我们用的是普析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],热导检测器是一个大铁盒子,降温相当慢,基本得6个小时,有什么方法能让它快速降温吗? 你们用的是什么仪器?检测器降温速度快吗?从200度降温需要多长时间?
看到了一个快速提取酱油中对羟基苯甲酸的资料,检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]紫外检测器[img=,690,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110936162058_8774_5979722_3.jpg!w690x543.jpg[/img]我在想用这个方法处理后,进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会怎么样呢?
气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪(带ECD和NPD检测器,检测器并联方式见图1。 主色谱柱2(DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm),辅色谱柱5(DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm)接氮磷检测器(NPD)7,辅色谱柱4(DB-1,15m×0.32μm×0.25μm)接电子捕获检测器(ECD)6;分配器3为石英 “三通”); http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1: ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷;莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利;甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯;仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman
各位大佬,新年好!我一台老家伙 HP5890 II 双FID色谱。柱箱内只接一根柱子A端,另外B端两头进样口检测器口都堵死,最近开机升温,检测器设250℃,但没过一下子它快速升至200、300、500多又快速降下来恢复正常,然后慢慢升至250℃,后面也可以正常工作一天,到了晚上关机的时候,检测器温度降至90几℃时,突然停止降温,色谱停止关机运行并显示如图:检测器故障。第二天打开柱箱,两个检测器端大螺冒有些松,螺紧后开机。检测器设250℃,还是老问题温度快速升至200-500多℃后又快速降至正常升温。又正常工作一天,到晚上关机的时候就没出现前一日的停止降温,也没显示:检测器故障。后面几天一直都是这样用!我是想知道故障出在哪里?这样还敢开机使用吗?谢谢指教,不胜感激![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201031542280473_8333_5291372_3.png[/img]
2.2:检测器温度,大部分的示差检测器是带有控温功能的,用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音,比较高级的RID的温度是可调的,通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度,以保证控制的稳定性,另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3:环境温度,通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大,但是,会导致基线的漂移,因为环境温度不会剧烈快速的上下波动,而且由于仪器的控温功能,也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化,但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方,由于控温功能是有一定滞后的,这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如,仪器放在空调正对的地方,阳光充足的窗边,暖气附近,都可能到这这种不正常的漂移,应当尽量避免这种“风水”问题...
[size=4] 不知咋搞的我的LC进气泡了。原以为气泡在泵中,就打开purge阀以5ml/min的甲醇冲洗半小时,再用针筒快速吸取流动相。关闭purge阀后,基线还是有规律的波动,说明系统中还有气泡且在检测中。我拆下色谱柱,将管路直接接到检测器,以3ml/min的甲醇冲洗2小时,可气泡还是不能排除,我再拆下检测器出口管路用针筒吸取气泡,倔强的气泡还是不出来,我再将检测器出入口管路拆下,用针筒向里面吹入气体、注入甲醇,但那是不行。 那厮已躲在里面一星期了,幸好还有其他三台lc可用,但最近样品较多,很希望此台LC早日康复,但我没招了,特请高手解围。[/size]
[b] 手性异构体[/b]的物理和化学性质极为相似,而其光学活性、生物活性和毒性等通常存在较大差异。依据其光学活性的差异,目前主要开发了[b]旋光检测器 (OR) [/b]和[b]圆二色检测器 (ECD),[/b]可应用在手性异构体的检测中。这两类检测器可与HPLC直接连接使用,或串联在紫外或示差检测器之后。 以下简单介绍通用型旋光检测器的检测特征和应用范围:[b](一)旋光检测器(OR)原理[/b] 旋光检测器主要是利用左、右圆偏振光在被测物介质中折射率差异的原理而设计。 如图1所示,旋光检测器主要由四大部分组成:光源(L)、光调节器(P、F)、样品检测池(C)、检偏器(A)和光电信号处理器(D)。待测液体经过样品检测池(C)时,对光源发出的平面偏振光产生旋光偏振作用,被后端的检偏器(A)收集,最后将偏振光强和偏振角度转换成电压等信号(D),从而达到识别手性异构体的目的。[color=#333333] 在旋光检测器检测中,色谱峰呈现正峰(+)或负峰(-),通常对应手性化合物的右旋体和左旋体,如图2所示。[/color][color=#333333][img=,468,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171504226285_1693_2474245_3.png!w468x343.jpg[/img][/color][b](二)旋光检测器 [b](OR) [/b]的定性应用[color=#333333]1、[/color][color=#333333]区分手性异构体和非手性化合物[/color][color=#333333][img=,454,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171516046788_9491_2474245_3.jpg!w454x450.jpg[/img][/color][color=#333333][color=#333333]2、判断手性异构体的类型和洗脱顺序[/color][/color][color=#333333][color=#333333][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171514429866_9742_2474245_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/color][/color][color=#333333][color=#333333]3、[b]定量研究:[/b][/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color] 在一定的浓度范围内,旋光检测器可达到较好的线性和灵敏度。对不同结构类型的手性异构体,其灵敏度、线性范围皆有所不同。相比其他检测器而言,OR检测器灵敏度相对较差且应用范围较窄,较少用于化合物的含量测定,如章伟光教授课题组和B. Toussaint课题组就曾考察过OR检测器和UV、RI和ELSD检测器的灵敏度。 总的来说,旋光检测器因易受流动相、温度等因素影响,主要应用在手性对映体的检测、识别及色谱制备,较少用于定量检测。[b][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/b]
[align=left][font=times new roman][size=24px][color=#ff0000]本论文是国内第一篇采用全国产设备和色谱柱的,使用脉冲安培器的研究论文。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]安培检测器快速测定废水中碘离子含量[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]施超欧[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]*[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 赵晓含[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 李泳谊[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 李晓[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]张业平[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]华东理工大学 化学与分子工程学院[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析测试中心[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 上海 200237[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通用(深圳)仪器有限公司 深圳 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]518038[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333])[/color][/size][/font][/align][align=left][b][font=宋体]摘[/font][font=宋体]要:[/font][/b][font=宋体]目前国内利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如[/font]Thermo[font=宋体]和[/font]Metrohm[font=宋体],鲜有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定,特别是国产脉冲安培检测器并没有相关报道。将在[/font]Thermo ICS5000+ [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]上开发的快速测定水中碘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]条件应用到全套国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font]-[font=宋体]安培检测器上进行方法学验证实验。结果表明:[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]在[/font]5 μg/L~100 μg/L[font=宋体]的浓度范围内线性关系良好,相关系数达到[/font]0.9998[font=宋体]以上,进样量[/font]100 μl[font=宋体]时检出限为[/font]1.03 μg/L[font=宋体],定量限为[/font]3.42 μg/L[font=宋体]([/font]3S/N[font=宋体]),进样重复性良好,加标回收率在[/font]93 %~99.4 %[font=宋体]之间。检出限和测定下限仅为国标抑制[/font]-[font=宋体]电导法的[/font]1/5[font=宋体]左右,符合国家标准,能够满足[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]的低浓度检测,为国产仪器的推广应用提供一个可行的方案。[/font][b][font=宋体]关键词:[/font][/b][font=宋体]国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url] 脉冲安培检测碘离子 快速柱[/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是液相色谱的一个分支,因其前处理简单,检测灵敏度高,已成为分析无机阴离子的首选方法[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。碘离子在天然水体中含量很低,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对低含量的无机阴离子检测灵敏度极高,常见阴离子在电导检测器中检出限[/font]≤10 μg/L[font=宋体],安培检测器基于电活性物质在给定电位下发生氧化或还原反应产生的相应电流为响应,检出限相比电导检测器更低。因此近年来应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法安培法测定水中碘离子含量愈加广泛。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中碘离子的检测方法主要有抑制[/font]-[font=宋体]电导法、紫外和安培法,淋洗液通常选用碳酸盐体系或氢氧根体系,碳酸盐体系洗脱能力强且[/font]pH[font=宋体]较低,氢氧根体系洗脱能力弱于碳酸盐体系,但在抑制[/font]-[font=宋体]电导法中检测背景较碳酸盐体系小。张俊华[/font][sup][2][/sup][font=宋体]和李叙柏[/font][sup][3][/sup][font=宋体]利用抑制[/font]-[font=宋体]电导法在氢氧根体系检测水中碘化物,两篇报道的方法检出限小于[/font]0.35 μg/L[font=宋体](进样量[/font]500 μL[font=宋体]),碘离子保留时间为[/font]10 min[font=宋体]左右;宋冰冰等人[/font][sup][4][/sup][font=宋体]利用抑制[/font]-[font=宋体]电导法在碳酸盐体系快速检测水中碘离子,方法检出限为[/font]2 μg/L[font=宋体](进样量[/font]250 μL[font=宋体]),碘离子在[/font]12 min[font=宋体]内出峰;刘克纳等人[/font][sup][5][/sup][font=宋体]在氢氧根体系分别使用电导、直流安培和紫外检测器建立痕量碘离子的快速检测方法,碘离子保留时间分别为[/font]5.97[font=宋体]、[/font]4.43[font=宋体]和[/font]4.46 min[font=宋体],[/font]50 μL[font=宋体]进样量检出限分别为[/font]30[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]和[/font]25 μg/L[font=宋体]。蒋园园等人[/font][sup][6][/sup][font=宋体]在碳酸盐体系分别用电导和直流安培检测器测定清洁水样中碘离子含量,进样量[/font]250 μL[font=宋体]时电导检测器检出限为[/font]2 μg/L[font=宋体],直流安培检测器检出限为[/font]0.03 μg/L[font=宋体],碘离子在[/font]22.5 min[font=宋体]出峰。在氢氧根体系使用脉冲安培检测器测定高浓度氯离子存在下的痕量碘离子,佘小林等人[/font][sup][7][/sup][font=宋体]建立的方法检出限为[/font]0.2 μg/L[font=宋体],碘离子在[/font]7 min[font=宋体]内出峰;而韩静等人[/font][sup][8][/sup][font=宋体]使用浓缩柱对饱和卤水中的痕量碘离子进行富集,进样量[/font]50 μL[font=宋体]时检出限低至[/font]0.07 μg/L[font=宋体]。[/font][font=宋体]可以看出,抑制[/font]-[font=宋体]电导法灵敏度较安培法低,因此需要大体积进样才能获得较低的检出限,直流安培法是在固定电位下检测,银工作电极表面容易中毒导致检测重复性和灵敏度稍差,而脉冲安培法具备清洗电位,检测灵敏度和稳定性较直流安培法更优,另外在实际操作中发现,高[/font]pH[font=宋体]条件下[/font]Ag[font=宋体]电极稳定性较差,不超过[/font]2[font=宋体]天就要抛光打磨,而碳酸盐体系下[/font]Ag[font=宋体]电极稳定性较好,可以连续使用一个星期以上。[/font][font=宋体]目前国内利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如[/font]Thermo[font=宋体]和[/font]Metrohm[font=宋体],少有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定,郭芳芳等人[/font][sup][9][/sup][font=宋体]用青岛盛瀚的[/font]CIC300[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],抑制[/font]-[font=宋体]电导法检测水中碘离子含量,方法检出限为[/font]2 μg/L[font=宋体],但利用国产安培检测器测定碘离子并没有报道。本文基于针对定制尺寸的碘离子快速分析柱在[/font]Thermo ICS5000+[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]上开发的快速测定水中碘离子方法,基于碳酸盐体系下,安培检测器的稳定性和重复性优于氢氧根体系,选定了碳酸钠作为淋洗液,脉冲安培法具备更优的检测灵敏度和稳定性。将最佳色谱条件应用到自行研制的全套国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]上,包括自动进样器、四元梯度泵、安培检测器(脉冲电位)、安培检测池、参比电极、[/font]Ag[font=宋体]工作电极([/font]1 mm[font=宋体])和膜片,进行方法学验证实验,由此评价国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器整机的性能。[/font][b]1 [font=宋体]仪器和材料[/font][/b][font=宋体]国产[/font]GI 5000 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],包括自动进样器,四元梯度泵,[/font]Eclipse[font=宋体]色谱工作站,国产安培检测器[/font]GI-5250[font=宋体],含国产安培检测池、国产参比电极、国产自制银电极([/font]1 mm[font=宋体])、自制膜片([/font]25 μm[font=宋体]),通用(深圳)仪器有限公司;色谱柱为[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]快速分析柱([/font]3*150 mm[font=宋体]),自主定制;[/font]Millipore-QA10[font=宋体]超纯水机,美国[/font]Millipore[font=宋体]公司。[/font][font=宋体]无水[/font]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][font=宋体],优级纯,纯度[/font]≥99.8%[font=宋体],上海阿拉丁生化科技公司;水中碘,[/font]100 μg/mL[font=宋体],国家有色金属及电子材料分析测试中心。[/font][b]2 [font=宋体]溶液的配制[/font][/b]2.1 [font=宋体]淋洗液的配制[/font][font=宋体]精确称取[/font]4.24 g[font=宋体]无水[/font]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][font=宋体]于淋洗液瓶中,使用超纯水溶解并超声,定容至[/font]2 L[font=宋体],得到[/font]20 mmol/L[font=宋体]的[/font]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][font=宋体]溶液作为淋洗液[/font]B[font=宋体]路。[/font]2.2 [font=宋体]标准溶液的配制[/font][font=宋体]移取上述碘标准溶液[/font]1 mL[font=宋体],使用超纯水逐级稀释得到[/font]1 mg/L[font=宋体]的[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]标准溶液,现配现用。[/font]2.3 [font=宋体]样品溶液的配制[/font][font=宋体]采集华东理工大学不同河道排污废水样,使用[/font]0.45 μm[font=宋体]水系微孔滤膜进行过滤,弃去初滤液[/font]3mL[font=宋体]后,将后续废水滤液收集至离心管中,作为待测废水样,冷藏待用。[/font]2.4 [font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]色谱柱:定制尺寸的碘离子快速分析柱[/font]3*150 mm[font=宋体];流速:[/font]0.4 mL/min[font=宋体]。[/font][font=宋体]淋洗液:[/font]A[font=宋体]路[/font][font=宋体]超纯水:[/font]B[font=宋体]路[/font] 20 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]=60:40[font=宋体];[/font][font=宋体]柱温:[/font]30 ℃[font=宋体];进样量:[/font]100 μL[font=宋体];检测器:安培检测器(脉冲电位)。[/font][font=宋体]脉冲电位如表[/font]1[font=宋体]。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/align][align=center][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]脉冲安培检测电位[/font][/align][align=center]Table 1 Pulse ampere detection potential[/align] [table=304][tr][td] [align=center][font=宋体]时间[/font]/s[/align] [align=center]Time/s[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]电位[/font]/V[/align] [align=center]Potential/V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]-0.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]-0.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.90[/align] [/td][td] [align=center]-0.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.91[/align] [/td][td] [align=center]-1.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.93[/align] [/td][td] [align=center]-0.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]-0.30[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体][b]3 [font=宋体]实验结果与讨论[/font][/b]3.1[font=宋体]色谱条件的选择[/font][font=宋体]基于定制柱的尺寸(直径[/font]3 mm[font=宋体])选定流速为[/font]0.4 mL/min[font=宋体];选取[/font]303.13 K[font=宋体]([/font]30 [font=宋体]℃)保证方法普适性与检测灵敏度;[/font]Ag[font=宋体]工作电极在高[/font]pH[font=宋体]环境下稳定性较差,使检测背景逐渐升高,而碳酸钠体系,[/font]pH[font=宋体]较低,[/font]Ag[font=宋体]电极稳定性较好,同时考虑可兼容电导,因此最终选择[/font]8.0 mmol/L[font=宋体]的[/font]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][font=宋体]。[/font]3.2 [font=宋体]干扰实验[/font][font=宋体]为验证该体系下其他阴离子对于[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]的测定无影响,以在安培检测器上有响应的[/font]Br[sup] -[/sup][font=宋体]、[/font]CN[sup]-[/sup][font=宋体]、[/font]S[sup]2-[/sup][font=宋体]、[/font]SCN[sup]- [/sup][font=宋体]共[/font]4[font=宋体]种常见阴离子进行干扰实验,在安培检测器上[/font]Br[sup] -[/sup][font=宋体]、[/font]CN[sup]-[/sup][font=宋体]、[/font]S[sup]2-[/sup][font=宋体]、[/font]SCN[sup]-[/sup] [font=宋体]均不会对[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]在该定制柱上的保留时间和相应峰高、峰面积产生影响,该体系适用于实际样品中[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]的测定。[/font]3.3 [font=宋体]线性关系和检出限[/font][font=宋体]在最佳色谱条件下,对配制好的一系列的线性标准溶液在国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器上进行测定,采用[/font]100 μL[font=宋体]定量环。每个浓度的[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]标准溶液平行测定[/font]3[font=宋体]次,检测结果如下表。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/align][align=center][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]不同浓度的[/font]I- [font=宋体]标准样品的安培检测结果[/font][/align][align=center]Table 2 Amperometric detection results of I- standard samples with different concentrations [/align] [table=479][tr][td] [align=center][font=宋体]浓度[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]峰面积[/font][/align] [/td][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]峰高[/font][/align] [/td][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]噪音[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]背景[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]/(μg/L[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center]/(nC*s)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]([/font]n=3[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center]/nC[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]([/font]n=3[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center]/nC[/align] [/td][td] [align=center]/nC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]3.970[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][td] [align=center]0.2267[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][td] [align=center]2.850[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]8.640[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.4533[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][td] [align=center]0.016[/align] [/td][td] [align=center]2.860[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]20.04[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]1.083[/align] [/td][td] [align=center]0.53[/align] [/td][td] [align=center]0.013[/align] [/td][td] [align=center]2.860[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]40.44[/align] [/td][td] [align=center]0.38[/align] [/td][td] [align=center]2.117[/align] [/td][td] [align=center]0.98[/align] [/td][td] [align=center]0.016[/align] [/td][td] [align=center]2.870[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]81.22[/align] [/td][td] [align=center]1.4[/align] [/td][td] [align=center]4.100[/align] [/td][td] [align=center]0.98[/align] [/td][td] [align=center]0.012[/align] [/td][td] [align=center]2.860[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]线性关系[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center]y = 0.8105x + 0.062[/align] [/td][td=2,1] [align=center]y = 0.0407x + 0.0498[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]R2[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.9999[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体][font=宋体]如表[/font]2[font=宋体]所示,在国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器上进行[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]测定时,每个浓度的[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]标准溶液平行测定的[/font]RSD[font=宋体]值≤[/font]2.5 %[font=宋体],说明国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器状态较为稳定。工作电极打磨后,背景值较低,稳定在[/font]2.860 nC[font=宋体]附近,噪音则≤[/font]0.016 nC[font=宋体]。[/font][font=宋体]使用国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]时,在[/font]5 μg/L~100 μg/L[font=宋体]的浓度范围内线性关系良好,峰面积相关系数达到[/font]0.9999[font=宋体]以上。经计算可得,检出限为[/font]1.03 μg/L[font=宋体],定量限为[/font]3.42 μg/L[font=宋体]([/font]3[font=宋体]倍信噪比)。[/font]3.4 [font=宋体]重复性[/font][font=宋体]为考察该国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font]-[font=宋体]安培检测器是否符合实际检测应用需求,需进一步考察其稳定性。分别取高中低浓度的标准样品溶液:[/font]10 μg/L[font=宋体]、[/font]50 μg/L[font=宋体]、[/font]250 μg/L[font=宋体]的[/font] I[sup]- [/sup][font=宋体]标准溶液连续进样,每个标准浓度重复测定[/font]8[font=宋体]次,结果如下表[/font]3[font=宋体]。[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]上不同浓度的[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]标准样品的重复性考察结果([/font]n=8[font=宋体])[/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体] [/font][/font][table=628][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]序号[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center]10 μg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]50 μg/L[/align] [/td][td=4,1] [align=center]250 μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]t[sub]R[/sub][/align] [align=center]/min[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]峰面积[/font][/align] [align=center]/(nC*s)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]峰高[/font][/align] [align=center]/nC[/align] [/td][td=2,1] [align=center]t[sub]R[/sub][/align] [align=center]/min[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]峰面积[/font][/align] [align=center]/(nC*s)[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]峰高[/font][/align] [align=center]/nC[/align] [/td][td] [align=center]t[sub]R[/sub][/align] [align=center]/min[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]峰面积[/font][/align] [align=center]/(nC*s)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]峰高[/font][/align] [align=center]/nC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]8.340[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.34[/align] [/td][td] [align=center]41.02[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.16[/align] [/td][td] [align=center]5.29[/align] [/td][td] [align=center]190.9[/align] [/td][td] [align=center]9.38[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]8.240[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]41.06[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.18[/align] [/td][td] [align=center]5.29[/align] [/td][td] [align=center]188.4[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]8.680[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]42.25[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center]5.30[/align] [/td][td] [align=center]187.0[/align] [/td][td] [align=center]9.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]8.530[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]41.11[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.16[/align] [/td][td] [align=center]5.30[/align] [/td][td] [align=center]187.0[/align] [/td][td] [align=center]9.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]8.260[/align] [/td][td] [align=center]0.45[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]40.58[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.16[/align] [/td][td] [align=center]5.29[/align] [/td][td] [align=center]190.3[/align] [/td][td] [align=center]9.34[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]5.35[/align] [/td][td] [align=center]8.370[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.32[/align] [/td][td] [align=center]40.55[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.16[/align] [/td][td] [align=center]5.30[/align] [/td][td] [align=center]186.2[/align] [/td][td] [align=center]9.27[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5.35[/align] [/td][td] [align=center]8.480[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]42.52[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center]5.29[/align] [/td][td] [align=center]188.2[/align] [/td][td] [align=center]9.44[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]8.040[/align] [/td][td] [align=center]0.45[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]41.43[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center]5.29[/align] [/td][td] [align=center]192.0[/align] [/td][td] [align=center]9.34[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.91[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][td] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][/table][/align][align=left][font=宋体]从表中可得,保留时间的重复性最佳,[/font]RSD[font=宋体]值均≤[/font]0.10%[font=宋体],峰高的[/font]RSD[font=宋体]值≤[/font]2.0%[font=宋体],峰面积的[/font]RSD[font=宋体]值在[/font]2.4%[font=宋体]以下,以上结果表明该国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font]-[font=宋体]安培检测器的检测重复性良好,可满足检测需求。[/font]3.5 [font=宋体]实际样品的测定和加标回收率[/font]I[sup]-[/sup] [font=宋体]标样色谱图如图[/font]1[font=宋体],使用相同的色谱条件,将待测废水样品在国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器上直接进样进行分析,未检测出碘离子。加标废水样品色谱图如图[/font]2[font=宋体]。[/font][img=,452,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109211739586401_7706_1617661_3.jpg!w452x348.jpg[/img][img=,452,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109211740039838_3464_1617661_3.jpg!w452x348.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 I[sup]- [/sup][font=宋体]标样色谱图 [/font][font=宋体]图[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]加标废水样品的检测图谱[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]进行高低两个水平的加标回收测定,平行测定[/font]6[font=宋体]次。检测结果如表[/font]4[font=宋体]所示。[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]废水样品检测结果、加标量以及回收率测定[/font][/align][align=center]Table 4 The detection results, standard addition and recovery rate determinationof wastewater samples [/align] [table=505][tr][td] [align=center][font=宋体]测定次数[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加标量[/font]1[font=宋体]([/font]15μg/L[font=宋体])[/font][/align] [align=center][font=宋体]测定值[/font]μg/L[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加标量[/font]2[font=宋体]([/font]25μg/L[font=宋体])[/font][/align] [align=center][font=宋体]测定值[/font]μg/L[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加标回收率[/font]1[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加标回收率[/font]2[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]14.34[/align] [/td][td] [align=center]23.25[/align] [/td][td] [align=center]95.6[/align] [/td][td] [align=center]93.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]14.62[/align] [/td][td] [align=center]23.40[/align] [/td][td] [align=center]97.5[/align] [/td][td] [align=center]93.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]14.62[/align] [/td][td] [align=center]24.21[/align] [/td][td] [align=center]97.5[/align] [/td][td] [align=center]96.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]14.65[/align] [/td][td] [align=center]24.24[/align] [/td][td] [align=center]97.7[/align] [/td][td] [align=center]97.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]14.73[/align] [/td][td] [align=center]24.60[/align] [/td][td] [align=center]98.2[/align] [/td][td] [align=center]98.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]14.77[/align] [/td][td] [align=center]24.85[/align] [/td][td] [align=center]98.5[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]总的来看,加标回收率集中在[/font]93.0%~99.4%[font=宋体]之间,符合国家标准。以上数据表明,国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font]-[font=宋体]安培检测器的开发已经较为成熟,可满足实际样品的分析测定。[/font]3.6 [font=宋体]与国标方法对比[/font][font=宋体]将采用全套国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器([/font]GI-5000[font=宋体])测定结果的检出限和定量限,与进口仪器测定结果和国标方法规定值进行对比。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]5 [font=宋体]国产仪器检测灵敏度与国标方法对比[/font][/align][align=center]Table 5 Comparison of detection sensitivity of domestic instruments withnational standard methods[font=宋体]([/font]3S/N[font=宋体])[/font][/align] [table=693][tr][td] [align=center][font=宋体]仪器设备[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]方法[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]进样量[/font]/μL[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]检出限[/font]/(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]定量限[/font]/(μg/L)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]进口仪器[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]常规阴离子交换柱[/font]-[font=宋体]抑制电导法[/font][sup][10][/sup][/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]8.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GI 5000[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]定制[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]快速分析柱[/font]-[font=宋体]安培检测器[/font][/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]1.03[/align] [/td][td] [align=center]3.42[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]如表[/font]5[font=宋体]所示,采用全套国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器设备,并采用定制柱开发的方法测定[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体],灵敏度高,检出限低,仅为国标方法检出限和测定下限的[/font]1/5[font=宋体]左右(按照相同的进样量换算),符合国家标准,能够满足[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]的低浓度快速检测。根据众多用户的反馈,在很多情况下即使根据国标法采用进口设备进行检测,很多情况下也难以达到[/font]2 μg/L[font=宋体]的检出限,而采用本文的全套国产安培系统,在常规的条件下,检出限优于国标中的抑制[/font]-[font=宋体]电导法,实际操作难度更低,可为实验提供更为可靠简单的方案。[/font][b]4 [font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体]利用全套国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font]-[font=宋体]安培检测器对已开发方法进行方法学验证实验,结果表明:国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font]-[font=宋体]安培检测器测定[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]时,在[/font]5 μg/L~100 μg/L[font=宋体]的浓度范围内线性关系及进样重复性良好,加标回收率在[/font]93%~99.4%[font=宋体]之间,在[/font]250 μL[font=宋体](换算后)进样量时检出限和定量限为国标方法的[/font]1/5[font=宋体]左右,能够实现[/font]I[sup]- [/sup][font=宋体]的低浓度快速检测,这填补了国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]尤其是安培检测器应用的空白。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/align][align=center][font=宋体]参考文献[/font][1][font='Times New Roman'] [/font]MouS F, Liu K N, Ding X J. Ion Chromatography Method and Application (2[sup]nd[/sup]Edition) [M].Beijing: Chemical IndustryPress, 2005: 1.[font=宋体]牟世芬[/font],[font=宋体]刘克纳[/font], [font=宋体]丁晓静[/font]. [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用[/font]. [font=宋体]第[/font]2[font=宋体]版[/font][M]. [font=宋体]北京[/font]: [font=宋体]化学工业出版社[/font], 2005: 1.[2][font='Times New Roman'] [/font]ZhangJ H. Shanxi Science and Technology[J], 2020,35(2): 94-96.[font=宋体]张俊华[/font].[font=宋体]山西科技[/font][J], 2020,35(2): 94-96.[3][font='Times New Roman'] [/font]LiX B, Zhang Y, Jiang W W. Water Purification Technology[J], 2017,36(4): 84-86.[font=宋体]李叙柏[/font],[font=宋体]张琰[/font],[font=宋体]姜巍巍[/font]. [font=宋体]净水技术[/font][J], 2017,36(4): 84-86.[4][font='Times New Roman'] [/font]SongB B, Tian Y, Li R Y, Qin D L, Lin H L, Guo Q, Zhu Y, Luo Y P. 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CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检 测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很 小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景
本人想用色谱法快速的测定出苯乙烯中的苯甲醛(国标用的滴定法,要两小时),检测器FID,柱子有30m的FFAP柱,我们用滴定法做出来样品中差不多有300ppm的醛酮化合物,可是我用无分流进样在谱图中苯甲醛的出峰位置只有一个面积14000左右的肩峰,而我定量加入300ppm的苯甲醛标样,这个峰面积却达到了400000,想问下各位前辈是不是检测器对苯甲醛的响应值低啊,还是什么原因啊
检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visible detector,UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm~800nm)。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。 局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiode array detector, PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器,光源发出的光先通过检测池,透射光由全息光栅色散成多色光,射到阵列元件上,使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号用电子学的方法快速扫描提取出来,每幅图象仅需要10ms,远远超过色谱流出峰的速度,因此可随峰扫描。 2.荧光检测器(fluorescence detector, FD) 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。 近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。 3. 示差折光检测器(differential refractive Index detector, RID) 示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 4. 电化学检测器(elec)chemical detector, ED) 电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中,电导检测器在离子色谱中应用最多。 电化学检测器的优点是: [/colo
二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的UV-VIS检测器(图8-15)。它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检 直接紫外检测: 所使用的流动相为在检测波长下无紫外吸收的溶剂,检测器直接测定被测组分的紫外吸收强度。多数情况下采用直接紫外检测。
[size=4][b]1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖,尤其是还原糖,与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草,其水溶性糖的含量大小不同,导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高,建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法,对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前,烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法(RID)是一种快速、直接的糖分析方法,但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度,要求恒温、恒流速,对工作环境要求较苛刻,无法进行梯度洗脱,且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种质量检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器,实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速,具有较强的实用性。[/b][/size][size=4][b]2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物 [/b] [/size][size=3][b][size=4]摘 要:介绍一种新型高效液相色谱检测器-蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ELSD检测器,对7种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。[/size][/b][/size][b][size=4]3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分[/size][/b][size=3][b][size=3][b][size=4]摘 要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后,在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相,以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95.8%、94.4%、94.2%。[/size][/b][/size][size=4]讨论:[/size][size=4]1、你应用ELSD检测过糖类物质吗,检测的是什么样品,效果如何?[/size][size=4]2、你认为ELSD与RID比较在检测糖类上有什么优势,前者可能代替后者吗?[/size]3、药典中除了庆大霉素,还有药品检测用到了蒸发光散射检测器?相关链接:1、[size=2]蒸发光散射检测器在药物分析的应用 [/size][size=4][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/[/url] [/size][/b][/size]
二极管检测器有优势 光电二极管阵列检测器(以下简称二极管检测器)也是紫外检测器的一种,一般也能实现紫外-可见光的检测功能。现在市场上主要还是以紫外检测器为主,二极管检测器还处于青年期,它的应用还不够多。 二极管检测器的一些特点铸就它势必会有很大的发展空间,在分析应用中会占有一席天地。 下面就介绍下二极管检测器相比紫外检测器的一些主要特点和发展前途。 二极管检测器是由一系列光电二极管以不同的组合排列而成,一般有256个的,512个的,1024个的,现在市场上最多的也是1024个的。它采用的是单波长、多波长和全波长检测,功能很多,大家经常采用的是全波长检测。它可实现三维色谱图,实现多波长检测和多通道检测。对于单个物质具有多个可实现的检测波长和某些同分异构体类或检测波长非常接近的物质时,选择最佳的检测波长和实现分离度不好也能非常准确的检测出来就显得非常的有优势。更有优势的是它可在一张色谱图上通过选择不同的波长实现不同的检测结果。比如下面这个样品,实现混合物完全分离非常难,基本分离也是比较难的,如果采用二极管检测器检测,那就容易的多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181833_518953_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181837_518957_2498430_3.png 二极管检测器发展到现在发展的还不是很成熟,和紫外检测器相比还有一些劣势,比如造价较高,结构较复杂,灵敏度不够高等。 二极管检测器的这些劣势可能是它结构较复杂,造价较高而没被各大厂家重视而没发展起来。随着基础工业、高新工业的发展,我想这些问题会越来越不是问题,最近几年这种检测器的市场占有率就明显多了起来。 希望国内外的各大厂家都能重视二极管检测器的发展,把它的造价减下去,灵敏度搞上来,把它的优势发展的淋漓尽致。另外这种检测器到1024个二极管时,二极管数量越多,性能越强大。那么我们是不是能把二极管的数量再往上增加些呢,比如2048个、4096个等等。 期望二极管检测器能快速发展,能被市场广泛认可。
[font=宋体]FID检测器堵塞是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中比较常见的一个问题,当我们进样的样品浓度较大,基质较复杂以及黏度比较大时,随着进样次数的增加,有些沸点较高的物质会慢慢从色谱柱流出,然后堆积在检测器和色谱柱的连接处,久而久之检测器的孔就会堵住。假如出现检测器堵的情况,一般色谱表现有三种:第一种化合物的响应值降低;第二种是化合物保留时间提前或者延后,保留时间出现漂移;第三种是关闭氢气流量,显示值无法从设定值快速降低至0,而是降低到一个数值后就很缓慢或者不动。这里介绍一种快速排查FID检测器是否堵塞的方法,将色谱柱接检测器端拆下,然后拿手机或者手电筒从底部照射,眼睛在检测器上端观察是否有亮光,如有就是正常,没有就是堵塞了。[/font]
今天测是一个化妆品,汞超高,仪器被污染了,怎么冲也冲不下去,以前也发生过这样的状况,大约需要冲洗一个星期,把仪器的进样系统和炉头什么的都换了,还是不好。同事说汞污染一般不会在管道残留太多,这种情况是仪器的检测器过载造成的。我想问问如果真是检测器(光电倍增管)出现了问题,如何快速恢复?仪器室吉天930.
单丝检测器和双丝检测器的区别
PE固体检测器有何优势?从根本上讲,检测器就是把光变成电信号,因此要看它的量子化效率、暗电流、噪声、线性范围等参数。光电倍增管的类型很多,不同类型之间性能相差很大;固态检测器也有很多种,不同厂家、不同型号、不同种类之间的差别也是很大的。因此很难一概而论。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]而言,最常用的光电倍增管是滨淞公司的R928,它的量子化效率大约是20~25%,暗电流大约是几十nA左右,噪声会随加的电压和光强而变化(估计在μA水平),线性范围一般能跨6个数量级以上。固态检测器,以较好的CCD为例,量子化效率大约是40~80%,暗电流大约是几个电子每秒每像素,噪声大约是几到几十个电子每秒每像素,线性范围大约在6个数量级左右。以上都是200~400nm区的数据,在这个区域以外,两者的性能都会下降,但光电倍增管下降的幅度更大一些。另外,光电倍增管只有一个感光点,只能检测一个信号;固态检测器一般都有多个感光点(像素),可以同时检测多个信号,这是固态检测器最大的优势。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]都是采用光电倍增管做检测器的。我想原因大概有:1,每次只需检测一个信号,就算是双光束,也是先检测参比光然后再检测样品光。2,样品的浓度越低吸光值越低,也就是说透过原子化器、到达检测器的光越多;样品的吸光度值一般都小于2A,也就是说到达检测器的光都大于1%T。因此对量子化效率、暗电流、噪声、线性范围的要求都不是很高。3,光电倍增管比较便宜,成本低。目前大概只有PE和JENA的ContraAA是采用固态检测器的。我个人认为其最大的原因是为了同时检测多个信号:PE是为了同时检测样品光和参比光,ContraAA是为了同时检测背景和谱线的信号值并且做到快速切换谱线。其次才是看中固态检测器的低噪声。在ICP光谱仪上,因为是测发射光谱,样品浓度越低,到达检测器的光就越少,因此对量子化效率、暗电流、噪声的要求都比较高,而且要求多元素同时分析,所以固态检测器已经几乎完全取代光电倍增管。从长远来看,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]如果想要取得更大的发展,也应该要结合固态检测器的优势。
热导检测器与微池热导检测器有什么不同?请高手指点!谢谢!
紫外检测器与示差检测器原理是什么? 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。 紫外:只要具有光吸收的都可以. 示差: 存在光的对比差或折射率 任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。 紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。 示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。 很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。 示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。 各自的用途? 紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测. 示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。 示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。 紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。 示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。 紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测. 示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质. 用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。 它们有什么各自优点? 紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单. 示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。 紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。 示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。 紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应. 紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。 它们之间的区别? 示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。 示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。 而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)
我知道:紫外-可见光(UV-VIS)检测器 原理: 基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。 二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的UV-VIS检测器.它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检测。二极管阵列检测器可以获得全波长的样品信息,而且可以根据吸收光谱辅助定性。但相对来说,专门的紫外检测器灵敏度能高一些。二极管阵列检测器是检测的全波长,但是我做的产品需要打印特定波长下的谱图。现在我只会一个一个在离线下改波长。但我听说lc solution是可以在一开始做样前改方法的,不知道怎么弄,希望前辈能指点!谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手求助!安捷伦6890,检测器无法点火,空气、氢气、氮气各自分别选中的时候都可以到达指定的流速,但是三者一起开,空气的流速就一直上不去,氢气是正常的,而氮气实际流速大于指定流速。另外在关掉氢气和氮气流速后,无法快速回复到0,需要花很长时间下降。请问这是什么地方出了问题?谢谢各位!
附件图应该是TCD检测器参考气的快速切换阀吧。按TCD原理上应该是切换阀上进一路参考气,出来时2路气。但实际是进来2路。出来三路(如图所示)。这是为什么?如果进切换阀多出来的哪路是辅助气,为什么辅助气还要过切换阀。请http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121146_348951_2100762_3.jpg帮忙解答下,本人菜
[align=center][size=21px]紫外检测器的[/size][size=21px]应用[/size][size=21px]及畅想[/size][/align][size=18px] 紫外检测器应用很广,在很多检测设备里都有运用,用到不同的检测现场及检测领域。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用最多的一款检测器,具有灵敏度高、选择性好、精密度、准确度高等多种优良特性,广泛应用在食品检测、药品检测、环境检测、水质检测、石化、化妆品、生命科学等领域。 紫外分光光度计,这种仪器核心部件其实也是一款紫外检测器,不同之处是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器检测池是流通池,可对流过的样品进行连续检测。紫外分光光度计检测池是比色皿,检测时需要把样品装到比色皿中,然后放到检测池检测,它只能一次一次单独检测,检测数据也只是每一个样品单独的数据。当然现在也有人把这个比色皿做成了一个类似流通池的部件(比色皿有一个进液口一个出液口),用一个泵连续不断的给比色皿中输送样品,这样其实和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器的功能也差不多了,只是灵敏度、精密度等指标会差一些。 这两种检测器的特点都是检测时,在某一时刻只能选择一个检测波长,某一时刻到检测器的样品只能是单一的样品才能检测,混合样品只能通过前处理或色谱柱分离后检测,检测有一定局限性。 环境检测设备中也有用到紫外检测器的,比如黑碳仪,紫外分析仪,高温紫外分析仪等在线检测设备中都是采样紫外检测器检测的。像紫外分析仪这种仪器可实时检测环境样气中的NO、NO2、SO2、NH3等气体浓度。要知道这几种气体的检测波长可不是一个固定的,而且在某一个组分的检测波长下可能还会有别的组分对检测干扰,检测难度也是挺大的。他们采用一种叫差分法的方法,经过一系列运算、处理,最终实现了较快速、灵敏、准确、稳定的检测。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中还有一种紫外检测器,二极管阵列检测器,这种检测器采样三维立体色谱图检测,也能同时检测较复杂的样品,检测效果和环境检测设备检测的类似。但这种仪器具有结构复杂、造价高、灵敏度低等特点,应用也是具有一定局限性。 用的多了就会有一点想法。大家是不是可以把环境检测设备这种紫外检测器原理也应用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器呢,也采用差分处理方法处理。虽然这种方法不会对所有样品都适用,但最起码对某些样品会适用,对于那些如样品较多、种类较固定、通过前处理或色谱柱难分离的样品的用户,如果有这么一款仪器,对于他们来说会非常适用非常受欢迎。 这种技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器及其它领域仪器中可能已经有应用或研究,希望早日成熟,广泛推广。[/size]
大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)
配制的固定浓度的两种物质的标准品溶液,相同条件在紫外检测器和DAD检测,其中一种物质峰面积相同,另一种物质紫外检测器检测比DAD检测峰面积大一倍。是为什么呢?
DAD检测器谁家的比较好呀,DAD检测器和荧光检测器有什么区别,是否可以用DAD检测器替代荧光检测器。感谢!
今天看到载气流速对浓度型检测器和质量型检测器的影响,但是不明白浓度型检测器和质量型检测器的原理是什么,浓度型检测器怎么就对浓度敏感,而质量型检测器又怎么对质量敏感的?哪位高手知道恳请指导一二。
老实说我一直搞不懂这两种检测器分类方式的区别,反正就知道在色谱条件固定的情况下样品浓度变高了/进样量变大了,出峰就会相应变大。那为什么还要一定知道某种检测器的分类呢?还是知道是质量检测器和浓度检测器,就证明自己高大上了?
Agilent1100上既有紫外检测器,又带有示差检测器,我的样品是多糖,能不能同时使用两个检测器啊?