高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:111 水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。112 脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2 分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。211 环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。212 容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。213 试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3 标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4 样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。
[b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b] 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:
高效液相色谱仪的预处理方法有哪些?求大神解答
我现在需要一套样品/溶剂处理装置和一套纯水装置,是配液相色谱用的,有没有国产的,价位低一点。知道相关信息请推荐一下。谢谢!!!
含乳饮料进行液相色谱分析,预处理应采用什么方法?
[font=微软雅黑]样品预处理方法[/font][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]样品预处理应包括进样前的一切操作,除了称重、溶解、稀释等步骤外[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]样品需要[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]①过滤;[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]②萃取;[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]③衍生化(柱前衍生);[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]④[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](低压柱层析);[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]这些操作可以是手工进行或实行自动化操作,样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中,样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化)。[/color][color=#444444]样品预处理的同时也会带来一些问题,如,样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。。。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。[/color][/font][/size][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]0.15μm[/color][color=#444444]以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。[/color][/size][/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]提高了灵敏度,同时,避免了溶剂峰对样品峰的干扰。[/color][color=#444444]在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐,萃取方法如下:[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]水溶性样品[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]酸性组分及生成的盐萃取方法[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干,用适当的溶剂解后进样。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444][/color][b][color=#444444]([/color][color=#444444]2[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]碱性组分及生成的盐萃取方法[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444][/color][b][color=#444444]([/color][color=#444444]3[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]中性组分萃取方法[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②脂溶性组分萃取方法:[/color][color=#444444]有机溶剂萃取或进样,或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样;[/color][/font][/size][font=微软雅黑]分析中的污染[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]①[/color][color=#444444]环境污染[/color][/b][color=#444444]仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。[/color][color=#444444]因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意:防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对湿度应小于[/color][color=#444444]70 %[/color][color=#444444]为宜。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]②[/color][color=#444444]容器[/color][/b][color=#444444]实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]③[/color][color=#444444]试剂[/color][/b][color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果,用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。[/color][/font][/size][font=微软雅黑]标准溶液的配置[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]2[/color][color=#444444])常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]3[/color][color=#444444])在配制维生素类标准品时[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。[/color][/font][/size][font=微软雅黑]样品预处理过程中的主要故障与解决办法[/font][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:[/color][/b][color=#444444]①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 [/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②改变过滤器类型 [/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]③采用交替清洗技术;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](2)[/color][color=#444444]一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①改变过滤器类型;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②严格按相同条件处理所用样品;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]③采用交替清洗技术。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](3)[/color][color=#444444]回收率太低或差,原因可能是,萃取不完全,解决方法如下:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①增加萃取时间,使用热溶剂;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②修改清洗方法;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](4)[/color][color=#444444]色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](5)[/color][color=#444444]精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②用自动化处理装置提高精度;[/color][/font][/size][font=微软雅黑]小结[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但,还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。[/color][/font][/size][size=15px][color=#000000]来源:嘉峪检测网[size=18px]声明:[/size][color=#888888]部分图文信息来源互联网,版权归属原作者。本公众号为学习交流平台,并不用于商业目的。如有侵权请及时告知,经核实后删除;[/color][/color][/size]
[align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析预处理之衍生化[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]说起衍生化,想必大家都不陌生。当我们想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定一个化合物,但是通过实际的测试发现该化合物在紫外或者荧光检测器上没有响应和吸收,或者响应很差,又或者该物质本身就不是很稳定的,在这种情况下没有办法满足我们的测试需求。这时候衍生化技术就要登场了,通过样品的衍生化可以使得我们的被测物转化成能够用原先仪器和条件进行分析的物质。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品经过衍生化后,它的物理和化学性质就会发生改变,原先不稳定的物质会变得稳定,原先的分子结构及极性大小也会随之改变。有些人可能在想,那我以后遇到不能测试的物质是不是都能进行衍生吗?其实不是的,不是所有化合物都能进行衍生的,衍生也是有前提条件的。比如衍生过程中使用的衍生剂必须是稳定的,不然还没等化合物衍生完成,衍生剂就已经失效了。还有在衍生化中,目标物与衍生试剂可能会发生副反应,从而生成一些其它的杂质,这些杂质可能与目标物转化后的物质物理化学性质很相近,色谱上无法实现分离,进而干扰到目标物的测定,这时候选择衍生就不是很明智了,就要采取其它手段,比如更换测试仪器等等。再有衍生反应能正常完成,但是衍生所需要的条件很苛刻,比如对温度,光照,时间,设备等都有很高要求,这些下来做一个衍生反应成本就会很高,这种情况下也不适合采用衍生的方式,因为在实际操作中会很难实现。所以对于衍生反应,我们还是希望它越简单越好,比如通过衍生就加一个发色[/size][/font][font='calibri'][size=13px]团或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]荧光团,让原先不能被检测器检测到的现在能够检测到。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747216849_8171_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]比较典型一个衍生化反应就是环境空气中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定醛酮类化合物,它所使用的衍生剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]是[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]二硝基苯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]肼[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],整个反应很简单,反应时间也很短,反应之前醛酮类化合物会带上一[/size][/font][font='calibri'][size=13px]个DNPH发色基团变成[/size][/font][font='calibri'][size=13px]腙[/size][/font][font='calibri'][size=13px]类化合物,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上就会有很好的响应。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747220076_4305_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]衍生化反应按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。所谓柱前就是样品在进入色谱柱之前就完成衍生化反应,进入色谱柱的就已经是衍生后的化合物了。而柱后就是原先不能被测定的目标[/size][/font][font='calibri'][size=13px]物先进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]入色谱柱进行分离,然后在其进入检测器之前加入衍生化试剂,在进入检测器之前完成整个反应。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]柱前衍生受仪器和反应条件的影响较少,被测物预先就衍生化完成,对于那些衍生时间和温度有特殊要求的物质最适合。而柱后衍生优点是[/size][/font][font='calibri'][size=13px]受认为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因素干扰少,全程由仪器自己来完成,对人的依赖少,不需要分析人员在预处理方面花费大量时间。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]但是柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]后衍生几乎所有的色谱峰都会发生扩散、展宽,使得方法建立和日常应用变得复杂化。两种衍生化方法都各有优缺点,具体使用哪一种还需要结合实际情况来进行选择。[/size][/font]
用液相色谱分析,样品前处理要用C18固相萃取预处理小柱净化。问有无别的方法可以代替?
(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项:液相色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(spe)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。
1 样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:1.1 水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。1.2 脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2 分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。2.1 环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。2.2 容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。2.3 试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3 标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4 样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。
对鸡肉中游离氨基酸分析,上高效液相色谱仪前需要做什么预处理?
[color=#444444]要用HPLC测食品中的丙烯酰胺的含量...但是由于食物组成复杂,怀疑有跟样品保留时间接近的杂质没除掉,请教高手应该从预处理方法着手还是从色谱条件入手?要怎么改?样品预处理经过了脱脂、卡瑞试剂去蛋白、HLB或SPE固相微萃取柱。LC用C18柱,流动相用过(1)10%甲醇/90%水等度洗脱;(2)A:10%乙腈+90%水(含0.1%甲酸),B:乙腈梯度洗脱。第一种流动相分离效果不好,第二种是标样的目标峰前面有个大的负峰。[/color]
请教各位大侠,液相色谱进流动相的玻璃装置应如何保存?不知道这个玻璃装置的学名是什么,即引入流动相的管路中玻璃有过滤作用的类似滤头。。。(自己太不专业。。。)实验室的传统好像是用过之后就浸泡进装了乙酸铵的液相瓶子里面,这个溶液好久没有换过了,而且已经浑浊。不知各位大神都是如何保存的?
如题。液相色谱的流动相大多数为有机溶剂,挥发性较强。你的实验室安装了通风装置吗?什么类型的?效果怎样?
听说是仪器上带的,具体没有见过,更没有用过。你用过液相色谱自动调流动相PH值的装置吗?效果如何呢?
做液相色谱用的过滤装置,真空泵的抽速是多少?
各位好,我是新手请多关照![em07] 请问哪位知道waters高效液相色谱仪的氙灯装置、氘灯装置,可以在哪里买到?哪里的价格比较优惠呢?谢谢![em01]
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。[color=#cc0000][b]一、过滤[/b][/color]常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。加速溶剂萃取1、原理:加速溶剂萃取是在提高温度(50~200℃)和压力(10.3~20.6MPa)下,用溶剂萃取固体或半固体样品。2、特点:与传统萃取方式相比,加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。[color=#cc0000][b]二、超临界流体萃取[/b][/color]超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。[b][color=#cc0000]三、固相萃取[/color][/b]1、原理:固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化,可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。2、固相萃取方法:(1)使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,然后选用适当强度溶剂冲去杂质,再用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化和浓缩的目的。(2)可选择性吸附干扰杂质,让被测物质流出。(3)可同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 [b][color=#cc0000]四、固相微萃取[/color][/b]1、原理:固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附-解吸平衡原理,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。2、常用固相微萃取方法:(1)直接固相微萃取:适用于气体基质和干净的水基质。(2)顶空固相微萃取:适用于任何基质,尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。(3)膜固相微萃取:通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离,进行间接萃取。渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染,提高萃取的选择性。但由于样品中待分析物必须通过渗透膜才可以接触到萃取涂层,因此会延长萃取平衡时间。可用于悬浊液等较脏基质中非挥发性有机物的监测。(4)毛细管固相微萃取:将气体或液体样品通过内壁键合萃取剂的石英毛细管,使待分离组分从样品中萃取出来,具有富集倍数高和萃取平衡时间短等特点。3、优点:(1)集采样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,测定快速高效。(2)克服了固相萃取回收率低,吸附剂孔道易堵塞的缺点。(3)无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染。(4)操作费用更加低廉。(5)仪器简单,适合现场分析。4、缺点:(1)纤维头价格较贵且易碎,使用寿命较短。(2)涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂在使用过程中会有部分丢失。(3)纤维头具有记忆效应,存在交叉污染。(4)固相微萃取与HPLC联用时,需要专门的解吸装置,分析物解吸完全需要相当长的时间。[color=#cc0000][b]五、液相微萃取[/b][/color]液相微萃取是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。[i][b]1、直接液相微萃取[/b][/i]:(1)原理:利用悬挂在色谱微量进样器针头上的有机溶剂对样品溶液中的分析物直接进行萃取。(2)特点:直接液相微萃取是微型化的液液萃取,克服了传统液液萃取的诸多不足,仅使用微升级甚至纳升级的有机溶剂进行萃取,适应现代分析科学微型化发展的要求,属于绿色分析技术。但是存在许多缺点。[i][b]2、中空纤维液相微萃取:[/b][/i](1)原理:以多孔的中空纤维为萃取溶剂的载体而进行微萃取。(2)特点:1)成本低,装置简单,易与GC、HPLC和CE联用。2)由于中空纤维的多孔性,增加了溶剂与样品的接触面积,提高了萃取率。3)由于微萃取是在纤维孔中进行,避免了直接液相微萃取中溶剂易损失的缺点。4)由于大分子和杂质等不能进入纤维孔,有固相微萃取和直接液相微萃取不具备的净化功能。5)中空纤维是一次性使用的,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染问题。[b][i]3、顶空液相微萃取:[/i][/b](1)原理:把有机溶剂悬于样品溶液上方而进行微萃取。(2)特点:1)顶空液相微萃取中有样品溶液、有机溶剂和顶空相三相,分析物在三相中的化学势是推动分析物从样品溶液进入有机溶剂液滴的驱动力,可以通过不断搅拌样品溶液产生连续的新表面来增强这种驱动力。由于挥发性化合物从样品溶液到顶空相再到有机溶剂,比从样品溶液直接到有机溶剂的传质速度快的多,所以对于水中的挥发性有机物,项空液相微萃取比直接液相微萃取更快捷。2)直接液相微萃取在萃取样品时,不可避免的会在有机溶剂液滴外成一层稳定的扩散层,这样会阻碍分析物向有机溶剂液滴的扩散,而顶空液相微萃取克服了这一局限,且由于分析物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的扩散系数是其在液相中的104倍,对于扩散系数较大的挥发性有机物,项空液相微萃取大大缩短了到达平衡所需的时间,同时还可以极其有效地消除样品基质的干扰,因此,一般情况下被优先采用。(3)应用:适用于分析物容易进入样品溶液上方空间的挥发性和半挥发性有机物。衍生化1、紫外衍生化:为使没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入强紫外吸收的基团。2、荧光衍生化:荧光衍生化已广泛应用于醇、酸、糖、雌激素和生物碱等检测,其中在氨基酸样品检测中应用最多。3、电化学衍生化:使样品组分与衍生化试剂反应,生成具有电化学活性的衍生物,以便对电化学检测有较灵敏的响应。
何正确使用液相色谱柱(1)使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0,BDS C18适合于碱性化合物,PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。
阳离子树脂 预处理 测氨基酸用液相色谱测定湖水中氨基酸,先过阳离子树脂交换柱,去除钙、镁离子的影响,请问预处理步骤是什么?是否需要索氏浸提树脂?谢谢!
《液相色谱仪检定装置建标技术报告》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28771]《液相色谱仪检定装置建标技术报告》[/url]
1.液相色谱柱的使用说明:(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项:液相色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(spe)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。2.色谱柱的保存(1)反相液相色谱柱色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。(2)长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。3.色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;(2)色谱柱头的填料被样品污染;(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;(4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下:(1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。(2)如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。(3)如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。(4)如果因pH值使用不当,很难恢复。【来源:实验与分析】
我的是水样,其中还微量邻苯二甲酸乙脂,准备用高效液相色谱-二极管列阵检测器测量,如何进行样品预处理
最近有在用液相色谱柱后衍生测定草甘膦农药,将装置连接示意图分享给大家
跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版,感兴趣的版友可以下载附件查阅,也欢迎补充。全书的目录如下:作 者: 于世林出 版 社: 化学工业出版社 本社特价书所属丛书: 色谱技术丛书 册 数: 条 形 码: 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N : 7502569065 出版时间: 2005-6-1开 本: 小16开 页 数: 333定 价: 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系(LSER)来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对(反)离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表
寻几家戴安液相色谱柱后衍生装置的厂家或者代理,要求有联系方式,厂家或者代理越多越好最好为进口的
各位老师好! 实验室新到戴安液相色谱1台,现需要过滤装置1套,主要用于流动相过滤,请各位推荐下 ,包括型号和厂家。谢谢!!!!!!!!!!!
高效液相色谱短期内被更加精确的分析装置取代的可能性有多大?
高效液相色谱短期内被更加精确的分析装置取代的可能性有多大?
用高效液相色谱检测水体中邻苯二甲酸酯,有没有标准检测方法?最好用C18色谱柱现在主要考虑到水样预处理萃取比较困难,文献中选用成品固相萃取柱,考虑到价格问题,希望专家推荐一些其他的萃取方式,处理后适合用C18柱萃取,感谢!!萃取方式对后续高效液相色谱检测有没有影响,萃取用液体会不会对柱子造成影响?