使用高效液相色谱测定水中甲酸含量,前面为什么会出现?做标准曲线的时候还蛮准的,但是测样品的时候基线下凹(图中基线是人为拉直了),含量测不准确?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540437_2966883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540438_2966883_3.jpg
各位老师!用高效液相色谱仪检测纺织品邻苯二甲酸酯如何计算其含量?
各位师傅!用高效液相色谱仪检测纺织品邻苯二甲酸酯如何计算含量。
您好,我是日本岛津液相色谱仪检测食品中苯甲酸含量,流动相是乙酸铵(95%),甲醇(5%),检测器为PDA,标样出峰时间为11.711,样品出峰时间为12.260,时间差很大,怎么判断是苯甲酸呢?谢谢
液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要: 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词:乳制品;液相色谱;苯甲酸;防腐剂参考文献:GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中是禁止添加的。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的,但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器:液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器;天平(0.01g)(奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯,天津盛奥化学试剂厂);甲醇(色谱纯,Therm Fisher)2 标准品配制:苯甲酸标准贮备液:500mg/L;标准工作液:10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中,加入25mLNaOH(0.1mol/L),混匀振荡15min,用H2SO4(0.5mol/L)调节pH≈8,再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌(1mol/L),混匀振摇,静置后用甲醇-水(v/v=1/1)定容至100mL,上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱:C18柱(Waters);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9;流速:10mL/min;检测波长:227nm;进样量:10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[
如题,液相色谱中,如何判定计算测的样品中含某一邻苯二甲酸盐的含量?比如,我这个样品测的图谱与标准品对比,并且确定这个峰就是DEHP,那么我应该怎么计算出这个样品中含DEHP的含量是多少?
研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C18柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇(60∶40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%,0.019%~0.11%,日间精密度为0.045%~0.74%,0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31%(n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54%(n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。
液相色谱,有结晶水的原料药怎样计算含量我们液相色谱测样品的含量,样品中含两个结晶水,但所用对照品是无水的,计算样品含量时要扣除那两分子的水分吗?
【作者中文名】吕毅; 马永付; 孙辉辉; 王永军;【作者英文名】LV Yi1; MA Yong-fu2; SUN Hui-hui3; WANG Yong-jun3(1.Ningxia Institute for Drug Control; Yinchuan 750004; 2.Ningxia of Kangya Pharmacy Co.Ltd; 3.School of Pharmaceutical Sciences; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016);【作者单位】宁夏药品检验所; 宁夏康亚药业有限公司; 沈阳药科大学药学院;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:A液-B液-四己基硫酸氢铵-甲醇(700∶300∶0.25∶100)(pH 4.4)(A液:硫酸钠3.22 g,冰醋酸3 mL,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL;B液:硫酸钠3.22 g,醋酸钠6.8 g,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL),检测波长:230 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果膦甲酸钠在25.1~803.2μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.1%,RSD=0.62%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为膦甲酸钠滴眼液的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061215_381814_2379123_3.jpg
如何用高效液相色谱检测松伯醇的含量多少?
[color=#444444]近来准备用高效液相色谱测葡萄糖的含量,第一次做这种实验,没有多少经验,忘大神指点啊!!!波长多少?流动相的选择?色谱柱?[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定中测的值为98%,实际含量为96%,一个称量0.1g,稀释100倍,一个称量0.01g稀释10倍,结果前者测得含量98,后者测得含量97,这个是什么原因
大家好,我在用高效液相色谱测芒果苷含量,具体步骤是:取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇(萃取剂),称重,超声提取后冷却,用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流,蒸干物用甲醇溶解(这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML?),最后过滤,滤液体积v1,统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度,但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量?哪些体积量是需要用到的。研一新手,实在是搞不懂,恳请大家帮助,谢谢!
高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,回收率不高各位老师,我想要用用高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,用的是电化学检测器,柱子是C18柱,用氧化铝吸附解析,找了几篇论文但是回收率不高,不知道是柱子没选对,还是前处理做的不好,或者是流动相不好,各位老师有什么意见可以知道一下吗?
求用高速液相色谱法测植物激素含量如题本人想用高效液相色谱法测定花芽中赤霉素的含量想知道实验之前要做怎样的准备工作求助大家谢谢啦
盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法,枸椽酸:乙腈(80:20)作流动相,想知道对柱子的要求,以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了,可是我们都没有做过,以前那个人离职了,望各位网友不吝赐教,拜托!!
有没有分析3-氨基丙腈的液相色谱分析方法我想用液相色谱分析有机盐中的3-氨基丙腈的含量,但由于3-氨基丙腈在紫外和示差液相中响应值不是很大,满足不了微量杂质的分析。大家有没有好的建议。比如有没有合适的检测器、或则有合适的衍生法。(由于样品中含有氨基丙酸,所以氨基的衍生手段好像无法使用)
用液相色谱-质谱对燕窝中唾液酸含量的检测,不知道对流动相的选择有什么要求?与液相色谱法检测选择的流动相有何不同?江湖救急,求各位大神各显神通帮帮忙。
利用高效液相色谱仪检测鱼肉中ATP等含量,由于样品处理时间较长,ATP容易分解,有没有什么比较快的样品前处理的方法?
高效液相色谱测定肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量实验目的:苯甲酸与山梨酸,为两种食品中常用的防腐剂,能够有效的抑制食品中微生物的生长与繁殖,以达到食品的防腐与保鲜作用,延长食品的保存时间,并保持其原有风味。因此被广泛的应用于食品工艺中。但因其具有一定毒性,过量摄入会对人体造成一定伤害,因此必须对其使用量加以严格控制与监测。本次检测方法依据GB/T5009.29-2003中高效液相色谱法的标准要求,并依据GB2760-2011中的要求予以判定。 1 材料与方法1.1材料与试剂:苯甲酸、山梨酸标准品,甲醇(色谱纯)(经0.45μm尼龙滤膜过滤后使用),乙酸锌(分析纯),亚铁氰化钾(分析纯),乙酸铵(分析纯)(配制后经0.45μm水系滤膜过滤后使用) 1.2仪器与设备:Agilent1200 高效液相色谱仪(配备VWD检测器),震荡器,超纯水机,电子天平,抽滤泵等 1.3标准溶液的配制:分别移取苯甲酸与山梨酸标准物质,配制浓度为0.1mg/mL的混标,使用前配置,避光保存。 1.4样品前处理:准确称取制备好的样品5.00g于250mL容量瓶中,加入少量水浸泡后各加入5ml乙酸锌溶液(106g/L)和5ml亚铁氰化钾溶液(220g/L)(沉淀其蛋白质),摇匀后补加水定容至250ml,充分震荡摇匀后静止半小时,取其上清液经0.45μm水系滤头注入小瓶后作为试样等待上机测定。1.5色谱条件: 色谱柱:CNWAthena C18色谱柱(4.6mm × 150mm,5μm);流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)=(5:95) ;流速:1.0mL/min;检测器:紫外检测器(VWD)检测波长:230nm;进样体积:20 L;保留时间:20min;柱温:25℃。 1.6上机检测:待仪器稳定后设置序列将苯甲酸、山梨酸混合标液(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)与待测样品(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)顺序进样进行测定,在230nm波长处,根据色谱图中的保留时间定性,外标峰面积法定量。 2谱图与结果计算 2.1标液谱图与样品谱图 2.1.1标液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301523_500869_2563834_3.png2.1.2样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301524_500870_2563834_3.png 2.1.3重叠谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301525_500871_2563834_3.png根据标液谱图与样品谱图可以看出,虽然标液与样品中山梨酸的出峰时间有一定的漂移(可能由于稳定的时间不够充足),但其在信号重叠后可以判定其为同一种物质(山梨酸)。由此可知,样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸为检出。2.2计算结果根据谱图绘制表格如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301525_500872_2563834_3.png根据表格中峰面积的统计结果,使用公式计算样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸含量为0.143g/kg。根据GB/T2760-2011对熟肉制品中苯甲酸最大使用量(不得检出),山梨酸最大使用量(0.075g/kg)的标准要求,判定该样品山梨酸不合格。结论 本次实验中参考国标方法并结合样品的特点,对样品的前处理方法有一些改进,在色谱分析中对CNWAthena C18液相色谱柱的使用中发现其具有如下优点:具有较为完美的峰形;相对较快的出峰时间;并且具有很好的分离效果;使用时其稳定性也较为优秀。总的来说是一只性价比较高的色谱柱。
中国药典2010版 硫酸软骨素含量【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2mol/l,氯化钠溶液为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为232nm。硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的分离度均应符合要求(组分流出顺序为硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A) 当中的pH 3.5的水为流动相A用什么来调节PH=3.5? pH 3.5的2mol/l,氯化钠溶液为流动相B用什么来调节PH=3.5? 跪求,谢谢大家!
色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µm,150Å(订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50http://www.agela.com.cn/UserFiles/表.jpg样 品:15种邻苯二甲酸酯溶 剂:40%流动相A浓 度:25ppm,10ppm,5ppm,2ppm,0.5ppm流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:20µL 柱 温:30℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106110834_299200_801_3.jpg图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图2%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)(4).jpg图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图3%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)(4).jpg图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图4%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)(4).jpg图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图5%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(3).jpg图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)结论:1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.comE-mail:service@agela.com.cn客服热线400-606-8099
液相色谱检测克百威的含量是用到正向柱时,发现压力正负不停变化,时什么原因,液相色谱室岛津的LC-20AT,单向阀已经拆下来用异丙醇超声震荡1小时了,流动相是99.3:0.7的正己烷和四氢呋喃,求老师指导,谢谢了
成分:乙腈,水,少量葡萄糖,想检测其中葡萄糖的含量,用高效液相色谱可以吗?谢谢!
求助液相色谱法检测油品添加剂中游离酚含量的方法
[color=#444444]液相色谱,在不进对照品情况下,如何根据液相图谱面积百分比计算出目标峰的含量?[/color]
用液相色谱分析废水中酚的含量,进样时酚标液应配成多大浓度?测废水中酚含量时,是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢,还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线,从曲线上读呢?谢谢
摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
液相色谱PDA原装检测器使用时间为2040,灯能量960,这样的情况下不影响检测结果吧,为啥检测柠檬酸含量时含量越来越低
[color=#454545]液相色谱在检测皂角素含量时检测的结果较高,是怎么回事?如何纠正?[/color]