气相色谱香气内标法

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题2----内标法[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。因为通常要同时分析多个香气香味组分，可能几十种到几百种不等，或甚至更多，并且每个样品或每次样品里面的组分是不同的，浓度大小差别很大。这样就给定量带来不少困难。归一化有前面提到的局限和不足。采用一般的外标曲线法是不现实的，或者难以实现，除非能承受巨大的工作量和经受不小的时间耗费。[b]所以采用内标法定量是一个不错的选择。[/b]对某些样品，例如香精油，一些可全部在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰的香精样品，也可用归一化法进行考察或进行质量控制。对高纯度的香料，可用归一化法测定其纯度和杂质。对于非常痕量的组分或基质复杂时，用选择离子(SIM)来定量不失为一个好的选择。如果没有独立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用SIM来定量，不用TIC来定量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图比TIC的基质效应小，且信噪比（S/N）高. 所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图能给出更稳定的定量数值。但同时要对多个香气香味组分进行定量，每个化合物要选择其定量和特征离子，还要制作定量校正表，很麻烦。另外每个组分的含量不一样，又高有底，每次还不一样，要把所有组分的浓度调整到曲线的范围也是很麻烦的事情。在实际的香精检测，是不现实而难以做到的。[b]1 内标法[/b]内标法----在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。首先用被测物标准品（i）和内标物（s）配制标准溶液，求得相对定量校正因子f’[sub]i/s[/sub]：f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) (1)式中：m[sub]i[/sub] -----i组分的量；f’[sub]i[/sub] -----i组分的校正因子；A[sub]i[/sub]----i组分的峰面积m[sub]s[/sub] -----内标的量；f’[sub]s[/sub] -----i内标物的校正因子；A[sub]s[/sub]----内标物的峰面积在样品中准确加入内标物后，再由它和样品的峰面积来计算：m[sub]i[/sub] =（A[sub]i[/sub] /A[sub]s[/sub] ）*m[sub] s[/sub]* f’[sub]i/s [/sub]（2）举例：假如化合物B为基准物（或内标物，面积:3000，含量100），则化合物A (面积:2500，含量: 80)的相对定量校正因子(相对于B)是：f [sub]A/ s[/sub]= 3000*80/(2500*100) = 0.96对于FID，一般可以配0.05-0.1%的不同组分混合标准标液，进样后来根据实际含量和峰面积来相对校正因子。但每组里面的化合物必须能够完全分离。由于FID的浓度线性范围宽，还可以适当放宽浓度范围甚至到1%。由于MSD的浓度线性范围较窄，配制标样的浓度要更低一些。举例：准确称取1.0000样品，加入1000ppm（即0.1%）的内标物化合物B标准液0.1000g，即在样品中的内标含量为: 1000ppm*0.1000/1.0000 = 100ppm或0.01%）。测定后得到A的面积为2900，B的面积为2400。则A化合物的含量为：mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =（2900/2400）*100*0.96 = 116 (ppm)或mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =（2900/2400）*0.01*0.96 =0.0 116 (%)[b]2 内标法的缺点：[/b]需要用标样事先测定好校正因子，这个是个不小的工作量。在样品准备时候需要准确加入内标物，多一段手续，增加工作量。[b]3 相对校正因子的转换[/b]可以利用相对校正因子的计算公式来折算不同内标物的校正因子。f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) （1）f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) （2）例如，A相对B的相对校正因子是1.10，C对B的相对校正因子是0.85，请问A相对于C的校正因子f’[sub]A/C[/sub]是多少？计算：f’[sub]A/B[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B [/sub] （3）f’[sub]C/B[/sub]= f’[sub]C[/sub] / f’[sub]B [/sub] （4）（3）式除以（4）式：f’[sub]C/B[/sub]/f’[sub]A/B[/sub] =（f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B[/sub]）/（f’[sub]C[/sub]/ f’[sub]B[/sub]）= f’[sub]A[/sub]/ f’[sub]C [/sub]= f’[sub]A/C [/sub] （5）即：f’[sub]A/C[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]C[/sub] = f’[sub]C/B[/sub]/f’[sub]A/B[/sub] = 1.10/0.85 = 1.29 （6）[sub] [/sub]例如，A相对B的相对校正因子是1.10，B对C的相对校正因子是1.176，请问A相对于C的校正因子f’[sub]A/C[/sub]是多少？计算：f’[sub]A/B[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B [/sub] （3）或f’[sub]A[/sub] = f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B[/sub] （7）f’[sub]B/C[/sub]= f’[sub]B[/sub] / f’[sub]C [/sub] （4）或f’[sub]C[/sub] = f’[sub]B[/sub] / f’[sub]B/C[/sub] （8）f’[sub]A/C [/sub]=f’[sub]A[/sub] /f’[sub]C[/sub] = f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B[/sub] /（f’[sub]B[/sub] / f’[sub]B/C[/sub]）= f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B/C[/sub] =1.10*1.176 = 1.294 （9）注意：（6）式和（9）式一个是相除，一个是相乘。[b]4 有效碳数计算相对校正因子[/b]在有时候无法得到标样或标样纯度不高的情况下而无法测定校正因子时候，可以利用有效碳数来计算FID的相对校正因子，MSD的相对校正因子也可以计算，但浓度线性范围较小。后面专门写一遍讲一下有关有效碳数计算相对校正因子的帖子。

[color=#444444]如题，考察的反应是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积增大的反应，运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在线分析，色谱自动进样，采用的是以氮气为内标的内标法，氮气定量掺入到反应气中。反应后需分析的产物中，氮气的浓度会发生变化，如何准确计算转化率？[/color]

[color=#444444]如题，考察的反应是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积增大的反应，运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在线分析，色谱自动进样，采用的是以氮气为内标的内标法，氮气定量掺入到反应气中。反应后需分析的产物中，氮气的浓度会发生变化，如何准确计算转化率？[/color]

请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

各位朋友好，我现在要做毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定葡萄酒的香气成分，可是色谱分析条件我不知道改是哪个比较适合点，改用哪种色谱柱，有没有前人做过的，指教下吧................还有配制标准溶液的方法（如用什么溶剂，浓度如何确定），麻烦多多。

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。1. 关于质谱总离子(TIC)定量和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID[b]定量[/b]由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽；而质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)稳定性差，线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。对非常痕量的成分，可选用选择离子(SIM)来定量，或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分（定性）后，然后最好FID来定量。不得已，在没有条件的情况下，可以考虑（只能）用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。2. 香原料和香精油的定量香原料一般是一个或几个主要组分或异构体，或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分（峰）和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法，也不用考虑校正因子，简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量（百分比）要求多少，或者某些特定成分的含量（百分比）多少。特别成分或某些有害限量成分，例如溶剂残留，苄醇里面的氯苄等，有时候可能会百分比要求或（某些标准）绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法，简单化处理。对于某些特定成分，例如某些有害限定成分，例如一些精油里面的黄樟素，某些溶剂残留，塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。3. 水分的测定一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品，含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂，否则含量不准确。也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。4. 高沸点，极性强，不稳定化合物的定量可以采用HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等来定量。衍生化也可以，但比较麻烦一下。5. 乳化剂，胶体，稳定性定量乳化剂，胶体，稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质；可以用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]观测定量部分；用GPC测定。6. 混合物定量6.1 提取质量离子定量在质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)什么提取化合物的定量离子后，积分定量。6.2 直接SIM定量选择离子模式，用外标法或内标法定量。6.3 Amdis或其它拆分软件定量用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据，拆分合峰，根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。7. 香精样品归一化法定量直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好，更准确一些。但各种物质在FID或质谱（TIC）上面的响应是不同的，直接面积归一化来计算含量，就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子，进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定，不同的含量体系，这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是，样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。8. 外标法对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。但对于数千种不同香料化合物来讲，使用外标法是个非常难的事情，工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线，由于仪器状态不断变化，还要不断更新，是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。9. 内标法待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法

[color=#444444]待测溶液中含有DMAC，水和二氯甲烷三种物质，现在需要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标法确定各物质的标准曲线，应该选用什么作为内标物？希望各位大神能给个详细的介绍。谢谢！！！[/color]

有网友问，用气质联用做香气分析，很多文献是加癸酸乙酯作为内标的，想问下，怎么来定量？不是归一化法了吧？一般香气成分计算都是相当含量。欢迎讨论。

关与气象色谱内标法测金叉石斛石斛碱问题，1、手动进样同个样品重复性差，2、内标法结果计算问题，（仪器是国产的），请知道的朋友帮助下

[align=center][font=DengXian]香气香味样品定量分析方法[/font][/align][font=DengXian]由于[/font]FID[font=DengXian]的动态线性范围很宽，香气香味样品一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]FID[font=DengXian]来定量。而不用质谱总离子[/font](TIC)[font=DengXian]来定量。除非对非常痕量的成分，可选用选择离子[/font](SIM)[font=DengXian]来定量。因为通常要同时分析多个香气香味组分，一般采用内标法定量。对某些样品，例如香精油，一些可全部在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]上出峰的香精样品，也可用归一化法进行考察或进行质量控制。对高纯度的香料，可用归一化法测定其纯度和杂质。对于非常痕量的组分或基质复杂时，用选择离子[/font](SIM)[font=DengXian]来定量不失为一个好的选择。[/font][font=DengXian]如果没有独立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，用[/font]SIM[font=DengXian]来定量，不用[/font]TIC[font=DengXian]来定量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图比[/font]TIC[font=DengXian]的基质效应小，且信噪比（[/font]S/N[font=DengXian]）高[/font]. [font=DengXian]所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图能给出更稳定的定量数值。但同时要对多个香气香味组分进行定量，每个化合物要选择其定量和特征离子，还要制作定量校正表，很麻烦。[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法，在样品中加入已知质量的内标物，那么计算的时候样品的总质量包不包括内标物的质量呢？

[font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时，标准曲线的绘制时，标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样，仪器的数据处理软边可以直接给出标曲，需要自己手动算了？谢谢各位！[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线，十几种目标物只有5种内标物，没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线？[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个？希望大家多多解惑，非常感谢[/size][/font]

想请教一下，如果采用衍生气象色谱内标法分析时，内标物如何选择呢？是在优化衍生条件时就加入内标呢？还是在优化衍生条件之后，作方法的分析性能的时候再加入内标呢？因为我的内标必须同时经过衍生才能进入气象色谱分析，内标本身没有挥发性，需要衍生，才适合GC分析。我是新手，没做过衍生也不知道过量的衍生试剂如何除去？请各位帮帮忙！

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的外标法和内标定量有何区别?是如何处理的?

求助各位大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，使用内标法的时候用[size=18px]对二甲苯[/size]对样品和内标物进行定容，但是[size=18px]样品中含有1，2-二氯乙烷[/size]，有影响吗，或者说可以用1，2-二氯乙烷替代对二甲苯进行定容吗？[size=18px]1，14烯内标物[/size]可以使用[size=18px]十六烷[/size]做内标物吗？还有其他更好的内标物选择吗？谢谢大家！

最近换了份工作，重拾气相色谱，简直是从零开始。想请教各位做内标标准法，内标物需要稀释，这个稀释的浓度要非常精确吗？

气相色谱中采用内标法时内标物是加在样品中经历整个前处理过程还是只在进样前加在样品提取液中直接进样？我的试验有做混标的标准曲线，也要加内标，到时样品中各物质的含量要怎么计算，对这个问题不清楚，请各位高手指点，谢谢

查资料，只搞清楚了用内标曲线法进行半定量。我是用SPME测果实香气，选了环己醇或者3-辛醇做内标。 内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧？那用什么来做溶剂溶解内标呢？ SPME测果实香气是气体进样，做内标曲线的时候，配制不同梯度的标准品加上内标是否也是气体进样？ 麻烦大神回答一下，万分感谢！自己摸索点东西太不容易了！ 另外，如何通过特征离子峰，确定图谱中某化合物的浓度？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用内标法的对照物纯度应该达到多少才行？也就是用来计算校正因子的对照物！！[/color]

最近在用顶空固相微萃取分析香气成分，内标法定量（成分未知，所以没买标准品用外标法），怎么做回收率，有哪位大佬可以解答一下吗

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][font=DengXian]在香气香味分析中的应用[/font][/align][font=DengXian]香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大的物质。存在的浓度范围很宽，从百分之几以上到[/font]ppm[font=DengXian]，[/font]ppb[font=DengXian]，[/font]ppt[font=DengXian]以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。一般要分析的基质也很复杂。举几个简单的例子，比如中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到[/font]ppb[font=DengXian]级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气。在各种食品，药品中加入各种香味成分。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。[/font][font=DengXian]幸运的是大多数香气香味化合物具有挥发性或半挥发性，所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为首选方法。绝大多数香气香味化合物分析可由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]来完成。少数非挥发性，热稳定差，极性太强的物质可以用衍生化方法来进行分析或用[/font]HPLC[font=DengXian]来分析。[/font][font=DengXian]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对复杂化合物具有高效快速的分离能力。其定性的主要方法是靠利用保留时间[/font]([font=DengXian]或保留指数[/font])[font=DengXian]的不同来确定。但许多化合物的保留值都相同。既是非常高效的色谱柱，也不可能在一根柱子上分离所有化合物。总有共流出的时候。各种化合物的保留时间不可能是唯一的。这样看来仅用保留时间来定性化合物有局限性。[/font][font=DengXian]质谱可对未知化合物进行结构鉴定。但要求样品或化合物的纯度越高越好，因为杂质造成的本底对样品质谱图产生干扰，对质谱图的解析不利。混合物必须先分离成单一成分，获得纯化合物，再进行质谱测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对混合物能进行有效的分离，可以提供纯度高的单一组分化合物，正好满足了质谱鉴定的要求。[/font][font=DengXian][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱结合起来，相互补充，充分发挥了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法高效快速的分离能力和质谱法定性优势。对分析复杂的香气香味物质为首选莫属。[/font]

[color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质，如何进行校正？例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸，甲酸的响应信号不好，将甲酸和醇反应成甲酸乙酯，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量，反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线，如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g，这样的话如何校正？有没有类似的文献，急求！！[/color]

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法应用有内标物必须与待测物含量相当的要求吗？

绿茶特征香气成分鉴定 茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一,也是其重要的感官评定指标。绿茶以“青香，鲜灵”的特征香气而深受广大消费者喜爱。GC-MS法的优点是发挥了气相色谱法对复杂混合物的高效分离特长及质谱在鉴定化合物中的高分辨能力, 实现了多组分混合物的一次性定性、定量分析。然而GC-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 无法确定对食品香味起作用的一些关键香味化合物。 香气强度可以用香气活力值 (OAV)来表示，以此描述各香气物质对食品香气的贡献程度。使用阈值的概念可以评价嗅感的强度，因为有些组分虽然在食品中的浓度高，但如果其阈值也大时，它对总的嗅感风味的贡献也就不会很大。因此，在判断一种物质在食品香气中所起的作用时，应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑。如果香气活力值 (0AV)1，说明嗅觉器官对该香气物质无感觉或嗅不到该香气物质的气味。香气活力值越大，说明该香气物质越有可能成为特征香气成分。目前，该方法已被应用于茶叶、酒类、肉类、乳品、水果、茶等食品中关键香味成分的分析。1 材料与方法1.1 材料与仪器某绿茶：上海九星茶叶市场。1.2 实验方法 1.2.1 样品预处理准确量取400mL纯净水于一具塞锥形瓶中，于82℃水浴锅中平衡，至瓶内水温稳定为80℃（温度计测量）；准确称量30g绿茶加入到锥形瓶内，浸泡10min（期间每隔2min摇匀一次）；浸泡完成后迅速经纱网过滤，滤液即为样品液。1.2.2 顶空固相微萃取（SPME）将SPME萃取头在GC-MS仪的进样口老化，老化温度为250℃，老化时间为30min，载气流速为1.0mL/min。准确称取10 ml样品液，吸取10μL氘代愈创木酚（内标）于20 mL顶空瓶中，密封，水浴温度为50℃，插入经过老化处理的固相微萃取头，使萃取头处于样品之上1.4 cm，萃取30min后取出，迅速插入GC-MS联用仪的进样口，于250℃下解吸5min后进行GC-MS分析。1.2.3GC-MS测定条件 GC条件：色谱柱：INNOWAX，60m×0.25mm×0.25μm；载气：He；载气流速：1mL/min；进样模式：不分流；进样口温度：250℃；升温程序：45℃保持10min，以3℃/min升至120℃，再以5℃/min升至240℃保持20min；‚ MS条件：离子源：EI源；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；质量扫描范围：30-350u；扫描模式：全扫描。1.2.4数据分析定性：由GC-MS分析得到的质谱数据经计算机在NIST11标准谱库的检索、保留指数和Amdis鉴定。定量：通过内标物质含量和出峰面积，计算相对含量。2.结果与分析 GC-MS分析得到230种挥发性成分（表中只列出69种）。如表1所示，含量较高的成分是heptanal，1-pentanol，(E)-2-pentenal，(E)-2-heptenal，benzaldehyde。而通过计算OAV值，鉴定出关键香气组分为44种 (OAV≥1)。在44种香气活性化合物中，OAV值大的为2-methylpropanal，其次为3-methylbutanal、(E)-2-heptenal，hexanal，indole等。比较两者数据，发现含量和OAV数值差异十分明显。比如，indole其含量仅为5.91ppb，但由于其阈值只有0.04ppb，结果OAV较大；而1-pentanol含量高达8931.61ppb, 但由于其阈值为5000ppb，结果OAV反而较小。 因此，在判断一种物质在食品香气中所起的作用时，应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑，才能准确鉴定出对食品香气贡献大的成分。 Table 1 香气物质成分和OAV No Compounds RI Concentration (ppb) Thresholds (ppb) OAV Innowax Sample Sample 1 acetaldehyde 714 22.86 10 2.3 2 dimethyl sulfide 716 48.50 1.1 44.1 3 propanal 750 211.20 81 2.6 4 furan 774 12.04 11 1.1 5 2-methylpropanal 821 283.91 0.7 405.6 6 2-methylfuran 824 8.47 3500 0.0 7 butanal 832 67.50 17 4.0 8

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法和外标法作标准曲线有何不同？

[color=#444444]最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法分析某药物中的主药含量，几次测得校正因子的大小都不一样，f值大概从0.86~0.93，请问这中现象是合理的吗？校正因子重复性在什么范围内比较合适？还有有什么方法可以避免这种现象吗？[/color]