98%,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合,研磨到粒度小于2μm,在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体,直接滴在两块盐片之间,形成没有气泡的毛细厚度液膜,然后用夹具固定,放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低,在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质,用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热,样品熔融后立即用油压机加压,冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水,使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜
98%,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合,研磨到粒度小于2μm,在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体,直接滴在两块盐片之间,形成没有气泡的毛细厚度液膜,然后用夹具固定,放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低,在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质,用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热,样品熔融后立即用油压机加压,冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水,使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。
液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层,样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品,窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。对于熔点低于72。C的样品,用适当的溶剂将样品溶解,成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功,可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行,样品可进行KBr压片。对于熔点高于72。C的样品,首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品,成膜法是首选,接着是热熔法和压片法。
红外光谱的样品制备第一部分液体 液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层,样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品,窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体 固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。 对于熔点低于72。C的样品,用适当的溶剂将样品溶解,成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功,可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行,样品可进行KBr压片。 对于熔点高于72。C的样品,首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品,成膜法是首选,接着是热熔法和压片法。 对于熔点未知的样品,结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好,对于低结晶度的样品,成膜和热熔会得到更好的谱图。第二部分液体样品 液体样品的分析有多种方法。在本文中,我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。纯样品技术 分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间,过程如下:将一滴样品滴于合适的盐片上,几秒钟后,将另外一块盐片合上,这样液体被夹在两块盐片之间,变成薄膜状。当然,选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr(32×5mm)盐片,含水样品则采用KRS-5盐片,这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围(优于4000-450cm-1)和稳定性。每次一个样品做好后,用带合适的溶剂的棉花清洗,然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。KBr盐片需要经常进行抛光,以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒,所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光,而且要求专业人员来完成。ATR技术 水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成,尽管ZnSe晶体的截止频率为650-700CM-1,但它比其它宽频带的材料要更加耐用。 在样品分析好后,要用适当的溶剂将样品冲掉,再用棉花球擦洗干净,这种材料不需要经常抛光。潜在问题:但它最大的问题就是样品谱图的非线性,主要指峰位的位置和强度不满足Beer-Lambert法则:A = abc 这里, A =吸收值a =摩尔吸收系数 b = 光程c =浓度 Beer-Lambert定理主要是针对定量分析的,谱图检索是定量分析的一种类型,因为谱图检索是以吸收强度为基础的,透射实验一般是线性关系,可以用于定量分析;由于ATR的技术特点导致的,ATR实验一般不能用于定量分析。 最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程不确定性。分辨率为2时,样品区红外光的聚焦点直径有6MM,如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或,就会引起此处光程不同。这些因素将导致谱图在各个波段的吸收强度的不准确,换句话说,谱峰的强度比实际强度或者高或者低,从而降低谱图检索的质量,图1是纯3,4-二氯甲苯的红外吸收图,在808 cm-1波段处的吸收强度为0.39,而邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)图2是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图,它的吸收率与上图已经有差别了,808 cm-1处的吸收率是0.76,而870 cm-1处却为0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2),与图1相比,已有25%的差距,这必然会导致谱图检索结果正确率的下降。将样品聚焦点直径为6mm时得到的图与聚焦点直径为3mm时得到的图相减,用差谱的结果来进行分析:由薄厚不均导致的非线性将会使差谱减不干净,有很大的残余峰,我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。 经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。液样太浓将会导致谱图的吸收太强,而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是0到1.2个吸收单元,大于1.2时就会引起线性问题。有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状,在我们的实验室中只接受吸收单元1.2的谱图,图3也是上面提到的样品的谱图,但样品的厚度却远远大于前者。谱图中最强的吸收单元已经超过了30个吸收单元,808 cm-1处的吸收度为1.66,870 cm-1处为0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76),相比而言,产生了10%的误差,这种不同波段的吸收值的相对性的差异将会给谱图检索带来负面影响。第三部分成膜技术 涂膜技术是用在熔点低于72。C的样品和低结晶度的样品,比如象高聚物,涂膜法也可在其他方法失败后试用。涂膜的一般过程 先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上,溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的,可直接检测或将薄膜剥下检测。选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易挥发(除了最明显的一点,可溶解样品)。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少,样品所受的影响就越小。另外,溶剂越容易去除,残留的溶剂越少。以下列出的溶剂将首先考虑:氯仿(BP. 61.2° C),丙酮(BP. 56.2° C),三氯乙醇(BP. 151° C),邻二氯苯(BP. 180.5° C)和水(BP. 100° C)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85%的样品。 纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将溶剂的谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下也是一个好习惯。选择基质 一般不将薄膜从基质上取下,基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要的是对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外,一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下,玻璃将是不错的选择。成膜 经验告诉我们最好使用少量的稀溶液(3-5滴),多次在基质上形成薄膜,这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。有时,当你成膜的是晶体样品,谱图上会显示非常严重的散射和基线倾斜。这在单层成膜时经常发生,在多层成膜时也会出现。我们认为这是因为最先沉淀的晶体成为了形成大晶体的“晶核”,正是这些大晶体造成光的散射,使基线倾斜。在我们实验室为了防止这种问题的发生,我们经常在晶体的两面都涂上一层薄膜,有时在两块晶体的两面都涂上一层薄膜,一共形成四层膜。这个能解决绝大部分的散射问题。在蒸发溶剂时,使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。我们经常将晶体放在一小片可反复使用的纸卡上(大约2”×3”),后不停的敲击纸卡的背面,使溶液保持流动,或者用移液管末端不停的搅拌搅拌,如果去除溶剂需要加热,而晶体又是水溶性物质,比如KBr,那你应该先加热卡片,去除其中含有的水汽。如果你不这样作,晶体的底部会吸水雾化,这将使你的谱图的基线倾斜。在我们的实验室,我们使用加热灯来慢慢清除水汽,如果是在一个较为潮湿的环境中,应该一直用灯加热 以去除环境中水汽的影响。注意采取预防措施,尤其是在使用易燃溶剂时。潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。总是将得到的谱图与溶剂谱图的主峰作比较。如果结果显示有溶剂残留,有时可通过继续加热来去除溶剂。如果你不能确定某个特征峰是溶剂还是样品产生,那样品必须用另一种方法检测或使用另一种不会产生该特征峰的溶剂。另一个可能产生的问题是,某些样品在加热和有氧气的情况下易发生氧化。这将导致在1740 cm-1上有一个C=O 的小峰。有几种方法可以防止或减小这种氧化。在惰性气氛中蒸发溶剂,比如在氮气中,这样可以减少氧气的存在。或是减少加热量来化小这个问题。可能的话,你可以使用更低沸点的溶剂,或用真空泵来抽取溶剂。
红外光谱的样品制备第一部分液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层,样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品,窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。对于熔点低于72。C的样品,用适当的溶剂将样品溶解,成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功,可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行,样品可进行KBr压片。对于熔点高于72。C的样品,首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品,成膜法是首选,接着是热熔法和压片法。对于熔点未知的样品,结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好,对于低结晶度的样品,成膜和热熔会得到更好的谱图。第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。在本文中,我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间,过程如下:将一滴样品滴于合适的盐片上,几秒钟后,将另外一块盐片合上,这样液体被夹在两块盐片之间,变成薄膜状。当然,选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr(32×5mm)盐片,含水样品则采用KRS-5盐片,这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围(优于4000-450cm-1)和稳定性。每次一个样品做好后,用带合适的溶剂的棉花清洗,然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。KBr盐片需要经常进行抛光,以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒,所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光,而且要求专业人员来完成。ATR技术水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成,尽管ZnSe晶体的截止频率为650-700CM-1,但它比其它宽频带的材料要更加耐用。在样品分析好后,要用适当的溶剂将样品冲掉,再用棉花球擦洗干净,这种材料不需要经常抛光。潜在问题:但它最大的问题就是样品谱图的非线性,主要指峰位的位置和强度不满足Beer-Lambert法则A = abc 这里, A =吸收值a =摩尔吸收系数b = 光程c =浓度Beer-Lambert定理主要是针对定量分析的,谱图检索是定量分析的一种类型,因为谱图检索是以吸收强度为基础的,透射实验一般是线性关系,可以用于定量分析;由于ATR的技术特点导致的,ATR实验一般不能用于定量分析。最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程不确定性。分辨率为2时,样品区红外光的聚焦点直径有6MM,如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或,就会引起此处光程不同。这些因素将导致谱图在各个波段的吸收强度的不准确,换句话说,谱峰的强度比实际强度或者高或者低,从而降低谱图检索的质量,图1是纯3,4-二氯甲苯的红外吸收图,在808 cm-1波段处的吸收强度为0.39,而邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)图2是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图,它的吸收率与上图已经有差别了,808 cm-1处的吸收率是0.76,而870 cm-1处却为0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2),与图1相比,已有25%的差距,这必然会导致谱图检索结果正确率的下降。将样品聚焦点直径为6mm时得到的图与聚焦点直径为3mm时得到的图相减,用差谱的结果来进行分析:由薄厚不均导致的非线性将会使差谱减不干净,有很大的残余峰,我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。液样太浓将会导致谱图的吸收太强,而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是0到1.2个吸收单元,大于1.2时就会引起线性问题。有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状,在我们的实验室中只接受吸收单元1.2的谱图,图3也是上面提到的样品的谱图,但样品的厚度却远远大于前者。谱图中最强的吸收单元已经超过了30个吸收单元,808 cm-1处的吸收度为1.66,870 cm-1处为0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76),相比而言,产生了10%的误差,这种不同波段的吸收值的相对性的差异将会给谱图检索带来负面影响。第三部分成膜技术涂膜技术是用在熔点低于72。C的样品和低结晶度的样品,比如象高聚物,涂膜法也可在其他方法失败后试用。涂膜的一般过程先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上,溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的,可直接检测或将薄膜剥下检测。选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易挥发(除了最明显的一点,可溶解样品)。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少,样品所受的影响就越小。另外,溶剂越容易去除,残留的溶剂越少。以下列出的溶剂将首先考虑:氯仿(BP. 61.2° C),丙酮(BP. 56.2° C),三氯乙醇(BP. 151° C),邻二氯苯(BP. 180.5° C)和水(BP. 100° C)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85%的样品。纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将溶剂的谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下也是一个好习惯。选择基质 一般不将薄膜从基质上取下,基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要的是对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外,一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下,玻璃将是不错的选择。成膜 经验告诉我们最好使用少量的稀溶液(3-5滴),多次在基质上形成薄膜,这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。有时,当你成膜的是晶体样品,谱图上会显示非常严重的散射和基线倾斜。这在单层成膜时经常发生,在多层成膜时也会出现。我们认为这是因为最先沉淀的晶体成为了形成大晶体的“晶核”,正是这些大晶体造成光的散射,使基线倾斜。在我们实验室为了防止这种问题的发生,我们经常在晶体的两面都涂上一层薄膜,有时在两块晶体的两面都涂上一层薄膜,一共形成四层膜。这个能解决绝大部分的散射问题。在蒸发溶剂时,使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。我们经常将晶体放在一小片可反复使用的纸卡上(大约2”×3”),后不停的敲击纸卡的背面,使溶液保持流动,或者用移液管末端不停的搅拌搅拌,如果去除溶剂需要加热,而晶体又是水溶性物质,比如KBr,那你应该先加热卡片,去除其中含有的水汽。如果你不这样作,晶体的底部会吸水雾化,这将使你的谱图的基线倾斜。在我们的实验室,我们使用加热灯来慢慢清除水汽,如果是在一个较为潮湿的环境中,应该一直用灯加热 以去除环境中水汽的影响。注意采取预防措施,尤其是在使用易燃溶剂时。潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。总是将得到的谱图与溶剂谱图的主峰作比较。如果结果显示有溶剂残留,有时可通过继续加热来去除溶剂。如果你不能确定某个特征峰是溶剂还是样品产生,那样品必须用另一种方法检测或使用另一种不会产生该特征峰的溶剂。另一个可能产生的问题是,某些样品在加热和有氧气的情况下易发生氧化。这将导致在1740 cm-1上有一个C=O 的小峰。有几种方法可以防止或减小这种氧化。在惰性气氛中蒸发溶剂,比如在氮气中,这样可以减少氧气的存在。或是减少加热量来化小这个问题。可能的话,你可以使用更低沸点的溶剂,或用真空泵来抽取溶剂。
内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法,制样中的经验和特殊样品制备技巧,比如微区固体样品制备,微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备,粉末样品颗粒度影响等,以保证高质量的实验数据。
您还在为得到一个优秀的 EBSD样品而进行各类电解液的配方调制而发愁吗?您还在为得到一个优秀的EBSD样品,而花费大量时间泡在实验室进行各类机械抛光处理而苦恼吗?您还在为使用 FIB技术得到的优秀小面积 EBSD样品所花费的高额费用而担心吗?如题,探讨一下你们采用的样品制备方法把。
求细菌样品的制备方法.注:本人接触电镜刚一个星期,新手,求高手分享细菌样品制样的方法和经验!先谢了!
石油地质行业中扫描电镜样品的制备方法 ,扫描电镜在石油地质行业中应用非常广泛。但目前国内、国外的扫描电镜用户在迚行样品制备的时候的经常会出现以下现象:样品内部的微小尺度结构在普通的手动研磨过程中会出现由于研磨所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤,很难得到其真实的形貌,很难观察到其内部的真实微区。在石油地质行业这种现象更加普遍,比如说这几年国家大力提倡的页岩气开发工作,因为页岩,泥岩,砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别才及地质样品本身的酥松性,遇水容易膨胀、变形和改变无形,在普通的手动机械抛光过程中,经常会出现堵塞孔隙的现象获得的电子扫描图像不能真实、直观地反映页岩的微观结构。空隙、裂缝、有机质及其它现象常会出现相同的图像效果,故当研究页岩的微观空隙结构时,通常的电镜方法难以凑效。所以现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品抛光,使用氩离子抛光处理样品表面后,电镜照片能更好的反应出页岩裂缝形态、空隙、有机质及其他矿物结晶甚至充填形态。氩离子抛光设备,依靠离子束轰击制备样品,从而能够获得传统加工方法难以达到的处理效果,是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备。可利用氩离子抛光设备进行抛光加工的材料种类十分广泛,包括由多元素组成的试样,以及具有不同的机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝截面,集成电路焊点,多层薄膜截面,颗粒、纤维断面,复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM、EBSD 样品。氩离子光束抛光页岩样品表面后,结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和 X-衍射仪等分析,可定量观察微孔隙结构,确定孔隙度,分析矿物成分。氩离子光束抛光制样技术在页岩研究中具有以下特点: (1) 氩离子光束抛光制样技术具有样品制备简便快捷,观察视域广、图像景深 大,放大倍数范围宽且连续可调,可迚行单组分细微结构的多方位观察,能对样品表面迚行多种信息综合分析等特点。(2)能够清楚地观察到岩石的主要空隙类型:粒间孔、微孔隙(包括粒内溶孔、杂基质微孔隙、微裂缝)、吼道类型(包括点状、片状和缩颈吼道)、测定出孔喉半径等参数和孔隙度。(3)岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米级及其它更小的空隙、裂缝等,可较为方便地观察,可获得不同放大倍数较为优质的图像和照片。(4)可以判断有机质演化程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161835_616613_0_3.png
这两天在编制一份本地检察院相关的土壤报告,由于要数据要得很急,我们采用冷冻干燥的方法处理样品,鉴于任务的敏感性,质控的同事认为有些检测项目的标准方法里面,并未把冷冻干燥法作为样品制备方法写入标准方法里面,担心会有尾巴,最终在报告的备注里面说明了采用冷冻干燥法。版友们有碰到类似问题吗?你们是怎么处理的?
分享一个红外光谱样品制备的一个非常好的ppt材料
请问样品的制备方法?针对大批量样品!
扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单,不需要包埋和切片。扫描电子显微镜样品的制备,必须满足以下要求:①保持完好的组织和细胞形态;③充分暴露要观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。 某些含水量低且不易变形的生物材料,可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察,如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等,但图象质量差,而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料,则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥,然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。 化学方法制备样品 化学方法制备样品的程序通常是:清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。 1、清洗:某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物,掩盖着要观察的部位,因而,需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。 2、固定:通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定,也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构,而且能增加材料的导电性和二次电子产额,提高扫描电子显微图象的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果,可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料,使其结合更多的重金属锇,这就是导电染色。 3、干燥:固定后通常采用临界点干燥法。其原理是:适当选择温度和压力,使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失),从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时,水的临界温度和压力不能过高(37.4℃,218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水,再用一种中间介质,如醋酸戊酯,置换脱水剂,然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质,进行临界干燥。 4、喷镀金属:将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上,然后放在真空蒸发器中喷镀一层50~300埃厚的金属膜,以提高样品的导电性和二次电子产额,改善图象质量,并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属,可获得均匀的细颗粒薄金属镀层,提高扫描电子图象的质量。 冷冻方法制备样品 低温扫描电子显微术是20世纪80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。 1、冷冻固定:将生物材料投入低温的致冷剂中,如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品,可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便,而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象,特别适合于研究含水量很高的生物材料。 2、冷冻干燥:生物样品经冷冻固定后,其中的水分冻结成冰,表面张力消失;再将冷冻样品放于真空中,使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。
[align=center][b]农产品—稻谷样品的制备方法[/b][/align][align=center](老兵)[/align][b]摘要:[/b][color=#333333]全国农用地土壤污染详查已启动,虽配国家套下发了农用地土壤样品和农产品采集流转制备和保存技术规定,但相关规定较粗,对制样仪器的选择、各环节的具体操作、损耗率、过筛率检查、均匀性等操作方法和质控指标无规定,本文对此将全程序的质量保证贯穿到实际操作中,完善了稻谷样品的制备方法。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][b]关键词:稻谷,样品制备,方法[/b][/color][color=#333333] [/color][b]1.目的[/b]指导样品加工单位和制样人正确规范开展稻谷样品的制备。通过样品的风干和预处理,以达到除去样品中水分、粉尘和杂质,起到防止样品霉变、便于样品的长期保存和满足分析项目的测定要求。[b]2.适用范围[/b]本方法规定了样品加工单位和制样人对稻谷分析试样制备的基本方法,适用于农用地土壤污染状况详查的稻谷样品送交加工单位后的风干制备全过程。[b]3.方法概述[/b]从农田采回交到样品制备单位的稻谷样,经流转登记编号后,再将样品风干混匀、缩分、细磨、过筛混匀和分装,制备成≤0.4mm粒径的稻谷样品用于规定分析项目的测定(见图1)。[align=center][img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011525047362_8213_1634717_3.jpg!w690x563.jpg[/img][/align][b]4场所、设备设施与环境[/b] 样品制备单位应具有满足样品风干、制备与流转所需要的工作场所,对诸如灰尘、室内空气、通风、湿度和温度予以重视,为防止干扰或者交叉污染,将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,分设样品风干室、制样室、有独立的操作工位和防污染设施;按《关于印发〈全国农用地土壤污染状况详查样品制备视频监控要求〉的通知》(环办土壤函1493号附件),安装全方位的在线影像监控设施;有样品交接打印设备,并建立和保持风干与制备场所的内务管理规定。[b]4.1风干室[/b]4.1.1稻谷风干室应无鼠害和避免阳光直射样品,通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质(如酸蒸气、氨气等),并应防范周边环境和通风时外部污染环境可能对风干室造成的影响;不得与土壤风干室同处一室。4.1.2风干室应配有多层风干样品架或晾架、操作台桌、无金属污染瓷盘、塑料铲、毛刷等清扫工具;有条件的可以增配步入式恒温恒湿箱。4.1.3风干室应有影像监控设备、污染防控和环境条件控制措施,室内湿度不得超过60%,温度不得超过35℃。为提高风干效率,可安装恒温恒湿空调机。[b]4.2 制样场所和工具[/b]4.2.1多样品同时加工制样室的每个操作工位应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘防污染设施(图2);并分区建有操作台、洗涤池,配备工具柜、样品柜、专用烘箱等。[align=center][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011525294247_4665_1634717_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/align][align=left]4.2.2监控装置:摄像头应能有效监控每个操作工位,影像应实时传输到制样单位的质控(质管)部门和省质控实验室,并能提供提供完整的样品制备影像监控记录(硬盘或网盘)。[/align][align=left]4.2.3脱穗脱粒、筛分和缩分工具:布袋、硬质木板、8mm孔径分样筛(塑料边框和尼龙材质筛网)、竹镊子、塑料方盘、分样板、分样铲(或分样器)、平口塑料小撮箕、塑料盆、无色聚乙烯布(尺寸80cm×80cm,厚度1.5~2.0mm左右)和实验用电动砻谷机等。[/align][align=left]4.2.4粉碎工具:由钛质粉碎套件组成不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪,瓷研钵用于余量的辅助研磨。[/align][align=left]4.2.5混匀筛分等工具:0.3mm分样筛(塑料边框和尼龙材质筛网,用不锈钢标[/align][align=left]准筛检查,过筛率应不低于98%)、自封袋或三维混样仪等[/align][align=left]4.2.6样品包装用品:各样品制备实验室必须统一采用规定的包装用品,国库样和省库样采用500mL带胶塞的锥形玻璃种子瓶、备用样用300mL具内外盖无色聚乙烯塑料瓶,测试样采用镀膜自封牛皮纸袋;数量应满足所下达的工作量,具体规格要求详见表1。[/align][align=left]4.2.7称量工具:样品称量用感量≤0.1g的电子天平;质量检查称量用感量≤0.01g或0.001g的电子天平;取样用的大号牛角勺和塑料勺等。[/align][align=left]4.2.8清洁工具:空压机(含吹气枪)、吸尘器、毛刷、电吹风和毛巾等辅助工具。[/align][align=left][b]5.组织机构和人员要求[/b][/align][align=left]5.1制样单位技术骨干和质量管理人员应接受省级详查工作管理机构统一组织的技术培训,所有制样人员还应通过内部培训、技能考核和能力确认并持证上岗;制样人员应相对稳定,质监员和质量管理人员应熟悉和掌握详查相关技术规定和质量管理要求;样品的摊开风干、研磨、分装和交接等岗位要有严格的技术要求并订出相应的责任制度,按规定的技术要求和程序操作,按规定的格式认真记录。[/align][align=left]5.2承担样品制备的单位应按照技术要求,制订相应的实施方案和质量控制计划,对临时或新上岗人员加大监督频次,从严落实全过程质量监控措施,并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查(简称质量检查)。在按规定提交的详查工作报告中应有样品制备的质量保证与质量控制工作内容。[/align][align=left]5.2应指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为质量监督员,质监员应客观、公正地开展详查质量检查工作,如实记录质量检查工作情况;质量检查中发现的不符合工作情况,被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。[/align][align=left]5.3每班样品加工人员不得少于2人,并指定一名兼职的质量检查员,负责对本班制样工作的自检和现场记录的审核员;在加工制备过程中质量监督员应随时进行监督检查,监督检查的内容是对样品加工制备要求的执行情况,岗位责任制的履行情况,各种记录及交接手续的完成情况,样品质量与异常样品的核查情况,对失当环节、不够完善的地方或发现的问题,要及时研究解决和补救。不论是独立加工还是流水加工,都要合理分工、责任到人,以确保样品不混淆和被污染。[/align][align=left]5.4制样单位应指定至少1名专职的制样质量监督员和兼职样品管理员,分别负责对本单位采样工作质量的检查和样品流转交接;省质量控制实验室设立“省农[/align][align=left]产品样品流转中心”具体负责样品的流转交接、质检验收、质量监督和二次编码[/align][align=left]分发与留样回收等工作。[/align][align=left][b]6 加工制备步骤[/b][/align][b][/b][align=left][b]6.1样品风干[/b][/align][align=left] 验收合格收到的稻谷样品应尽快风干,水分高的湿样应倒在铺垫有牛皮纸的瓷盘或无色塑料盘,摊成2cm的薄层放置在风干架上风干不少于1个月,不太湿的样可以连布袋挂在风干架上风干不少于3个月。急需加工的样品可以在35℃(±5℃)和湿度低于40%的快速风干室内干燥(见图3)。样品风干应充分,以确保经风干后的稻谷含水率低于13%。[/align][b][/b][align=left][b]6.2 样品的混匀和去净[/b][/align][align=left] 样品的混匀是利用原装样品的布袋或大塑料袋采用翻滚法上下颠倒混匀操作不少于8次。[/align][align=left] 样品去净是指除去收到样品中的稻穗秸秆,生霉粒、生芽粒、瘪谷、破碎粒、植物尘和杂物,使稻谷样品保持洁净完好的状态。收到样如果未完全脱穗脱粒,应先将装有稻谷样品的布袋,用木棒捶打或用力搓揉,也可在硬质木板上(或实验台干燥的水池边沿)掼打,然后调好台扇风速,掌握适度距离将稻谷从风扇前上方缓缓倒下,扬谷风选不少于三次;并同时将待去净的样品用3mm的竹筛或塑料筛筛箥除去细小杂物和尘土(图4),称量全部稻谷样品的重量并记录。对已完全脱穗的稻谷样品只需检去杂物称重即可。[/align][b][/b][align=center][b] [img=,690,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011533048392_9193_1634717_3.jpg!w690x303.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]6.3 样品缩分和分装 [/b][/align][align=left]缩分的具体操作方法是将堆锥后的样品摊平成等厚一致的圆形扁平体。将分样板或分样器放在扁平体的正中,采用过中心线四分法向下压至底部,将样品分成四个相等的扇形体,取出其中两个对顶的样品(图5),剩余样品再按上述方法缩分至剩下的两个对顶的样品接近所需的试样重量为止,多余的样品可弃去。需脱壳粉碎的剩余样品以100g~200g为宜(质控样250g~300g为宜)。[/align][align=left]按表4-1规定将待分装样按国家样品库样品1份(250g)、省级样品库样品1份(250g)和流转中心留存备用样品1份(200g)进行分装,为预防虫害可于每500g稻谷中加0.25g谷虫净或6%防虫磷颗粒剂或0.02g的保粮磷混匀后再分装入两个锥形玻璃种子瓶,也可在专业人员指导下用磷化铝熏杀害虫。样品瓶应贴上相应的样品打印标签,省、国库样品容器内及容器外应各具标签一张。因需利用样品瓶做后续粉碎样的混匀之用,对其中的一个库存样需缓装。[/align][align=left]6.4.1将拟粉碎的剩余稻谷样品采用自动连续进料方式通过电动砻谷机脱壳(图6),同时将所产出糙米中还含有未脱壳的稻谷检出再进行二次脱壳。脱壳后的糙米需用不加热的电吹风和2mm分样筛除尽谷糠,经处理后的糙米中不得含有稻谷、谷糠和其它异物。[/align][align=center][img=,690,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011534019237_3688_1634717_3.jpg!w690x221.jpg[/img][/align][align=left]6.4.2然后再将糙米用不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪粉碎(图7),按仪器操作要求启动仪器完成粉碎,合并清扫粉碎仪粘附的样品后,将全部粉碎样用0.3mm的分样筛过筛,筛上的残余样品颗粒再用瓷研钵磨碎至全部过筛,[b]严禁丢弃[/b]。[/align][align=center][img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011534287182_7847_1634717_3.jpg!w690x315.jpg[/img][/align]
[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67849]粉末样品的制备方法[/url]
GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=]GBT 16773-2008 煤岩分析样品制备方法.PDF[/url] [color=#DC143C]标准制定者要求屏蔽此内容,涉及版权问题[/color]
镍铬合金样品采取制备方法
现在做的一个样品是在;离子液中制备的,但是在看电镜的时候制备的样品老是很厚,很难打得透,请问有没有什么简单的方法避免这一点?所用离子液是水溶性的,但水溶后会使样品发生变化。谢谢!
生物样品的纯化制备方法都有哪些?
最近看资料的时候,提及回收率很少说样品怎么制备的,最近看了一篇人家是样品分别加入两个不同的容量瓶,但是对于我来说,前人教我的是先稀释定容后再用这个稀释样做溶剂加标,虽然标样都是1ppm的浓度加进去0.1毫升对体积影响稀释可以忽略,而且两个方法都是两个瓶子两份操作,感觉人工误差的次数应该都差不多,想知道大家都是怎么制备加标的回收样的
各位大大,EPA中对同一类样品的制备和分析方法,是有多种的,请问下具体的分析这一类样品的时候,我们应该遵照哪一条呢?比如对于1,4,二氧杂环乙烷的分析,EPA有多个方法,如EPA8270,821,8260,1624,524.2.另外不同的规范下的方法是否有好差之分?谢谢。
[em0713] [color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67851]复型样品的制备方法[/url]
高聚物红外光谱分析的试样制备谢狄霖 陈忠 福建省医学院科学研究所,福州350001 厦门大学化学系,厦门360005摘 要:结合实际工作经验,介绍了高聚物试样红外光谱检测中常有的热压铸膜法,溶解铸膜法,热熔附着法,溶解附着法,热裂解法等试样制备技术。来源:维普
食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为:样品的采集、制备和保存,样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢?所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一. 采样的目的意义首先正确采样,必须遵守两个原则:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多,其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质,否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多,有罐头类食品,有乳制品、蛋制品和各种小食品(糖果,饼干类)等。另外食品的包装类型也很多,有散装的(比如粮食,食糖),还有袋装的(如食糖),桶装(蜂蜜)听装(罐头,饼干),木箱或纸盒装(禽,兔和水产品)和瓶装(酒和饮料类)等。食品采集的类型也不一样,有的是成品样,有的是半成品样品 ,有的还是原料类型的样品,尽管商品的种类不同,包装形式也不同,但是采取的样品一定要具有代表性,也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果,对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下:1)颗粒状样品(粮食,粉状食品)对于这些样品采样时应从某个角落,上中下各取一类,然后混合,用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到,检样,原始样品,平均样品:检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品(如蜂蜜,稀奶油)用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品,先混合均匀,用吸法分层取样每层取500ml,装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取(如罐头,奶粉)一般按生产班次取样,取样数为1/3000,尾数超过1000的方取1罐,但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的,我们可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度,只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的,在于保证样品十分均匀,使我们在分析时候,取任何部分都能代表全部被测物质的成分,根据被测物的性质和检测要求,制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体) (用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌)②切细或搅碎 (固体样品)③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品,在制备前应该先取核、取骨、取皮,目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化,应在短时间内进行分析,尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化:①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化(可能发生的变化)a)吸水或失水原来含水量高的易失水,反之则吸水,含水量高的易发生霉变,细菌繁殖快,保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等,原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品,易发生霉变,当组织有损坏时更易发生褐变,因为组织受伤时,氧化酶发生作用,变成褐色,对于组织受伤的样品不易保存,应尽快分析。例如:茶叶采下来时,先脱活(杀青)即加热,脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度为-20℃,有的为了防止细菌污染可加防腐剂,例如甲醛,牛奶中可加甲醛作为防腐剂,但量不能加的过多,一般是1-2d/100ml牛奶。
制备的血红蛋白纳米微囊用什么方法可以不破损微囊而测出其中的血氧饱和度?红外的方法可行否?
[color=#444444]各位老师好,我想问一下农产品检验农残,怎么选取制备样品部分? 是只选可食用部分吗? 忘了从哪看过,像桔子,是连皮一块粉样制备的,有相关的标准吗?[/color]
近期取到的锅炉水样品都是呈现红褐色,静置后红褐色沉淀,怀疑为锅炉内部或者管路锈蚀所致,现在要测试水样中铁离子的含量:水样处理:1、取定水样加入定量L的HCL酸化,铁锈溶解。测试条件和设备:仪器DR2800分光光度计、哈希试剂/FerroZine 铁试剂溶液,500mL(溶液) 型号:HACH-2301-49测试方法只需制备好样品后在仪器中直接调出方法就可以测试问题:样品要如何制备?没有相关的制备方法,茫然中,希望有做过该测试的朋友提供点经验,谢谢!
土壤样品的制备方法前 言 “十三五”国家将建成由35000个监测点位构成的土壤环境质量监测网络,其中普查点位20000个,每五年进行一次监测,风险点位15000个,一年进行一次监测。根据国务院办公厅印发的国办发〔2015〕56号《生态环境监测网络建设方案》精神:“健全生态环境监测法律法规及标准规范体系。研究制定环境监测条例、生态环境质量监测网络管理办法、生态环境监测信息发布管理规定等法规、规章。统一大气、地表水、地下水、土壤、海洋、生态、污染源、噪声、振动、辐射等监测布点、监测和评价技术标准规范,并根据工作需要及时修订完善。增强各部门生态环境监测数据的可比性,确保排污单位、各类监测机构的监测活动执行统一的技术标准规范。为了规范、指导和统一全国土壤环境监测工作,环保部成立了以监测司和中国环境监测总站领导组成的《土壤环境监测分析方法》领导小组,并由总站牵头,魏复盛院士领衔于2015年7月启动了《土壤环境监测分析方法》的编写工作。 相比水环境和环境空气质量监测,我国的土壤环境监测体系与质量控制指标严重滞后,在用的监测方法体系混乱,技术方法存在明显错误,所采用方法多来自农业(NY)、环境(HJ)、林业(LY)和国土(DD和DZ)等行业标准,不仅来自不同行业的同一方法存在差异,就环保部门自己不同版本的方法也各说各话,错误不少(详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/5941369_1#floor_3)。从为广大环境监测工作者提供一本具有实用性、科学性和先进性重要参考书和工具书的思路出发,笔者现将所承担该书有关“土壤样品制备方法”的送审稿贴出来让大家先审。由于个人水平和理解有限,方法内容不当之处和疏漏在所难免,恳请版友批评指正和加入讨论。
食品分析中,固体样品的平均样品制备,采用的方法是()。 A、先碎化,后混匀,用四分法制成平均样品 B、先搅后碎,再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后,取一部分成平均样品 D、直接混合,四分法制备平均样品
我想要做金属醇盐的红外谱图。醇盐的存在状态是液态,而且非常容易水解,请问应该使用什么方式制备样品。