气相色谱型填充柱

填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。　　一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生，医疗，气体分析等广泛运用。

[color=#444444]本人欲自己装填[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，用的是100目的填料，装的时候反复敲打填充柱，装过之后发现填料过于严实，所以想知道会不会出现气体通不过的现象？[/color]

[size=3][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。[/font][/size][size=3][font=宋体] 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大15倍。 柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。因此在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污， 然后用自来水冲洗至中性。然后用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。[/font][/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱选型求助：水 甲醇 乙二醇单甲醚 DMF有个四元体系，想购买相应的填充柱，请推荐可用型号，体系是：水-甲醇-乙二醇单甲醚-N,N-二甲基甲酰胺。请推荐。

[color=#444444]准备做一根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，现在填充柱和我的样品都有，请问各位大侠，柱子要怎样填？柱子两段怎样封？请说下细节，用玻璃棉还是白钢丝？直接塞在里面还是怎样？怎样防漏？还有其他什么注意事项吗？[/color]

[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理[/b] 装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。3 老化原则 老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h 定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。来源：侯学文,张存玲,王勤 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理,职业与健康 2004 20(9):50-51

请问我用的是福立9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填充柱型的，用什么样的柱子来分解C12H24O3呢，具体的参数是怎么设置的，谢谢？

各位老师傅，本人想自己装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的填料，但不知道真空泵买多大，买什么型号的，本人急用，请各位大侠推荐推荐啊！！谢谢

气相色谱填充柱出峰拖尾，排除是填充柱的原因，柱压没有变化，其他还有什么原因？

做了20多年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在以前大多数使用的是填充柱，并且基本上是自己制作填充料，所以只是简单说说填充柱的制备。 [color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的制备[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。毛细管柱一般为商品柱，买来后，接上仪器，老化一下即可直接使用。填充柱，大多是自己制备的，填充柱的柱效，和柱的制备有很大的关系，尤其是填充物的制备。下面就以制备5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色谱柱为例，简单说说填充柱的制备。一、色谱柱的制备1、固定液的涂渍：称取0.5g OV-101于200mL烧杯中，加入适量三氯甲烷溶解，将10 g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。2、色谱柱的填充： 将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并包以薄层棉花或2层纱布，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，从漏斗处，继续缓缓加入制备好的填充物，并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。3、色谱柱的老化：将色谱柱入口与气化室相连，出口端先不接检测器，以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。以上是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测一个农药有效成分的色谱柱制备典型操作。二、注意事项1、色谱柱的处理玻璃柱：新柱，接上胶管用清水直接冲洗约20分钟，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。注：冲洗方法：用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇，然后将液体用力挤入柱管中。旧柱（指使用过的柱）：接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟，然后将稀酸（一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液）灌入柱管中，让其浸泡2小时以上，再用清水冲洗至洗出液为中性，再以同样方法注入乙醇或丙酮，浸泡2小时以上，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。不锈钢柱：新柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱。旧柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱，但是，需把稀酸换为稀碱，一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液。2、固定液涂渍时的溶剂量 固定液涂渍时的溶剂量是最不容易掌握的，通常资料介绍“取所需量的固定液，用适量（能浸过担体）的溶剂溶解”，而“适量（能浸过担体）的溶剂”到底是多少，一般很难掌握。在这里，告诉大家一个简单的方法，将所需要的载体称量后，置于量筒中，量出其体积，这就是溶解固定液的溶剂的量。采用此方法溶解固定液后，再徐徐倾入载体，一般正好能浸没载体，只要稍加搅拌，这样制成的填充物涂布均匀，不会有涂层厚薄不匀，以致产生柱效差。如果溶剂过多，容易造成上层的载体涂层较厚，因为上层液体挥发较快。3、填柱的方法填柱时，要注意柱内填充物的均匀紧密，一般不锈钢柱比较好填，因为在敲打柱时，用力较大也可。而玻璃柱就不容易了，敲打轻了，松紧度不够，通入载气后，柱内会出现较大的空隙，造成死体积大，影响柱效；重了，不小心会将玻璃柱损坏，所以要注意敲打的力度。有时候，也会在柱子老化后，从入口处再次补加填充物。4、色谱柱老化色谱柱老化时，千万要注意不能接检测器，否则，检测器容易被污染。老化温度必须大于使用时的柱温，这样在做分析时基线会比较稳。老化时间，一般为连续24小时，如果有困难，也可以分时间段老化，只要基线稳定即可。

[size=4][font=SimSun][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱性能用什么物质来评定，用[font=宋体] Grob[/font][/font][/size][font=宋体][size=4][font=SimSun]试剂合理吗？请高手支招。谢谢！[/font][/size][/font]

气相色谱柱里填充物都有哪些物质？举例。柱子一般多长，是什么材料。我是这方面新手。想学习学习。请专家指点。

气相色谱法填充柱可以程序升温吗

地点：北京实验室现在有一台7820A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，只有毛细管进样口，现在需要安装填充柱，咨询了厂家，可以加装填充柱进样口，但是价格很贵。求问还有什么办法？北京还有哪家公司有此业务？可私信。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的柱效怎么评价，用什么标样评价？非极性和极性柱标液有哪些区别？谢谢赐教！

[color=#444444]实验室有一台比较老的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，以前师姐采取用微型针直接进样，走的填充柱。现在我做的是气体，直接从进样口进样苯气体出不了峰，但是用液态苯采用微型针能出峰，考虑到有可能是填充柱和色谱柱没有切换，所以想问问大家该如何切换色谱柱和填充柱。哪位知道的能给解决一下吗？[/color]

福利9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何安装填充柱?

[color=#444444] 由于填充柱用量大，我打算自己制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱。按照网上的方法填充DNP柱子（中等极性柱），担体选择的是红色釉化担体301（40—60目），固定液为20%DNP和7%的PEG，溶剂为丙酮。利用抽气机填充紧密，加入玻璃毛塞紧后老化后，[/color][b]进样一点峰都不出。这是为什么呢？[/b][color=#444444]应该不至于一个峰也没有啊。[/color][color=#444444]第一次填充色谱柱，求各位高手指教啊！[/color][color=#444444]我总结了下自己可能的问题所在1担体涂抹上固定液自然风干后，在烘箱中干燥了2h左右（约100℃）（这个按理来说应该没什么大问题吧）[/color][color=#444444]2填料时进样口端和检测器口端留的空柱距离较小（进样时进样针有1cm左右都插进色谱柱填料里了）[/color][color=#444444]3填的玻璃毛较多（怕柱材料泄露，所以多填了一些）[/color][color=#444444]4选择的担体不对？（按照要求应该是用80目左右的白色担体，但太贵了，没买那种）[/color][color=#444444]但是究竟是因为什么原因呢[/color][color=#444444] 将制备的填充柱安装在机器上，老化后接检测器端，能闻到有一股较为浓郁的塑料味；此外，虽然色谱柱能通气，但感觉好像有点堵（调大载气压力后只能达到0.2 MP左右，但换了购买别人的柱子柱压能上去到0.3 MP）[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱和开管柱相比,为什么开管柱的载气体积流速低于填充柱呢?[/color]

请教：PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]AutoSystem-XL型填充柱接口的口径是多少？现急于购买一根色谱柱，不知道准确的口径尺寸，我打电话问过800，他们发了一个手册给我，查过之后得知填充柱接口口径只有1/4、1/8 in.管仪器的人找不到资料了，说大概是1/4英寸，也说不准是哪个。请知道的同仁们指点，谢谢！很急！

哪位大侠做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的填充啊？需要哪些设备啊！最好有详细的过程描述，在下不甚感激！50分奉上！

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在一根填充柱上测得烃类的重量响应值，换一根填充柱，用所得响应值计算得到的出峰面积对应的质量，比进样质量多好几倍，请教是不是填充柱不同，响应值也不同？[/color]

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]填充柱，要经过老化处理[/font][font=微软雅黑](即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。[/font][/font][align=center][font=微软雅黑] [/font][/align][b][font=微软雅黑]1 老化目的[/font][/b][font=微软雅黑]　　除去管柱内剩余的溶剂！固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质，同时使固定液更均匀！牢固地分布于载体或管壁上。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化作用[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时，应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 老化原则[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　老化的原则有：[/font][font=微软雅黑]1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度，低含量固定液的柱子，老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关，灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性，“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如，OV固定液老化时间要少于SE-60，QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4 老化方法[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　由文献可知[/font][font=微软雅黑],老化的方法多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气，以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃，老化12~24h,获得平稳基线，则表明老化已合格。具体的老化方法是：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.1 对于工业纯固定液因为它们是大批量制造的，并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液最高使用温度的1/4，保持1~2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液，这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时是小批量制作的，它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100e时保持1h，而后按升温速率5~10℃/min，升温至低于最高使用温度20℃，并保持2h，极性样品，如醣类!醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型，在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，升温至比工作温度高25℃，过夜老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持3~4h。分子筛柱，加热到250~300℃，过夜老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间，但是能得到长的柱寿命！好的稳定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行[/font][font=微软雅黑]“再老化”处理，否则将得不到好的分析结果。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

请教各位，现我有一台6820GC，想用它来做溶剂水份测试，但没有买填充柱，请问买什么样的填充柱比较好，最好买多长，谢谢！[em61]

填充柱已经退出历史舞台，但是气相色谱柱中的填充柱填料是什么？

各位前辈请教个下，填充柱卷成一圈一圈的。这圈的直径的大小或者形状对色谱的分离有影响吗？

GC112A气相色谱升温老化时，基线向下走，点火时峰是正的，但是在老化过程中，出现的峰都是倒的，还有出现干扰峰时也是倒的，增加氢气流量时基线上移，极性没反，那是什么问题呢？是填充柱没老化好吗？谢谢大家……

[font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]