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应用液相色谱法测定生物制品中甲醛的含量 摘要 液相色谱测定甲醛与2, 4-二硝基苯肼的反应条件, 使反应在菌疫苗类生物制品自身的pH 范围内即弱酸性条件下, 无需酸碱度调节, 反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取, 避免损失, 可直接用于液相色谱分析。在检出限及精确度方面更是优越于分光光度法。结果显示, 该研究方法的色谱条件能准确定量、灵敏、准确、重复性好, 优于药典的分光光度法, 可用于实际检测分析。
高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证摘要:采用2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定纺织品萃取后有颜色干扰的样品效果良好。方法检出限小于5.0mg/kg;从0.15 mg/L起到7.50mg/L的范围(样品浓度对应为7.5mg/kg到375mg/kg的范围)内成线性且相关系数均在0.999以上;组内精密度及组间精密度分别为1.51%及3.50%,表面方法稳定性良好;采用不同浓度的加标回收率实验,回收率落在85%-110%,RSD在5%以内,方法测试结果良好。本方法可以很好的用于纺织品甲醛含量的检测,尤其是对有颜色干扰的样品萃取液有检测优势。关键词:纺织品;甲醛;高效液相检测法;颜色干扰。1.前言 目前,甲醛的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高。主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 目前纺织品甲醛的检测方法主要有GBT 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛(水萃取法)(MOD 14184-1-2008);GBT 2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法) (MOD 14184-2-2008);ISO14184-1-2011textiles-determination of formaldehyde part1:free and hydrolysed formaldehyde(waterextraction method);ISO14184-2-2011textiles-determination of formaldehyde part2:released formaldehyde(vapourabsorption method);JIS L1041-2011-树脂整理织物试验方法;GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法。大部分方法都还是采用乙酰丙酮显色法,[font='Calibri','sans-s
液相色谱,有结晶水的原料药怎样计算含量我们液相色谱测样品的含量,样品中含两个结晶水,但所用对照品是无水的,计算样品含量时要扣除那两分子的水分吗?