红外法测氢键压片法

我问下各位大虾们,可以用红外测定氢键的大小吗?我刚学红外,有没有比较实用的技术,能应用的，我不要求理论知识的啊

[font=宋体]氢键的变化会改变X-H[/font][font=宋体]键的力常数。通常，氢键的形成会使谱带频率发生位移，并使谱带变宽。合频是两个或多个基频之和，倍频是基频的倍数[font=宋体][font=宋体]因此氢键对合频和倍频频谱的影响大于基频。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要为[/font][font=Times New Roman]X-H[/font][font=宋体]的倍频及合频吸收，氢键的变化对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]有很大影响，如溶剂的稀释和温度的升高引起氢键的减弱将使谱带向高频（短波长）发生位移，可使谱带位移幅度达[/font][font=Times New Roman]10 ~100cm[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]-1[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，相当于几纳米至[/font][font=Times New Roman]50nm[/font][font=宋体]。所以，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定性和定量分析中，氢键效应很重要。[/font][/font][/font]

原标题：我科学家率先“看见”氢键http://www.wokeji.com/qyts/1_qykj/201311/W020131123326048649542.jpg 最新发现与创新 科技日报北京11月22日电 （记者李大庆）记者今天从国家纳米科学中心获悉，该中心研究员裘晓辉团队，利用原子力显微镜技术实现了对分子间局域作用的直接成像，在国际上首次直接观察到了分子间的氢键（见右图）。相关论文刊登在近日出版的《科学》杂志上。 氢键是自然界中最重要、存在最广泛的分子间相互作用形式之一。虽然氢键的强度相对于共价键非常弱，但对物质性质有至关重要的影响。国家纳米科学中心主任刘鸣华介绍，1936年，诺贝尔化学奖获得者Pauling在其出版的《化学键的本质》一书中，首次正式提出了氢键概念。但到目前，关于氢键的本质还无定论。此前，对氢键特性的研究主要借助于X射线衍射、红外和拉曼光谱、中子衍射等技术进行间接分析，但是从来没有真正地看到过氢键。如今，裘晓辉团队利用高分辨的原子力显微镜，第一次真实地看到了氢键。《科学》杂志的两位审稿人盛赞这项工作“是一项开拓性的发现”，“具有深远的意义和价值”。 近年来，裘晓辉团队对现有仪器设备不断优化改造，自制原子力显微镜的核心部件——高性能qPlus型力传感器，使该仪器的关键技术指标达到国际上该领域的最好水平。他们精确解析了分子间氢键的构型，实现了对氢键键角和键长的直接测量。专家指出，这项研究开辟一条新的实验途径，预期在分子间相互作用的机理研究领域会有广阔的应用前景。来源：中国科技网-科技日报 作者：李大庆 2013年11月23日

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

怎样用红外光谱判断是分子内还是分子间氢键？

水是生命的源泉，是生命体系中的重要组成部分，作为地球上最丰富的物质，大家可能认为没有什么会比水更普通。尽管它的特性早已人尽皆知，外观也寻常不过，以至于人们可能觉得水或多或少和其他的物质是一样的。但实际上，水的奇特之处独一无二。比如说，如果4 ℃的水比冰的密度小，那么湖泊和河流就会从底部开始结冰，里面的生物也将会被逐渐冻死；如果水吸收热量的能力没有那么强，那么我们整颗星球或许早就成为一颗“火球”；如果身体内的水分子不能携带足够的化学物质，那么动植物就都因营养不良而灭绝……因此，关于水分子的结构与功能特性研究一直是非常活跃的课题，甚至于在science成立150周年，将水的结构研究列为一个世纪难题。但即使如此，水的结构依然是一个很“神秘”、没有被完全理解的课题。对于水氢键网络结构的描述，主要有两种说法。一种是水的混合模型，包括强氢键和弱氢键形成的两种形式的水的混合。1967年，G. E. Walrafen通过对水和电解质溶液温度效应的拉曼光谱的研究提出了水以强氢键和弱氢键两种键合形式存在的。1992年发表在JACS的一篇文章也认同了这一观点，并指出弱氢键键合的水指的是弱的、无方向的范德华作用力，并且在空间中均匀分布。强氢键键合的水，分子间以较强的、有方向的力结合在一起，通常是以氢键或者极性相互作用连接的。之后，在2001年，AC上发表一篇文章使用二维相关NIR光谱分析技术和主成分分析对水结构进行了研究。文献指出水中存在弱氢键和强氢键键合的水，并且随温度的变化一种水含量增加，伴随着另一种水含量的减少。2006年，使用同样的方法研究了温度影响的水的NIR光谱。文献指出水的20-80℃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]有三种光谱成分，非对称氢键键合的水、对称氢键键合的水以及随温度变化不明显的间隙水。但是混合模型并不能完整的解释水的结构，比如说在液态水或者D2O中，由于伸缩振动带的宽度和不对称性，很难从光谱中分解水的结构，所以无法得出结论液态水是否存在不同的局部区域。所以用混合模型很难解释和归属液态水的光谱特征。因此又有人同时提出连续模型，连续模型是指分子间相互作用的参数认为是连续平滑函数，不会倾向于特定的分子间距离或能量。在连续模型中，强度分布反映的是分子间距离的变化或者在液体水中可获得的一些其他结构参数（频率、谱带宽度）的变化。通过将红外、拉曼光谱转换为和已知参数相关的分布函数，比如O-H伸缩频率和分子间距离的分布函数来解释光谱的变化。1967年发表的一篇文章使用IR光谱研究了温度和压力对水光谱的影响，结果表明高密度的水中不存在非氢键连接的OD基团或者明确结构的小分子水团簇，支持了连续模型的理论。之后又有科学家表明在液态水中氢键的能量和几何参数是连续统计分布的，通过把吉布斯正态分布应用到液态水的总体谐振子上，可以计算吸收带的光谱参数。进一步支持了液态水连续模型的观点。2005年研究者通过飞秒二维红外光谱结合分子动力学模拟研究了液态水的结构，文章指出分子可以通过两种方式控制氢键连接的结构，一是通过热激活破坏氢键结构，在找到新的氢键结构形式之前，生成不固定的氢键结构，二是通过不频繁但是快速的氢键转化过程，在邻近分子之间没有氢键连接的这种结构可以认为是一个过渡状态。二维红外光谱测量结果表明氢键连接结构和非氢键连接结构经历了不同驰豫动力学，非氢键连接重新恢复到氢键连接在时间规模上是最快的。模拟的结果表明绝大多数非氢键连接的结构实际上是氢键连接的一部分，并且最终所有分子都会回到氢键连接的结构，非氢键连接结构本质上是不稳定并且在液态水中是没有无关紧要的结构。所以对于水的结构到底是什么样子，还需要我们不断的进行研究和探索，希望早日可以揭开水神秘的“面纱”。

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工作场所广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法：焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵，所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型，方法成熟，结果全面。但焦磷酸法也有弊端，操作繁琐，耗时耗力，检测过程控温难，加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害，控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败，不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘，而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在，α-石英在红外光谱中于12.5 μm（800cm[sup]-1[/sup]）、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据，我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功，总结以下几点：实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现，湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想，如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯，将样品模具等放置在红外灯下，全程在红外灯烘烤下完成，如没有红外灯，也可用小型红外烤箱，研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机，降低空气湿度，以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr，可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用，建议可以购买粉末状试剂，比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品，约10-15分钟，使样品中不能出现可见的小颗粒，基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr，不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg，将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细，约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。取出模具，用酒精棉球擦拭干净。要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下，套好模套用药品匙将样品均匀放入，略微铺平，可中间稍高于四周，盖好压头，轻轻转到压头，以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20MPa，停留2-3分钟。慢慢打开放气阀，使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置，轻敲压头，慢慢转动压头并拧下，轻轻取出内模块。压片应均匀透明，如有白点或不透明，应重新研磨或干燥后再次压片，我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的，可从这两方面考虑改进，将样品再次于110±5℃烘烤10分钟，或加大研磨时间和力度。

[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品，进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr，先充分研磨，再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问，是否还可用于定量比较？（即，可否通过比较特征峰的强度，来判断基团或结构的变化大小）[/color]

红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

[color=#444444]请问有人研究过羟基的氢键表征或者自由羟基的表征吗？从文献里面看到很多相关是用变温红外或者核磁，但是还是不知道怎么做以及怎么处理数据，求助大神们，最近很困扰啊[/color]

[color=#444444]用红外光谱仪检测药品，一般用过溴化钾压片法和液体石蜡糊法，糊法的做法是10—15mg样品粉末，滴加2—3滴液体石蜡，研磨成均匀糊状，涂抹在溴化钾窗片上扫描。但是糊法总是做不好，扫描出来各种各样奇怪的图谱。请问高手，有没有红外糊法的技巧？[/color]

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

各位大佬，我想咨询一些问题，卡尔费休试剂能不能与氢键键合的水分子反应，待测样品是二氧化硅，二氧化硅表面存在部分硅醇结构，水分子与硅羟基形成了氢键，这部分形成氢键的水分子能不能与卡尔费休试剂发生反应？

【求助】求磷氢键、铁氢键、镍氢键谱图。应该在哪个板块找！！急用谢谢了

我有一个氨基酸化合物，分子内和分子间均存在氢键，我想确定分子内和分子间氢键的个数和强度。请问如何用核磁实现呢？谢谢指教~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

那种具有电化学活性的物质两两可以通过氢键发生可逆反应

请问：FTIR用压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别？要是两种方法都能扫出好的图谱，是不是任选一种方法就行了？还是说两种方法有些区别的？

请问做什么核磁实验可以检测两个非标记的化合物之间某些原子之间存在氢键？？谢谢！

哪位接触过硫醇酯或者含硫氢键的化合物，能发一下谱图吗

KBr压片法中所用的Vc是指维生素C吗？它有什么作用？我从网上的资料中查到KBr可用于化学分析试剂，分光和红处线的传递，这在傅立叶红外光谱仪里面的作用是传递红外线吗？它的工作原理是什么？压片法在其他类型的XRF仪器里适用吗，比如EDXRF；WDXRF？

现在红外光谱制样常用溴化钾压片法，我以前见过用氯化钾压片的，请问哪位知道什么情况下用氯化钾压片？谢谢！

我们现使用天津港东的红外分光光度计，压片机质量不好，用了不到两年，就出现漏油，压力上不去的现象，第一次返厂，维修后，发现症状不仅没有改善，反而更加严重，细查发现厂方维修人员只给缠了一些生料带，第二次返厂倒好，现在打电话不接，人也找不到,偶尔接一次电话，还说仪器老化，要我们买新的，后来通过了解发现，压片机和约外不是同一家，而且互相没有制约关系，真的太郁闷了！现在我们想另买一个压片机，能配红外模具的，不知哪家性价比较高，望大家不吝提供一些建议谢谢各位了

分子间形成氢键时，化合物的熔点、沸点显著升高。HF和H2O等第二周期元素的氢化物，由于分子间氢键的存在，要使其固体熔化或液体气化，必须给予额外的能量破坏分子间的氢键，所以它们的熔点、沸点均高于各自同族的氢化物。值得注意的是，能够形成分子内氢键的物质，其分子间氢键的形成将被削弱，因此它们的熔点、沸点不如只能形成分子间氢键的物质高。硫酸、磷酸都是高沸点的无机强酸，但是硝酸由于可以生成分子内氢键的原因，却是挥发性的无机强酸。可以生成分子内氢键的邻硝基苯酚，其熔点远低于它的同分异构体对硝基苯酚。由于具有静电性质和定向性质，氢键在分子形成晶体的堆积过程中有一定作用。尤其当体系中形成较多氢键时，通过氢键连接成网络结构和多维结构在晶体工程学中有重要意义

测试了红外，KBr压片法，比例大概是1:200，怎么计算ε？T%=46%

使用KBr压片法时，压片过程中应注意什么？1、确认使用的KBr是分析纯或者光谱纯；2、使用的研磨用具均应清洗干净并烘干后，再使用3、研磨KBr时应按同一方向（顺时针或逆时针）均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶，从而影响测定结果4、研磨时必须保证所处环境的干燥度，若保证不了，可在红外烤灯下进行研磨，或者将研磨好的KBr粉末放入烘箱烘干再使用；5、保证研磨的KBr颗粒度足够小，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可，以保证KBr压片的均匀度和透明度6、在使用压片机的时候，要保证压力大小在12~25MPa之间，时间在1分钟左右即可7、压好的KBr片子如不及时使用，则建议放入烘箱中备用，不宜久置于空气中

我用溴化钾压片法测红外固体样时，时常在1800-1500cm-1和3700-4000cm-1处有锯齿样的噪音峰，请问专家这是怎么原因，怎样消除？

变温可以么？分子间和分子内氢键有差别么？

向如盐酸、硝酸等酸中加入水，也就是将酸稀释，此时酸中H的化学位移会变小，这是酸中的H与水发生氢键相互作用引起的吗？

如何利用核磁确定氢键作用的类型和强度，便于理解氢键作用。