极杆、TOF、TQ 或 Q-TOF 检测技术，对分子量和结构进行快速灵敏的 LC/MS 测定。通过水中 PFAS 的 LC/MS/MS 分析 eMethod 可对饮用水和废水中的 100 种天然和同位素标记的全氟和多氟烷基化合物 (PFAS) 进行可靠的 UHPLC 痕量检测。通过我们的消耗品订购指南了解更多有关我们完整的单一供应商解决方案的信息，实现水中 PFAS 的提取、定量分析和报告。分析大麻与四氢大麻酚 (THC)1290 Infinity II 液相色谱系统是一款用于大麻和四氢大麻酚 (THC) 质量与药物检测的出色 UHPLC 解决方案。将系统与质量选择性检测器相结合，即可鉴定与定量大麻油中的大麻素。使用三重四极杆质谱检测器，可以阐明并定量干燥大麻中的残留农药和真菌毒素，或人尿液/血浆/全血中的大麻素及其代谢物。阅读与大麻产品效力、质量和安全性检测相关的消耗品订购指南，了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。药物中的亚硝胺杂质分析APIs 和药品中的致突变亚硝胺杂质即使含量很少，也会对健康和安全构成重大风险。痕量亚硝胺的检测和定量具有挑战性，尤其当亚硝胺杂质与 APIs 结构相似时。采用三重四极杆质谱检测的 1290 Infinity II 液相色谱系统具有高灵敏度，对亚硝胺杂质具有低检出限。阅读与提取、定量分析和报告药物中的亚硝胺相关的消耗品订购指南，了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1290 Infinity II
    价格： 面议
  • Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案 400-629-8889
    1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案　可在一维 HPLC 二维液相色谱的极高色谱性能之间进行轻松切换 全新的 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案让您可以根据样品的复杂程度选择合适的分离性能，最终为每位用户带来了二维液相色谱的分离能力该款直观的软件拥有无可比拟的可用性、 完全预配置的系统和简便的启始工具包，可轻松地启动二维液相色谱。此外， 可以在一维 UHPLC 和二维液相色谱之间进行轻松切换，确保从一个系统上得到高度利用率。这款简单易用的软件设计可在所有可用模式中实现快速的方法设置，无论是中心切割二维液相色谱，还是新的多中心切割二维液相色谱或全二维液相色谱。 应用范围十分广泛。多个中等到高度复杂的样品均可从 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案优异的分离性能中获益。制药和生物制药杂质分析、所有组学领域、食品基质分析、草药医学、聚合物分析、香料分析和其他更多领域均可提供相关实例。 1，通过超高峰容量（超过 1000）提升性能，能够以优异的性能对最复杂的样品进行分离 2，无故障仪器设置可节省时间，简单的启始工具包可实现最快捷的现场培训3，单一厂商解决方案可降低成本，这一兼具一维液相色谱和二维液相色谱的系统具有更高的投资回报 4，支持完整的中心切割和多中心切割二维液相色谱，可用于各种类型的二维液相色谱操作5，在第二维中采用功能强大的 1290 Infinity 二元泵，可实现最快的速度、准确度、精度和分离度 6，第一维具有高度的灵活性，即使老型号的安捷伦液相色谱系统也可通过经济的方式升级，获得二维液相色谱的分离能力 7，创新且独特的全新二维液相色谱快速切换阀，专为 Agilent 1290 Infinity 驱动阀或 1290 Infinity Flexible Cube 所设计，可让全二维液相色谱及其配套定量环使用全对称流路的阀门 8，全新的中心切割查看软件，多中心切割数据分析具有无可比拟的实用性9，简单易用的二维液相色谱采集软件，可实现快速和简单的系统与方法设置10，功能强大的全二维液相色谱数据分析，采用液相色谱图像软件（美国 GC Image 有限责任公司）　特性：从几种共洗脱化合物的分离到极复杂的混合物的分离 — 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够根据需要进行二维液相色谱分析，可以选择具有高分辨率采样功能的（多）中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱模式借助强大的安捷伦二维液相色谱软件，轻松设置分析方法。从一维分析开始，选择希望提高分辨率的数据点，绘制二维梯度，然后运行从样品中获取所需的所有信息，涵盖定性结果（包括光谱数据）以及可重现的定量结果使用 1290 Infinity II 系统和专用的二维液相色谱阀技术实现 UHPLC 性能、快速梯度、高灵敏度和优异的稳定性使用安捷伦主动溶剂调制技术根据您的需要随意组合一维与二维溶剂和梯度用一次二维分离替代多次一维分离，在更短的时间内获得更出色的结果将您的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统（一维）轻松升级为二维液相色谱系统，以获得更高的分离度将 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统用于生物制药、制药、化工以及其他使用样品行业的应用，这些应用要求更少的表面结合和金属离子洗脱，或者在宽 pH 范围内使用溶剂或试剂，或使用高盐浓度的溶剂或试剂。已知 MP35N、陶瓷、PEEK 或金等材料在此类条件下具有出色的特性，可用于安捷伦生物兼容性液相色谱系统的整个流路。通过安捷伦轻松启始服务了解二维液相色谱基本功能和高级功能，从而充分发挥二维液相色谱的性能。在客户的实验室中阐述并演示了关键的定性和定量工作流程。包括二维方法设置和开发、数据分析和报告、系统配置以及仪器控制。轻松启始服务提供 2 天或 3 天版本，涵盖不同软件产品的一个或多个工作流程，包括用于 OpenLab CDS、MassHunter 和 ChemStation 的二维液相色谱软件以及 GC Image LC x LC 版软件。参考我们在多个领域（例如，制药、生物制药、化工、燃料、食品等）的应用简报，立即开始使用二维液相色谱卓越性能和可持续性：1290 Infinity II 液相色谱系统经过独立审计，确认其在整个产品生命周期对环境的影响后，获得了 My Green Lab ACT（归责性、一致性、透明度）标签。工作原理：通过多中心切割二维液相色谱实现灵活性多中心切割提高了 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱系统的灵活性。使用该切割方式可以通过第一维分离重新分析一个或多个目标区域，提高分离度。驻留切割可使用多达 11 个 2D-LC 样品定量环，同时在第二维分析之前的切割，必要情况下延长分析时间。该解决方案适用于含有共洗脱化合物的简单至中等复杂样品。用户定义要分析的内容，系统智能功能会自动处理其他所有操作。应用：1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统，适用于生物制药等应用生物二维液相色谱系统结合了二维液相色谱系统的高分离能力和峰容量以及生物液相色谱系统的生物兼容性。MP35N 与陶瓷、PEEK 或金等其他贵重材料一起用于整个生物二维液相色谱流路。这些材料减少了与生物分子的表面结合和相互作用，并且兼容各种严苛的条件，如宽 pH 范围或高盐浓度的溶剂、样品和试剂。所有生物兼容性和生物惰性液相色谱模块和部件均可与 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统一起使用。用于质量控制的二维液相色谱2D-HPLC 是用于常规样品质量控制的理想技术，可以在一次运行中提供两种正交分离，适用于需要高可信度的情况。强大的安捷伦二维液相色谱系统和适用于 OpenLab 的安捷伦二维液相色谱软件为在 QC 实验室中使用二维液相色谱提供了解决方案。该软件提供访问控制、审计追踪和系统适用性测试，可用于测量和确保您的方法与系统的性能。还提供基于安捷伦法规认证引擎 ACE 和专用二维液相色谱方案的法规认证服务。用于过程监测的二维液相色谱二维液相色谱在抗体生产等的在线过程监测中发挥着重要作用。利用二维液相色谱，您可以在一次运行中测量多个关键质量属性，如全自动滴度测定和聚集体分析。与离线分级分离相比，无需手动步骤可以节省超过 80% 的时间，避免抗体修饰并提高了稳定性。了解如何采用二维液相色谱 ProtA-SEC 工具包结合 1290 Infinity II 二维液相色谱系统进行抗体生产的过程监测分析。
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1290 2D-LC
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液相色谱测定糖方法相关的资讯

  • 关于征求《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准意见的通知
    全国相关行业企业、专家、管理者及相关从业者：由广东省食品药品审评认证技术协会促进，组织多家相关企业及科研单位共同参与起草的《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵意见及建议，并于2021年11月11日前将《标准征求意见反馈表》以电子邮件的形式反馈至广东省食品药品审评认证技术协会保健食品专委会，逾期未回复将按无意见处理。感谢您对我们工作的大力支持！公示时间：2021年10月12日-2021年11月11日联系邮箱：cry-tvxq@163.com联系电话：18826238141附件1：《标准征求意见反馈表》.docx附件2：编制说明-《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》.pdf附件3：编制说明-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件4：编制说明-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件5：编制说明-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件6：编制说明-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定》.pdf附件7：标准文本-《保健食品中低聚木糖的测定方法-高效液相色谱法》.pdf附件8：标准文本-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件9：标准文本-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件10：标准文本-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件11：标准文本-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》.pdf
    时间： 2021-10-18
    作者： 情绪波动
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。
    时间： 2009-09-14
    作者： 天津恒奥科技
  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》
    p 　　近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 /p p 　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的液质联用类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的液质联用仪生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 /p p 　　以下为详细内容： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/af6ed2c7-e8f2-470b-9180-eb99b0524345.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/58d4dc6c-ab53-4103-8f85-fd48c087b70f.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/24221c45-5fc7-4bed-b312-0a69a09faa2c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f964ef2a-20dd-4d78-beac-f731bc80c31b.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/08c8b517-2f26-4fd1-a9eb-054d25726dce.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ae24f678-f960-4857-ac1c-7dd48d9120d2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6a3ab0ba-b277-4223-ae59-ee52e3a805db.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/be3d71db-c9d1-470f-9149-4c3e59d88903.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c43bdbe4-c1ec-4cac-ae10-417de969f087.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5e313558-c4e7-4a0e-bd83-e55ad4ad9c32.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e31d5ee4-5c7f-4ff7-8ae8-48c37d367d18.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/123a16aa-0fe7-4cea-8786-978f27a1bed9.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a9ced1d6-daf3-4ee0-8785-7f2d429b8854.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c7fa875-c1ad-4fbb-8475-c5906e716abd.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 15.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a3d3db76-be08-4ee8-9f39-610365556be5.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 16.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5b540a6e-10ae-445d-9fca-0454db325b47.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 17.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6c069050-b89f-41b3-bdd0-cdaeef4dabb0.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 18.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7beda184-1662-4813-89e8-ce21754b6ae8.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 19.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/281cbaaa-e0b4-49ec-bee4-dd80f133f1eb.jpg" / /p
    时间： 2018-01-26
    作者： 踏刃而来
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    【原创大赛】高效液相色谱法测定白酒中糖精钠的方法探讨

    高效液相色谱法测定白酒中糖精钠的方法探讨摘要 本文主要参照GB5009.28-2016标准从三个方面：改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器，运用高效液相色谱法将白酒特别是酱香型白酒中存在的干扰糖精钠检测的物质：糠醇、糠醛得以分离，以达到对白酒中糖精钠准确测定的目的。关键词 白酒；参照GB 5009.28-2016标准；糖精钠；糠醇；糠醛[b]1 前言[/b]白酒是深受人们喜爱的一种饮料，近年来有一些不法商家为了改善白酒的口感，会人为的添加糖精钠等非法甜味剂，糖精钠在GB2760-2014[sup][/sup]中明确规定为不得使用。因此，国抽、省抽等监督指令性任务中有要求检测白酒中是否有违规添加糖精钠的项目。糖精钠的检测依据为GB5009.28-2016[sup][/sup],依此法检测白酒这类样品时，常常会在糖精钠标准溶液的出峰时间附近出现“假的色谱峰”而液相色谱法是根据保留时间进行定性的，由此造成误判。由于白酒为粮食类原料经微生物发酵、酿造而成，成分复杂。有的酒中含有香味物质：糠醛、糠醇，特别是酱香型白酒[sup][/sup]。糠醛、糠醇与糖精钠结构相近，均为带呋喃环类的物质，极有可能产生干扰糖精钠定性的色谱峰。下面通过三个方面：改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器来将糠醛、糠醇与糖精钠得以有效的分离，并通过PDA检测器来验证白酒中确实存在着糠醇、糠醛，从而提高糖精钠检测结果的正确性。[b]2 实验方法与材料2.1 标准物质、样品[/b] 糖精钠标准溶液浓度：1.00mg/mL，（中国计量科学院，证书号： GBW（E）10080）；糠醛、糠醇，分析纯，购于安谱公司；色谱纯甲醇、优级纯乙酸铵，购于国药集团；密理博超纯水：自制；酒样品（监督抽样，有清香型，浓香型，酱香型，兼香型白酒）[b]2.2 仪器及设备[/b]电子天平：AL-204； 恒温水浴锅：上海精密科学仪器有限公司； Waters e2695 HPLC（配紫外检测器及PDA检测器）；色谱柱A：ZORBAX SB-C18：4.6mm×250mm， 5um；色谱柱B：Sunfire C18：4.6mm×250mm， 5um[b]2.3 实验方法 [/b]酒样经水浴加热去除酒精度后，补足蒸发去除的水份，然后直接进色谱分析。色谱条件A：依GB 5009.28-2016 《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》：液相色谱条件：流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95； 色谱柱A ；流速：1.0mL/min；进样量：10uL；检测器：紫外检测器，230nm；色谱条件B：将方法A中的流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95调整为甲醇：0.02mol/L乙酸铵=3：97；其余条件一样； 色谱条件C：将方法A中的色谱柱A改为色谱柱B，其余条件一样； 色谱条件D：将方法C中的紫外检测器改为PDA检测器，其余条件一样，主是是对糠醛、糠醇、糖精钠进行光谱扫描，看它们的光谱图是否相似，以利于对它们进行准确定性；[img=,690,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011345_01_2166779_3.png[/img][img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011345_02_2166779_3.png[/img]图2 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图（色谱条件A）[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_01_2166779_3.png[/img][img=,690,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_02_2166779_3.png[/img][img=,690,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_03_2166779_3.png[/img][img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_04_2166779_3.png[/img][img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_05_2166779_3.png[/img][img=,690,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_06_2166779_3.png[/img] 图3 酱香型白酒测定色谱图（色谱条件A）[b] 从图2可以看出：糖精钠、糠醛、糠醇在色谱条件A下，它们的保留时间非常接近，前言中也提到白酒为粮食类经微生物发酵酿造、蒸馏而成的，成分复杂，极有可能产生微量的糠醇、糠醛干扰糖精钠的测定，因此本文通过改变色谱条件，尝试着将糠醇、糠醛、糖精钠得以有效分离，以达到对白酒中糖精钠的准确测定。3.2 改变色谱条件 [/b]在现有的实验条件下，采用色谱条件B，通过改变流动相中的甲醇比例，来尝试糠醇、糠醛、糖精钠能否达到基线分离，由于甲醇在流动相中的比例越高的话，糠醇、糠醛、糖精钠在C18柱反相色谱中应该是出峰时间更快的，因此为了尽量使三者分离，应该减少流动相中的甲醇比例，采用色谱柱耐受甲醇的极限比例：甲醇：0.02mol/L乙酸铵=3：97进行实验，结果见图4~5。[img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_01_2166779_3.png[/img][img=,690,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_02_2166779_3.png[/img][img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_03_2166779_3.png[/img][img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_04_2166779_3.png[/img] 图4 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图（甲醇：0.02mol/L乙酸铵 = 8：92 ）[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011356_01_2166779_3.png[/img][img=,690,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011356_02_2166779_3.png[/img] 图5 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图（色谱条件B即甲醇：0.02mol/L乙酸铵 = 3：97 ）从图5可以看出：该方法虽然也能将糠醇、糠醛、糖精钠三者实现基线分离，由于流动相中缓冲盐的比例高，运行时间长了，会极大地缩短色谱柱的使用寿命，为此根据实验室的条件， 尝试更换色谱柱及检测器，根据GB 5009.28-2016 及色谱条件C、D进行实验，其结果见图6及图7。[img=,649,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011358_01_2166779_3.png[/img][img=,672,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011358_02_2166779_3.png[/img][img=,286,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011359_03_2166779_3.png[/img] 图7 酱香型白酒样品的测定结果从图6可以看出：在色谱条件C下糠醇的出峰时间为18.15min、 糠醛的出峰时间为19.207min、而糖精钠的出峰时间则为24.875min；因此比较色谱条件A及色谱条件C，色谱柱A与色谱柱B同样为C18柱，但是由于它们之间填料的差异，虽然再同样的流动相下，还是会造成各化合物在色谱柱中有不同行为的。通过PDA检测器对三者进行光谱扫描，它们三者的光谱图也有明显的区别，因此在色谱条件C或D下能对白酒中的糖精钠进行准确定性，从图7可以看出白酒中的确存在着不同量的糠醇、糠醛这两种物质，干扰着白酒的糖精钠的测定。4 结论 本文主要参照GB 5009.28-2016标准从三个方面：改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器，运用高效液相色谱法将白酒特别是酱香型白酒中存在的干扰糖精钠检测的物质：糠醇、糠醛得以分离，以达到对白酒中糖精钠准确测定的目的。参考文献 GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[s] . GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[s] . 许汉英. 白酒中糠醛含量与香型之间关系的研究. 酿酒. 2002, 29 (5) : 37—39.[/s][/s]

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